Estrazione frizzante di composti organici volatili combinati con pressioni atmosferiche Ionizzazione chimica quadrupole spettrometria di massa

L'obiettivo generale di questa procedura di estrazione è quello di liberare i composti volatili da un campione liquido e di trasferire questi composti allo spettrometro di massa per la rilevazione. Questo metodo può aiutare a rispondere a domande chiave nel campo della scienza o della chimica ambientale, come ad esempio quali composti volatili sono presenti nelle bevande o nelle acque reflue. Il vantaggio principale di questa tecnica è che è veloce e condotta online con rilevamento della spettrometria di massa.

Ho avuto l'idea di questo metodo per la prima volta quando ho aperto una bottiglia di bevanda gassata in una giornata di sole. Le bollicine di anidride carbonica rilasciavano l'aroma della bevanda. Sentivo che potevamo facilmente riprodurre questo processo in laboratorio.

Per iniziare questa procedura, preparare una soluzione madre di limonene in etanolo mescolando 10 microlitri di limonene con 990 microlitri di etanolo. Per preparare il campione vero e proprio, spremere prima la frutta fresca di lime su uno spremiagrumi da cucina per ottenere il succo di lime. Quindi, mescola due millilitri di succo di lime in 500 microlitri di etanolo.

Aggiungere acqua di grado LC-MS fino a un volume finale di 10 millilitri e agitare accuratamente il matraccio tarato. Trasferire il campione preparato di succo di lime diluito in una fiala di vetro da 20 millilitri con tappo a setto. Ora, prepara un campione addizionato mescolando due millilitri di succo di lime, 10 microlitri della soluzione madre di limonene e 490 microlitri di etanolo.

Aggiungere acqua di grado LC-MS fino a un volume finale di 10 millilitri e agitare accuratamente il matraccio tarato. Collegare una bombola di gas di anidride carbonica all'ingresso di alimentazione del gas di un sistema di estrazione frizzante. Aprire la valvola nel regolatore del gas.

Impostare quindi la pressione di uscita su 1,5 bar. Successivamente, collegare l'uscita della camera di estrazione all'ingresso della sorgente ionica. Quindi collegare il sistema di aspirazione delle bollicine a un'alimentazione a 12 volt.

Configurare il software di acquisizione dati di uno spettrometro di massa a triplo quadripolo collegato al sistema di estrazione delle effervescenze. Impostare la temperatura della linea di desolvatazione a 250 gradi Celsius e la portata del gas di essiccazione a 15 litri al minuto. Quindi selezionare il file del metodo di acquisizione dati MS.

Verificare che la tensione di collisione sia inferiore a 20 volt, che il rapporto di carica del master ionico precursore sia 137 e che i rapporti di carica del master ionico del frammento siano 81 e 95. Quindi fare clic sul pulsante Avvia esecuzione singola. Posizionare una fiala di campione nel sistema di estrazione delle effervescenze utilizzando il supporto a vite.

Premere il pulsante di avvio sullo schermo LCD del sistema di estrazione delle bollicine. Mentre il processo automatizzato di estrazione delle effervescenze è in corso, osservare lo sviluppo dei segnali ionici sullo schermo dello spettrometro di massa a triplo quadripolo. L'anidride carbonica viene pressurizzata nel semplice, quindi la camera semplice viene decompressa, il che porta all'effervescenza.

Al termine del processo di estrazione delle effervescenze, svitare la fiala del campione dal sistema. Pulire il fuso di agitazione del campione con un panno di cellulosa. Quindi lavare il fuso con etanolo e pulirlo con un panno di cellulosa.

Dopo aver spento l'alimentazione, scollegare il tubo di uscita dell'estrazione frizzante dalla sorgente ionica. Quindi chiudere la valvola della bombola del gas e scollegare il tubo del gas. Esportazione delle correnti ioniche estratte per il rapporto di carica master 81 dal software di acquisizione dati dello spettrometro di massa a triplo quadripolo in file ASCII.

Innanzitutto, fai clic su Seleziona cartella e scegli il file di dati. Fare clic sulla scheda File, selezionare Esporta dati e selezionare Esporta dati come ASCII. Seleziona File di output, seleziona il percorso del file e fai clic su Apri.

Quindi selezionare MS Chromatogram (MC)Per importare i dati nel software di integrazione dei picchi e misurare le aree dei picchi, selezionare l'opzione Importa dalla scheda File. Aprire il file di dati, fare clic sul pulsante Sì e selezionare i dati nelle colonne X e Y. Quindi fare clic su OK e selezionare l'opzione Auto Fit Peaks One Residuals.

Ora, montare il picco di estrazione in modo semi-automatico assicurandosi che la curva adattata segua i punti dati sperimentali. Seleziona le opzioni Elenca stime di picco e poi Editor ASCII. Copiate i risultati dell'adattamento negli appunti.

Per inserire le aree di picco nel software di analisi dei dati, inserire prima i valori dell'area di picco nella colonna Y e i valori di concentrazione nella colonna X. Nella scheda Traccia, selezionare Simbolo e Scatter. Quindi selezionate Adatta (Fit) e Adatta lineare (Fit Linear) dalla scheda Analisi (Analysis).

Le aree temporali dei picchi degli eventi di estrazione sono correlate con le concentrazioni degli analiti nel campione liquido sottoposto a estrazione frizzante, il che consente l'analisi quantitativa. In questo esperimento, è stata eseguita un'edizione a doppio standard per dimostrare le capacità quantitative della tecnica. Di seguito è mostrato un grafico che mette in relazione le aree dei picchi temporali con la concentrazione di limonene standard aggiunto al campione di succo di lime diluito.

Sulla base dei valori di pendenza e intercetta ottenuti, la concentrazione di limonene nel campione di succo di lime diluito era di 8,51 volte 10 a meno cinque moli per litro. Dopo aver moltiplicato per il fattore di diluizione, la concentrazione di limonene nel campione originale di succo di lime era di 4,26 volte 10 a meno quattro moli per litro. Una volta padroneggiata, questa tecnica può essere eseguita in meno di 10 minuti se eseguita correttamente.

Durante il tentativo di questa procedura, è importante ricordarsi di impostare correttamente i parametri sperimentali. Dopo aver visto questo video, dovresti avere una buona comprensione di come impostare l'attrezzatura per l'estrazione delle effervescenze ed eseguire estrazioni di campioni reali. Non dimenticare che lavorare con gas compressi può essere estremamente pericoloso e che durante l'esecuzione di questa procedura è necessario prendere sempre precauzioni come indossare occhiali di sicurezza.