Sintesi microfluidica a base di strutture organiche COF (COF): uno strumento per la produzione continua di fibre COF e stampa diretta su una superficie
July 10th, 2017
Presentiamo un nuovo metodo basato su microfluidici per la sintesi di strutture organiche covalenti (COFs). Abbiamo dimostrato come questo approccio possa essere utilizzato per produrre fibre continue di COF, nonché strutture di COF 2D o 3D sulle superfici.
L'obiettivo generale di questo approccio è dimostrare come una piattaforma basata su microfluidica possa essere utilizzata per produrre fibre continue di strutture organiche covalenti che possono essere stampate su superfici per creare strutture 2D e 3D. Nonostante i notevoli progressi nella sintesi di strutture covalenti e organiche, lo sviluppo di un metodo per facilitare la capacità di processo di questi materiali rimane una sfida, il che rende questo approccio molto promettente. Questo metodo contribuisce efficacemente al campo dei materiali cristallini attraverso l'introduzione di un approccio nobile e sintetico per produrre fibre continue di strutture covalenti e organiche, migliorando così la loro capacità di processo.
Per iniziare la fabbricazione del dispositivo, in una cappa aspirante, posizionare uno stampo master in silicone fabbricato da un wafer di silicio da quattro pollici in un essiccatore sottovuoto. Versare 100 microlitri di cloruro di trimetilsilil in un flaconcino di vetro e mettere il flaconcino nell'essiccatore sottovuoto. Chiudere l'essiccatore e metterlo sottovuoto.
Lasciare che il vapore di cloruro di trimetilsilil si depositi sulla superficie dello stampo master per un'ora. Quindi, sfiatare lentamente l'essiccatore. Rimuovere lo stampo master silanizzato e chiudere l'essiccatore.
Conservare lo stampo silanizzato in un contenitore chiuso o in una cappa a flusso laminare. Successivamente, in una tazza usa e getta, utilizzare una spatola di plastica per mescolare l'elastomero PDMS e l'agente indurente in un rapporto di peso di 10:0,9. Degassare la miscela in un essiccatore sottovuoto per 30 minuti.
Quindi, posizionare con cura quattro telai in PTFE sullo stampo principale, in modo che ogni telaio racchiuda un singolo motivo sullo stampo. Versare il composto PTMS nei telai e sopra lo stampo fino a riempirlo. Polimerizzare il PDMS in un forno a 70 gradi Celsius per due ore, quindi rimuovere lo stampo dal forno e lasciare raffreddare i chip PDMS a temperatura ambiente nella cappa a flusso laminare.
Una volta raffreddati, separare accuratamente i telai dallo stampo a mano. Far scorrere delicatamente i chip PDMS dal telaio. Utilizzare una puntura per biopsia da 1,5 millimetri per praticare i fori di ingresso e uscita all'estremità dei canali microfluidici nei chip.
Tagliare il PDMS in eccesso dai chip e pulire le superfici dei chip e del vetrino coprioggetto con nastro adesivo. Posizionare i chip puliti in un generatore di plasma con i canali aperti rivolti verso l'alto, insieme a quattro vetrini di copertura. Evacuare la camera del campione e far funzionare il generatore per un minuto.
Quindi, sfiatare la camera e rimuovere i chip trattati al plasma e i vetrini di copertura. Incollare ciascun truciolo a un vetrino coprioggetti trattato con i canali aperti rivolti verso il basso premendo delicatamente il truciolo sul vetrino coprioggetti. Mettere i chip microfluidici risultanti in un forno a 70 gradi Celsius per almeno quattro ore per rafforzare il legame tra il PDMS e il vetro.
Per iniziare a prepararsi per la sintesi, aspirare tre millilitri di BTCA da 40 millimolari in acido acetico in una siringa da cinque millilitri. Aspirare tre millilitri di TAPB molare da 40 milligrammi in acido acetico in un'altra siringa da cinque millilitri. Utilizzare tubi in PTFE con un diametro interno di 0,8 millimetri e collegare i tubi da un lato alle siringhe.
Montare entrambe le siringhe su una pompa a siringa. Quindi, riempire due siringhe da cinque millilitri con acido acetico, utilizzare un tubo in PTFE con un diametro interno di 0,8 millimetri e collegare i tubi da un lato alle siringhe. Fissare queste siringhe nelle pompe a siringa.
Quindi, ottenere un chip microfluidico a quattro canali a strato singolo. Collegare l'altro lato del tubo in PTFE agli ingressi del dispositivo microfluidico e collegare le siringhe agli ingressi del canale esterno. Collegare la lunghezza di 15 centimetri del tubo in PTFE all'uscita del chip.
Fissare l'estremità del tubo in una capsula di Petri da 60 millimetri contenente 10 millilitri di acido acetico. Posiziona un vetrino coprioggetti accanto alla capsula di Petri. Impostare ogni pompa a siringa su una portata di 100 microlitri al minuto e avviare le pompe.
Attendere un minuto affinché i flussi si stabilizzino mentre si monitora la formazione di fibre MF-COF nel chip. Modificare le portate dell'acido acetico e controllare il tubo di uscita. Se i flussi di guaina dell'acido acetico sono troppo alti rispetto ai flussi di BTCA e TAPB, la sospensione della microstruttura della fibra MF-COF sarà troppo diluita per formare una fibra continua.
Se i flussi di guaina dell'acido acetico sono troppo bassi rispetto ai flussi di reagenti, l'alta concentrazione di fibre MF-COF ostruisce il tubo di uscita. Impostare ogni siringa su una portata di 100 microlitri al minuto e attendere un minuto affinché i flussi si stabilizzino. Una volta che i flussi si sono stabilizzati e la fibra continua MF-COF raggiunge l'estremità del tubo di uscita, tenere l'estremità del tubo, a pochi millimetri sopra la superficie.
Muovi lentamente il tubo per disegnare una struttura MF-COF. Le opportune proprietà meccaniche derivanti dall'organizzazione microscopica di MF-COF, consentono l'uso di fibre MF-COF per la creazione conforme di strutture 2D e 3D su sarafasi. Sollevare lentamente il tubo di due o tre centimetri dalla superficie per produrre una fibra MF-COF stabile e indipendente.
Abbassare lentamente il tubo per continuare a disegnare una struttura 2D o 3D direttamente sul vetrino coprioggetti. Le fibre MF-COF sono state sintetizzate da TAPB e BTCA, utilizzando un dispositivo microfluidico a quattro canali. La microscopia elettronica a scansione ha dimostrato che le fibre consistevano in micro e nano fibre interconnesse in strutture porose simili a spugne 3D che garantiscono le proprietà meccaniche necessarie per stampare strutture 2D e 3D.
Le strutture MF-COF 2D sono state stampate su superfici di vetro disegnando forme mentre la fibra veniva generata continuamente. La relativa precisione del processo di stampa è stata ulteriormente evidenziata negli esperimenti di scrittura su vetro. Le fibre non si sono fuse quando sono state modellate l'una sull'altra, consentendo la stampa di strutture 3D.
Oltre al vetro, le strutture MF-COF sono state stampate su carta velina, cartone, foglio di alluminio e polistirolo. Durante l'esecuzione di questa procedura, ricordarsi di eseguire tutti i passaggi per la fabbricazione del dispositivo microfluidico all'interno della cappa a flusso laminare e tutti i passaggi di sintesi che prevedono la manipolazione dell'acido acetico sotto una cappa aspirante. Dopo il suo sviluppo, questa tecnica apre la strada ai ricercatori nel campo dei materiali cristallini per esplorare nuove applicazioni tecnologiche che richiedono la modellazione avanzata di strutture 2D e 3D fatte di fibre cristalline e varie serafasi.
Dopo aver visto questo video, dovresti avere una buona comprensione di come sintetizzare la fibra continua di strutture organiche covalenti utilizzando una piattaforma microfluidica e come stampare una fibra prodotta e serafasisi per creare strutture 2D e 3D.
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Panoramica
Questo studio presenta un nuovo metodo basato sulla microfluidica per la sintesi di framework organici covalenti (COF). L'approccio consente la produzione di fibre COF continue e la creazione di strutture COF 2D e 3D su superfici.
Componenti chiave dello studio
Area di scienza
- Scienza dei materiali
- Microfluidica
- Framework organici covalenti
Sfondo
- I framework organici covalenti sono materiali promettenti grazie alle loro proprietà regolabili.
- I metodi di sintesi tradizionali affrontano sfide nella processabilità.
- Le tecniche microfluidiche offrono un controllo preciso sulle condizioni di sintesi.
- Questo studio mira a migliorare le capacità di produzione dei COF.
Obiettivo dello studio
- Dimostrare una piattaforma microfluidica per la sintesi di COF.
- Produrre fibre continue di COF.
- Creare strutture COF 2D e 3D su superfici.
Metodi utilizzati
- Fabbricazione di uno stampo master in silicio da una wafer di silicio.
- Utilizzo di cloruro trimetilsililico in un essiccatoio sotto vuoto.
- Tecniche microfluidiche per la sintesi controllata.
- Caratterizzazione delle strutture COF prodotte.
Principali risultati
- Produzione di successo di fibre COF continue.
- Dimostrazione di strutture COF 2D e 3D su superfici.
- Migliorata processabilità dei framework organici covalenti.
- Introduzione di un nuovo approccio sintetico alla produzione di COF.
Conclusioni
- Il metodo microfluidico è un promettente avanzamento nella sintesi di COF.
- Questo approccio facilita la creazione di strutture COF complesse.
- Potenziali applicazioni in vari campi grazie alla migliore processabilità.
Domande frequenti
Executive Industry Relevance
This microfluidic-based synthesis method addresses the processability challenge of covalent organic frameworks (COFs) by enabling continuous fiber production and direct surface printing. The approach enhances material handling for downstream applications in sensing, catalysis, and energy storage by transforming unprocessable powders into printable, mechanically robust fibers. It supports early-stage exploration of COF-based functional coatings and architectures without requiring bulk material processing.
Strategic Applications in Biopharma R&D
Early Discovery & Target Validation
- Scientific Value: Enables interrogation of structure-property relationships in porous crystalline materials through controlled synthesis of tunable COF architectures.
- Operational Value: Provides reproducible, room-temperature production of COF fibers under defined diffusion conditions, reducing batch variability.
Screening & Assay Development
- Scientific Value: Generates standardized, crystalline COF fibers with interconnected micro/nano porosity for consistent surface functionalization in biosensing interfaces.
- Operational Value: Facilitates preparation of surface-immobilized COF layers for analyte capture, enabling scalable assay platform development.
Translational & Preclinical Research
- Scientific Value: Supports translational continuity by allowing direct printing of COF structures on diverse substrates (glass, paper, polymers) for prototyping wearable or flexible sensing devices.
- Operational Value: Enables rapid iteration of 2D/3D COF geometries for preclinical evaluation of material-tissue interactions without reformulation.
Pipeline & Workflow Integration
This method integrates into the discovery workflow as a materials preparation step that bridges synthesis and application, supporting lead identification through tunable porous systems and preclinical work via surface-patterned functional architectures.
- Discovery Biology: Supports hypothesis testing on porous material effects by enabling precise control over COF crystallinity and pore environment for target engagement studies.
- Screening: Delivers assay-ready, surface-bound COF films with reproducible thickness and porosity for consistent ligand or analyte capture efficiency.
- Analytics: Provides quantitative structural output via fiber morphology and porosity metrics that correlate with functional performance in sensing or catalytic readouts.
- Translational Research: Connects discovery to preclinical continuity through direct printing on flexible substrates, enabling conformal device integration for in vitro model testing.
- Enterprise Reuse: Establishes a modular microfluidic platform for on-demand COF fiber generation, reducing material waste and enabling reuse across multiple project teams.
Operational & Enterprise Impact
- Scientific Value: Enhances predictive confidence by yielding crystalline, sponge-like COF fibers with tunable porosity for reliable structure-function correlation.
- Operational Value: Ensures standardization and scalability through continuous fiber production under controlled flow rates, minimizing synthesis drift.
- Strategic Value: Improves go/no-go decisions by enabling rapid prototyping of COF-based interfaces, reducing late-stage material incompatibility risks.
- Portfolio Impact: Supports risk-adjusted advancement by generating processable COF formats early, facilitating evaluation of crystalline material viability in applied settings.
Implementation Considerations
- Requires expertise in microfluidic device fabrication, plasma bonding, and syringe pump operation for precise fluid control.
- Depends on access to vacuum desiccators, ovens, plasma generators, and PTFE tubing infrastructure for chip synthesis and fluid delivery.
- Necessitates standardization of flow rate ratios and sheath fluid protocols across teams to ensure reproducible fiber formation and outlet stability.
- Involves adaptation considerations when printing on porous or flexible substrates (e.g., tissue paper, polystyrene) to maintain fiber integrity and structural fidelity.
- Includes practical limitations such as susceptibility to clogging at imbalanced flow rates and the need for acetic acid handling under fume hood conditions.
