Sintesi microfluidica a base di strutture organiche COF (COF): uno strumento per la produzione continua di fibre COF e stampa diretta su una superficie
10 luglio 2017
Presentiamo un nuovo metodo basato su microfluidici per la sintesi di strutture organiche covalenti (COFs). Abbiamo dimostrato come questo approccio possa essere utilizzato per produrre fibre continue di COF, nonché strutture di COF 2D o 3D sulle superfici.
L'obiettivo generale di questo approccio è dimostrare come una piattaforma basata su microfluidica possa essere utilizzata per produrre fibre continue di strutture organiche covalenti che possono essere stampate su superfici per creare strutture 2D e 3D. Nonostante i notevoli progressi nella sintesi di strutture covalenti e organiche, lo sviluppo di un metodo per facilitare la capacità di processo di questi materiali rimane una sfida, il che rende questo approccio molto promettente. Questo metodo contribuisce efficacemente al campo dei materiali cristallini attraverso l'introduzione di un approccio nobile e sintetico per produrre fibre continue di strutture covalenti e organiche, migliorando così la loro capacità di processo.
Per iniziare la fabbricazione del dispositivo, in una cappa aspirante, posizionare uno stampo master in silicone fabbricato da un wafer di silicio da quattro pollici in un essiccatore sottovuoto. Versare 100 microlitri di cloruro di trimetilsilil in un flaconcino di vetro e mettere il flaconcino nell'essiccatore sottovuoto. Chiudere l'essiccatore e metterlo sottovuoto.
Lasciare che il vapore di cloruro di trimetilsilil si depositi sulla superficie dello stampo master per un'ora. Quindi, sfiatare lentamente l'essiccatore. Rimuovere lo stampo master silanizzato e chiudere l'essiccatore.
Conservare lo stampo silanizzato in un contenitore chiuso o in una cappa a flusso laminare. Successivamente, in una tazza usa e getta, utilizzare una spatola di plastica per mescolare l'elastomero PDMS e l'agente indurente in un rapporto di peso di 10:0,9. Degassare la miscela in un essiccatore sottovuoto per 30 minuti.
Quindi, posizionare con cura quattro telai in PTFE sullo stampo principale, in modo che ogni telaio racchiuda un singolo motivo sullo stampo. Versare il composto PTMS nei telai e sopra lo stampo fino a riempirlo. Polimerizzare il PDMS in un forno a 70 gradi Celsius per due ore, quindi rimuovere lo stampo dal forno e lasciare raffreddare i chip PDMS a temperatura ambiente nella cappa a flusso laminare.
Una volta raffreddati, separare accuratamente i telai dallo stampo a mano. Far scorrere delicatamente i chip PDMS dal telaio. Utilizzare una puntura per biopsia da 1,5 millimetri per praticare i fori di ingresso e uscita all'estremità dei canali microfluidici nei chip.
Tagliare il PDMS in eccesso dai chip e pulire le superfici dei chip e del vetrino coprioggetto con nastro adesivo. Posizionare i chip puliti in un generatore di plasma con i canali aperti rivolti verso l'alto, insieme a quattro vetrini di copertura. Evacuare la camera del campione e far funzionare il generatore per un minuto.
Quindi, sfiatare la camera e rimuovere i chip trattati al plasma e i vetrini di copertura. Incollare ciascun truciolo a un vetrino coprioggetti trattato con i canali aperti rivolti verso il basso premendo delicatamente il truciolo sul vetrino coprioggetti. Mettere i chip microfluidici risultanti in un forno a 70 gradi Celsius per almeno quattro ore per rafforzare il legame tra il PDMS e il vetro.
Per iniziare a prepararsi per la sintesi, aspirare tre millilitri di BTCA da 40 millimolari in acido acetico in una siringa da cinque millilitri. Aspirare tre millilitri di TAPB molare da 40 milligrammi in acido acetico in un'altra siringa da cinque millilitri. Utilizzare tubi in PTFE con un diametro interno di 0,8 millimetri e collegare i tubi da un lato alle siringhe.
Montare entrambe le siringhe su una pompa a siringa. Quindi, riempire due siringhe da cinque millilitri con acido acetico, utilizzare un tubo in PTFE con un diametro interno di 0,8 millimetri e collegare i tubi da un lato alle siringhe. Fissare queste siringhe nelle pompe a siringa.
Quindi, ottenere un chip microfluidico a quattro canali a strato singolo. Collegare l'altro lato del tubo in PTFE agli ingressi del dispositivo microfluidico e collegare le siringhe agli ingressi del canale esterno. Collegare la lunghezza di 15 centimetri del tubo in PTFE all'uscita del chip.
Fissare l'estremità del tubo in una capsula di Petri da 60 millimetri contenente 10 millilitri di acido acetico. Posiziona un vetrino coprioggetti accanto alla capsula di Petri. Impostare ogni pompa a siringa su una portata di 100 microlitri al minuto e avviare le pompe.
Attendere un minuto affinché i flussi si stabilizzino mentre si monitora la formazione di fibre MF-COF nel chip. Modificare le portate dell'acido acetico e controllare il tubo di uscita. Se i flussi di guaina dell'acido acetico sono troppo alti rispetto ai flussi di BTCA e TAPB, la sospensione della microstruttura della fibra MF-COF sarà troppo diluita per formare una fibra continua.
Se i flussi di guaina dell'acido acetico sono troppo bassi rispetto ai flussi di reagenti, l'alta concentrazione di fibre MF-COF ostruisce il tubo di uscita. Impostare ogni siringa su una portata di 100 microlitri al minuto e attendere un minuto affinché i flussi si stabilizzino. Una volta che i flussi si sono stabilizzati e la fibra continua MF-COF raggiunge l'estremità del tubo di uscita, tenere l'estremità del tubo, a pochi millimetri sopra la superficie.
Muovi lentamente il tubo per disegnare una struttura MF-COF. Le opportune proprietà meccaniche derivanti dall'organizzazione microscopica di MF-COF, consentono l'uso di fibre MF-COF per la creazione conforme di strutture 2D e 3D su sarafasi. Sollevare lentamente il tubo di due o tre centimetri dalla superficie per produrre una fibra MF-COF stabile e indipendente.
Abbassare lentamente il tubo per continuare a disegnare una struttura 2D o 3D direttamente sul vetrino coprioggetti. Le fibre MF-COF sono state sintetizzate da TAPB e BTCA, utilizzando un dispositivo microfluidico a quattro canali. La microscopia elettronica a scansione ha dimostrato che le fibre consistevano in micro e nano fibre interconnesse in strutture porose simili a spugne 3D che garantiscono le proprietà meccaniche necessarie per stampare strutture 2D e 3D.
Le strutture MF-COF 2D sono state stampate su superfici di vetro disegnando forme mentre la fibra veniva generata continuamente. La relativa precisione del processo di stampa è stata ulteriormente evidenziata negli esperimenti di scrittura su vetro. Le fibre non si sono fuse quando sono state modellate l'una sull'altra, consentendo la stampa di strutture 3D.
Oltre al vetro, le strutture MF-COF sono state stampate su carta velina, cartone, foglio di alluminio e polistirolo. Durante l'esecuzione di questa procedura, ricordarsi di eseguire tutti i passaggi per la fabbricazione del dispositivo microfluidico all'interno della cappa a flusso laminare e tutti i passaggi di sintesi che prevedono la manipolazione dell'acido acetico sotto una cappa aspirante. Dopo il suo sviluppo, questa tecnica apre la strada ai ricercatori nel campo dei materiali cristallini per esplorare nuove applicazioni tecnologiche che richiedono la modellazione avanzata di strutture 2D e 3D fatte di fibre cristalline e varie serafasi.
Dopo aver visto questo video, dovresti avere una buona comprensione di come sintetizzare la fibra continua di strutture organiche covalenti utilizzando una piattaforma microfluidica e come stampare una fibra prodotta e serafasisi per creare strutture 2D e 3D.
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Panoramica
Questo studio presenta un nuovo metodo basato su microfluidica per la sintesi di framework organici covalenti (COF). L'approccio consente la produzione di fibre continue di COF e la creazione di strutture di COF bidimensionali e tridimensionali su superfici.
Componenti Chiave dello Studio
Area della Scienza
- Scienza dei Materiali
- Microfluidica
- Strutture Organiche Covalenti
Sfondo
- I framework organici covalenti sono materiali promettenti grazie alle loro proprietà modificabili.
- I metodi tradizionali di sintesi presentano difficoltà in termini di processabilità.
- Le tecniche microfluidiche offrono un controllo preciso sulle condizioni di sintesi.
- Questo studio mira a potenziare le capacità produttive dei COF.
Scopo dello studio
- Dimostrare una piattaforma microfluidica per la sintesi di COF.
- Produrre fibre continue di COF.
- Creare strutture di COF 2D e 3D su superfici.
Metodi Utilizzati
- Realizzazione di un modello maestro in silicio a partire da una wafer di silicio.
- Utilizzo di cloruro di trimetilsilile in un desiccante sotto vuoto.
- Tecniche microfluidiche per la sintesi controllata.
- Caratterizzazione delle strutture di COF prodotte.
Risultati principali
- Produzione con successo di fibre continue di COF.
- Dimostrazione di strutture COF bidimensionali e tridimensionali su superfici.
- Miglioramento della processabilità dei framework organici covalenti.
- Introduzione di un nuovo approccio sintetico alla produzione di COF.
Conclusioni
- Il metodo microfluidico rappresenta un progresso promettente nella sintesi dei COF.
- Questo approccio facilita la creazione di strutture complesse di COF.
- Potenziali applicazioni in diversi campi grazie a una migliore processabilità.
Domande frequenti
Rilevanza Industriale del Progetto
Questo metodo di sintesi basato sulla microfluidica affronta la sfida della processabilità dei framework organici covalenti (COF) permettendo la produzione continua di fibre e la stampa diretta su superfici. L'approccio migliora la manipolazione del materiale per applicazioni successive nel rilevamento, nella catalisi e nell'immagazzinamento di energia, trasformando polveri non processabili in fibre stampabili e meccanicamente resistenti. Consente inoltre l'esplorazione in fase iniziale di rivestimenti e architetture funzionali a base di COF, senza richiedere la lavorazione di materiali in massa.
Applicazioni Strategiche nella Ricerca e Sviluppo in Biopharma
Scoperta Precoce e Convalida del Target
- Valore scientifico: Permette l'analisi delle relazioni tra struttura e proprietà nei materiali cristallini porosi attraverso la sintesi controllata di architetture di COF regolabili.
- Valore operativo: Consente una produzione riproducibile di fibre di COF a temperatura ambiente in condizioni di diffusione definite, riducendo la variabilità tra i lotti.
Sviluppo di Screening e Saggi
- Valore scientifico: Genera fibre di COF standardizzate e cristalline con porosità micro/nano interconnessa per una funzionalizzazione superficiale costante nelle interfacce biosensoristiche.
- Valore operativo: Facilita la preparazione di strati di COF immobilizzati sulla superficie per il catturamento dell'analita, consentendo lo sviluppo di piattaforme saggio scalabili.
Ricerca Translazionale e Preclinica
- Valore scientifico: Favorisce la continuità traslazionale consentendo la stampa diretta di strutture di COF su diversi substrati (vetro, carta, polimeri) per la prototipazione di dispositivi indossabili o flessibili per il rilevamento.
- Valore operativo: Permette un'iterazione rapida delle geometrie 2D/3D dei COF per la valutazione preclinica delle interazioni tra materiale e tessuto, senza necessità di riformulazione.
Integrazione di Pipeline e Flusso di Lavoro
Questo metodo si integra nel flusso di lavoro di scoperta come fase di preparazione dei materiali che collega la sintesi all'applicazione, supportando l'identificazione dei composti attivi attraverso sistemi porosi regolabili e le attività precliniche mediante architetture funzionali con superfici strutturate.
- Biologia della Scoperta: Supporta la verifica delle ipotesi sugli effetti dei materiali porosi consentendo un controllo preciso della cristallinità e dell’ambiente poroso dei COF per studi di interazione con bersagli specifici.
- Screening: Fornisce film di COF legati alla superficie e pronti per saggi, con spessore e porosità riproducibili, garantendo un’efficienza costante nel legame di ligandi o analiti.
- Analitica: Fornisce dati strutturali quantitativi tramite parametri morfologici delle fibre e della porosità, correlati alle prestazioni funzionali in rilevazioni di tipo sensoristico o catalitico.
- Ricerca Translazionale: Collega la fase di scoperta a quella preclinica attraverso la stampa diretta su substrati flessibili, abilitando l’integrazione di dispositivi conformi per test su modelli in vitro.
- Riutilizzo Aziendale: Stabilisce una piattaforma modulare microfluidica per la generazione su richiesta di fibre di COF, riducendo gli sprechi di materiale e consentendone il riutilizzo tra diversi gruppi di progetto.
Impatto Operativo ed Aziendale
- Valore scientifico: Aumenta la fiducia predittiva producendo fibre di COF cristalline, simili a spugne, con porosità regolabile per una correlazione struttura-funzione affidabile.
- Valore operativo: Garantisce standardizzazione e scalabilità attraverso la produzione continua di fibre a portate controllate, riducendo le deriva di sintesi.
- Valore strategico: Migliora le decisioni di avanzamento o interruzione del progetto consentendo la prototipazione rapida di interfacce basate su COF, riducendo i rischi di incompatibilità del materiale in fasi avanzate.
- Impatto sul portafoglio: Supporta un avanzamento proporzionato al rischio generando formati di COF processabili precocemente, facilitando la valutazione della fattibilità dei materiali cristallini in contesti applicativi.
Considerazioni sull'implementazione
- Richiede competenze nella fabbricazione di dispositivi microfluidici, nel legame al plasma e nell'uso di pompe a siringa per un controllo preciso dei fluidi.
- È subordinato all'accesso a desiccatori sotto vuoto, forni, generatori di plasma e infrastrutture di tubi in PTFE per la sintesi del chip e il rilascio dei fluidi.
- Necessita di una standardizzazione dei rapporti tra le portate e dei protocolli relativi ai fluidi di guida tra diversi gruppi di lavoro, al fine di garantire una formazione riproducibile delle fibre e una stabilità all'uscita.
- Comporta considerazioni di adattamento durante la stampa su substrati porosi o flessibili (ad esempio carta da filtro, polistirene) per mantenere l'integrità delle fibre e la fedeltà strutturale.
- Comprende limitazioni pratiche, come la suscettibilità all'otturazione in caso di portate non bilanciate e la necessità di manipolare l'acido acetico in condizioni di cappa aspirante.
