Name: In Situ Caratterizzazione delle particelle Boehmite in acqua usando liquido SEM (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-09-27T13:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 59 s
Description: Scopri la caratterizzazione in situ delle particelle di boehmite in acqua mediante SEM a liquido. Questa tecnica consente l'imaging in tempo reale senza essiccazione o congelamento, facilitando l'analisi di materiali liquidi e campioni biologici in microscopia e microanalisi.

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Siamo grati alla scienza nucleare di processo Pacific Northwest National Laboratory (PNNL) di iniziativa (NPSI)-fondo laboratorio diretto di ricerca e sviluppo (LDRD) per il supporto. Dr. Sayandev Chatterjee fornito le particelle boehmite sintetizzato. Accesso strumentale è stata fornita attraverso una proposta di utente generale W. R. Wiley Ambientale Molecular Sciences Laboratory (EMSL). EMSL è una struttura di uso scientifico nazionale sponsorizzata dall'ufficio di biologico e ambientale ricerca (BER) a PNNL. PNNL è gestito da Battelle per il DOE sotto contratto DE-AC05-76RL01830.

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Gli autori non hanno nulla a rivelare.

SEM è una potente tecnica di caratterizzazione delle superfici di materiali organici ed inorganici a livello di nanoscala (nm) con alta risoluzione1. Ad esempio, è ampiamente usato per l'analisi dei campioni solidi e asciutti come materiali geologici a semiconduttore e26 27. Tuttavia, ha limiti nel caratterizzare i campioni liquidi e bagnati a causa dell'incompatibilità di liquido all'interno dell'ambiente altamente aspirato necessaria per microscopi...

Microscopio elettronico a scansione (SEM) è stato ampiamente applicato per indagare su una serie di esemplari con la produzione di imaging ad alta risoluzione1. La spettroscopia di raggi x dispersiva di energia (EDX) connessa con il SEM consente la determinazione della composizione elementare1. Tradizionalmente, SEM è applicato per l'imaging di campioni solo asciutti e solidi. Negli ultimi 30 anni, SEM ambientale (ESEM) è stato sviluppato per analizzare i campioni idratati parziali in un vapore ambiente2,3,4,5. Tuttavia, ESEM è in grado di immagine i campioni bagnati, completamente fluidi con alta risoluzione desiderata6. Bagnate le cellule SEM sono state sviluppate anche agli esemplari di immagine bagnato utilizzando SEM7,8; Tuttavia, queste cellule sono state sviluppate principalmente per campioni biologici e retrodiffusa formazione immagine dell'elettrone e sono più accessibili per le applicazioni con quei disegni9,10.
Per affrontare le sfide nell'analizzare vari campioni nel loro ambiente nativo di liquido utilizzando SEM, abbiamo inventato un dispositivo microfluidico compatibile vuoto, sistema per l'analisi a liquido vuoto interfaccia (SALVI), per consentire un'alta risoluzione spaziale secondaria analisi elementare e imaging elettronico (SE) di campioni liquidi utilizzando la modalità high vuoto in SEM. Questa tecnica novella include le seguenti caratteristiche uniche: 1) liquido è sondato direttamente in una piccola apertura di 1-2 µm di diametro; 2) liquido si svolge all'interno del foro dalla tensione superficiale; e 3) SALVI è portatile e può essere adattato a più di una piattaforma analitica11,12,13,14,15,16,17 ,18.
SALVI è costituito da una membrana di nitruro (SiN) di 100 nm silicio di spessore e un microchannel ampia 200 µm in blocco di polidimetilsilossano (PDMS). La finestra di membrana peccato viene applicata per sigillare il microchannel. I dettagli di fabbricazione e le considerazioni di progettazione chiave erano dettagliati in precedenti lavori e brevetti11,19,20. Attualmente, un produttore e distributore leader di approvvigionamento dei materiali di consumo per microscopia ha acquistato la licenza per vendere dispositivi SALVI commercialmente per liquido SEM applicazioni21,22.
Le applicazioni di SALVI in strumenti analitici basati su vuoto sono state dimostrate usando una varietà di soluzioni acquose e le miscele complesse di liquide tra cui biofilm, cellule di mammifero, nanoparticelle ed elettrodo materiali12, 14 , 17 , 20 , 23 , 24. Tuttavia, gran parte del lavoro di cui sopra utilizzati spettrometria di massa di ioni secondari di tempo di volo (ToF-SIMS) come lo strumento di analisi della chiave, quindi l'applicazione del liquido SEM con SALVI non è stato esplorato completamente. In questo lavoro, SALVI è stato utilizzato per studiare le più grandi particelle colloidali non sferica in liquido utilizzando liquido SEM imaging e l'analisi elementare EDX. L'esempio è costituito da particelle di AlOOH sintetizzate presso il nostro laboratorio. Particelle di dimensioni submicrometriche boehmite sono conosciute per esistere in scorie altamente radioattive presso il sito di Hanford. Sono lenti a sciogliere e può causare problemi reologici nel trattamento dei rifiuti. Pertanto, è importante avere la capacità di caratterizzare le particelle boehmite in liquido25. Questo approccio tecnico può essere utilizzato per studiare boehmite in varie condizioni fisico-chimiche per migliorare la comprensione di queste particelle e le proprietà reologiche correlate. Queste particelle sono state utilizzate per illustrare passo passo come applicare SALVI per alto vuoto SEM al fine di studiare le particelle sospese in un liquido. Punti chiave tecniche per l'integrazione di SALVI e SEM e acquisizione dati SEM sono evidenziati all'interno della carta.
Il protocollo prevede la dimostrazione dell'analisi campione liquido utilizzando SALVI e liquido SEM imaging, per coloro che sono interessati ad utilizzare questa tecnica novella in diverse applicazioni di liquido SEM in futuro.

<table><tbody><tr><td>Carbon Coater</td><td>Cressington</td><td>208 Carbon</td><td>È accompagnato da monitor di spessore MTM-10.</td></tr><tr><td>SEM</td><td>FEI</td><td>Quanta 3D FEG</td><td>Fornisce microscopia elettronica a scansione ad alta risoluzione e analisi elementare.</td></tr><tr><td>Sistema per l'analisi presso l'interfaccia SALVI (Liquid Vacuum Interface)</td> Pacific <td>Northwest National Laboratory</td><td>N/A</td><td>SALVI è una cella microfluidica unica e compatibile con il vuoto che consente la caratterizzazione del campione liquido utilizzando uno strumento scientifico basato su vuoto.</td></tr><tr><td>Unione PEEK</td><td>Valco</td><td>ZU1TPK</td><td>Il raccordo polietere etere chetone viene utilizzato per collegare l'ingresso e l'uscita della</td></tr><tr><td>siringa</td> SALVI <td>BD</td><td>309659</td><td>Pipetta da 1 mL</td></tr><tr><td></td><td>Thermo Fisher Scientific</td><td>21-377-821</td><td>Intervallo: da 100 a 1.000 mL</td></tr><tr><td>Puntale per pipetta 1</td><td>Neptune</td><td>2112.96.BS</td><td>1.000 &; L</td></tr><tr><td>Puntale per pipetta 2</td><td>Rainin</td><td>17001865</td><td>20 &; L</td></tr><tr><td>Pompa a siringa</td><td>Harvard Apparatus</td><td>70-2213</td><td>Viene utilizzato per iniettare il campione liquido nel dispositivo SALVI.</td></tr><tr><td>Misuratore di pH</td><td>Fisher Scientific/accumet</td><td>13-636-AP72</td><td>Viene utilizzato per misurare il pH di AlOOH nell'acqua deionizzata.</td></tr><tr><td>Sistema di acqua ultrapura Barnstead, UV/UF</td><td>Thermo Scientific Diamante nanopuro Barnstead</td><td>D11931</td><td>Viene utilizzato per la produzione di acqua deionizzata.</td></tr><tr><td>Provette da centrifuga</td><td>Fisher scientific/Falcon</td><td>15-527-90</td><td>15 mL</td></tr><tr><td>Pulitore ad ultrasuoni Bransonic</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>2510</td><td>Viene utilizzato per ecosonicare il campione di liquido AlOOH.</td></tr><tr><td>Balance</td><td>Mettler Toledo</td><td>11106015</td><td>XS64</td></tr><tr><td>AlOOH</td><td>Pacific Northwest National Laboratory</td><td>N/A</td><td>È sintetizzato dagli scienziati del Pacific Northwest National Laboratory.</td></tr><tr><td>Controllo del microscopio xT FEI</td><td></td><td>Quanta 3D FEG</td><td>Software di controllo del microscopio predefinito di SEM Quanta 3D FEG</td></tr><tr><td>EDAX Genesis software</td><td>EDAX</td><td>N/A</td><td>Il software viene utilizzato per raccogliere le informazioni elementari EDX dei campioni.</td></tr><tr><td>Tubo in teflon</td><td>SUPELCO</td><td>58697-U</td><td>Viene utilizzato per introdurre il campione nel microcanale e trattenere un volume adeguato di liquido.</td></tr></tbody></table>

in situ caratterizzazione delle particelle boehmite in acqua usando liquido sem

In Situ Characterization of Boehmite Particles in Water Using Liquid SEM

In situ un analisi elementale e imaging delle particelle boehmite (AlOOH) in acqua è realizzato utilizzando il sistema per analisi all'interfaccia liquido di vuoto (SALVI) e microscopia elettronica a scansione (SEM). Questo documento descrive il metodo e passi cruciali nell'integrare il vuoto SAVLI compatibile a SEM e ottenere elettroni secondari (SE) immagini di particelle nel liquido in alto vuoto. Spettroscopia di raggi x dispersiva di energia (EDX) viene utilizzata per ottenere analisi elementare delle particelle nel liquido e controllo campioni inclusi acqua deionizzata (DI) solo e anche un canale vuoto. Boehmite sintetizzato (AlOOH) particelle sospese in un liquido sono usate come modello nell'illustrazione liquido SEM. I risultati dimostrano che le particelle possono essere imaged in modalità SE con buona risoluzione (cioè, 400 nm). Lo spettro di AlOOH EDX Mostra segnale significativo dall'alluminio (Al) se confrontato con l'acqua DI ed il controllo di canale vuoto. In situ liquido SEM è una tecnica potente per studiare le particelle nel liquido con molte applicazioni interessanti. Questa procedura mira a fornire il know-how tecnico per condotta liquido SEM imaging e l'analisi EDX utilizzando SALVI e ridurre potenziali problemi quando si utilizza questo approccio.

I risultati rappresentativi vengono presentati per mostrare come le particelle vengono ripresi e analizzati usando in situ liquido imaging SEM accoppiato con EDX. I risultati includono SE immagini e spettri EDX. Le immagini SE sono state ottenute a 100.000 X e 200.000 X ingrandimenti nella Figura 1. Figura 1a raffigura l'immagine SE di AlOOH, Figura 1b DI acqua e Figura ...

Presentiamo una procedura per l'analisi di composizione elementare di boehmite particelle in acqua deionizzata e immagini in tempo reale di in situ liquido scansione microscopia elettronica.

In Situ Caratterizzazione delle particelle Boehmite in acqua usando liquido SEM

In situ imaging and elemental analysis of boehmite (AlOOH) particles in water is realized using the System for Analysis at the Liquid Vacuum Interface ...

L'obiettivo generale di questa procedura di imaging mediante microscopia elettronica a scansione in liquido in situ è fornire competenze tecniche per un'efficace acquisizione di immagini e analisi di particelle in liquidi, utilizzando un modulo microfluidico compatibile con il vuoto in un microscopio elettronico a scansione convenzionale ad alto vuoto. Questo metodo può contribuire a rispondere a domande fondamentali nel campo della microscopia e della microanalisi, ad esempio su come caratterizzare l'evoluzione delle dimensioni e della morfologia delle particelle in risposta a cambiamenti ambientali. Il principale vantaggio di questa tecnica è che consente di visualizzare direttamente particelle polidisperse in liquido, senza dover disidratare o congelare il campione in modalità ad alto vuoto e senza dover ricorrere alla microscopia elettronica ambientale.Le implicazioni di questa tecnica si estendono all'analisi efficiente di vari materiali liquidi e campioni biologici mediante SEM, poiché molti di essi funzionano o esistono soltanto in forma liquida. La dimostrazione visiva di questo metodo è fondamentale, poiché le semplici operazioni di montaggio e di acquisizione di immagini

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