Anodizations multi-superficie simultanea e pregiudizi inversa scala-come distaccamento di ossidi di alluminio anodico in solforico e acido ossalico elettrolita

L'obiettivo generale di questa procedura è quello di fabbricare in modo efficiente ossidi di alluminio anodico, o AAO, combinando l'anodizzazione multisuperficie simultanea con il distacco diretto dell'AAO, attraverso l'applicazione di polarizzazioni inverse simili a scale. Questo metodo può aiutare a modificare il problema chiave nell'anodizzazione e contribuire allo sviluppo di AAO per le normali applicazioni tecnologiche. I principali vantaggi di questa procedura sono: è in felicità, è un uso efficiente delle risorse e che evita l'uso di sostanze chimiche tossiche, come il dicloruro di mercurio.

Questa tecnica forma AAO su tutte le superfici esposte o su substrato di alluminio. Dopo il distacco dell'AAO, il substrato di alluminio rimanente può essere riutilizzato, consentendo la fabbricazione di molti AAO da un singolo campione di alluminio. Per prima cosa, tagliare e lucidare un campione di alluminio in un parallelepipedo.

Versare 350 millilitri di una soluzione quattro a uno di etanolo assoluto e acido perclorico al 60% in un becher a doppia camicia collegato a un circolatore da bagno a bassa temperatura. Sulla base del finto campione di alluminio, regolare i livelli della soluzione, in modo che 4/5 del substrato siano immersi. Impostare la temperatura del bagno leggermente al di sotto dei sette gradi Celsius e iniziare a far scorrere il mezzo circolante attraverso la sezione esterna del bicchiere, mescolando.

Quindi, ultrasonicare il campione di alluminio in acetone per 30-40 minuti. Sciacquare il substrato con acetone e acqua deionizzata e asciugarlo accuratamente sotto un getto d'aria o di azoto gassoso. Bloccare il substrato di alluminio secco e un filo di platino per i passaggi dell'elettrodo a 40 millimetri di distanza l'uno dall'altro sul coperchio di una cella elettrolitica.

Assicurarsi che il filo di platino sia in linea con la faccia larga del substrato. Una volta che la soluzione di acido perclorico si è raffreddata, smettere di mescolare. Posizionare il coperchio sul becher per immergere il substrato e il filo di platino.

Collegare l'elettrodo di lavoro in alluminio al terminale positivo di un alimentatore CC programmabile. Collegare il controelettrodo in platino al terminale negativo. Applicare una polarizzazione diretta di 20 volt positivi all'elettrodo di lavoro in alluminio rispetto al controelettrodo in platino per due o quattro minuti, a seconda delle condizioni della superficie in alluminio.

Monitorare il substrato per verificare la presenza di residui che si staccano e scivolano verso il basso nella soluzione di acido perclorico. Al termine dell'elettrolucidatura, interrompere l'applicazione della polarizzazione in avanti e scollegare l'alimentazione programmabile. Rimuovere con cautela il substrato di alluminio e il filo di platino dalla soluzione.

Sciacquare più volte il substrato con etanolo al 95% e acqua deionizzata per rimuovere l'acido perclorico residuo. Conservare il substrato elettrolucidato in etanolo al 95%. Per iniziare il processo di fabbricazione dell'AAO: versare 650 millilitri di una soluzione acquosa di acido ossalico 0,3 molare in un becher a doppia camicia da un litro collegato al circolatore del bagno a bassa temperatura.

Sulla base del finto campione di alluminio, regolare il livello della soluzione, in modo che 3/4 del substrato venga immerso. Imposta la temperatura del bagno leggermente al di sotto di 15 gradi Celsius e inizia a mescolare la soluzione. Asciugare accuratamente il substrato di alluminio elettrolucidato sotto un flusso d'aria o di azoto gassoso.

Quindi, collegare il substrato asciutto e un filo di platino a un coperchio della cella elettrolitica a 50 millimetri di distanza. Posizionare il coperchio sul becher e verificare che il filo di platino e i 3/4 del substrato di alluminio siano immersi nell'elettrolita dell'acido ossalico. Collegare il terminale positivo all'elettrodo di lavoro in alluminio elettrolucidato e il terminale negativo al controelettrodo in platino.

Applicare una polarizzazione anodica di 40 volt positivi all'elettrodo di lavoro rispetto al controelettrodo per più di tre ore mescolando a 100-150 giri/min. Quindi, smetti di applicare il bias e scollega le clip. Rimuovere con cautela il substrato dalla soluzione.

Sciacquare più volte il substrato con acetone e acqua deionizzata, per rimuovere i residui di acido ossalico. Dopo la pre-SMSA, riscaldare una soluzione acquosa di acido cromico a 60-65 gradi Celsius su una piastra riscaldante. Immergere il substrato in questa soluzione per una o due ore per rimuovere i pre-AAO.

Quindi, sciacquare più volte il substrato con acetone e acqua deionizzata. Utilizzare un multimetro digitale per misurare la resistenza attraverso il substrato, per verificare la completa rimozione dei pre-AAO isolanti. Quindi, reinstallare il substrato e il filo di platino sul coperchio elettrolitico e immergerli nell'elettrolita di acido ossalico precedentemente utilizzato.

Collegare gli elettrodi all'alimentatore CC programmabile nella stessa configurazione del pre-SMSA. Durante l'agitazione, applicare una polarizzazione anodica di 40 volt positivi all'elettrodo di lavoro in alluminio rispetto al controelettrodo in platino. Continuare ad applicare la polarizzazione anodica, fino a quando lo strato AAO non ha raggiunto lo spessore desiderato.

Una volta terminato l'SMSA principale, smetti di applicare il bias e smetti di mescolare la soluzione. Collegare il terminale negativo all'elettrodo di alluminio e il terminale positivo all'elettrodo di platino. Applica polarizzazioni inverse simili a scale e monitora i bordi e le superfici del substrato di alluminio per rilevare eventuali effetti di gorgogliamento e distacchi.

Quando tutti gli AAO si sono staccati correttamente, come indicato dal fatto che gli AAO sono attaccati solo al substrato nella parte superiore, interrompere l'applicazione degli SRB e scollegare l'alimentazione. Rimuovere il substrato di alluminio dall'elettrolita facendo attenzione a non danneggiare gli AAO parzialmente staccati. Sciacquare delicatamente il supporto e gli AAO parzialmente staccati, con acetone e acqua deionizzata più volte.

Asciugare accuratamente il campione sotto un flusso d'aria o di azoto gassoso. Utilizzare una lama di rasoio o una lama di taglio fissa per rompere manualmente gli AAO dal substrato di alluminio. Mettere gli AAO in una capsula di Petri e conservarli in un essiccatore.

Quindi, immergere il substrato di alluminio staccato AAO nella soluzione calda di acido cromico per 30 minuti per incidere l'allumina residua dalla sua superficie. Sciacquare e asciugare i substrati mordenzati come descritto nel protocollo di testo. Ripetere la sequenza dell'unità di fabbricazione con lo stesso substrato di alluminio per continuare a preparare gli AAO nel processo multi-superficie, come desiderato.

Gli AAO sono stati fabbricati simultaneamente dalle cinque superfici di un substrato di alluminio esposto all'elettrolita. Questo processo multi-superficie è stato ripetuto cinque volte con lo stesso substrato. Le immagini di microscopia elettronica a scansione a poro aperto e sul lato barriera hanno mostrato gli stessi modelli e dimensioni per ogni AAO.

I dati sull'ora corrente sono stati raccolti durante il pre-SMSA, l'SMSA principale e i passaggi di polarizzazione inversa simili a scale. Il livello di corrente è diminuito gradualmente con l'aumento del tempo di applicazione della tensione anodica per entrambi gli SMSA. Anche il livello attuale è diminuito, all'aumentare del numero di sequenze di unità.

Ciò è stato attribuito alla riduzione dell'area totale di anodizzazione ad ogni ripetizione e all'accumulo di sollecitazioni meccaniche indotte dall'espansione del volume dovuta all'ossidazione anodica su più superfici. Gli ossidi di alluminio anodico si sono disposti in modo accelerato sui pori con un rapporto d'aspetto relativamente alto. La loro applicazione include modelli non porosi per strutture unidimensionali, filtri a membrana, maschere di evaporazione o incisione e altri pregiudizi strategici.

Il metodo convenzionale per la fabbricazione di AAO su una monosuperficie di alluminio non ha avuto una buona resa produttiva, soprattutto nelle procedure di anodizzazione in due fasi. Gli AAO vengono solitamente separati dal substrato di alluminio disturbando l'alluminio rimanente con sostanze chimiche tossiche come il dicloruro di mercurio. Questa tecnica ha utilizzato metodi più ecologici ed efficienti, potenzialmente applicabili alla produzione di massa.

distacco di polarizzazione inversa a scala è un rimborso significativo sinergico con l'anodizzazione multisuperficie rispetto alla tecnica di disturbo convenzionale o al distacco costante di polarizzazione inversa. Una volta padroneggiata, questa tecnica può essere adattata per fabbricare AAO con caratteristiche diverse mirate per applicazioni specifiche. Se viene eseguito correttamente.

Le direzioni future includono la ricerca di un modo corretto per dissipare il colpo, che permettiamo a questa tecnica di applicare ad altre anodizzazione, migliorando ulteriormente la resa.