Sintesi di nanofili di platino-nichel e ottimizzazione per le prestazioni di riduzione di ossigeno

L'obiettivo generale di questa procedura è quello di produrre elettrocatalizzatori a base di platino, a superficie estesa, che dimostrino un alto livello di prestazioni e durata nella reazione di riduzione dell'ossigeno. Questo metodo potrebbe aiutare ad affrontare i problemi chiave nelle celle a combustibile a idrogeno, riducendo la quantità di platino richiesta e tagliando il costo dello strato del catalizzatore. Il vantaggio principale di questa tecnica è che produce materiali con elevate aree superficiali elettrochimiche, limitazione dell'attrito dei catalizzatori superficiali.

Iniziare le fasi di sintesi dei nanofili con il processo di spostamento. In una provetta da centrifuga da 50 millilitri, aggiungere 20 millilitri di acqua deionizzata e 40 millilitri di nanofili di nichel. Mettere la miscela in un sonicatore e sonicare per cinque minuti.

Nel frattempo, preparare un bagno di olio minerale e un agitatore elettrico. Recupera i nanofili sospesi dal sonicatore e trasferiscili in un pallone di vetro da 250 millilitri a fondo tondo. Aggiungere al pallone, 60 millilitri di acqua deionizzata.

Quindi metterlo nel bagno minerale da riscaldare a 90 gradi Celsius e contemporaneamente agitare a 500 giri/min. Dotare l'agitatore di una paletta in PTFE su un'asta di vetro. Ora forma i nanofili di platino-nichel.

Tenere a portata di mano una pompa a siringa automatizzata e preparare una siringa. Utilizzare una siringa da 20 millilitri con circa 8 centimetri di tubo sulla punta. Successivamente, ottenere 15 millilitri di acqua deionizzata e aggiungere 8,1 milligrammi di tetracloroplatinato di potassio.

Trasferire la soluzione nella siringa. Quindi posizionare la siringa sulla pompa a siringa. Fare in modo che la pompa aggiunga la soluzione al pallone contenente nanofili.

Impostare la velocità su un millilitro al minuto e avviare la pompa. Una volta completato il travaso, continuare ad agitare e scaldare il pallone a 90 gradi Celsius per due ore. Dopo due ore, mettere la soluzione in una provetta da centrifuga e centrifugare a 2500 G, per 15 minuti.

La centrifugazione dà origine al surnatante nel tubo. Versalo in un contenitore per rifiuti. Con il surnatante sparito, aggiungere acqua fresca deionizzata ai solidi.

Sonicare la miscela per circa 10 secondi. Ripetere le fasi di centrifugazione, rimozione del surnatante e risospensione, 3 volte con l'acqua e una quarta con 2-Proponal. Alla fine, metti i nanofili in una fiala di vetro scintillante da 20 millilitri.

Portare i nanofili in un forno sottovuoto per asciugarli a 40 gradi Celsius, durante la notte. Per prima cosa preparare, in una fiala di scintillazione da 20 millilitri, quello che viene chiamato l'Inchiostro. Si tratta di acqua deionizzata, un catalizzatore con 73 microgrammi di platino e 2-propanolo.

Ghiacciare la fiala per cinque minuti. Dopo cinque minuti, aggiungere 10 microlitri di ionomero all'inchiostro. Rimetti la fiala nel contenitore del ghiaccio e sposta entrambe nel sonicatore.

Sonicare la fiala per 30 secondi con il corno. Seguire con la sonicazione del bagno per 20 minuti. Termina con altri 30 secondi di sonicazione cornuta.

Durante la sonicazione, preparare un contenitore di nanofibre di carbonio grafitate. Prendi l'inchiostro sonicato e usa una pipetta per estrarre 7,5 millilitri. Aggiungi l'inchiostro estratto alle nanofibre.

Ora, sonica l'inchiostro nel ghiaccio con un corno per 30 secondi. Poi con il bagno per 20 minuti. E di nuovo con il clacson, per 30 secondi.

Avere a portata di mano un rotatore invertito con un elettrodo funzionante montato su di esso. Qui, un elettrodo di carbonio vetroso è pronto per il rivestimento. Avviare la rotazione dell'elettrodo a 100 giri/min e pipettare su di esso 10 microlitri di inchiostro sonicato.

Al termine, aumentare la rotazione a 700 giri/min. Man mano che l'elettrodo si asciuga, ripetere i tre passaggi di sonicazione con l'inchiostro. Con la velocità della miscela a 100 giri/min, pipettare e aggiungere altri 10 microgrammi di inchiostro sull'elettrodo di lavoro, prima di aumentare la velocità di rotazione a 700 giri/min.

Riempire la semicella con acido perclorico un decimo molare. Ora assemblare la stazione di prova dell'elettrodo a disco rotante. La stazione di prova ha un riferimento funzionante e un controelettrodo collegato alla cella di prova principale.

Quindi, collegare l'elettrodo di lavoro a un regolatore di velocità modulato. Quindi, immergere la punta dell'elettrodo di lavoro nell'acido. Impostare un potenziostato per effettuare misurazioni elettrochimiche.

Prima del condizionamento elettrochimico, spurgare l'elettrolita con azoto per sette minuti. Ora, preparatevi a misurare le curve di polarizzazione della riduzione dell'ossigeno. Avviare l'elettrodo di lavoro, ruotandolo a 2500 giri/min.

Spurgare l'elettrolita con l'ossigeno. Dopo sette minuti, impostare lo spurgo dell'ossigeno per coprire l'elettrolita. Rallentare la rotazione dell'elettrodo a 1600 giri/min.

Imposta i parametri per una misurazione automatizzata della fotometria a scansione lineare ed esegui l'esperimento. Al termine della misurazione, arrestare la rotazione ed eliminare l'elettrolita. Dopo aver riempito la cella con acido perclorico e aver immerso l'elettrodo, spurgarla con ossigeno per sette minuti.

Eseguire nuovamente la misurazione della fotometria a scansione lineare, utilizzando gli stessi parametri. Questi dati mostrano la composizione del nanofilo di platino e nichel in funzione della quantità del precursore del platino. Tetracloroplatinato di potassio, aggiunto a 40 milligrammi di nanofili di nichel durante lo spostamento galvanico.

Un aumento del precursore del platino durante lo spostamento galvanico, aumenta il contenuto di platino e il catalizzatore risultante. Questo grafico è l'area della superficie elettrochimica rispetto allo spostamento del platino. L'aumento del contenuto di platino, generalmente si traduce in un catalizzatore con aree superficiali elettrochimiche a base di platino inferiori.

La performance ottimale si è verificata con una composizione del 7,3% di platino. Ecco l'attività di massa per la reazione di riduzione dell'ossigeno in funzione di una temperatura in ginocchio. Una temperatura di 250 gradi Celsius, ha prodotto un catalizzatore con un'attività di massa ottimale.

Una volta padroneggiata, questa tecnica può essere completata in circa una settimana, se eseguita correttamente. Durante il tentativo di questa procedura, è importante ricordare che i contaminanti a livello di parte per trilione sono elettrochimicamente rilevanti. Seguendo questa procedura, è possibile completare altri metodi, tra cui la microscopia e i test di assemblaggio degli elettrodi a membrana, per rispondere a ulteriori domande, tra cui la struttura del bollitore e le prestazioni del dispositivo.

Da questi protocolli, abbiamo sviluppato catalizzatori a servizio esteso per celle a combustibile a membrana a scambio protonico e nano, elettrolizzatori e celle a combustibile a base di alcol. Dopo aver visto questo video, dovresti avere una buona idea di come sintetizzare e testare elettrochimicamente elettrocatalizzatori a superficie estesa a base di platino che dimostrano un alto livello di prestazioni e durata nella reazione di produzione dell'ontra. Non dimenticare che lavorare con acido concentrato e gas pressurizzato, in particolare idrogeno e monossido di carbonio, può essere estremamente pericoloso e precauzioni come l'uso di dispositivi di protezione individuale e il controllo della ventilazione devono essere sempre prese durante l'esecuzione di questa procedura.