Name: Deposizione di vapore reattiva di film polimerici coniugati su substrati arbitrari (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-01-17T10:55:00.000+00:00
Duration: 7 min 32 s
Description: Scopri la deposizione di vapore reattivo per rivestimenti conformi di film polimerici conduttori su substrati ruvidi come tessuti e carta. Questo metodo consente la fabbricazione di dispositivi elettronici innovativi su materiali non convenzionali.

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Gli autori riconoscono con gratitudine il sostegno finanziario da l'US Air Force Office of Scientific Research, sotto il numero di contratto FA9550-14-1-0128. T. L. A. ringrazia anche parziale supporto da David e Lucille Packard Foundation.

Leggere MSDS per reagenti e seguire tutte le misure di sicurezza chimica come richiesto dalla vostra istituzione.
1. deposizione di Cl-PProDOT e Cl-PTT
<ol><li>Costruire la struttura della camera di deposizione di vapore tubolari su misura come mostrato in Figura 1.<ol>
<li>Fare un 1/4-pollici (diametro esterno, O.D.) fusi quarzo ingresso laterale ad un tubo di quarzo fuso 2-pollici (diametro esterno). Fare una trappola a freddo con un tubo di acciaio inox di 1-in U-forma su misura e un pallone Dewar.</li>
		<li>Collegare il tubo di quarzo con un vacuometro e trappola a freddo utilizzando acciaio inossidabile KF connettori e innesti rapidi. Posizionare il monomero in una fiala di quarzo e collegare la fiala alla camera tubolare via 1/4-pollici rapido-attacchi rapidi e una valvola a spillo. Posto l'ossidante in un crogiolo in aula.</li>
		<li>Utilizzare nastri di riscaldamento separati come fonti per l'ossidante, substrati e il monomero di riscaldamento. Aggiungere un ingresso gas all'estremità destra della camera di introdurre ulteriori gas nobili per controllare la pressione di processo, se necessario.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Deposizione di Cl-PProDOT
	<ol>
<li>Aggiungere 50 mg di 3,4-propylenedioxythiophene (ProDOT) nella fiala monomero e collegarlo alla camera tubolare. Tenere aperta la valvola a spillo.</li>
		<li>Mettere substrati (lastra di vetro, tessuti, carta, ecc.) in aula. La dimensione dei substrati è 1,3 x 2,5 cm.</li>
		<li>Aggiungere 50 mg di FeCl3 in un crogiolo di 5 mL e posizionarlo nella camera. Nota: Le posizioni relative dell'ingresso di monomero, substrati e il crogiolo sono mostrate nella Figura 1. La distanza tra l'entrata di monomero e il crogiolo è 13 cm.</li>
		<li>Accendere la pompa. Chiudere lentamente la valvola all'estremità destra della camera. Dopo la camera di pressione è inferiore a mTorr 525 (70 Pa), aggiungere azoto liquido nella trappola fredda.</li>
		<li>Avvolgere le tre zone di riscaldamento con riscaldamento nastro e collegare il nastro di riscaldamento per i regolatori di temperatura.</li>
		<li>Quando la pressione diminuisce la pressione di lavorazione (52,5 mTorr, 7 Pa), chiudere la valvola a spillo del contenitore monomero.</li>
		<li>Iniziare il riscaldamento l'ossidante, i substrati e il monomero a 170 ° C, 80 ° C e 80 ° C, rispettivamente. Dopo circa 10 min, FeCl3 è vaporizzato e il rosso di FeCl3 solido è formata nella regione cool.</li>
		<li>Aprire la valvola a spillo del contenitore monomero. Nota: Film sottili di colore blu si formerà la regione di substrato. Tassi di crescita tipici sono ~ 10 nm/min affinché il FeCl3 vapor è formata nella camera prima di aprire la valvola a spillo del contenitore monomero. In caso contrario, il monomero reagisce con FeCl3 solido nel crogiolo e formare uno strato di polimero che previene l'ulteriore vaporizzazione di ossidante.</li>
		<li>Chiudere la valvola a spillo del contenitore monomero quando è raggiunto lo spessore desiderato. Spegnere tutto il nastro di riscaldamento e raffreddare il sistema a temperatura ambiente.</li>
		<li>Aprire la valvola di aspirazione di gas e spegnere la pompa.</li>
		<li>Prelevare i campioni dalla camera. Attentamente e immergere i campioni in metanolo per 30 min rimuovere il residuo dell'ossidante e monomero. Nota: Tempo di risciacquo dovrebbe aumentare come aumenti di spessore di pellicola. 30-min risciacquo è tipico per i film più sottile di 100 nm sulle lastre di vetro. Film più spessi di 500 nm potrebbe delaminare dal substrato durante il risciacquo.</li>
		<li>Colpo asciugare accuratamente i campioni con gas azoto.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Deposizione di Cl-PTT
	<ol>
<li>Aggiungere 50 mg di thieno [3,2 -b] tiofene (TT) nella fiala di monomero e collegarlo alla camera tubolare. Tenere aperta la valvola a spillo.</li>
		<li>Ripetere i passaggi 1.2.2. a 1.2.12.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. deposizione di Br-PEDOT
<ol><li>
Installazione di camera di deposizione
	<ol>
<li>Aggiungere un'ingresso laterali supplementari 1/4-pollici ossidanti per il tubo di quarzo e renderlo 8 pollici a parte l'ingresso di monomero. Posizionare l'ossidante liquido in una fiala di quarzo e collegare la fiala alla camera tubolare alla stessa stregua del monomero (Figura 2).</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Deposizione di Br-PEDOT
	<ol>
<li>Aggiungere 2 mL di 3,4-ethylenedioxythiophene (EDOT) nella fiala di monomero e collegare la fiala alla camera tubolare. Tenere aperta la valvola a spillo.</li>
		<li>Posizionare substrati (lastra di vetro, tessuti, carta, ecc.) nell'alloggiamento tubolare vicino all'ingresso del vapore di monomero. La dimensione del substrato è 1,3 x 2,5 cm.</li>
		<li>In una cappa, aggiungere 2 mL di Br2 in fiala dell'ossidante, collegare la fiala per la valvola a spillo e mantenere la valvola a spillo chiusa. Collegare la valvola a spillo per il tubo di quarzo. Attenzione: BR2 è un materiale pericoloso. Prestare attenzione durante la manipolazione.</li>
		<li>Accendere la pompa. Chiudere lentamente la valvola all'estremità destra della camera. Dopo la camera di pressione è inferiore a mTorr 525 (70 Pa), aggiungere azoto liquido nella trappola fredda.</li>
		<li>Avvolgere la regione di monomero con riscaldamento nastro e collegarlo con un regolatore di temperatura. Mantenere il substrato e ossidante regione a temperatura ambiente.</li>
		<li>Quando la pressione diminuisce alla pressione di elaborazione di 52,5 mTorr (7 Pa), aprire la valvola a spillo di ossidante. Nota: La reazione è molto veloce. Blu film PEDOT formeranno vicino l'ingresso di monomero perché Br2 è molto volatile.</li>
		<li>Chiudere le valvole a spillo di entrambi il monomero e l'ossidante quando è raggiunto lo spessore desiderato.</li>
		<li>Spegnere il riscaldamento nastro e raffreddare il sistema a temperatura ambiente.</li>
		<li>Aprire la valvola di aspirazione di gas e spegnere la pompa. Prelevare i campioni dalla camera. Nota: Risciacquo non è necessaria per Br2-drogato con polimeri.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol><li>Kaltenbrunner, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ultrathin+and+lightweight+organic+solar+cells+with+high+flexibility%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Commun%22%5BJournal%5D)">Ultrathin and lightweight organic solar cells with high flexibility.</a> Nat. Commun. 3, 770(2012).</li>
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</ol>

Gli autori non hanno nulla a rivelare.

Il meccanismo della reazione è polimerizzazione ossidativa. Metodi di rivestimento di polimero utilizzando lo stesso meccanismo includono elettropolimerizzazione17 e fase polimerizzazione18di vapore. Elettropolimerizzazione richiede un substrato conduttivo, manca il vantaggio del rivestimento uniforme e conformal ed è un metodo basato sulla soluzione ecologicamente scortese19. Il metodo di polimerizzazione di fase del vapore esistente è simile al met...

Conducendo polimerici e materiali semiconduttori hanno proprietà uniche, come flessibilità1, elasticità2, trasparenza3, bassa densità,4 che offrono straordinarie opportunità per la creazione di nuova generazione dispositivi elettronici su substrati non tradizionali. Attualmente, molti ricercatori si sforzano di sfruttare le proprietà uniche di materiali polimerici per creare flessibile e/o elettronica indossabile5,6 e smart textiles7. Tuttavia, la capacità di conformally rivestire superfici altamente strutturate e substrati non-robusto, come carta, tessuti e filati/filati, rimane unmastered. Più comunemente, i polimeri vengono sintetizzati e rivestiti su superfici utilizzando metodi di soluzione. 8 , 9 , 10 , 11 , 12 anche se i metodi di soluzione forniscono polimero rivestito fibre/tessuti, i rivestimenti così ottenuti sono spesso non uniforme e facilmente danneggiabili da piccole sollecitazioni fisiche13,14 . Metodi di soluzione non sono inoltre applicabili a carta di rivestimento a causa di problemi di bagnatura.
Deposizione di vapore reattiva può creare film polimerici coniugati conformal su una vasta gamma di substrati, indipendentemente dalla composizione chimica superficiale, energia superficiale e rugosità/topografia superficiale15. In questo approccio, polimeri coniugati sono sintetizzate in fase gassosa fornendo contemporaneamente monomero e ossidante vapori ad una superficie. Formazione di pellicola e polimerizzazione avviene sulla superficie in un passaggio unico, privo di solventi. Questo metodo è teoricamente applicabile a qualsiasi polimero coniugato che può essere sintetizzato dalla polimerizzazione ossidativa utilizzando metodi di soluzione. Tuttavia, ad oggi, sono noti protocolli per depositare solo una serie limitata di strutture polimeriche coniugati. 15
Qui, dimostriamo la deposizione di poly(3,4-ethylenedioxythiophene) conduttivo (PEDOT) e poly(3,4-propylenedioxythiophene) (PProDOT) e di semiconduttori poli (thieno [3,2 -b] tiofene) film (PTT) tramite deposizione di vapore reattiva. Vengono utilizzati due tipi di ossidanti, tinta FeCl3 e liquido Br2, nel processo. I polimeri corrispondenti sono denominati Cl-PProDOT, Cl-PTT e Br-PEDOT. Sia substrati convenzionali, vetrini e substrati strutturati non convenzionali, quali carta, asciugamani e tessuti, sono stati rivestiti con il film di polimero.
Questo protocollo descrive la configurazione della camera di deposizione di vapore su misura e i dettagli del processo di deposizione. È inteso per aiutare gli operatori nuovi per costruire il loro sistema di deposizione e di evitare problemi comuni associati con sintesi in fase vapore.

<table><tbody><tr><td>3,4-etilendiossitiofene, 97%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>483028</td><td></td></tr><tr><td>3,4-propilediossitiofene, 97%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>660485</td><td></td></tr><tr><td>Thieno[3,2-b]tiofene, 95%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>702668</td><td></td></tr><tr><td>FeCl3, 97%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>157740</td><td></td></tr><tr><td>Br2</td><td>Sigma Aldrich</td><td></td><td></td>207888</tr></tbody></table>

deposizione di vapore reattiva di film polimerici coniugati su substrati arbitrari

Reactive Vapor Deposition of Conjugated Polymer Films on Arbitrary Substrates

Dimostriamo un metodo di rivestimento conformally polimeri coniugati su substrati arbitrari utilizzando una camera di reazione personalizzati, a bassa pressione. Polimeri conduttivi, poly(3,4-ethylenedioxythiophene) (PEDOT) e poly(3,4-propylenedioxythiophene) (PProDOT) e un polimero semiconduttore, poli (thieno [3,2 -b] tiofene) (PTT), sono stati depositati il non convenzionale altamente disordinata e substrati martellate con elevate superfici, quali carta, asciugamani e tessuti. Questo segnalato camera di deposizione è un miglioramento dei precedenti reattori del vapore perché il nostro sistema può ospitare monomeri sia volatili e non volatili, quali 3,4-propylenedioxythiophene e thieno [3,2 -b] tiofene. L'utilizzo di solidi e liquidi ossidanti sono anche dimostrato. Una limitazione di questo metodo è che manca un sofisticato in situ spessore monitor. Rivestimenti polimerici realizzati con i metodi di rivestimento basato su soluzione comunemente utilizzato, come rivestimento per rotazione e superficie l'innesto, spesso non sono uniformi o suscettibile di degradazione meccanica. Questo segnalato metodo di deposizione di vapore fase supera questi inconvenienti ed è una valida alternativa ai comuni metodi di rivestimento a base di soluzione. In particolare, film polimerici rivestito dal metodo segnalato sono uniformi e conformal su superfici ruvide, anche a una scala micrometrica. Questa funzionalità consente per la futura applicazione di polimeri vapor depositato in dispositivi elettronici su substrati flessibili e altamente strutturati.

Lo spessore del film di Cl-PProDOT formati su vetrini di 1,3 x 2,5 cm, collocati in posizioni discrete laterale lungo il tubo centrale sono stati misurati da un profilometro (Figura 3). Conducibilità sono stati calcolati dalle misure di resistività utilizzando una stazione di prova casa costruita quattro punti sonda. La conducibilità misurata di un film di Cl-PProDOT 100-nm spesso sulle lastre di vetro è 106 S/cm, che è sufficiente per qualificare questo film...

Questa carta presenta un protocollo per la deposizione di vapore reattiva di poly(3,4-ethylenedioxythiophene), di poly(3,4-propylenedioxythiophene) e di poli (thieno [3,2 -b] tiofene) film su lastre di vetro e superfici ruvide, come tessuti e carta.

Deposizione di vapore reattiva di film polimerici coniugati su substrati arbitrari

We demonstrate a method of conformally coating conjugated polymers on arbitrary substrates using a custom-designed, low-pressure reaction chamber. ...

L'obiettivo generale di questo esperimento è quello di creare rivestimenti conformi di film polimerici conduttori o semiconduttori su substrati ruvidi e testurizzati utilizzando una camera di deposizione di vapore reattiva progettata su misura. Questo metodo consente di depositare materiali elettronici morbidi su substrati non convenzionali per fabbricare dispositivi unici come l'elettronica tessile. Il vantaggio principale della nostra camera è che un'ampia sezione di polimeri può essere depositata a vapore, il che significa che è possibile creare diversi film polimerici coniugati strutturati.Per iniziare la procedura, mettere 50 milligrammi di ProDOT in una fiala di quarzo martimer. Collegare la fiala tramite raccordi rapidi da un quarto di pollice e una valvola a spillo. Avvolgere la fiala, le parti metalliche e la sonda di temperatura con un nastro riscaldante.Collegare la fiala alla camera tubolare, mantenendo aperta la valvola a spillo. Quindi, utilizzare una pinzetta lunga per posizionare cinque substrati di 1,3 centimetri per 2,5 centimetri dei materiali desiderati adiacenti l'uno all'altro nella zona di riscaldamento del substrato. Posizionare un crogiolo di allumina da cinque millilitri contenente 50 milligrammi di cloruro di ferro 3 nella zona di riscaldamento dell'ossidante.Chiudere l'estremità della camera, chiudere lentamente la valvola di ingresso del gas inerte e avviare la pompa del vuoto. Una volta che la pressione della camera è inferiore a 525 millitorri, riempire il dewar della trappola fredda con azoto liquido. Avvolgere ciascuna delle tre zone di riscaldamento nel nastro riscaldante.Collegare i nastri ai termoregolatori. Quando la camera raggiunge la pressione di lavorazione di 52,5 millitori, chiudere la valvola a spillo della fiala di Martimer. Impostare il riscaldatore ossidante a 170 gradi Celsius e i riscaldatori del substrato e del martimer a 80 gradi Celsius.Scaldare a quelle temperature per una decina di minuti per vaporizzare completamente il cloruro di ferro 3 dal crogiolo. Verificare che il cloruro di ferro 3 vaporizzato si stia depositando come solido rosso nella regione fredda del tubo, tra l'ossidante e l'ingresso del gas prima di procedere. Quindi, aprire la valvola a spillo della fiala di Martimer, lasciare che i film sottili di colore blu crescano allo spessore desiderato sui substrati.La valvola a spillo delle fiale di Martimer deve essere aperta dopo che il vapore di cloruro di ferro si è formato nella camera. In caso contrario, il vapore di Martimer reagirà con l'ossidante nel crogiolo per formare uno strato di polimero attorno alla superficie della polvere. Chiudere la valvola a spillo dell'ampolla martimer quando si raggiunge lo spessore del film desiderato.Spegnere i nastri riscaldanti e lasciare raffreddare il sistema a temperatura ambiente sotto vuoto. Una volta che il sistema si è raffreddato, aprire la valvola del gas inerte e arrestare la pompa del vuoto. Rimuovere i campioni dalla camera utilizzando una pinzetta lunga.Immergere i campioni in metanolo per 30 minuti per rimuovere l'ossidante residuo non reagito e il martimer. Maneggiare con cura pellicole di spessore superiore a 500 nanometri su substrati di vetro, poiché potrebbero delaminarsi durante il risciacquo. Al termine del risciacquo con metanolo, asciugare accuratamente i campioni sotto un leggero flusso di azoto gassoso.Per iniziare la procedura, mettere due millilitri di EDOT in una fiala di quarzo martimer. Collegare la fiala alla valvola a spillo e avvolgerla con il nastro riscaldante. Collegare la fiala alla camera tubolare, mantenendo aperta la valvola a spillo.Quindi, utilizzare una pinzetta lunga per posizionare substrati di 1,3 centimetri per 2,5 centimetri adiacenti l'uno all'altro tra i due ingressi del vapore del reagente. Quindi, chiudere l'estremità della camera. In una cappa aspirante, caricare due millilitri di bromo liquido in una fiala ossidante al quarzo.Dotare la fiala di una valvola a spillo chiusa. Collegare la fiala ossidante alla camera tramite la valvola a spillo chiusa. Quindi, avviare la pompa del vuoto con la valvola di ingresso del gas inerte chiusa.Una volta che la pressione della camera è inferiore a 525 millitorri, riempire il dewar della trappola fredda con azoto liquido. Collegare la regione di riscaldamento martimer avvolta nel nastro termico a un termoregolatore. Quando la camera raggiunge la pressione di lavorazione di 52,5 millitorr, impostare il riscaldatore martimer a 80 gradi Celsius.Scaldare a quella temperatura per una decina di minuti per vaporizzare il martimer. Quindi, aprire leggermente la valvola a spillo dell'ossidante poiché il bromo liquido è altamente volatile. Monitorare la deposizione delle pellicole PE-DOT blu in modo che quando i film hanno raggiunto lo spessore desiderato, chiudere le valvole a spillo del martimer e dell'ossidante, spegnere il nastro riscaldante e lasciare raffreddare la camera a temperatura ambiente sotto vuoto.Quindi, aprire la valvola di ingresso del gas inerte e arrestare la pompa del vuoto. Quando si utilizza il bromo come ossidante, non è necessario il risciacquo. Lo spessore massimo del film di cloro soprannominato polyproDOT è stato osservato a circa due pollici dall'ingresso dell'ampolla di Martimer.La microscofia a forza atomica è stata utilizzata per caratterizzare la morfologia. La conduttività di un film di cloro spesso 100 nanometri, soprannominato polyproDot, era di 106 siemans per centimetro. La rimozione del cloruro di ferro 3 residuo è stata confermata con la spettroscopia fotoelettronica a raggi X, indicando che la conducibilità proviene esclusivamente dal polimero.Le pellicole PTT denominate al cloro sono state depositate su carta, tessuto di velluto a coste e tessuto di cotone, facendo apparire infine i substrati bianchi incontaminati rosso scuro. La microscopia elettronica a scansione ha indicato che i film erano uniformi in conformità sulle tre superfici strutturate su scala micrometrica. La spettroscopia UV vis dei film poliproDot e PEDOT soprannominati bromo, ha mostrato ampie bande di assorbimento prive di caratteristiche oltre i 600 nanometri, indicando che i film sono rimasti doppiati P dopo la rimozione dell'ossidante in eccesso con metanolo.Questa banda non è stata osservata per il cloro soprannominato PTT, indicando che è stato completamente doppiato D durante il risciacquo con metanolo. Una volta padroneggiata, questa tecnica può essere eseguita in 2 ore, se eseguita correttamente. Dopo il suo sviluppo, questa tecnica ha permesso ai ricercatori di trasformare tessuti e fibre commerciali in componenti elettronici, semplicemente rivestendoli con film polimerici conduttori o semiconduttori nella nostra camera.

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