Preparazione di Cave particelle di polistirene e microcapsule tramite polimerizzazione radicale di goccioline di Janus composto da idrocarburi e oli Fluorocarbon
25 gennaio 2018
Un protocollo per la fabbricazione di particelle di polimero hollow e microcapsule di polimerizzazione radicalica utilizzando emulsioni consistenti di stirene, perfluoro -n-ottano e acquosa SDS (sodio dodecilsolfato) soluzione è presentata.
L'obiettivo generale di questa procedura è quello di preparare particelle di polimero cave utilizzando una semplice polimerizzazione radicalica con oli reciprocamente immiscibili. Questo metodo può aiutare ad espandere la disponibilità di composti fluorurati, che sono stati scarsamente utilizzati di recente, da quando l'Unione Europea ha vietato l'uso di tensioattivi fluorurati nel 2006. Il vantaggio principale di questa tecnica è che l'immiscibilità tra idrocarburi e oli fluorocarburici gioca un ruolo importante per la fabbricazione di particelle polimeriche cave.
Poiché questo metodo può fornire informazioni sulle interazioni molecolari tra l'olio di idrocarburi e l'olio di fluorocarburi, può essere applicato anche a un altro monomero di idrocarburi come il metacrilato di metile. Abbiamo avuto l'idea di questo metodo per la prima volta quando abbiamo studiato le interazioni molecolari tra idrocarburi e fluorocarburi. La dimostrazione visiva di questo metodo è fondamentale, poiché il processo di formazione delle particelle polimeriche dipende dal tempo di polimerizzazione.
Per iniziare, preparare cinque millimolari di una soluzione acquosa di SDS sciogliendo 14,5 milligrammi di SDS in 10 millilitri di acqua ad alta purezza. Quindi aggiungere 0,9 grammi di soluzione SDS, 1,5 grammi di stirene e 0,6 grammi di PFO in una fiala di vetro da 10 millilitri e aggiungere un'ancoretta di commozione. Mettere la soluzione su una piastra di agitazione.
Mescolare il composto a 1, 150 giri/min per 60 minuti a temperatura ambiente. Quindi aumentare la temperatura a 80 gradi Celsius e continuare a mescolare per altri 60 minuti. Aggiungere 3,9 milligrammi di perossidisolfato di potassio, due milligrammi di pirene, 1,5 grammi di stirene, 0,6 grammi di PFO e 0,9 grammi dei cinque millimolari della soluzione acquosa di SDS in una fiala di vetro da 10 millilitri con una barra di agitazione.
Quindi sigillarlo con un setto di gomma. Quindi attiva una fornitura di azoto. Far bollire lentamente l'azoto gassoso nella soluzione attraverso un ago per 30 minuti per deossigenare la miscela.
Come prima, posizionare il composto su una piastra di cottura a temperatura ambiente e mescolare a 1, 150 giri/min per 60 minuti. Quindi accendi il riscaldatore e mescola il composto alla stessa velocità per altri 30 minuti a 80 gradi Celsius. Al termine, trasferire la parte torbida della soluzione in una provetta.
Quindi aggiungere il 30% di una soluzione acquosa di etanolo per terminare completamente la reazione di polimerizzazione. Quindi, sonicare l'emulsione per 10 minuti per lavare le particelle polimeriche risultanti. Al termine, centrifugare le particelle di polimero dalla sospensione per 10 minuti a 2.300 volte la gravità.
Per ottenere le particelle di polistirene, rimuovere la soluzione surnatante risultante dalla provetta. Quindi aggiungere tre millilitri di acqua ai solidi risultanti nella provetta. Sonicare di nuovo per 10 minuti, quindi far girare le particelle per 10 minuti a 2.300 volte la gravità.
Ripetere la procedura di lavaggio fino a quando non si genera più schiuma dalla soluzione surnatante. Dopo il lavaggio finale, far evaporare l'acqua rimanente in un essiccatore per ottenere le particelle cave di polistirene. Aggiungi un milligrammo di particelle di polistirene cavo essiccate, quattro millilitri di acqua e una barra di agitazione a una fiala di vetro da 10 millilitri.
Sonicare la miscela per 10 minuti per disperdere le particelle cave nell'acqua. Quindi aggiungere 0,1 millilitri di toluene all'acqua. Disperdere le particelle e mescolarle per un'ora a 100 giri/min.
Successivamente trasferire il liquido in una provetta. Infine centrifugare il liquido per 10 minuti a 2, 300 volte la gravità per isolare le microcapsule. Al termine della centrifuga, rimuovere il surnatante dalla provetta per lasciare le particelle di polimero cave.
Nelle emulsioni, la fase continua è SDS acquosa. Questa fase è indicata dal colore verde, che corrisponde alla calceina fluorescente acquosa. Pertanto si formano emulsioni di tipo olio e acqua.
Inoltre, le emulsioni contenenti la cumarina 102 solubile in olio rivelano che una gocciolina di PFO si trova all'interfaccia tra l'acqua e una gocciolina di stirene. Per misurare la dimensione media delle particelle di polistirene cave finali, è efficace la microscopia elettronica a scansione. Utilizzando questo metodo, il diametro medio stimato dalle osservazioni SEM era di 1,3 micrometri, la dimensione media del foro è di 800 nanometri e il volume medio del foro è risultato essere di 0,9 micrometri cubi.
Una volta padroneggiata, questa tecnica può essere eseguita in circa due ore se eseguita correttamente. Durante il tentativo di questa procedura, è importante prestare molta attenzione al tempo di polimerizzazione. Dopo il suo sviluppo, questa tecnica ha aperto la strada ai ricercatori nel campo della fisica e della scienza dei materiali per esplorare numerose particelle di forma e le proprietà ottiche, nonché i vettori di farmaci e i sistemi di somministrazione.
Dopo aver visto questo video, dovresti avere una buona comprensione di come fabbricare particelle polimeriche cave utilizzando goccioline costituite da oli di idrocarburi e fluorocarburi. Non dimenticare che lavorare con lo stirene può essere estremamente pericoloso e le precauzioni, indossare un camice da laboratorio, guanti e occhiali di sicurezza, dovrebbero essere sempre prese durante l'esecuzione di questa procedura.
Panoramica
In questo articolo viene presentato un protocollo per la fabbricazione di particelle polimeriche cave e microcapsule mediante polimerizzazione radicale utilizzando emulsioni di stirene, perfluoro-n-ottano e soluzione acquosa di SDS. Il metodo sfrutta l'immiscibilità tra oli idrocarburici e fluorurati per creare queste particelle, che possono risultare utili in diverse applicazioni.
Componenti Chiave dello Studio
Area della Scienza
- Chimica dei Polimeri
- Scienza dei Materiali
- Composti Fluorurati
Sfondo
- La tecnica affronta l'uso limitato dei composti fluorurati dopo le normative UE del 2006.
- Esplora le interazioni molecolari tra idrocarburi e fluorocarburi.
- La dimostrazione visiva è fondamentale per comprendere il processo di polimerizzazione.
- Le emulsioni svolgono un ruolo chiave nella formazione di strutture polimeriche cave.
Scopo dello studio
- Sviluppare un metodo semplice per la creazione di particelle polimeriche cave.
- Studiare le interazioni tra diverse fasi oleose durante la polimerizzazione.
- Fornire un protocollo che possa essere adattato ad altri monomeri idrocarburici.
Metodi Utilizzati
- Preparazione di una soluzione acquosa di SDS e mescolamento con stirene e PFO.
- Agitazione e riscaldamento della miscela per avviare la polimerizzazione.
- Deossigenazione della soluzione mediante gas azoto.
- Lavaggio e centrifugazione per isolare le particelle polimeriche cave.
Risultati principali
- Il diametro medio delle particelle cave di polistirene è risultato essere di 1,3 micrometri.
- La dimensione media dei fori all'interno delle particelle era di 800 nanometri.
- La tecnica può essere completata in circa due ore con un'esecuzione corretta.
- Apre nuove prospettive per la ricerca sulle forme delle particelle e sulle loro proprietà ottiche.
Conclusioni
- Questo metodo migliora la comprensione della fabbricazione di particelle polimeriche.
- Fornisce una base per esplorare sistemi di trasporto e di somministrazione di farmaci.
- Le precauzioni di sicurezza sono essenziali durante la manipolazione dello stirene nel corso della procedura.
Domande frequenti
Rilevanza Industriale del Progetto
Questo metodo consente la fabbricazione di particelle polimeriche cave e microcapsule sfruttando l'immiscibilità tra olii di idrocarburi e fluorocarburi, offrendo una strategia per ampliare l'utilizzo dei composti fluorurati nella ricerca di fase iniziale. L'approccio supporta l'esplorazione precoce della morfologia e della funzionalizzazione delle particelle, aspetti che possono orientare applicazioni successive nei sistemi di somministrazione di farmaci e nella scienza dei materiali. Fornendo un protocollo riproducibile per generare architetture polimeriche strutturate, il metodo contribuisce alla riduzione dei rischi meccanicistici nello sviluppo di modelli preclinici.
Applicazioni Strategiche nella Ricerca e Sviluppo in Biopharma
Scoperta Precoce e Validazione del Target
- Valore scientifico: Consente l'analisi delle interazioni molecolari tra fasi oleose immiscibili per chiarire il comportamento all'interfaccia in formulazioni complesse.
- Valore operativo: Fornisce un sistema standardizzato basato su emulsioni per studiare le interazioni idrocarburo-fluorocarburo in condizioni controllate di polimerizzazione.
Sviluppo di Screening e Saggi
- Valore scientifico: Genera particelle cave monodisperse con parametri strutturali quantificabili (ad esempio, diametro di 1,3 µm, dimensione del foro di 800 nm) adatte per la calibrazione e come riferimento in saggi basati su particelle.
- Valore operativo: Favorisce la standardizzazione dei saggi attraverso la sintesi riproducibile di particelle mediante polimerizzazione a radicali liberi in emulsioni acquose di SDS.
Ricerca Translazionale e Preclinica
- Valore scientifico: Facilita lo studio delle particelle cave come possibili vettori di farmaci, permettendo indagini sull'incapsulamento in ambienti acquosi dopo la sintesi.
- Valore operativo: Consente l'adattamento ad altri monomeri di idrocarburi (ad esempio, metil metacrilato) per modulare le proprietà delle particelle in vista di valutazioni precliniche.
Integrazione di Pipeline e Flusso di Lavoro
La tecnica si inserisce nei flussi di lavoro della fase iniziale di scoperta, in cui vengono valutati la progettazione delle particelle e le proprietà dei materiali all'interfaccia prima dell'identificazione del capostazione e della validazione preclinica.
- Biologia della scoperta: Supporta la verifica di ipotesi riguardo alla stabilizzazione interfaciale e alla separazione di fase in sistemi multifasici rilevanti per la scienza delle formulazioni.
- Screening: Permette la generazione di letture standardizzate di particelle per valutare l'efficienza di incapsulamento e la cinetica di rilascio.
- Analisi: Fornisce dati morfologici quantitativi (dimensione, volume dei pori) misurabili mediante SEM e STEM per analisi comparative tra diverse condizioni.
- Ricerca traslazionale: Si collega alla continuità preclinica attraverso il potenziale utilizzo nella prototipazione di vettori farmacologici e negli studi di biodistribuzione.
- Riutilizzo aziendale: Stabilisce una piattaforma riutilizzabile per la generazione di particelle polimeriche strutturate a partire da diversi monomeri di idrocarburi e partner di fluorocarburi.
Impatto Operativo ed Aziendale
- Valore scientifico: Migliora la fiducia predittiva nella progettazione delle particelle chiarificando il ruolo delle coppie di oli immiscibili nel controllo della morfologia.
- Valore operativo: Garantisce riproducibilità e scalabilità grazie a passaggi ben definiti di preparazione dell'emulsione, polimerizzazione e isolamento.
- Valore strategico: Riduce il rischio di formulazione in fase avanzata consentendo un'esplorazione precoce dell'utilizzo di composti fluorurati nei sistemi particellari.
- Impatto sul portafoglio: Orienta la priorizzazione dei candidati per veicoli di somministrazione in base a proprietà strutturali e interfaciali regolabili.
Considerazioni sull'implementazione
- Richiede competenze nella polimerizzazione in emulsione e nella manipolazione di monomeri volatili come lo stirene sotto atmosfera inerte.
- Necessita di strumentazione per l’agitazione con controllo della temperatura, la deossigenazione con azoto e la centrifugazione per l’isolamento delle particelle.
- Richiede la standardizzazione della concentrazione di SDS e dei rapporti tra le fasi oleose per garantire una formazione costante delle goccioline Janus.
- Comporta considerazioni di adattamento qualora lo stirene venga sostituito con altri monomeri, al fine di mantenere la cinetica di polimerizzazione e l’integrità delle particelle.
- Include limitazioni pratiche, come le precauzioni obbligatorie nella manipolazione dello stirene e la necessità di un lavaggio accurato per rimuovere tensioattivi residui e oligomeri.
