Modificare il metodo di precipitazione chimica per la sintesi di Nb₂O₅ catalizzatori di nichel Bulk con elevata superficie specifica

L'obiettivo generale di questa tecnica di precipitazione chimica è quello di preparare catalizzatori di nichel modificati con ossido di niobio con un'elevata area superficiale specifica per l'idroconversione di composti derivati dalla lignina. Questo metodo può aiutare a rispondere a domande chiave nel campo dei nanomateriali, come ad esempio come sono state modificate le dimensioni dei pori e le aree superficiali dei nanomateriali per applicazioni catalitiche. Il vantaggio principale di questa tecnica è che i metodi di precipitazione chimica consentono la dispersione uniforme dei componenti metallici e possono essere facilmente utilizzati per preparare nanoparticelle con aree superficiali relativamente più ampie.

Le implicazioni di questa tecnica si estendono allo sviluppo di catalizzatori NiNbO perché può fornire una strategia semplice per migliorare efficacemente le strutture e le proprietà catalitiche dei nanomateriali. In generale, le persone che non conoscono questo metodo avranno difficoltà perché la procedura di preparazione è molto diversa da altri metodi convenzionali, come la miscelazione a secco e il metodo di evaporazione. Per iniziare a preparare il catalizzatore di ossido di nichel-niobio con un rapporto molare di niobio rispetto nichel più niobio a 0,03, aggiungere 100 millilitri di acqua deionizzata a un pallone a fondo tondo a tre colli da 250 millilitri dotato di una barra di agitazione.

Aggiungere 0,4 grammi di idrato di niobio, cinque ossalato e 0,7 grammi di nitrato di nichel. Utilizzare un'agitazione magnetica riscaldante per riscaldare la soluzione a 70 gradi Celsius, mescolando a 50 giri/min, fino a quando il precipitato non scompare. Successivamente, aumentare la temperatura a 80 gradi Celsius, a una velocità di due gradi Celsius al minuto.

Aggiungere una soluzione basica mista contenente idrossido acquoso di ammonio e idrossido di sodio alla miscela di reazione goccia a goccia fino a quando il Ph raggiunge 9,0. Mescolando, aumentare la temperatura a 120 gradi Celsius a una velocità di due gradi Celsius al minuto. Questo passaggio è particolarmente difficile da apprendere perché è necessario mantenere un controllo costante sia sulla frequenza con cui viene aggiunta la soluzione di base che sulla pagina della soluzione.

Mescolare la soluzione per una notte a 50 giri/min e 120 gradi Celsius fino a quando il colore verde non è completamente scomparso dalla soluzione. Quindi utilizzare la spettroscopia di emissioni ottiche al plasma accoppiato induttivamente per assicurarsi che il nitrato di nichel rimanente sia precipitato completamente. Utilizzando un pallone da buchner, filtrare la soluzione per raccogliere il solido.

Lavare ripetutamente il solido con acqua deionizzata per 20 minuti. Raccogli il solido lavato in un vetro dell'orologio. Usa un forno asciutto per asciugare il solido per 12 ore a 110 gradi Celsius.

Quindi utilizzare un forno tubolare per calcinare i solidi in aria sintetica a 450 gradi Celsius per cinque ore. Successivamente, raccogli un grammo del catalizzatore preparato. Per iniziare, trasferire un grammo del catalizzatore di ossido di nichel-niobio nel forno tubolare e ridurlo in un'atmosfera di idrogeno a 400 gradi Celsius per due ore.

Successivamente, passivare il ciclista ridotto sotto argon durante la notte. Il giorno successivo, sciogliere 1,1712 grammi di anesolo e 0,2928 grammi di n-dodecano in 20 millilitri di n-decano, ottenendo uno standard interno da utilizzare durante l'analisi gascromatografica quantitativa. Trasferire rapidamente il catalizzatore ridotto al reattore dell'autoclave, evitando l'esposizione prolungata con l'aria.

Sigillare il reattore e spurgare ripetutamente con idrogeno gassoso a tre MPA. Quindi impostare il reattore alla pressione atmosferica e la velocità di agitazione a 700 giri/min. Iniziare il riscaldamento alla temperatura desiderata a una velocità di due gradi Celsius al minuto.

Successivamente, raffreddare e analizzare i prodotti deossigenati come indicato nel protocollo di testo. In questo studio, vengono sintetizzati catalizzatori di ossido di nichel-niobio con varie composizioni atomiche. L'analisi di diffrazione a raggi X per l'ossido misto formato da nitrato di nichel e niobio cinque ossalato idrato corrisponde a quella osservata per l'ossalato di nichel idrato.

Allo stesso modo, i picchi osservati nel precipitato, dopo calcinazione per due ore a 700 gradi Celsius, corrispondono a quelli osservati nella fase cristallina del niobato di nichel. L'analisi di diffrazione a raggi X delle nanoparticelle sintetizzate, dopo calcinazione per cinque ore a 450 gradi Celsius, rivela picchi di diffrazione principali che corrispondono a quelli osservati nell'ossido di nichel cristallino due. Tuttavia, l'analisi dopo la calcinazione a 700 gradi Celsius rivela picchi corrispondenti alla fase mista, indicando l'esistenza di una fase amorfa dopo la calcinazione a 450 gradi Celsius che non erano presenti nella fase composita di nichel-niobio.

Successivamente, viene eseguita l'analisi al microscopio elettronico a scansione. Mentre si ritiene che il nichel puro a due ossidi abbia una struttura cristallina a nanofoglio ben definita, le nanoparticelle sintetizzate hanno un aspetto simile a una schiuma e a una spugna. Una volta padroneggiata, questa tecnica per la preparazione del catalizzatore può essere eseguita in 48 ore, se eseguita correttamente.

Durante il tentativo di eseguire questa procedura, è importante ricordarsi di monitorare il Ph utilizzando un misuratore di Ph calibrato e di controllare attentamente la velocità di aggiunta della base. Seguendo questa procedura, possiamo preparare un catalizzatore con diversi standard metallici per rispondere a ulteriori domande come come ottimizzare le conversioni idroelettriche dell'anesol. Sebbene questo metodo possa fornire informazioni sullo sviluppo di catalizzatori per l'idrodeossigenazione dell'anesol, può anche essere applicato per preparare altre materie miste, nanomateriali per diversi processi catalitici.

Questa tecnica apre la strada ai ricercatori nel campo delle nanotecnologie per utilizzare metodi di precipitazione chimica per sintetizzare nichel modificato con niobio a cinque ossidi con diverse aree superficiali e le applicazioni nel processo di conversione idroelettrica. Dopo aver visto questo video, dovresti avere una buona comprensione di come preparare attentamente il catalizzatore per ottenere un'elevata area superficiale specifica con un metodo di precipitazione chimica. Non dimenticare che lavorare con le ossinadi di niobio idronizzate può essere estremamente tossico e, inoltre, il reattore autoclave con idrossido di sodio richiede un'attenta manipolazione.