Fabbricazione e collaudo di aerogel catalitico preparato tramite rapida estrazione supercritica

Questo metodo può portare allo sviluppo di nuovi materiali per applicazioni di catalisi automobilistica senza fare affidamento sui metalli preziosi. Il vantaggio principale di questa tecnica è che una varietà di aerogel catalitici ad alte prestazioni può essere preparata e testata in tempi relativamente brevi. Abbiamo avuto l'idea di questa applicazione del metodo RSCE e dello sviluppo di un banco di prova catalitico quando abbiamo lavorato con un ex studente per sviluppare un progetto di tesi di laurea.

La dimostrazione visiva di questo metodo è preziosa, poiché il banco di prova catalitico non è uno strumento disponibile in commercio. Utilizzando una bilancia digitale calibrata, pesare 5,92 grammi di cloruro di alluminio esaidrato e aggiungerli a un becher da 250 millilitri. Aggiungere 40 millilitri di etanolo reagente e una barra di agitazione al becher.

Coprire il bicchiere con pellicola di paraffina e posizionarlo su una piastra magnetica per mescolare a velocità moderata, fino a quando il sale di alluminio non si sarà sciolto. Quindi, rimuovere il becher dalla piastra magnetica e scoprirlo. Utilizzando una siringa da 10 millilitri, aggiungere otto millilitri di ossido di propilene al becher contenente la soluzione di cloruro di alluminio.

Riposizionare la pellicola di paraffina sul becher e posizionarla sulla piastra di agitazione magnetica per agitare a velocità moderata fino a quando la soluzione non si sarà gelificata. Successivamente, rimuovere il becher dalla piastra di agitazione magnetica e lasciare invecchiare il gel a temperatura ambiente per 24 ore. Utilizzando la bilancia digitale calibrata, pesare 1,4 grammi di nitrato di rame triidrato.

Aggiungere questo sale a 40 millilitri di etanolo assoluto in un becher. Quindi, posizionare il becher in un sonicatore e sonicare fino a quando il sale di rame non si scioglie. Ora, versa il solvente in eccesso dal gel di sol di allumina.

Rimuovere la barra di agitazione e rompere il gel in più pezzi usando una spatola. Trasferire la soluzione di rame nel becher da 250 millilitri contenente i pezzi di gel. Quindi, coprire il becher con pellicola di paraffina e lasciare invecchiare il gel a temperatura ambiente per 24 ore.

Il giorno seguente, rimuovere il solvente in eccesso e aggiungere 40 millilitri di etanolo assoluto fresco. Riposizionare la pellicola di paraffina sul becher e lasciare invecchiare il gel per altre 24 ore a temperatura ambiente. Procurarsi uno stampo in acciaio inox di dimensioni adeguate.

Per preparare il materiale della guarnizione, tagliare le guarnizioni del soffitto di dimensioni sufficienti a coprire completamente lo stampo da un foglio di guarnizione di grafite di 1,6 millimetri di spessore e un foglio di acciaio inossidabile di 0,012 millimetri di spessore. Successivamente, programmare la pressa a caldo per l'estrazione dell'etanolo. Dopo la preparazione e la sostituzione con l'etanolo dei gel sol umidi, decantare il solvente in eccesso.

Ora, distribuisci i gel solari umidi nei pozzetti dello stampo e centra lo stampo sulla piastra riscaldante della pressa calda. Completare ogni pozzetto con etanolo assoluto. Posizionare la pellicola di acciaio inossidabile, seguita dal foglio di grafite sulla parte superiore dello stampo per sigillarlo.

Quindi, iniziare il programma di estrazione della pressa a caldo. Una volta completato il processo, rimuovere lo stampo dalla pressa a caldo. Quindi, rimuovere il materiale della guarnizione dallo stampo e trasferire gli aerogel in contenitori per campioni.

Posizionare un becher pulito da 250 millilitri sulla bilancia digitale calibrata e pipettare circa 13 millilitri di TMOS nel becher. Se necessario, aggiungere ulteriore TMOS per un totale di 13,04 grammi di TMOS. Quindi, pipettare 32,63 grammi di metanolo e 3,90 grammi di acqua deionizzata nel becher.

Agitare la nanodispersione di ossido di rame al 20% in peso precedentemente preparata per risospendere eventuali nanoparticelle che si sono depositate sul fondo. Pipettare 1,5 grammi di nanodispersione nel becher della soluzione precursore. Quindi, pipettare 200 microlitri di soluzione di ammoniaca 1,5 molari nel becher.

Coprire il becher con pellicola di paraffina e sonicare la miscela per cinque-10 minuti, fino a quando non diventa una soluzione monofasica. Dopo aver riscaldato l'aerogel in un forno, versare 20 millilitri di materiale raffreddato in una sezione di test UCAT pulita e diurna e inserire uno schermo terminale per mantenere il campione in posizione durante il test. Successivamente, caricare la sezione di prova nel gruppo UCAT utilizzando rondelle e morsetti di rame per sigillare.

Quindi, chiudere saldamente il forno UCAT. Dopo aver impostato i cinque analizzatori di gas, impostare la temperatura del forno desiderata e avviare il forno. Assicurarsi che la valvola di bypass sia impostata per erogare aria attraverso la cella di prova.

Successivamente, regolare i regolatori della portata di massa per fornire le quantità corrette di aria utilizzata durante il riscaldamento e lo scarico simulato utilizzato durante i test per mantenere la velocità spaziale desiderata. Attivare il flusso d'aria di riscaldamento per spurgare la cella di prova e attendere che il flusso attraverso la cella di prova si stabilizzi alla temperatura di prova desiderata, in genere 30 minuti. A questo punto, azzera nuovamente l'analizzatore a cinque gas e impostare la valvola di bypass in modo che invii il flusso a bypassare la sezione di test.

Spegni l'aria. Attiva il flusso di scarico simulato. Lasciare che le cinque letture dell'analizzatore di gas si stabilizzino per circa 90 secondi e registrare le concentrazioni di inquinanti di bypass.

Quindi, impostare la valvola di bypass in modo che diriga il flusso attraverso la sezione di prova. Lasciare che le cinque letture dell'analizzatore di gas si stabilizzino per circa 360 secondi e registrare le concentrazioni di inquinanti di scarico senza ossigeno trattate. Attiva l'aggiunta di ossigeno alla miscela.

Lasciare che le cinque letture dell'analizzatore di gas si stabilizzino per circa 90 secondi e registrare le concentrazioni di inquinanti di scarico trattati con ossigeno. Successivamente, impostare la valvola di bypass in modo che invii il flusso a bypassare la sezione di prova. Lasciare che le cinque letture dell'analizzatore di gas si stabilizzino per circa 90 secondi e registrare nuovamente le concentrazioni di inquinanti di bypass.

Infine, disattiva il flusso di scarico simulato. Le caratteristiche fisiche rappresentative degli aerogel contenenti rame preparati sono elencate qui. Una nanoparticella di 400 nanometri di diametro contenente rame è osservata nell'immagine EDX dell'aerogel di nanoparticelle di rame silice, preparata utilizzando la nanodispersione di rame due.

Ciò indica che si è verificata una certa agglomerazione delle nanoparticelle di 25-55 nanometri nella nanodispersione originale. Nanoparticelle più piccole si osservano nell'aerogel impregnato di rame allumina. Il modello XRD degli aerogel di silice, rame impregnato e nanoparticelle così preparato contiene picchi corrispondenti al rame metallico.

Ciò indica che la riduzione termica alcolica delle specie di rame si è verificata durante la lavorazione RSCE dei gel. Il modello di aerogel impregnato di rame con allumina così preparato mostra picchi XRD coerenti con la forma pseudo-boehmite dell'allumina e una specie contenente rame due. Gli aerogel di allumina contenenti rame sono in grado di catalizzare reazioni in grado di eliminare ciascuno dei tre principali inquinanti che destano preoccupazione nei gas di scarico dei motori a benzina nelle condizioni testate.

La capacità catalitica negli aerogel di silice contenenti rame è mostrata qui e fornisce la prova che le capacità catalitiche degli aerogel drogati con metalli sono robuste e personalizzabili. L'attività catalitica sembra dipendere da come il rame viene introdotto nella miscela sol-gel e nell'aerogel sottostante stesso. Una volta padroneggiata, la preparazione dell'aerogel catalitico richiede circa una o due ore, seguite da un minimo di tre ore per elaborare la miscela per produrre aerogel.

Seguendo questa procedura, è possibile fabbricare altri tipi di aerogel catalitici contenenti metalli per la mitigazione dell'inquinamento automobilistico o altre applicazioni. Dopo aver visto questo video, dovresti avere una buona comprensione di come il banco di prova può essere utilizzato per ottenere informazioni sulle prestazioni catalitiche dell'aerogel. Lavorare con TMOS, l'ossido di propilene, la pressa a caldo e i gas di scarico automobilistici simulati può essere estremamente pericoloso.

Durante l'esecuzione di queste procedure è necessario adottare sempre precauzioni come indossare dispositivi di protezione individuale e lavorare in condizioni di ventilazione adeguata.