Name: Fabbricazione e collaudo di aerogel catalitico preparato tramite rapida estrazione supercritica (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-08-31T12:30:00.000+00:00
Duration: 9 min 28 s
Description: Scopri la preparazione e il collaudo di aerogel catalitici con sali di rame per applicazioni di catalisi automobilistica. Questo metodo rapido consente di sviluppare materiali ad alte prestazioni senza metalli preziosi.

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Sviluppo dei metodi di sintesi per gli aerogel catalitici è stato finanziato mediante concessione di National Science Foundation (NSF) No. DMR-1206631. Progettazione e costruzione di UCAT è stato finanziato mediante concessione di NSF No. CBET-1228851. Finanziamenti supplementari è stato fornito da parte del fondo di ricerca di facoltà College dell'Unione. Gli autori desidera ringraziare anche i contributi di Zachary Tobin, Aude Bechu, Ryan Bouck, Adam Forti e Vinicius Silva.

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</ol>

Gli autori non hanno nulla a rivelare.

L'utilità del metodo RSCE per la fabbricazione di aerogel catalitico e il sistema UCAT per dimostrare la capacità catalitica è stata dimostrata nel presente documento. Vantaggi principali di questi protocolli rispetto ad altri metodi sono la velocità di fabbricazione aerogel RSCE e l'approccio relativamente poco costoso per prove catalitiche di UCAT.
Gel da estrarre può essere preparato attraverso una varietà di metodi, tra cui impregnazione di sali metallici in un'allumina o silice gel bagnat...

Gli aerogel di silice e allumina-based hanno notevoli proprietà, tra cui densità bassa, alta porosità, alta area superficiale, buona stabilità termica e bassa conducibilità termica1. Queste caratteristiche rendono i materiali aerogel attraente per una varietà di applicazioni1,2. Una applicazione che sfrutta la stabilità termica ed elevata area superficiale dell'aerogel è catalisi eterogenea; vari articoli esaminano la letteratura in questa zona2,3,4,5. Esistono molti approcci alla fabbricazione di catalizzatori a base di aerogel, tra cui incorporazione o allettamento di specie catalitica nel quadro di un silice o allumina aerogel5,6,7, 8,9,10,11. Il presente lavoro si concentra sui protocolli per la preparazione tramite rapida estrazione supercritica (RSCE) e prove catalitiche dei materiali aerogel per la mitigazione dell'inquinamento automobilistico e utilizza rame-contenente aerogel come esempi.
Catalizzatori a tre vie (TWC sono) sono comunemente impiegati nelle apparecchiature di mitigazione dell'inquinamento per benzina motori12. TWC sono moderni contenga platino, Palladio e/o rodio, metalli del gruppo del platino (PGM) che sono rare e, di conseguenza, costosi e ambientalmente costoso da ottenere. Materiali catalizzatori basati su metalli più facilmente disponibili avrebbe significativi vantaggi economici e ambientali.
Gli aerogel possono essere preparati da bagnato Gel utilizzando una varietà di metodi1. L'obiettivo è quello di evitare il collasso dei pori come solvente è rimosso dal gel. Il processo impiegato in questo protocollo è un metodo di estrazione supercritica rapida (RSCE) in cui l'estrazione si verifica da un gel confinato all'interno di uno stampo di metallo in una Pressa oleodinamica a caldo programmabile13,14,15, 16. L'uso di questo processo RSCE per la fabbricazione di monoliti di aerogel di silice è stata dimostrata in precedenza in un protocollo17, in cui il tempo di preparazione relativamente breve connesso con questo approccio è stato sottolineato. Supercritica CO2 estrazione è un approccio più comune, ma richiede più tempo e maggiore utilizzo di solventi (comprese le CO2) rispetto RSCE. Altri gruppi hanno recentemente pubblicato i protocolli per la preparazione di una varietà di tipi di aerogel che utilizzano supercritici CO2 estrazione18,19,20.
Qui, protocolli per fabbricare e cataliticamente testing di una varietà di tipi di aerogel catalitici contenenti rame sono presentati. Basato sulla riduzione di NO e CO ossidazione attività classifica dei catalizzatori di metalli di base supportate da carbonio sotto condizioni di interesse alla mitigazione dell'inquinamento automobilistico fornito da Metz et al. 21, rame è stato selezionato come il metallo catalitico per questo lavoro. Approcci di fabbricazione includono (a) impregnazione (IMP) di sali di rame in allumina o silice gel bagnato11, (b) utilizzo di sali di alluminio e rame (II) come co-precursori (Co-P) quando fabbricando gli aerogel di allumina rame6,22, e (c) intrappolare rame-contenente nanoparticelle in una matrice di aerogel di silice durante la fabbricazione10. In ogni caso, un metodo RSCE viene utilizzato per la rimozione del solvente dai pori del bagnato gel matrice13,14,15.
Un protocollo per la valutazione dell'idoneità di questi materiali come TWC sono per la mitigazione dell'inquinamento automobilistico, utilizzando il Testbed catalitica dell'Unione (UCAT)23, inoltre è presentato. Lo scopo del sistema UCAT, parti principali di cui sono schematicamente in Figura 1, è quello di simulare la chimica, termica e sperimentate in un convertitore catalitico a motore benzina tipiche condizioni di flusso. Funzioni UCAT passando una miscela di scarico simulato su un campione di aerogel ad un tasso di flusso e temperatura controllato. Il campione di aerogel viene caricato in un flusso di 2,25 cm-diametro base imballata tubolare cellula (sezione di test""), che contiene il campione tra i due schermi. La cella di flusso caricato viene inserita in un forno per il controllo del gas di scarico, temperatura del catalizzatore e campioni di gas di scarico trattata (cioè scarico attraversato nella base imballata) e gas non trattati (cioè bypassando nella base imballata) vengono esaminate a una gamma di temperature fino a 700 ˚C. Le concentrazioni delle tre principali inquinanti - CO, NO, e gli idrocarburi incombusti (HCs) - sono misurati utilizzando un analizzatore di gas di cinque dopo essere stati trattati per il catalizzatore di aerogel e, separatamente, in un non trattato flusso (by-pass""); da questi dati viene calcolata la conversione percentuale "" per ciascun inquinante. Per il test descritto nel presente documento, si fondono uno scarico commercialmente disponibile, basse emissioni Bureau California di riparazione automobilistica (BAR) 97 blend è stato impiegato. Dettagli completi di UCAT's design e funzionamento sono presentati in Bruno et al.23
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57075/57075fig1.jpg"> Figura 1. Sezione Test UCAT e sistemi di campionamento. Ristampato con il permesso dal 2016-01-0920 (Bruno et al. 23), copyright 2016 SAE International. Ulteriore distribuzione di questo materiale non è consentito senza previa autorizzazione da SAE. <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/57075/57075fig1large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>

<table><tbody><tr><td>Micropipettatore variabile, 100-1000 &; L</td><td>Prodotto da Eppendorf, acquistato da Fisher Scientific www.fishersci.com</td><td>S304665</td><td>qualsiasi 100-1000 &micro; L pipettatore è adatto.</td></tr><tr><td>Pipettatore variabile, 2,5-10 mL</td><td>Prodotto da Eppendorf, acquistato da Fisher Scientific www.fishersci.com</td><td>21-379-25</td><td>Qualsiasi pipettatore variabile è adatto.</td></tr><tr><td>Pipette Pasteur</td><td>FisherScientific</td><td>13-678-6A</td><td></td></tr><tr><td>Siringa</td><td>Acquistata da Fisher Scientific</td><td>Z181390 siringa con ago</td><td></td>Z261297</tr><tr><td>Bilancia digitale</td><td>OHaus Explorer Pro</td><td></td><td>Qualsiasi bilancia digitale è adatta.</td></tr><tr><td>Bicchieri</td><td>acquistati da Fisher Scientific</td><td></td><td>Qualsiasi bicchiere di vetro è adatto.</td></tr><tr><td>Cilindro graduato</td><td>Acquistato da Fisher Scientific</td><td></td><td>È adatto qualsiasi cilindro graduato in vetro.</td></tr><tr><td>Piastra/agitatore magnetico</td><td>FisherScientific Isotemp</td><td>SP88854200P</td><td>Qualsiasi piastra/agitatore magnetico è adatto.</td></tr><tr><td>Pulitore ad ultrasuoni</td><td>FisherScientific FS6</td><td>153356</td><td>Qualsiasi sonicatore è adatto.</td></tr><tr><td>Stampo</td><td>fabbricato in casa</td><td></td><td>Fabbricare in acciaio laminato a freddo o acciaio inossidabile.</td></tr><tr><td>Tetraedro</td> <td>idraulico per pressa a caldo</td> www.tetrahedronassociates.com <td>MTP-14</td><td>Qualsiasi pressa a caldo con controllo della temperatura e della forza funzionerà. Necessita di una temperatura massima di ~550 F e di una forza massima di 24 tonnellate.</td></tr><tr><td>UCAT (Union Catalytic Testbed)</td><td>Fabbricato in casa</td><td></td><td>Descritto in dettaglio nel riferimento #21:&nbsp; Bruno, BA, Anderson, AM, Carroll, MK, Brockmann, P., Swanton, T., Ramphal, IA, Palace, T. Test su scala da banco di catalizzatori aerogel. Documento tecnico SAE 2016-01-920 (2016).</td></tr><tr><td>Bar 97 Gas</td><td>Praxair</td><td>MS_BAR97ZA-D7</td><td></td></tr></tbody></table>

fabbricazione e collaudo di aerogel catalitico preparato tramite rapida estrazione supercritica

Fabrication and Testing of Catalytic Aerogels Prepared Via Rapid Supercritical Extraction

Protocolli per la preparazione e test catalitica aerogels incorporando specie metalliche nelle piattaforme di aerogel di silice e allumina sono presentati. Vengono descritti tre metodi di preparazione: (a) l'incorporazione di metallo sali in silice o allumina gel bagnato utilizzando un metodo di impregnazione; (b) l'incorporazione di metallo sali in gel bagnato di allumina utilizzando un metodo di co-precursore; e (c) l'aggiunta di nanoparticelle metalliche direttamente in una miscela di precursore aerogel di silice. I metodi utilizzano una Pressa oleodinamica a caldo, che permette per una rapida (< 6h) estrazione supercritica e risultati in aerogel di densità bassa (0,10 g/mL) e ad alta area superficiale (200-800 m2/g). Mentre il lavoro qui presentato si concentra sull'uso di sali di rame e rame nanoparticelle, l'approccio può essere implementato utilizzando altri sali metallici e nanoparticelle. Un protocollo per testare la capacità catalitica a tre vie di questi aerogel per la mitigazione dell'inquinamento automobilistico inoltre è presentato. Questa tecnica utilizza attrezzature su misura, il Testbed catalitica dell'Unione (UCAT), in cui una miscela di scarico simulato viene passata sopra un campione di aerogel a una temperatura controllata e portata. Il sistema è in grado di misurare la capacità di aerogel catalitica, in entrambi ossidanti e ridurre condizioni, per convertire CO, NO e non bruciato idrocarburi (HCs) a meno specie dannose (CO2, H2O e N2). Esempio catalitiche risultati sono presentati per l'aerogel descritto.

Immagini fotografiche dell'aerogel risultante sono presentati nella Figura 2. Perché il gel bagnato sono stati suddivisi in pezzi prima del cambio solvente, l'aerogel Al-Cu IMP e IMP Si-Cu sono in piccoli, di forma irregolare pezzi monolitici. È chiaro dalla colorazione di questi campioni contenenti l'aerogel rame specie e che variazioni nella struttura di speciazione e/o legante rame si verificano all'interno dei materiali. Al-Cu IMP aerogel (<strong class="...

Qui presentiamo i protocolli per la preparazione e test catalitica aerogels incorporando specie metalliche nelle piattaforme di aerogel di silice e allumina. Metodi per la preparazione di materiali usando sali di rame e rame-contenente nanoparticelle sono presenti. Catalitica dei protocolli dei test dimostrano l'efficacia di questi aerogel per applicazioni di catalisi di tre vie.

Fabbricazione e collaudo di aerogel catalitico preparato tramite rapida estrazione supercritica

Protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms are presented. Three ...

Questo metodo può portare allo sviluppo di nuovi materiali per applicazioni di catalisi automobilistica senza fare affidamento sui metalli preziosi. Il vantaggio principale di questa tecnica è che una varietà di aerogel catalitici ad alte prestazioni può essere preparata e testata in tempi relativamente brevi. Abbiamo avuto l'idea di questa applicazione del metodo RSCE e dello sviluppo di un banco di prova catalitico quando abbiamo lavorato con un ex studente per sviluppare un progetto di tesi di laurea.La dimostrazione visiva di questo metodo è preziosa, poiché il banco di prova catalitico non è uno strumento disponibile in commercio. Utilizzando una bilancia digitale calibrata, pesare 5,92 grammi di cloruro di alluminio esaidrato e aggiungerli a un becher da 250 millilitri. Aggiungere 40 millilitri di etanolo reagente e una barra di agitazione al becher.Coprire il bicchiere con pellicola di paraffina e posizionarlo su una piastra magnetica per mescolare a velocità moderata, fino a quando il sale di alluminio non si sarà sciolto. Quindi, rimuovere il becher dalla piastra magnetica e scoprirlo. Utilizzando una siringa da 10 millilitri, aggiungere otto millilitri di ossido di propil

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