Predizione catalizzatore estruso rottura basato sul modulo di rottura

L'obiettivo generale di questa metodologia è misurare la resistenza alla flessione del catalizzatore estruso e prevedere quanto bene i catalizzatori resistono alla rottura causata da una collisione con una superficie o da una sollecitazione in un letto fisso. Inizialmente avevo pensato che forse la forza di rottura in modalità di flessione fosse la lunghezza appropriata per mettere in relazione la forza del catalizzatore con la gravità della manipolazione del catalizzatore per descrivere la rottura del catalizzatore. Il vantaggio principale di questa tecnica è che misura il modo in cui gli estrusi del catalizzatore resistono alla rottura in simulazioni quantitative di eventi della vita reale.

Questa tecnica misura con precisione il rapporto lunghezza/diametro di un catalizzatore e quindi misura quantitativamente l'entità della rottura causata da collisioni o sollecitazioni. La valutazione di questo metodo della resilienza estrusa alla rottura in letti fissi può essere applicata anche ad altre forme come un catalizzatore sferico. La resistenza alla flessione di un estruso è difficile da determinare senza immagini a causa delle varie regioni di sollecitazione durante la flessione.

Per iniziare la procedura, ottenere almeno 30 estrusi di catalizzatore riproducendo un campione di catalizzatore di interesse opportunamente pretrattato termicamente. Quindi accendere e calibrare il telaio di prova di flessione. Collegare una cella di carico da 10 Newton al telaio di prova di flessione.

Una volta che il telaio di prova è pronto per l'uso, selezionare una velocità dell'incudine di 0,2 millimetri al secondo e un intervallo di supporto di cinque millimetri. Scegliere modulo di rottura e forza massima nella scheda dei risultati. Configurare il test in modo che termini quando la forza di carico scende in misura sufficiente a indicare la rottura dell'estruso.

Compila tutte le informazioni richieste sul campione e sul campione e assicurati che il software sia pronto per iniziare il test. Quindi fissare un imbuto Buchner di cinque o sei centimetri di diametro con versamenti di un millimetro su un supporto da laboratorio. Dirigere un flusso di azoto gassoso verso l'alto attraverso l'imbuto filtrante per creare una coltre di gas asciutta.

Trasferire il campione di estruso del catalizzatore da un essiccatore al filtro. Quindi prelevare un campione con una pinzetta e posizionarlo rapidamente sulle travi di supporto del telaio di prova. Centrare il campione nel miglior modo possibile, lavorando comunque rapidamente per evitare l'accumulo di umidità.

Avviare il test una volta che il campione è in posizione. Durante il test, assicurarsi che l'estruso non si incastri tra l'incudine e i punti di supporto perché ciò potrebbe alterare la lettura della forza di rottura. Assicurarsi che la traversa ritorni nella posizione di partenza dopo aver subito un calo del 40% della forza di carico.

Pulire l'area del campione e i supporti con una spazzola morbida prima di posizionare un altro campione sui supporti. Quando il nuovo campione è in posizione, fare clic su Avanti nel software per avviare il test successivo. Una volta che tutti i campioni sono stati misurati in questo modo, terminare il test per ottenere il rapporto generato automaticamente delle proprietà di resistenza dell'estruso.

Per iniziare la procedura di misurazione del rapporto d'aspetto, prelevare un campione di catalizzatore di interesse per una dimensione rappresentativa da 50 a 250 particelle. Setacciare delicatamente il campione per rimuovere le particelle con un rapporto lunghezza/diametro inferiore o uguale a uno. Quindi pulire il vetro di uno scanner con un panno in microfibra per rimuovere polvere o detriti.

Posizionare un foglio lucido pulito sul vetro dello scanner. Distribuire in modo casuale gli estrusi sulla trasparenza all'interno di un'area rettangolare di non più di 10 centimetri per 20 centimetri. Usa le pinzette per separare le particelle a contatto tra loro o per spostare le particelle in aree più aperte.

Chiudere il coperchio dello scanner e preparare il software di scansione e imaging delle particelle. Scansiona le particelle e rivedi i risultati per confermare che tutte le particelle con le dimensioni e il posizionamento appropriati siano incluse nella scansione. Una volta che la scansione è soddisfacente, salvare i risultati e registrare il diametro medio, la lunghezza media e il numero di particelle.

Prima del test di caduta, misurare il rapporto d'aspetto di un campione di circa 50 campioni di estruso di catalizzatore riffled, come descritto in precedenza. Per iniziare il test, assemblare un tubo di caduta con una piastra di collisione e una vaschetta di recupero in acciaio inossidabile tipo 316. Lasciare uno spazio di circa un centimetro tra il tubo e la piastra di collisione.

Impostare l'altezza di scarico dell'alimentatore vibrante di conseguenza per la lunghezza del tubo di caduta e centrare l'uscita del germoglio dell'alimentatore sul tubo di caduta. Misurare e registrare l'altezza del tubo di caduta come la distanza verticale dal punto di rilascio dell'alimentatore del catalizzatore alla piastra di collisione. Quindi caricare il campione nella tramoggia di alimentazione.

Impostare la frequenza dell'alimentatore su 250 hertz o meno. Monitorare la piastra di collisione e regolare la velocità di scarica secondo necessità per garantire che gli estrusi non cadano l'uno sull'altro. Lasciare che ogni campione cada liberamente nel tubo di caduta, uno per uno.

Quindi spegnere l'alimentatore e trasferire le particelle dalla vaschetta di recupero a un setaccio. Setacciare delicatamente il campione per rimuovere i reperti del catalizzatore. Misurare le proporzioni post-collisione del campione.

Ripeti il test di caduta e le misurazioni del rapporto d'aspetto fino a 10 volte in questo modo. Confrontare i risultati con le misurazioni iniziali. Per iniziare la procedura di prova di schiacciamento alla rinfusa, riempire un contenitore per campioni tarato fino a traboccare con un campione rappresentativo ottenuto mediante riffing di catalizzatore adeguatamente trattato termicamente.

Utilizzare un bordo dritto in metallo per livellare accuratamente il campione senza sovraimballare il letto di particelle risultante. Registrare la massa del campione nella tazza. Quindi posizionare la coppa del campione in un blocco di carico e un gruppo pistone.

Appoggiare delicatamente il blocco di carico sopra il campione assicurandosi che gli estrusi non vengano schiacciati. Posizionare il cuscinetto a sfere di montaggio al centro del blocco di carico. Guidati da una livella da falegname, regolare il braccio di bloccaggio in modo che sia a livello del cuscinetto a sfere all'altezza appropriata.

Bloccare il braccio in posizione. Verificare che il regolatore di pressione sia impostato in modo appropriato per il campione di catalizzatore. Verificare che la valvola di sfiato sia aperta e che la valvola di pressione sia chiusa.

Quindi chiudere la valvola di sfiato e aprire la valvola di pressione. Monitorare l'assieme man mano che il blocco di carico sale alla pressione impostata. Lasciare che il campione si equilibri alla pressione impostata per 60 secondi.

Quindi chiudere la valvola di pressione e aprire la valvola di sfiato per rilasciare la pressione. Una volta che il blocco di carico è tornato nella sua posizione originale, sbloccare il braccio di blocco e rimuovere con cautela il cuscinetto a sfere e il blocco di carico. Misurare e registrare l'indentazione del campione.

Setacciare delicatamente il campione su un contenitore largo per raccogliere i reperti del catalizzatore. Misurare le proporzioni del test post-schiacciamento del campione di catalizzatore e registrare la quantità di reperti di catalizzatore raccolti. La fotografia ad alta velocità degli estrusi del catalizzatore che impattano su una superficie in policarbonato indica che i tempi di impatto e quindi le forze subite dall'estruso durante l'impatto in funzione del tempo sono appuntiti e irregolari.

Il rapporto d'aspetto dei campioni di catalizzatore sottoposti a ripetuti test di caduta si è rapidamente avvicinato al rapporto d'aspetto asintotico per impatti multipli per quel catalizzatore. La differenza nel rapporto d'aspetto si riduceva a quote di caduta maggiori, indicando che gli estrusi stavano impattando alla loro velocità terminale o vicino ad essa. Un test di caduta singola di estrusi con grandi proporzioni ha mostrato chiaramente il rapporto di aspetto asintotico per una singola goccia di estrusi lunghi per quel catalizzatore.

I test di schiacciamento di massa hanno indicato che gli estrusi del catalizzatore hanno iniziato a rompersi solo una volta raggiunta una pressione critica, a quel punto il rapporto d'aspetto è diminuito con l'aumentare della pressione. La relazione tra il rapporto d'aspetto iniziale e la pressione critica è stata quindi descritta in termini di modulo di rottura, fattore di forma dell'estruso e proprietà del letto. Questo metodo può aiutare a rispondere a domande chiave sullo scale-up dei catalizzatori e consente il trasferimento di tecnologia dai laboratori agli impianti commerciali per quanto riguarda il rapporto lunghezza/diametro dei catalizzatori.

Una volta padroneggiata, la tecnica per misurare il modulo di rottura può essere eseguita in 10-15 minuti se eseguita correttamente. Durante il tentativo di questa procedura, ricordarsi di rifilare il catalizzatore per selezionare un campione rappresentativo. Dopo aver visto questo video dovresti avere una buona comprensione di come misurare il rapporto d'aspetto del catalizzatore, il modulo di rottura e la rottura per collisione e stress.

Non dimenticare che lavorare con i materiali e le attrezzature mostrate qui può essere pericoloso. Per queste procedure devono essere sempre utilizzati DPI adeguati.