Distribuzione delle sollecitazioni durante la compressione a freddo di rocce e inerti minerali mediante diffrazione di raggi x di sincrotrone-basato

Questo metodo può aiutare a rispondere a domande chiave nel campo della geomeccanica sui processi di compattazione nelle rocce. Il vantaggio principale di questa tecnica è che consente la misurazione quantitativa del campo elastico locale all'interno di aggregati rocciosi e minerali. Sebbene questo metodo possa fornire informazioni sulla distribuzione delle sollecitazioni all'interno dei campioni durante la compressione a freddo, può essere applicato anche ad altre tecniche come la compressione ad alta temperatura.

In generale, le persone che non conoscono questo metodo hanno difficoltà a causa delle difficoltà nella preparazione del campione e nell'assemblaggio delle celle. Le preparazioni per l'assemblaggio di campioni e celle sono difficili da apprendere senza una dimostrazione visiva a causa delle dimensioni e della delicatezza dei singoli campioni e delle parti dell'assemblaggio delle celle. Per iniziare a preparare un campione di aggregato minerale, macinare circa 15 grammi di un campione di roccia o polvere preesistente, fino a grani di circa 4 micron di diametro, utilizzando un mortaio e un pestello o un utensile rotante con una testa di macinazione.

Versare i grani minerali in una colonna di decantazione di 20 centimetri contenente etanolo. Lasciare che i chicchi si depositino per una durata adeguata alla loro densità. Quindi suddividere la sospensione in base all'altezza in tre becher.

Lasciare asciugare il contenuto dei bicchieri all'aria per una notte. Misurare il diametro medio dei grani di ciascun lotto e selezionare il lotto in cui il diametro medio dei grani è più vicino a quattro micrometri. Quindi, macina le estremità di un'asta di allumina in modo che siano piatte in parallelo entro 0,5 gradi.

Pulire l'asta in un anello di allumina mediante sonicazione in etanolo per 10 secondi. Lasciare asciugare i componenti su una salvietta delicata. Lavorando su una superficie pulita, coprire un'estremità del foro in un cubo di assemblaggio di celle D-DIA con del nastro adesivo.

Inserire un manicotto in nitrato di boro nel cubo di assemblaggio. Quindi usa una pinzetta per far scorrere un anello di grafite nell'anello di allumina sull'asta di allumina. Posizionare l'asta e gli anelli di allumina nel cubo di assemblaggio con l'anello di grafite sul fondo.

Assicurarsi che l'asta e gli anelli siano posizionati sul fondo del foro con l'anello di grafite a contatto con il nastro. Segna l'angolo del cubo che alla fine sarà allineato con il raggio di raggi X in entrata. Quindi taglia un pezzo di carta stagnola di 1,5 millimetri per 17 millimetri e piegalo a forma di U.

Inserire la lamina nel cubo con la lamina allineata in modo che la proiezione 2D della lamina sia ridotta al minimo rispetto alla direzione del fascio di raggi X. Usa uno spillo per premere delicatamente la pellicola contro i bordi dello spazio. Inserire il nucleo di roccia precedentemente preparato o il campione di riferimento dell'aggregato minerale nel cubo di assemblaggio della cella.

Stendere un pezzo di foglio di tantalio di 1,7 millimetri per 1 millimetro sopra il campione di riferimento con il lato lungo della lamina perpendicolare al fascio di raggi X. Quindi, imballare con cura il campione di aggregato minerale nel cubo di assemblaggio della cella utilizzando una piccola spatola. Lasciare 1,4 millimetri di spazio nel cubo sopra il campione imballato.

Rimuovere delicatamente con aria i chicchi in eccesso che aderiscono alle pareti dello spazio cilindrico. Utilizzare un perno e un calibro per confermare che l'altezza finale del campione è stata raggiunta. Posizionare un altro pezzo di foglio di tantalio da 1,7 mm per 1 millimetro sul campione imballato.

Quindi macinare le estremità di un'altra asta di allumina in modo che siano piatte in parallelo e pulire l'asta in un anello di allumina. Usa una pinzetta per inserire l'anello di allumina e un anello di grafite sull'asta. Posizionare l'asta sui campioni in modo che l'anello di grafite sia in cima.

Infine, sigillare l'asta di allumina esposta a ciascuna estremità del cubo con un cemento a base di polvere di zirconia, facendo attenzione a non utilizzare cemento in eccesso. Taglia la lamina di tantalio esposta una volta che il cemento si è asciugato. Raccogli e analizza un modello di diffrazione da uno standard di allumina.

Rimuovere lo standard di allumina e raccogliere uno spettro di raggi X a pressione aperta con un tempo di esposizione di 500 secondi per misurare lo sfondo senza un assemblaggio del campione. Dopo aver pulito le incudini, inserire il gruppo campione preparato al centro dell'esperimento, assicurandosi che sia correttamente allineato con il fascio di raggi X. Abbassare lentamente contemporaneamente le coppie opposte di incudini laterali.

Spingere delicatamente le incudini in allineamento in modo che siano a livello e che le incudini inferiori e laterali siano a contatto con il gruppo campione. Quindi rilasciare il fermo di sicurezza e inserire il distanziale nella pressa idraulica. Chiudere la gabbia e abilitare l'otturatore per consentire al raggio di raggi X di entrare nella gabbia.

Accendere la pompa a bassa pressione. Quindi spostare il pistone superiore verso l'alto fino a quando non si appoggia contro il distanziatore. Guidati dall'imaging radiografico x in tempo reale, si risalgono lentamente e con attenzione il pistone inferiore fino a quando le incudini non compaiono nella radiografia.

Lasciare uno spazio sottile in modo che il campione non venga sovraccaricato prima dell'esperimento. Quindi, spegnere tutti i comandi sul controller della pompa a bassa pressione e chiudere la valvola pressurizzata. Nel software controllato dalla pompa idraulica ad alta pressione, spostare il gruppo campione parallelamente al raggio in modo che il centro del campione di aggregato minerale sia allineato con il segno di messa a fuoco della diffrazione.

Raccogliere uno spettro di diffrazione del campione con un tempo di esposizione di 500 secondi. Acquisisci una radiografia con un tempo di esposizione di sei millisecondi. Quindi, spostare l'assieme per centrare il campione di riferimento del nucleo di roccia nel segno di messa a fuoco della diffrazione.

Acquisisci lo spettro di diffrazione in una radiografia nelle stesse condizioni. Quindi, avviare il motore della pompa idraulica per guidare le incudini verso l'interno. Imposta il carico target a 50 tonnellate e abilita il feedback con una velocità di un secondo e un guadagno di 20.

Impostare il limite superiore della velocità su sette per ottenere la compressione più lenta possibile. I motori delle pompe idrauliche azionano le incudini verso l'interno per fornire pressione per la compressione della cella sperimentale. Nella finestra di raccolta dati, definire le posizioni del riferimento della carota di roccia nel campione di aggregato minerale in termini di posizioni della pressa x e y.

Assicurarsi che il tempo di esposizione sia impostato su 500 secondi. Impostare il numero di cicli necessari su zero, in modo che la raccolta dei dati si ripeta continuamente. Quindi avvia la raccolta dei dati.

Man mano che la compressione procede, aggiornare il campione e le posizioni di riferimento nel software in base alle esigenze. Al raggiungimento del carico target, interrompere la raccolta dei dati. Impostare il limite inferiore del controllo della velocità su meno 10 e il carico target su zero tonnellate per decomprimere il campione.

Raccogli manualmente gli spettri di diffrazione nelle radiografie per il nucleo e l'aggregato dopo lo scarico. Quindi, aprire la valvola pressurizzata sul pannello della pompa a bassa pressione. Accendere la pompa a bassa pressione e abbassare i pistoni superiore e inferiore finché l'indicatore di discesa lamp si accende.

Spostare il braccio distanziatore in posizione esterna e spingere il pistone superiore verso l'alto finché il blocco di sicurezza non si innesta. Quindi, spegnere i comandi nell'unità di controllo del motore della pompa. Spostare lentamente le incudini laterali verso l'esterno manualmente e rimuovere il gruppo campione.

Alla pressione dell'ambiente, gli spettri di diffrazione di un aggregato di quarzo con una granulometria di circa 4 micrometri e un campione di riferimento di novaculite con una granulometria da sei a nove micrometri erano simili in intensità con la posizione finale. Lo spettro degli aggregati di quarzo iniziò ad allargarsi con l'aumentare della pressione. Il picco di quarzo continuava ad allargarsi sul lato dell'energia più alta all'aumentare della pressione, mentre la forma del picco di novaculite rimaneva sostanzialmente invariata.

Sia le posizioni di picco del quarzo che quelle della novaculite si sono spostate nella direzione dell'energia più alta, che corrisponde a una spaziatura D più bassa. L'aggregato di quarzo ha mostrato una quantità significativa di sollecitazione differenziale sia in direzione assiale che trasversale, con quasi il doppio della quantità di sollecitazione in direzione trasversale rispetto alla direzione assiale. Ciò indicava che la direzione trasversale supportava un carico significativamente maggiore rispetto alla direzione assiale.

Il modesto allargamento sui lati a bassa energia dei picchi assiali e trasversali di quarzo ha indicato che una notevole quantità di grani è rimasta priva di stress in entrambe le direzioni, il che può verificarsi solo se un numero significativo di grani ha almeno una parte della loro area superficiale delimitata da vuoti che supportano la pressione zero durante l'esperimento. Una volta padroneggiato, questo esperimento può essere eseguito in 16 ore se eseguito correttamente. Dopo il suo sviluppo, questa tecnica ha aperto la strada ai ricercatori nel campo della meccanica delle rocce, della fisica dei minerali, dell'ingegneria geotecnica e della scienza dei materiali per esplorare la distribuzione delle sollecitazioni nei materiali di interesse.

Durante il tentativo di eseguire questa procedura, ricordarsi che la superficie terminale sia a contatto con la superficie piatta in modo che il carico applicato possa essere distribuito uniformemente su tutta la superficie. Seguendo questa procedura, questo metodo può essere utilizzato per applicazioni ad alta temperatura e misurazioni ultrasoniche della velocità del suono per determinare altre informazioni sulle proprietà reologiche ed elastiche dell'interno della terra. Dopo aver visto questo video, dovresti avere una buona comprensione di come caratterizzare la distribuzione dello stress locale all'interno di aggregati minerali utilizzando un apparato di deformazione multi-incudine con radiazione x di sincrotrone.