1 giugno 2018
Vi presentiamo un protocollo per la sintesi degli zuccheri C5 (xilosio e arabinosio) da un rinnovabile biomassa lignocellulosica non commestibili (cioè, iuta) con la presenza di Brønsted Acidi liquidi ionici (balle) come il catalizzatore in acqua. Il catalizzatore BAILs ha esibito prestazioni migliori catalitica di catalizzatori acidi minerali convenzionali (H2SO4 e HCl).
L'obiettivo generale di questo nuovo metodo è quello di convertire il pentosano presente nella biomassa di iuta in zuccheri C5 utilizzando liquidi ionici acidi. Questo metodo può essere utilizzato anche per la determinazione delle concentrazioni di pentosano presenti nella biomassa di iuta. Questa misura consente la sintesi di zuccheri C5 da varie biomasse basse in mezzi acerosi utilizzando una quantità catalitica di liquido ionico acido. Il vantaggio principale di questa tecnica è che il liquido ionico acido utilizzato per la conversione della biomassa di iuta ha prestazioni migliori rispetto agli acidi minerali. Per prima cosa avere 7,625 millimoli di 1,3-propano soltone in un pallone a fondo tondo raffreddato da 50 millilitri e sigillare il pallone con un setto di gomma. Utilizzando una siringa da un millilitro, aggiungere lentamente 7,625 moli di 1-metilimidazolo al pallone per 10 minuti a zero gradi Celsius.Per la sintesi di successo di questo liquido ionico acido, l'aggiunta di 1, 3-propano sultone e 1-metilimidazolo deve essere eseguita molto lentamente a zero gradi Celsius.Successivamente, aggiungere 15 millilitri di toluene secco alla miscela di reazione. Dopo aver rimosso il bagnomaria di acqua ghiacciata, rifluire la miscela di reazione o 16 ore a 120 gradi Celsius per ottenere lo zwitterion solido. Al termine della reazione, separare lo zwitterion dal toluene utilizzando la filtrazione sotto vuoto. Quindi lavare lo zwitterion con 40 millilitri di toluene. Per asciugare lo zwitterion, impostare la temperatura di un forno a 80 gradi Celsius. Una volta raggiunta la temperatura desiderata, trasferire lo zwitterion in una pirofila di Petri e metterlo in forno ad asciugare per quattro ore. Dopo l'essiccazione, trasferire lo zwitterion essiccato in un pallone a fondo rotondo e aggiungere acido solforico utilizzando una micropipetta da 1.000 microlitri. Collegare il pallone a fondo tondo a un condensatore a riflusso. Quindi, scaldare il composto sotto agitazione a 110 gradi Celsius per 12 ore per ottenere il liquido ionico desiderato. Per preparare su un litro di soluzione bianca, aggiungere 10 milligrammi di indicatore di para-nitroanilina e acqua distillata in un matraccio tarato da 1 litro. Agitare accuratamente la soluzione manualmente per due minuti e mettere da parte per un'ora per mescolare completamente la para-nitroanilina in acqua. Per preparare la soluzione campione, aggiungere 1,59 millimoli di ione H+ del catalizzatore acido a 50 millilitri di soluzione indicatrice di para-nitroanilina e agitare manualmente la miscela per due minuti. Ora eseguire una misurazione UV del bianco e delle soluzioni campione e determinare l'assorbanza massima della para-nitroanilina. Aggiungere un grammo di biomassa di iuta essiccata e 15 millilitri di acido solforico al 72% in peso a una fiala da 50 millilitri. Mescolare il composto su una piastra calda a 30 gradi Celsius per due ore. Quindi aggiungere 150 millilitri di acqua distillata in un pallone a fondo rotondo da un litro e trasferire il campione di biomassa digerita nel pallone. Lavare il flaconcino con 195 millilitri di acqua e trasferire l'acqua nel pallone contenente la biomassa digerita. Rifluire la soluzione per quattro ore. Quindi raffreddare il pallone a fondo tondo a temperatura ambiente. Dopo 12 ore filtrare la soluzione utilizzando un crogiolo G2 per ottenere la lignina insolubile e la cenere. Lavare il solido insolubile con 150 millilitri di acqua calda per renderlo privo di acidi. Asciugare la lignina e la cenere in forno a 60 gradi Celsius per 16 ore, quindi trasferire il solido in una capsula di Petri e asciugare ulteriormente in forno a 105 gradi Celsius per un'ora. Dopo l'essiccazione, porre il campione in un essiccatore a raffreddare. Quindi pesare il campione raffreddato. Ora esegui la correzione della cenere riscaldando il campione a 650 gradi Celsius per cinque ore in presenza di aria. Determinare la correzione della cenere utilizzando la formula appropriata. Aggiungere due grammi di biomassa di iuta essiccata in forno a un reattore batch ad alta pressione e ad alta temperatura come un reattore par da 160 millilitri. Aggiungere 60 millilitri di acqua e 24 grammi di liquido ionico acido. Quindi chiudere il reattore e aumentare la temperatura a 160 gradi Celsius.Impostare la velocità di agitazione a 200 giri/min mentre il reattore si riscalda fino a 160 gradi Celsius.Una volta raggiunta la temperatura desiderata, aumentare la velocità di agitazione a 600 giri/min. Dopo un'ora, ridurre la velocità di agitazione a 200 giri/min e interrompere il riscaldamento. Una volta che il reattore si è raffreddato a temperatura ambiente, interrompere l'agitazione e aprire il reattore. Separare il solido dalla miscela di reazione, quindi analizzare la miscela di reazione utilizzando l'HPLC. Qui viene mostrato il confronto dell'attività catalitica degli acidi minerali e del liquido ionico acido per la conversione della biomassa di iuta in zucchero C5. L'attività catalitica è ulteriormente confrontata con un liquido ionico privo di Br
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Questo studio presenta un protocollo per la sintesi di zuccheri C5, in particolare xilosio e arabinosio, a partire da biomassa lignocellulosica rinnovabile non alimentare, come la juta. L'uso di liquidi ionici acidi di Brønsted (BAILs) come catalizzatore in acqua dimostra una prestazione catalitica superiore rispetto ai tradizionali catalizzatori acidi minerali.
Una quantificazione ed una conversione efficiente dei pentosani nella biomassa lignocellulosica influiscono direttamente sulla valutazione iniziale della materia prima e sull'ottimizzazione dei processi nella ricerca e sviluppo biofarmaceutica&D. L'uso di liquidi ionici acidi di Brønsted (BAILs) consente la produzione ad alto rendimento di zuccheri C5, sostenendo la fiducia predittiva nelle strategie di valorizzazione della biomassa. Questo metodo rafforza le decisioni di portafoglio fornendo analisi solide e scalabili per l'utilizzo delle risorse rinnovabili.
Questo metodo si integra nel percorso dalla scoperta alla fase preclinica consentendo una quantificazione robusta dei pentosani e analisi della conversione, sostenendo sia la valutazione iniziale delle materie prime sia lo sviluppo del processo.