Name: Procedura ottimizzata per determinare ladsorbimento di fosfonati su idrossido ferrico granulare utilizzando un metodo di determinazione del fosforo miniaturizzato (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-05-18T14:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 21 s
Description: Scopri un metodo miniaturizzato per determinare l'adsorbimento di fosfonati su idrossido ferrico granulare. Questa tecnica efficiente riduce i tempi e i costi rispetto ai metodi convenzionali per il trattamento delle acque reflue industriali.

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Gli autori sono grati per il sostegno finanziario di Willy-Hager-Stiftung, Stoccarda. Vorremmo anche ringraziare i dipendenti di Zschimmer & Schwarz Mohsdorf GmbH & Co KG per fornire campioni fosfonato.

1. preparazione di tutte le richieste di soluzioni per la determinazione di P totale
Nota: La preparazione di alcune delle soluzioni descritte di seguito è spiegata in ISO 687828. Questi metodi di preparazione sono state leggermente adattati al metodo di questo lavoro. Il grado di purezza delle sostanze chimiche può essere trovato nell'elenco materiale allegato.
<ol><li>Preparazione di H2soluzioni4 SO (13,5, 9 e 0,9 M H2SO4) Attenzione: Lavorare sotto cappa aspirante.<ol>
<li>Preparazione di 13,5 M H2SO4<ol>
<li>Riempire un cilindro graduato da 100 mL con 25 mL di acqua e trasferirlo in una bottiglia di vetro 100ml circondata da cubetti di ghiaccio, collocati in un becher.</li>
			<li>Riempire il cilindro graduato stesso con 75 mL di acido solforico concentrato e trasferirlo sotto agitazione per l'acqua in bottiglia. Attenzione: Sviluppo di calore.</li>
			<li>Prendere la bottiglia con attenzione fuori il becher, non appena si è sufficientemente raffreddato (max. 40 ° C).</li>
		</ol>
</li>
		<li>Preparazione di 9 M H2SO4 (necessario per la preparazione della soluzione di molibdato)<ol>
<li>Riempire un cilindro 1 L si è laureato con 700 mL di acqua e trasferirlo in un becher di vetro 3L circondato da cubetti di ghiaccio posizionati in un secchio.</li>
			<li>Riempire il cilindro stesso di 1L laureato con 700 mL di acido solforico concentrato e trasferirlo sotto agitazione per l'acqua nel becher 3 L. Attenzione: Sviluppo di calore.</li>
			<li>Prendere il becher 3 L con attenzione fuori il secchio, non appena si è sufficientemente raffreddato (max. 40 ° C) e trasferire il suo contenuto in una bottiglia di vetro di 2 L.</li>
		</ol>
</li>
		<li>Preparazione di 0,9 M H2SO4<ol>
<li>Riempire un matraccio tarato da 250 mL con circa 100 mL di acqua.</li>
			<li>Trasferire 25 mL di 9 M H2così4 (Vedi 1.1.2) nel matraccio tarato da 250 mL, utilizzando una pipetta volumetrica di 25 mL. Attenzione: Sviluppo di calore.</li>
			<li>Riempire il matraccio tarato da 250 mL con acqua fino al segno di anello di 250 mL.</li>
			<li>Nelle vicinanze il matraccio tarato con tappo, agitare più volte per l'omogeneizzazione e trasferire il contenuto del matraccio in un flacone di vetro da 250 mL.</li>
		</ol>
</li>
	</ol></li>
	<li>Preparazione di HCl risciacquo soluzione (circa 2 M) Attenzione: Lavorare sotto cappa aspirante.<ol>
<li>Riempire un cilindro 2 L si è laureato con 1 L di acqua.</li>
		<li>Riempire questo cilindro graduato con 400 mL di soluzione di 32% HCl (w/w).</li>
		<li>Ora aggiungere 600 mL di acqua per ottenere un volume totale di 2 L nel cilindro graduato.</li>
		<li>Mescolare il contenuto del cilindro graduato con una canna (ad es., pipetta graduata) e il contenuto del cilindro graduato da trasferire in una bottiglia di vetro 2,5 L.</li>
		<li>Chiudere il flacone e agitare capovolta più volte per omogeneizzazione.</li>
		<li>Riutilizzare questa soluzione solo fino a quando un cambiamento di colore diventa apparente. Scartare la soluzione di risciacquo e preparare una nuova.</li>
	</ol></li>
	<li>Preparazione delle soluzioni di HCl (10.2 e 2 M) Attenzione: Lavorare sotto cappa aspirante.<ol>
<li>Utilizzare 32% HCl (w/w) come 10,2 M HCl.</li>
		<li>Preparazione di HCl 2 M<ol>
<li>Riempire un matraccio tarato da 100 mL con 15 mL di 32% HCl (10,2 M) utilizzando una pipetta volumetrica di 15 mL.</li>
			<li>Aggiungere un altro 4,67 mL del 32% HCl (10,2 M) per il matraccio tarato utilizzando una micropipetta.</li>
			<li>Riempire il matraccio tarato con acqua fino al segno di anello di 100 mL.</li>
			<li>Chiudere il matraccio tarato con tappo e agitare bene capovolta più volte per omogeneizzazione e trasferire il contenuto del matraccio in un flacone di vetro da 100 mL.</li>
		</ol>
</li>
	</ol></li>
	<li>Preparazione delle soluzioni di NaOH (10, 2, 1.5 M NaOH) Attenzione: Lavorare sotto cappa aspirante.<ol>
<li>Pesare 100,0 g (per 10 M), 20 g (per 2 M) o 15 g (per 1,5 M) di NaOH in un piccolo Becher e trasferire il contenuto del becher in un matraccio tarato da 250 mL.</li>
		<li>Riempire il matraccio tarato con acqua fino al segno di anello di 250 mL. Chiudere il matraccio tarato con tappo e agitare capovolta più volte per omogeneizzazione (Attenzione: soluzione può diventare caldo). Se l'altezza del livello dell'acqua non corrisponde più al segno di anello, aggiungere più acqua (le variazioni di volume totale come risultato del processo di dissoluzione).</li>
		<li>Trasferire il contenuto del matraccio in un flacone di plastica da 250 mL (Attenzione: non utilizzare bottiglie di vetro per soluzioni di NaOH).</li>
	</ol></li>
	<li>Preparazione di K2S2O8 soluzione/sospensione (8,33, 41.67, 50.00 58,33, 66,66 g/L) Nota: Diversamente concentrato Perossidisolfato miscele sono necessari per la determinazione del fosforo. Poiché alcuni di loro sono sopra il limite di saturazione di K2S2O8 di circa 50 g/L a 20 ° C, si consiglia di pesare il K2S2O8 direttamente in una bottiglia di vetro marrone e versare un corrispondente volume di acqua sopra esso (fare non utilizzare matracci tarati per la preparazione).<ol>
<li>Pesare 2,08 g (per 8,33 g/L), 10,42 g (41,67 g/L), 12.50 (50,00 g/L), 14,58 g (58,33 g/L) o 16,67 g (66,66 g/L) di solido K2S2O8 direttamente in una bottiglia di vetro marrone 250 mL.</li>
		<li>Riempire un cilindro graduato con 250 mL di acqua e versare l'acqua sopra il K2S2O8 in bottiglia.</li>
		<li>Mescolare il contenuto della bottiglia fino a quando tutti gli ingredienti sono dissolti o c'è solo una leggera torbidità.</li>
		<li>Effettuare l'estrazione di K2S2O8 sotto alta turbolenza sull'agitatore magnetico per garantire che il non disciolto K2S2O8 possono anche essere estratte come omogeneamente possibile.</li>
	</ol></li>
	<li>Preparazione della soluzione di acido ascorbico 100 g/L
	<ol>
<li>Pesare 50 g di acido ascorbico in un matraccio tarato da 500 mL.</li>
		<li>Riempire il matraccio tarato con acqua fino al segno di anello di 500 mL.</li>
		<li>Mescolare il contenuto del matraccio sull'agitatore magnetico fino a quando l'acido ascorbico è completamente sciolto. Può essere necessario correggere il livello della superficie dell'acqua per renderlo congruente con il marchio anello aggiungendo un po' acqua (attenti l'agitazione bar dando volume pure). Poi trasferire il contenuto del matraccio volumetrico in una bottiglia di vetro marrone 500 mL.</li>
	</ol></li>
	<li>Preparazione di molibdato ho soluzione (necessaria per la determinazione di fosfato)
	<ol>
<li>Pesare 13,0 g di solidi (NH4)6Mo7O24∙4H2O direttamente in un flacone di vetro da 100 mL. Riempire un cilindro graduato con 100 mL di acqua e versare in bottiglia. Mescolare il contenuto della bottiglia su un agitatore magnetico fino a quando è completamente sciolta.</li>
		<li>Pesare 0,35 g di solidi K (SbO) C4H4O6∙½H2O direttamente in una bottiglia di vetro 100ml fresco. Riempire un cilindro graduato con 100 mL di acqua e versare in bottiglia con K (SbO) C4H4O6∙½H2O. mescolare il contenuto della bottiglia fino a quando è completamente sciolta.</li>
		<li>Riempire un cilindro graduato con 300 mL di 9 M H2così4 (Vedi 1.1.2) e versarlo in una bottiglia di vetro marrone 500 mL.</li>
		<li>Aggiungere i (NH4)6soluzione Mo7O24∙4H2O a 300 mL di 9 M H2così4. Quindi aggiungere la soluzione di O2di K (SbO) C4H4O6∙½H a questa miscela. Chiudere il flacone e agitare più volte capovolta per omogeneizzazione.</li>
	</ol></li>
	<li>Preparazione della soluzione di molibdato II (richiesto per la determinazione di P totale)
	<ol>
<li>Pesare 13,0 g di solidi (NH4)6Mo7O24∙4H2O direttamente in un flacone di vetro da 100 mL. Riempire un cilindro graduato con 100 mL di acqua e versare in bottiglia. Mescolare il contenuto della bottiglia su un agitatore magnetico fino a quando è completamente sciolta.</li>
		<li>Pesare 0,35 g di solidi K (SbO) C4H4O6∙½H2O direttamente in una bottiglia di vetro 100ml fresco. Riempire un cilindro graduato con 100 mL di acqua e versare in bottiglia con K (SbO) C4H4O6∙½H2O. mescolare il contenuto della bottiglia fino a quando è completamente sciolta.</li>
		<li>Riempire un cilindro graduato con 70 mL di acqua. Aggiungere 230 mL di 9 M H2così4 (Vedi 1.1.2) all'acqua nel cilindro graduato (vale a dire, riempire fino a 300 mL). Omogeneizzare accuratamente il contenuto del cilindro graduato con una canna (ad es., pipetta graduata). Trasferire il contenuto del cilindro graduato in una bottiglia di vetro marrone 500 mL (contenuto corrente: 6,9 M H2SO4).</li>
		<li>Aggiungere i (NH4)6soluzione Mo7O24∙4H2O a 300 mL di 6,9 M H2così4. Quindi aggiungere la soluzione di O2di K (SbO) C4H4O6∙½H a questa miscela. Chiudere il flacone e agitare più volte capovolta per omogeneizzazione.</li>
	</ol></li>
	<li>Preparazione di standard di qualità interna (IQS: 1 mg/L KH2PO4-P 0,9 mM H2SO4)
	<ol>
<li>A secco di pochi grammi di KH2PO4 in un piatto di vetro piccola a 105 ° C in forno di essiccazione fino a raggiunta massa Costanza e poi raffreddare il KH2PO4 fino a temperatura ambiente in un essiccatore.</li>
		<li>Pesare 0,2197 g ± 0,0002 g di KH2PO4 direttamente dall'essiccatore in un matraccio tarato da 1 L e aggiungere circa 800 mL di acqua nel matraccio tarato.</li>
		<li>Ora aggiungere 5 mL di 9 M H2così4 (Vedi 1.1.2) al pallone con una pipetta volumetrica 5ml e riempire il pallone con acqua fino a 1 L anello di contrassegno.</li>
		<li>Mescolare il contenuto del matraccio sull'agitatore magnetico e trasferire il contenuto del matraccio volumetrico in una bottiglia di vetro 1L (contenuto corrente: 50 mg/L KH2PO4-P 45 mM H2SO4). Questa soluzione può d'ora in poi essere utilizzata come una soluzione di riserva per la preparazione di IQS.</li>
		<li>Trasferire 10 mL di questa soluzione in un matraccio tarato da 500 mL utilizzando una pipetta volumetrica 10ml, riempire il matraccio tarato con acqua fino al segno di anello di 500 mL e mescolare il contenuto del matraccio sull'agitatore magnetico.</li>
		<li>Trasferire il contenuto del matraccio volumetrico in una bottiglia di vetro da 500 mL (contenuto corrente: 1 mg/L KH2PO4-P 0,9 mM H2SO4). Questa soluzione è la IQS.</li>
	</ol></li>
</ol>2. preparazione del contenenti Fosfonato tamponata soluzioni
<ol><li>Pesare o dispensare il buffer desiderato in un matraccio tarato (a una concentrazione target di 0,01 M tampone in 1 L, ad es.: 572 µ l di 100% AcOH, 2,1014 g di CitOH· H2O, 1,9520 g di MES, 2,0926 g di MOPS, 2,3831 g di HEPES, 2,5233 g di EPPS, g 2,3732 di CAPSO, g 2,2132 di tappi, 5 mL di NaOH 2m).</li>
	<li>Riempire il matraccio tarato a circa tre quarti di acqua e aggiungere una soluzione stock di fosfonato-P precedentemente preparato 1 g/L (per una concentrazione target di 1 mg/L P a L 1, per esempio, 1 mL di 1 g/L fosfonato-P).</li>
	<li>Riempire il pallone con acqua fino al segno di anello, mescolare il contenuto del matraccio sull'agitatore magnetico fino a quando tutti gli ingredienti sono dissolti e trasferirlo in una bottiglia di vetro.</li>
	<li>Continuando a mescolare, regolare il valore di pH desiderato nella soluzione tampone (ad es., pH 6 a MES) con (ad es., 2 e 10,2 M) HCl o NaOH (ad es., 2 e 10 M) (l'aggiunta di soluzione di acido e di base dovrebbe essere evitato per prevenire un'inutile aumento della forza ionica).</li>
	<li>Per determinare la concentrazione di fosfonato-P, procedere secondo la fase 4.</li>
</ol>3. procedura del Test adsorbimento
<ol><li>Lavare il filtro in materiale accuratamente con acqua distillata (ad es., sopra un setaccio con maglie di 0,5 mm) e poi asciugarla a 80 ° C. Nota: Il protocollo può essere messo in pausa qui.</li>
	<li>Pesare il materiale filtrante (per esempio, idrossido ferrico granulare) in una provetta da centrifuga 50 mL. Nota: Il protocollo può essere messo in pausa qui.</li>
	<li>Riempire rapidamente il tubo di centrifuga da 50 mL con la soluzione contenente fosfonato dal passaggio 2 fino al contrassegno di 50 mL.</li>
	<li>Tappare la provetta e bloccarlo nel rotatore in esecuzione (il tempo di contatto inizia da questo momento in poi) rapidamente.</li>
	<li>Ruotare il tubo a 20 giri al minuto per un determinato lasso di tempo (ad es., 1h).</li>
	<li>Circa 10-20 mL di surnatante del filtro con un filtro per siringa (dimensione dei pori di 0.45 µm) in una bottiglia di vetro vuota. Nota: Il protocollo può essere messo in pausa qui.</li>
	<li>Determinare il valore di pH del filtrato e per determinare la fosfonato-P concentrazione procedere con il passaggio 4. Nel caso di indagare adsorbimento di fosfato, procedere con il passaggio 5.</li>
</ol>4. la determinazione di P totale (fosfonato-P) secondo ISOmini
Nota: La procedura riportata di seguito viene inoltre visualizzata nella Figura 3.
<ol><li>Trasferire un'aliquota del campione da analizzare (Vcampione, max. 4 mL) utilizzando una micropipetta in un flaconcino di tappo a vite da 10 mL (il flaconcino tra cui la PAC deve essere pre-risciacquato con HCl (Vedi 1.2) e H2O essiccati a 80-100 ° C). Nota: Il protocollo può essere messo in pausa qui.</li>
	<li>Aggiungere l'acqua con una micropipetta per ottenere un volume totale di 4 mL insieme con il campione aggiunto in precedenza (Vacqua = 4 mL–Vcampione). Nota: Il protocollo può essere messo in pausa qui.</li>
	<li>Aggiungere 0,2 mL di 0,9 M H2così4 soluzione (Vedi 1.1.3) utilizzando una micropipetta. Se c'è una concentrazione di 1 M NaOH nel campione, come è spesso il caso con soluzioni di rigenerazione, aggiungere 0,2 mL di 13,5 M H2così4 soluzione (cfr. 1.1.1) (Attenzione: questa soluzione di acido solforico è altamente concentrata). Nota: Il protocollo può essere messo in pausa qui.</li>
	<li>Aggiungere mL 4,8 di K2S2O8 soluzione/sospensione (Vedi 1.5) la concentrazione di cui dipende il buffer contenuto nel campione (a 0,01-1 corrispondente a ISO M NaOH: 8,33 g/L K2S2O8; 0.01 M CitOH, AcOH, MES: 41,67 g/L; 0,01 M MOPS: 50,00 g/L; 0,01 M HEPES: 58,33 g/L; 0,01 M EPPS, CAPSO, CAPS: 66,66 g/L).</li>
	<li>Chiudere molto bene il flacone con il tappo e agitare.</li>
	<li>Scaldare il flaconcino in un termostato a 148-150 ° C per 1 h.</li>
	<li>Prendere la fiala fuori il termostato e lasciarlo raffreddare fino a temperatura ambiente. Nota: Il protocollo può essere messo in pausa qui.</li>
	<li>Aprire il flacone e aggiungere 0,4 mL di soluzione di NaOH di 1,5 M (Vedi 1.4). Nota: Il protocollo può essere messo in pausa qui.</li>
	<li>Aggiungere 0,2 mL di soluzione di acido ascorbico 100 g/L (v 1.6).</li>
	<li>Successivamente, aggiungere 0,4 mL di soluzione di molibdato II (Vedi 1.8).</li>
	<li>Chiudere il flacone e capovolgetelo per omogeneizzazione.</li>
	<li>Attendere minimi 15 minuti ad un massimo di 4 ore per formazione di colore.</li>
	<li>Misurare la capacità di assorbimento spettrale (A) alla lunghezza d'onda di 880 nm utilizzando un fotometro.</li>
	<li>Eseguire i punti 4.1-4,13 regolarmente per 4 mL di acqua (per la determinazione di uncieco) come pure per 4 mL di un IQS (Vedi 1.9).</li>
	<li>Calcolare la P totale o la concentrazione di fosfonato-P del campione analizzato sulla base l'assorbanza specifica del campione analizzato (A), l'assorbanza del campione cieco (uncieco) e il volume del campione (V.esempio) utilizzando il seguente equazione (0,287 corrisponde alla pendenza della retta di taratura con cuvette di 1cm e possono deviare a seconda il fotometro): <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/57618/57618eq2v2.jpg">
</li>
</ol>5. determinazione di o-PO43 -- P secondo ISOmini
Nota: Questo metodo di determinazione può essere utilizzato quando l'adsorbimento di ortho-fosfato inorganico su materiali filtranti granulato deve essere studiato. In questo caso, non è necessario che il campione da sottoporre a digerirsi.
<ol><li>Trasferire un'aliquota del campione da analizzare (Vcampione, max. 9,4 mL) per mezzo di una micropipetta in un flaconcino di tappo a vite da 10 mL (il flaconcino tra cui la PAC deve essere pre-risciacquato con HCl (Vedi 1.2) e H2O essiccati a 80-100 ° C). Nota: Il protocollo può essere messo in pausa qui.</li>
	<li>Aggiungere l'acqua con una micropipetta per ottenere un volume totale di 9,4 mL insieme con il campione aggiunto in precedenza (Vacqua = 9,4 mL–Vcampione). Nota: Il protocollo può essere messo in pausa qui.</li>
	<li>Aggiungere 0,2 mL di soluzione di acido ascorbico 100 g/L (v 1.6).</li>
	<li>Successivamente, aggiungere 0,4 mL di molibdato ho soluzione (Vedi 1.7).</li>
	<li>Chiudere il flacone e capovolgetelo per omogeneizzazione.</li>
	<li>Attendere minimi 15 minuti ad un massimo di 4 ore per formazione di colore.</li>
	<li>Misurare la capacità di assorbimento spettrale (A) alla lunghezza d'onda di 880 nm utilizzando un fotometro.</li>
	<li>Eseguire i punti 5.1-5.7 regolarmente per 9,4 mL di acqua (per la determinazione di uncieco) come pure per 4 mL di un IQS (Vedi 1.9).</li>
	<li>Sulla base di assorbanza specifica del campione analizzato (A), del campione cieco (uncieco) e il volume del campione (V.esempio), la concentrazione di ortho-fosfato-P del campione analizzato può essere calcolata utilizzando l'equazione in 4,15.</li>
</ol>

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<li>Boels, L., Tervahauta, T., Witkamp, G. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Adsorptive+removal+of+nitrilotris%28methylenephosphonic+acid%29+antiscalant+from+membrane+concentrates+by+iron-coated+waste+filtration+sand%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Hazardous+Materials%22%5BJournal%5D)">Adsorptive removal of nitrilotris(methylenephosphonic acid) antiscalant from membrane concentrates by iron-coated waste filtration sand.</a> Journal of Hazardous Materials. 182 (1-3), 855-862 (2010).</li>
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Conflitti di interesse non dichiarati.

La crescente importanza dei fosfonati richiede una ricerca per metodi affidabili per questi composti la rimozione dalle acque reflue per proteggere impianti di trattamento delle acque reflue o corpi idrici ricettori. Allo stato attuale, molto pochi studi effettuati sulla rimozione dei fosfonati da acque reflue industriali5,11,12,13,14,16. La procedura presentata qui dimostra che le indagini per quanto riguarda l'eliminazione dei fosfonati mediante adsorbimento su polar ossido di ferro che contengono materiali, in particolare granulare idrossido ferrico, possono essere effettuata rapidamente e in modo affidabile quando in conformità con la determinato protocollo.
Il punto decisivo nella conduzione di studi di adsorbimento è il mantenimento del valore del pH. Questo non può essere fatto in due provette da centrifuga di rotazione senza l'utilizzo di un buffer. In questo articolo, è stato indicato che buon buffer permettono una regolazione pH accettabile solo ad una concentrazione di 0.01 M e anche a questa concentrazione non hanno alcuna significativa influenza sull'adsorbimento di fosfonati sul GFH. L'applicazione di buffer buono è anche il motivo perché la procedura presentata non può essere utilizzata per gli studi sull'adsorbimento di fosfonati su materiali piuttosto non-polari come carbone attivo. Buon buffer dovrebbe competere con fosfonati gratis siti di adsorbimento.
Poiché l'analisi diretta di fosfonati mediante HPLC22 o IC-ICP-MS21 è molto complesso e costoso, il metodo presentato suggerisce che il fosfonato dopo il contatto con l'adsorbente deve essere misurata indirettamente tramite la determinazione della totale P. Un metodo standardizzato (ISO 687828) è generalmente utilizzato per la determinazione di P totale, in cui è svolte una digestione out per mezzo di H2così4 e K2S2O8 su una piastra riscaldante, il valore del pH è quindi impostato su 3-10 per mezzo di NaOH e un complesso di colore blu (l'intensità di colore di cui è linearmente proporzionale alla concentrazione di fosfato) è formata con l'aiuto di acido ascorbico e soluzione di molibdato. Questo metodo standardizzato è molto di manodopera e che richiede tempo, ed è per questo una variante più veloce del metodo ISO (ISOmini) è stato sviluppato. Il metodo dimini ISO riduce il volume totale a un quinto. La digestione avviene comodamente in un termostato e il dosaggio di NaOH dopo digestione è stato risolto. Questo metodo consente a un gran numero di determinazioni di fosforo da effettuarsi entro un tempo molto breve e non compromette la precisione rispetto il metodo ISO.
Ogni buffer ha un diverso COD. Inoltre, la concentrazione di buffer necessari relativamente alta di 0,01 M significa che, al fine di garantire sufficiente digestione dei costituenti del campione, considerevolmente una maggiore quantità di agente ossidante necessario dosare quanto è previsto nel metodo ISO. Se il K2S2O8 dosaggio è troppo basso o troppo alto, non corretto verificarsi risultati di misurazione. Nel metodomini ISO, questo dosaggio di8 K2S2O così è abbinato al ogni buffer individualmente. Un altro punto critico è il dosaggio di NaOH. Come regola, soluzioni di rigenerazione hanno concentrazioni di NaOH di > 0,1 M. Al fine di evitare che la [H+]: rapporto [Mo] necessaria per la formazione del complesso25,colore26 non è rispettata, una corretta regolazione di H2e4 quantità prima della digestione è dunque necessarie. Il problema sorge quando la soluzione di rigenerazione viene riutilizzata più volte, cambiando così il suo valore di pH e COD. Dal momento che una misura di pH affidabile e semplice non è possibile in fiale di tappo a vite e un adeguamento del pH appropriato non è disponibile, il metodo dimini ISO presentato qui, così, raggiunge i suoi limiti per campioni con valori di pH molto elevato. Per le soluzioni di rigenerazione si consiglia pertanto di utilizzare il metodo ISO.

Motivazione
Gli sforzi per ridurre apporti di nutrienti nelle acque superficiali, che sono necessari, tra l'altro, nel contesto dell'attuazione della direttiva quadro acqua1, richiedono un esame più approfondito delle emissioni di fosforo. Il gruppo di sostanza di fosfonati (Figura 1), che sono usati come stabilizzanti di candeggina nella industria tessile e cartaria, come anticalcare nel trattamento dell'acqua potabile, come stabilizzanti di durezza dell'acqua di raffreddamento e in detersivi e detergenti, è particolarmente rilevanti in termini di quantità e rilevanza ambientale2. Fosfonati sono sospettati di contribuire al lungo termine eutrofizzazione delle acque corpi2,3,4. Ad esempio, a causa della radiazione UV del sole o in presenza di MnII e ossigeno disciolto, fosfonati possono essere degradati in fosfati microbiologicamente disponibili5,6. L'eccedenza di fosfato è una caratteristica essenziale dei corpi idrici ecologicamente squilibrato, che rende fosforo una sostanza importante destinazione per il miglioramento sostenibile dello stato ecologico dei corpi idrici.
Fosfonati possono essere rimossi dalle acque reflue tramite precipitazione/flocculazione quando utilizzando ferro o alluminio sali7,8,9,10. In questo processo, metalli si trasformano in idrossidi metallici difficilmente solubili. Questi stormi polare con una relativamente grande superficie specifica servono come adsorbenti per i fosfonati caricati negativamente. Tuttavia, il processo di flocculazione può avere due principali svantaggi. A seconda delle acque reflue, volumi di fango fino al 30% il volume del campione possono verificarsi11. Questi fanghi deve essere separato, trattati e smaltiti in un ulteriore sedimentazione o in fase di filtro. Inoltre, fosfonati può complesso i flocculanti aggiunto e quindi prevengono la formazione di greggi, soprattutto nelle acque di scarico con acqua bassa durezza. Questo effetto può essere compensato da una maggiore quantità di flocculante. Tuttavia, questo porta a valori aumentati β (β = rapporto molare del flocculante di fosforo nelle acque reflue)11,12. Una matrice complessa delle acque reflue, pertanto, può complicare il controllo di un dosaggio flocculante ottimale.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57618/57618fig1.jpg"> Figura 1: formule strutturali di importante fosfonati11. <a href="/files/ftp_upload/57618/57618fig1large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
Una possibile alternativa che sfrutta l'affinità di elevato adsorbimento di fosfonati contenenti metalli superfici e che non hanno le suddette svantaggi sono materiali filtranti basati su ossidi di ferro (hydr). Per tali materiali filtranti, la letteratura presenta principalmente indagini nell'eliminazione di fosfato13,14,15,16. Questo documento introduce una procedura che permette l'indagine sulla capacità di adsorbimento dei materiali filtro selettivo granulato, in questo lavoro in particolare con l'idrossido ferrico granulare (GFH), per quanto riguarda i fosfonati con poco carico di lavoro e significativo risparmio sui costi. Lo studio della capacità di adsorbimento può essere diviso nelle seguenti fasi: preparazione della soluzione di fosfonato, prova di adsorbimento (contatto della soluzione con il granulato phosphonate) e analisi fosfonato. Tutti i passaggi devono essere perfettamente coordinati.
Concetto per la prova di adsorbimento e l'uso di buffer adatto Per lo studio della capacità di adsorbimento, batch o colonna test possono essere effettuati. Al fine di determinare le isoterme di adsorbimento o pH-dipendenze di adsorbente, l'approccio di batch è comodo poiché molti risultati possono essere ottenuti entro un breve periodo di tempo dalla possibilità di variare alcuni parametri. Il valore del pH è uno dei fattori più importanti che influenzano di adsorbimento. Conformità con o la regolazione del valore del pH è una grande sfida per il tecnico di laboratorio, come la semplice regolazione del valore del pH nella soluzione del campione precedentemente al contatto con l'adsorbente non è solitamente sufficiente. Ogni materiale adsorbente solitamente si adopera per approssimare il pH attorno al suo punto di carica zero (PZC). Di conseguenza, è possibile che una soluzione acquosa, ad es., regolata a pH 3, viene modificato in un valore di pH di 8 quando in contatto immediato con l'adsorbente. Delle acque reflue per la maggior parte hanno una naturale capacità tampone, che attenua questo effetto. Se, tuttavia, solo la rimozione di una sostanza particolare target è di essere studiato con un particolare adsorbente, sintetico delle acque reflue devono essere utilizzata, cioè, acqua pura, che specificamente è drogata con destinazione sostanza o, per esempio, competitivo anioni. In contrasto a velo adsorbenti, dove il valore del pH può essere effettuato facilmente nell'intervallo desiderato con l'aggiunta di acidi e basi in agitazione serbatoio aperto, nessun aggiustamento del pH in questa forma possono essere fatto in un approccio di batch con granulati. Al fine di mantenere i granuli sospesi in modo omogeneo, altissima velocità di agitazione sono necessari, che risulterebbe in rapidissima abrasione del materiale. Se tale abrasione non è intenzionale, il metodo più delicato è quello di ruotare le provette chiuse per mantenere i granuli mescolati continuamente nella soluzione. L'unico modo per mantenere costante il valore del pH in questo caso è di utilizzare il buffer.
Devono essere soddisfatti i seguenti requisiti per i buffer per poter studiare l'assorbimento di fosfati e fosfonati su ferro-contenenti materiali filtranti: gratuito di fosforo; incolore; solubili; al meglio, senza agenti complessanti; Nessuna concorrenza con fosfonati per quanto riguarda adsorbimento su materiali filtro polar; struttura simile dei diversi buffer utilizzato; e buffer o loro prodotti di degradazione non devono avere un effetto negativo sulla capacità di assorbimento spettrale del colore complesso dopo digestione per la determinazione di P totale. Per il campo di ricerca biochimica, cosiddetto buon buffer sono stati sviluppati17,18,19, che hanno esattamente queste proprietà. Così, per le indagini di questo lavoro, sono stati selezionati i buffer in tabella 1 . Il pKun valore di ogni buffer indica l'intervallo che può essere mantenuta costante dal buffer. Per la gamma di pH &lt; 5, tuttavia, acidi organici come l'acido citrico (CitOH) e acido acetico (AcOH) devono essere utilizzati. L'acido citrico è un agente complessante, ma memorizza nel buffer in un intervallo di pH dove la maggior parte dei materiali contenenti ferro filtro diventare instabile comunque. Acido acetico e MOPS erano già utilizzato da Nowack e pietra7 per indagare l'adsorbimento di NTMP su goethite liquami (α-Feo Oh) a pH 4,6 e 7.2. Tuttavia, i loro esperimenti sulla pH-dipendenza di adsorbimento ha avvenuto senza buffering.
<img alt="Table 1" src="/files/ftp_upload/57618/57618table1.jpg"> Tabella 1: pK un valori 20 , domanda teorica di ossigeno (ThOD) e analizzato effettivo domanda chimica di ossigeno (COD) del buffer utilizzati in questo studio.
Determinazione totale P (ISOmini) adattato alla soluzione tampone A seguito di ogni prova di adsorbimento, ogni soluzione deve essere analizzato per rilevare la concentrazione residua fosfonato. Solo recentemente, è stato introdotto un metodo per la determinazione dei fosfonati in campioni ambientali con limiti di quantificazione nella gamma di 0.1 µ g/L. Si basa sul metodo di IC-ICP-MS e l'utilizzo di scambiatori cationici (per la conversione dei fosfonati in acidi fosfonici "liberi") e anione scambiatori (per la pre-concentrazione di fosfonati)21. Inoltre, già nel 1997 un metodo dal Nowack22 è stato introdotto con limiti più alti di rilevazione di 15-100 µ g/L, che si basa sulla pre-complessazione dei fosfonati con FeIII, conservazione mediante HPLC e il rilevamento fotometrico di questi complessi. Tuttavia, questi metodi sono molto lunghe e costose. Negli studi con acque reflue sintetico in cui il solo composto contenente fosforo è un fosfonato, è sufficiente determinare la concentrazione di fosfonato determinando la concentrazione di P totale. La determinazione di fosfato inorganico presenta lo sperimentatore con molti meno problemi rispetto alla determinazione del totale P, come quest'ultimo richiede digestione precedente. La quantità di sostanze chimiche che devono essere aggiunti in precedenza dovrà corrispondere esattamente ai composti presenti nel campione.
La determinazione del fosfato è attualmente effettuata principalmente utilizzando il metodo introdotto da Murphy e Riley23. Questo metodo si basa sulla rilevazione spettrofotometrica di un azzurro phosphomolybdenum intensamente colorato complesso ([PSb2Mo12O40]− con λmax a 880 nm) che si forma in presenza di fosfato e molibdato acidificato con acido ascorbico e antimony(III) come agenti riducenti24. In altri studi, il rapporto ottimale di [H+]: [Mo] è stato determinato per essere 60-8025,26. Al fine di determinare la totale P, digestione, vale a dire, la rottura di P-O-P, C-O-P e C-P obbligazioni in fosforo contenenti composti e l'ossidazione del fosforo al fosfato deve essere effettuata prima la formazione di phosphomolybdenum blu24 . Eisenreich et al. 27 ha presentato un metodo semplificato, basato sull'uso del Perossidisolfato di agente ossidante (K2S2O8) in ambiente acido. Molti di questi reperti sono state integrate nello sviluppo di ISO 687828, che sistematicamente viene illustrata la procedura per la determinazione di fosfato-P e le concentrazioni di P totale in campioni di acqua (acque reflue e acqua di mare).
La determinazione di P totale secondo ISO 6878 (Figura 2) richiede il campione per essere digerito in un matraccio di Erlenmeyer da K2S2O8 a un pH acido (uso di acido solforico) per almeno 30 min. Dopo la digestione, il valore del pH è impostato su 3-10 utilizzando NaOH e il contenuto della beuta beuta viene trasferito in un pallone volumetrico da 50 mL. In questo pallone, acido ascorbico e una soluzione acida contenente molibdato e antimonio sono aggiunti al campione e poi riempiti con acqua. Dopo 10-30 minuti, l'intensità di questa colorazione blu è misurata alla lunghezza d'onda di 880 nm. In caso di determinazione di fosfato, la digestione viene omesso. Ciò significa, il campione viene miscelato in un matraccio tarato da 50 mL con acido ascorbico e una soluzione contenente molibdato così come antimonio, e l'intensità della colorazione blu è misurata nel fotometro.
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57618/57618fig2.jpg"> Figura 2 : Procedura di determinazione di P totale secondo ISO 6878 applicando digestione con acido solforico e potassio Perossidisolfato, un aggiustamento del pH successive con NaOH e colorazione con acido ascorbico e molibdato-contenenti soluzioni. <a href="/files/ftp_upload/57618/57618fig2large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
La procedura di determinazione di P totale è molto complessa poiché durante la digestione, che esso deve sempre essere preso cura di che il campione non bollire e la regolazione del campione a pH 3-10 richiede molto tempo. Al fine di essere in grado di analizzare campioni come molti possibili in un tempo molto breve, una forma miniaturizzata della P totale e la determinazione di ortho-fosfato è stata sviluppata basato su questo metodo ISO. Figura 3 riassume i singoli passaggi di questo metodo. In questo metodo di determinazione miniaturizzati (ISOmini), il volume finale della soluzione colore è 10 mL (nel metodo ISO, questo è di 50 mL). Di conseguenza, il metodo dimini ISO riduce la quantità delle soluzioni da utilizzare per un quinto. Nel metodomini ISO, la digestione avviene in un termostato (contrariamente al metodo ISO, dove la digestione è proposto in un matraccio di Erlenmeyer su una piastra riscaldante) a 148-150 ° C per ottenere il più alto possibile ossidazione. NaOH è aggiunto dopo digestione con l'acido ascorbico e soluzione acida molibdato.
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57618/57618fig3.jpg"> Figura 3 : Procedura di determinazione di P totale secondo una forma modificata e miniaturizzata di ISO 6878 (ISOmini) con tappo a vite 10 mL fiale, le concentrazioni di Perossidisolfato di potassio buffer-dipendente, riscaldamento in un termostato e l'aggiunta di i reagenti direttamente al campione digerito di colore senza trasferirlo precedentemente. <a href="/files/ftp_upload/57618/57618fig3large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
I tamponi organici contenuti nei campioni devono essere presente in concentrazioni relativamente elevate (10 mM) in confronto il fosfonato (5-30 µM) al fine di mantenere il valore del pH in modo efficace. Questi buffer devono essere digeriti per l'analisi del totale P dopo la prova di adsorbimento. Di conseguenza, la quantità dosata di agente ossidante deve corrispondere per ogni buffer, tenendo conto che troppo agente ossidante non dovrebbe interferire con la formazione del colore complessa formata dopo la digestione. Al fine di essere in grado di stimare la quantità di8 K2S2O necessaria per la digestione di ogni buffer nella determinazione P totale basata su analizzati domanda chimica di ossigeno (COD), un confronto tra quanti elettroni possa essere convertito durante il riduzione di O2 e K2S2O8 è necessario:
O2 + 4 H+ + 4 e– → 2 H2O
S2O82 - + 2 e– → 2 così42- 
Così, l'ossidazione di una molecola particolare richiede due volte altretanti Perossidisolfato molecole come molecole di O2 . Di conseguenza, nel caso di un volume di campione da 20 mL, il merluzzo del campione non deve superare 500 mg/L quando si utilizza il metodo ISO. Tuttavia, anche nel caso di MES, il buon buffer con la massa molare più piccolo da tavolo 1, già un COD di 2,4 g/L è presente ad una concentrazione di 10 mM. Oltre al protocollo passo-passo della prova di adsorbimento e ISOmini metodo, questa carta, quindi, indaga la concentrazione di buffer richieste, l'influenza del buffer fosfonato adsorbimento e il K2S2O8 quantità e NaOH dosaggio richiesto per la loro digestione nel metodomini ISO.
Modello di adsorbimento di freundlich Isoterme di adsorbimento, cioè, caricamento q (ad es., in adsorbente P/g di mg) applicato sopra il c concentrazione disciolta (in mg/L P) di adsorbente dopo un tempo di contatto specifico, possono essere modellati utilizzando l'equazione proposta da Freundlich29:
<img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/57618/57618eq1.jpg">
Se i valori sperimentalmente ottenuti q e la c vengono tracciate sotto forma di una funzione ln(q) sopra ln(c), la pendenza di questa funzione determinata dalla regressione lineare corrisponde a 1/n e l'intercetta asse y al valore KF 30.
Panoramica della procedura L'intero processo per la determinazione della capacità di adsorbimento di idrossido ferrico granulare per quanto riguarda i fosfonati è diviso in diverse fasi ed è descritto nella sezione protocollo. Per l'analisi, è necessario preparare una quantità sufficiente di soluzioni reagenti (sezione 1 nel protocollo). Questi sono resistenti per diverse settimane. La soluzione contenente fosfonato viene quindi preparata (sezione 2), seguita dalla prova di adsorbimento (contatto della soluzione con il materiale granulare phosphonate) (sezione 3) e l'analisi del totale P secondo il metodo ISO miniaturizzato (sezione 4).

<table><tbody><tr><td>Acido solforico (H2SO4)</td><td>Merck (Darmstadt, Germania)</td><td>1120802510</td><td>98% (p.a.)</td></tr><tr><td>Acido cloridrico (HCl)</td><td>VWR Chemicals (Fontenay-sous-Bois, Francia)</td><td>20254.401</td><td>32% (AnalaR NORMAPUR, p.a.)</td></tr><tr><td>Idrossido di sodio (NaOH)</td><td>Merck (Darmstadt, Germania)</td><td>1064981000</td><td>&ge; 99% (p.a.)</td></tr><tr><td>Acido acetico (AcOH)</td><td>VWR Chemicals (Fontenay-sous-Bois, Francia)</td><td>20104.334</td><td>100% (p.a.)</td></tr><tr><td>2-(N-morfolino)acido etansolfonico (MES)</td><td>SigmaAldrich (St. Louis, MO, USA)</td><td>M3671-250G</td><td>&ge; acido 99%</td></tr><tr><td>3-(N-morfolino)propansolfonico (MOPS)</td><td>SigmaAldrich (St. Louis, MO, USA)</td><td>M1254-250G</td><td>&ge; 99,5%</td></tr><tr><td>4-(2-idrossietil)-1-piperazineetansolfofonico (HEPES)</td><td>SigmaAldrich (St. Louis, MO, USA)</td><td>H3375-250G</td><td>&ge; 99,5%</td></tr><tr><td>4-(2-idrossietil)-1-piperazinaacido propansolfonico (EPPS)</td><td>SigmaAldrich (St. Louis, MO, USA)</td><td>E9502-250G</td><td>&ge; 99,5%</td></tr><tr><td>Acido N-cicloesil-2-idrossil-3-amminopropansulfonico (CAPSO)</td><td>SigmaAldrich (St. Louis, MO, USA)</td><td>C2278-100G</td><td>&ge; 99%</td></tr><tr><td>Acido N-cicloesil-3-amminopropansolfonico (CAPS)</td><td>SigmaAldrich (St. Louis, MO, USA)</td><td>C2632-250G</td><td>&ge; Acido 98%</td></tr><tr><td>2-fosfonobutano-1,2,4-tricarbossilico (PBTC)</td><td>Zschimmer & Schwarz (Mohsdorf, Germania)</td><td>CUBLEN P 50</td><td>50% tecnico</td></tr><tr><td>acido 1-idrossietilene 1,1-difosfonico monoidrato (HEDP&middot; H2O)</td><td>SigmaAldrich (St. Louis, MO, USA)</td><td>54342-50G</td><td>&ge; 95,0%</td></tr><tr><td>Nitrilotris(acido metilenfosfonico) (NTMP)</td><td>SigmaAldrich (St. Louis, MO, USA)</td><td>72568-50G</td><td>&ge; 97,0%</td></tr> <tr><td>Etilendiammina tetra (acido metilenfosfonico) (EDTMP&middot; 1.4H2O)</td><td>Zschimmer & Schwarz (Mohsdorf, Germania)</td><td>-</td><td></td></tr><tr><td>Dietilentriammina penta (acido metilenfosfonico) (DTPMP&middot; 6H2O)</td><td>Zschimmer & Schwarz (Mohsdorf, Germania)</td><td>-</td><td></td></tr><tr><td>Diidrogeno fosfato di potassio (KH2PO4)</td><td>Merck (Darmstadt, Germania)</td><td></td><td>1048731000&ge; 99,5% (p.a.)</td></tr><tr><td>Perossidisolfato di potassio (K2S2O8)</td><td>Merck (Darmstadt, Germania)</td><td>1050920250</td><td>&ge; 99,0% (p.a.)Acido</td></tr> <tr><td>L(+)-Ascorbico (C6H8O6)</td><td>Merck (Darmstadt, Germania)</td><td>1004680500</td><td>&ge; 99,7% (p.a.)</td></tr> <tr><td>Ammonio eptamolibdato tetraidrato ((NH4)6Mo7O24&middot; 4H2O)Merck</td> <td>(Darmstadt, Germania)</td><td>1011800250</td><td>&ge; 99,0% (p.a.)</td></tr><tr><td>Idrossido ferrico granulare (GFH)</td><td>Hego BioTec (Berlino, Germania)</td><td>-</td><td>FerroSorp RW</td></tr><tr><td>Filtri a membrana per siringhe</td><td>Sartorius Stedim Biotech GmbH (G&ouml; ttingen, Germania)</td><td>17765----------Q</td><td>Minisart RC Idrofilo 25 mm 0.45 &mu; m dimensione dei pori</td></tr><tr><td>Siringhe monouso per filtrazione a membrana</td><td>Henke Sass Wolf (Tuttlingen, Germania)</td><td>5200.X00V0</td><td>Soft-Ject Luer 20 mL</td></tr><tr><td>Rotator</td> in 3 parti <td>LLG Labware (Meckenheim, Germania)</td><td>6.263 660</td><td>uniROTATOR2</td></tr><tr><td>Morsetto per rotatore</td><td>LLG Labware (Meckenheim, Germania)</td><td>6.263 664</td><td>Morsetto per uniROTATOR2</td></tr><tr><td>Fiala con tappo a vite</td><td>Glasger&auml; tebau Ochs (Bovenden, Germania)</td><td>135215</td><td>Pr&auml; paratenglas Duran, 16x100 mm, filettatura GL18, tappo con guarnizione in PTFE</td></tr><tr><td>Micropipetta</td><td>Eppendorf (Amburgo, Germania)</td><td>3123000047</td><td>eppendorf Research plus 10&ndash; 100 &micro; </td></tr><tr><td>L Micropipetta</td><td>Eppendorf (Amburgo, Germania)</td><td>3123000063</td><td>eppendorf Research plus 100&ndash; 1000 &micro; </td></tr><tr><td>L Micropipetta</td><td>Eppendorf (Amburgo, Germania)</td><td>3123000071</td><td>eppendorf Research plus 0.5&ndash; Bilancia di precisione da 5 mL</td></tr><tr><td></td><td>Precisa Gravimetrics (Dietikon, Svizzera)</td><td>-</td><td>Precisa LX 220 A SCS</td></tr><tr><td>Thermostat</td><td>Hach (Berlino, Germania)</td><td>LTV077</td><td>HT200S Termostato ad alta temperatura</td></tr><tr><td>Merck</td><td>(Darmstadt, Germania)</td><td>1712000001</td><td>Spectroquant TR 320 Spectrophotometer</td></tr><tr><td></td><td>Jasco Labor- u. Datentechnik (Gro&szlig;-Umstadt, Germania)</td><td>- </td><td>Spettrofotometro UV/VIS Jasco V-550</td></tr><tr><td>Provetta da centrifuga</td><td>Sarstedt (N&uuml; mbrecht, Germania)</td><td>62.559.001</td><td>Provetta 50 mL, 115x28 mm, base piatta/conica PP, tappo assemblato</td></tr><tr><td>Sonda pH</td><td>WTW (Weilheim, Germania)</td><td>103635</td><td>Elettrodo pH WTW SenTix 41</td></tr><tr><td>Dispositivo pH</td><td>WTW (Weilheim, Germania)</td><td>-</td><td>WTW Multi 350i</td></tr><tr><td>Determinazione COD</td><td>Hach (Berlino, Germania)</td><td>LCK514</td><td>100&ndash; 2000 mg/L O2</td></tr><tr><td>Setaccio</td><td>Retsch (Haan, Germania)</td><td>60.131.000500</td><td>Setaccio analitico 0,5 mm maglia (ISO 3310/1) in acciaio inox</td></tr><tr><td>Armadio di essiccazione</td><td>Memmert (Schwabach, Germania)</td><td>-</td><td>Modell 600</td></tr></tbody></table>

procedura ottimizzata per determinare l'adsorbimento di fosfonati su idrossido ferrico granulare utilizzando un metodo di determinazione del fosforo miniaturizzato

Optimized Procedure for Determining the Adsorption of Phosphonates onto Granular Ferric Hydroxide using a Miniaturized Phosphorus Determination Method

Questo documento introduce una procedura per studiare l'adsorbimento di fosfonati sul ferro-contenenti materiali filtranti, particolarmente granulare idrossido ferrico (GFH), con poco sforzo e alta affidabilità. Il fosfonato, ad es., acido nitrilotrimethylphosphonic (NTMP), è portato a contatto con la GFH in un rotatore in una soluzione tamponata di un acido organico (ad es., acido acetico) o buon buffer (ad esempio, 2-(N- morfolino) acido etansolfonico) [MES] e acido N- cicloesil-2-idrossi-3-aminopropanesulfonic [CAPSO]) in una concentrazione di 10 mM per un tempo specifico in provette centrifuga da 50 mL. Successivamente, dopo la filtrazione su membrana (0,45 µm di dimensione dei pori), il totale concentrazione di fosforo (Totale P) viene misurata utilizzando un metodo di determinazione specificamente sviluppati (ISOmini). Questo metodo è una variante e semplificazione del metodo ISO 6878: un campione di 4 mL è mescolato con H2così4 e K2S2O8 nel tappo a vite fiala, riscaldato a 148-150 ° C per 1 h e poi mescolato con NaOH , l'acido ascorbico e molibdato acidificato con antimony(III) (volume finale di 10 mL) per produrre un complesso blu. L'intensità del colore, che è linearmente proporzionale alla concentrazione di fosforo, è misurato spettrofotometricamente (880 nm). È dimostrato che la concentrazione di buffer utilizzata non ha effetto significativo sull'adsorbimento di fosfonato tra pH 4 e 12. I buffer, pertanto, non in concorrenza con la fosfonato per siti di adsorbimento. Inoltre, la concentrazione relativamente alta di buffer richiede una maggiore concentrazione di dosaggio di agente ossidante (K2S2O8) per la digestione di quello specificato nella ISO 6878, che, insieme con il dosaggio di NaOH, è compensata per ogni buffer. Nonostante la semplificazione, il metodo dimini ISO non perde della sua accuratezza rispetto al metodo standardizzato.

Questo documento introduce una procedura per studiare l'adsorbimento di fosfonati sul ferro-contenenti materiali filtranti, particolarmente granulare idrossido ferrico, con poco sforzo e alta affidabilità. In una soluzione tamponata, il fosfonato è portato a contatto con l'adsorbente utilizzando un rotatore e quindi analizzato tramite un metodo di determinazione del fosforo miniaturizzati.

Procedura ottimizzata per determinare l'adsorbimento di fosfonati su idrossido ferrico granulare utilizzando un metodo di determinazione del fosforo miniaturizzato

This paper introduces a procedure to investigate the adsorption of phosphonates onto iron-containing filter materials, particularly granular ferric ...

L'obiettivo generale di questa procedura è lo studio affidabile della capacità di assorbimento dei materiali contenenti idrossido di ferro selettivo come l'idrossido ferrico granulare per quanto riguarda i fosfonati con un basso carico di lavoro in un significativo risparmio di costi rispetto ai metodi convenzionali. Questo metodo può aiutare a rispondere a domande chiave su come i fosfonati possono essere tecnicamente eliminati dalle acque reflue industriali come i concentrati di membrana, in cui i fosfonati sono presenti come antincrostanti . Il vantaggio principale di questa determinazione del fosforo modificato utilizzando fiale da 10 millilitri e un termostato è che è possibile produrre più risultati in un tempo più breve rispetto al metodo convenzionale.A dimostrare la procedura sarà Ellen Raith-Bausch, un tecnico del nostro laboratorio. Per iniziare l'esperimento, selezionare uno o più tamponi con proprietà adatte a questa tecnica che tamponano l'intervallo o gli intervalli di pH di interesse. Per ogni tampone da preparare, pesare o pipettare la quantità necessaria di soluto per preparare una soluzione di 0,01 moli per litro in un matraccio tarato.Aggiungere acqua deionizzata trattata con osmosi inversa fino a riempire il pallone per circa 3/4. Aggiungere il volume necessario di una soluzione madre di fosfonato con la concentrazione di un grammo di fosforo per litro per raggiungere la concentrazione target di fosforo nella soluzione tampone. Quindi riempire d'acqua il pallone fino al segno dell'anello.Mescolare la miscela fino a quando il soluto non si è completamente sciolto, o per cinque minuti per un soluto liquido. Quindi trasferire la soluzione tampone in un flacone di vetro etichettato. Regolare il pH della soluzione con acido cloridrico o idrossido di sodio al valore di pH desiderato mentre si mescola.Per iniziare il test di assorbimento, pesare la quantità desiderata del materiale filtrante lavato e asciugato scelto in una provetta da centrifuga da 50 millilitri. Imposta un rotatore in modo che funzioni a 20 giri al minuto e avvia il rotatore. Trasferire circa 250 millilitri della soluzione tampone contenente fosfonato a pH regolato in un becher di vetro.Lavorando rapidamente, riempire il tubo di materiale filtrante con il tampone contenente fosfonato fino alla tacca di 50 millilitri. Chiudere il tubo e fissarlo nel rotatore in funzione. Ruotare il tubo a 20 giri/min per il tempo di assorbimento desiderato.Quindi, filtrare da 10 a 20 millilitri di surnatante attraverso un filtro per siringa da 0,45 micron in un flacone di vetro per l'analisi. Misurare e registrare il pH del filtrato. Ripetere questo processo per ogni tampone contenente fosfonato da testare.Prima dell'analisi, pulire e asciugare una fiala con tappo a vite da 10 millilitri e il tappo rivestito in PTFE per ogni campione da testare. Se la concentrazione di fosforo prevista per un campione rientra nella curva di calibrazione, pipettare quattro millilitri di campione nella fiala. Se si prevede che la concentrazione del campione superi la curva di calibrazione, diluire invece un volume più piccolo del campione con acqua per ottenere un volume totale di quattro millilitri.Quindi, pipettare 0,2 millilitri di soluzione di acido solforico 0,9 molare nella fiala. Se il campione ha una concentrazione di idrossido di sodio di un molare, aggiungere invece con attenzione 0,2 millilitri di acido solforico 13,5 molare alla fiala. Quindi, aggiungere alla fiala 4,8 millilitri di una soluzione madre o di una sospensione di persolfato di potassio della concentrazione appropriata per il tampone e il campione.Chiudere bene la fiala e agitare la fiala per un secondo. La quantità di dosaggio del persolfato di potassio deve essere abbinata a ciascun tampone e alla soluzione individualmente poiché ogni tampone ha COD diverso. Riscaldare il campione a una temperatura compresa tra 148 e 150 gradi Celsius per un'ora in un termostato di digestione.Quindi rimuovere la fiala dal termostato e lasciarla raffreddare a temperatura ambiente. Il metodo ISO 6878 suggerisce l'uso del pallone di Erlenmeyer per la digestione. Tuttavia, questo è molto laborioso.Inoltre, con dosaggi fissi di NaOH, non è necessaria alcuna regolazione manuale del pH come previsto dal metodo ISO convenzionale. Quindi, in sequenza, aggiungere 0,4 millilitri di una soluzione di idrossido di sodio 1,5 molari, 0,2 millilitri di una soluzione da 100 grammi per litro di acido ascorbico e 0,4 millilitri di soluzione madre di molibdato due. Chiudere ermeticamente e agitare il flaconcino.Attendere da 15 minuti a quattro ore per lo sviluppo del colore nella soluzione. Infine, misurare l'assorbanza del campione a 880 nanometri con uno spettrofotometro. Con un'ora di contatto in tampone acido è stato raggiunto un carico fino a 0,55 milligrammi di fosforo NTMP per grammo di GFH.Sebbene il carico diminuisse con l'aumentare del pH, l'assorbimento è stato osservato in un sistema di idrossido di sodio a pH 12. Ciò indica che il successo del desorbimento richiede soluzioni di idrossido di sodio più concentrate. Variazioni del pH sono state osservate per varie concentrazioni di tampone dopo un'ora di contatto tra fosforo NTMP e GFH in concentrazioni di un milligrammo per litro e 2,5 grammi per litro, rispettivamente.Una regolazione del pH relativamente affidabile per l'effetto del contatto con il GFH è stata ottenuta solo a concentrazioni di tampone di 10 millimoli per litro. I tamponi da 10 millimoli per litro hanno anche fornito i risultati di assorbimento più affidabili. Inoltre, è stato dimostrato che l'assorbimento dei fosfonati non è influenzato in modo significativo dall'assorbimento parallelo del tampone, poiché indipendentemente dalla concentrazione del tampone si è verificato un assorbimento dei fosfonati prevalentemente simile.Quando sono stati utilizzati tamponi da 10 millimoli per litro, i complessi di colore erano più stabili quando i tamponi sono stati dosati con 0,6 millimoli di idrossido di sodio. Le quantità di persolfato di potassio dovevano solo superare la domanda chimica di ossigeno basata sul bicromato di potassio, poiché non ci si aspettava che l'azoto e alcuni gruppi solfosum si decomponessero completamente. Ho avuto l'idea di questa tecnica per la prima volta quando ho analizzato il contenuto totale di fosforo di oltre 1.000 campioni secondo i metodi convenzionali per la mia tesi di dottorato.Questo richiedeva molto tempo. La procedura qui presentata mostra che le indagini relative all'eliminazione dei fosfonati per assorbimento su materiali contenenti ossido di ferro polare, come l'idrossido ferrico granulare, possono essere effettuate in modo rapido e affidabile in conformità con il protocollo dato. Con questa procedura, è possibile studiare vari fattori che influenzano il carico di idrossido ferrico granulare con fosfonati, come il pH, la temperatura, la cinetica, la concentrazione iniziale di fosfonato e GFH o la presenza di componenti tipici delle acque reflue come il calcio.Durante il tentativo di questa procedura, ricordarsi di evitare la contaminazione pulendo adeguatamente ogni apparecchiatura in anticipo. Se eseguita in modo appropriato, è possibile effettuare fino a circa 50 contaminazioni totali da fosforo in poche ore.

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Procedura ottimizzata per determinare l'adsorbimento di fosfonati su idrossido ferrico granulare utilizzando un metodo di determinazione del fosforo miniaturizzato

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