Name: Fabbricazione di superfici superidrofobiche metalliche per applicazioni Anti-Icing (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-08-15T13:30:00.000+00:00
Duration: 11 min 20 s
Description: Scopri come produrre superfici metalliche superidrofobiche per applicazioni anti-icing. Questo metodo utilizza trattamenti chimici su alluminio per prevenire la formazione del ghiaccio in condizioni ambientali reali.

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Questa ricerca è stata sostenuta dai progetti: MAT2014-60615-R e MAT2017-82182-R finanziato dalla l'agenzia di ricerca di stato (SRA) e il Fondo europeo di sviluppo regionale (FESR).

Nota: Il protocollo segue lo schema mostrato nella Figura 2.
1. preparazione del campione
<ol><li>
Taglio e pulizia
	<ol>
<li>Utilizzando un taglio del metallo, 250 x 250 mm x 0,5 mm lastre di alluminio tagliato a 25 x 45 mm x 0,5 mm pezzi. Nota: Deve prestare particolare attenzione quando si utilizza il taglio del metallo e addestramento speciale può essere necessario.</li>
		<li>Rimuovere la pellicola protettiva che coprono una parte del campione e lavare questo lato utilizzando circa 50 mL di soluzione di pulizia. Lavare delicatamente con le mani guantate i campioni. Evitare l'uso di pagliette abrasive.</li>
		<li>Sciacquare abbondantemente i campioni in un flusso di acqua distillata. Successivamente, immergere ciascun campione in 30 mL di etanolo al 96%, esso Sonicare per 300 s e ripetere in 30 mL di acqua ultrapura per 300 s.</li>
		<li>Rimuovere i campioni dall'acqua e farle asciugare per 1 h a temperatura ambiente.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Acidatura
	<ol>
<li>Per la reazione di acquaforte, preparare una soluzione di 4 M di HCl in acqua ultrapura13. Immergere ciascun campione in 80 mL di questa soluzione per 480 s. La reazione diventa più vigorosa dopo circa 360 s, quando viene rimosso lo strato superficiale di ossido nativo. Attenzione: Per la sicurezza, condotta questa reazione in un cappuccio. Indossare guanti, camice e occhiali protettivi.</li>
		<li>Accanto il becher contenente la soluzione acida, preparare un altro becher con acqua ultrapura per interrompere bruscamente la reazione. Utilizzando una pinzetta politetrafluoroetilene, rimuovere il campione dalla soluzione acida e immergerlo in acqua. Sciacquare il campione in abbondante acqua ultrapura.</li>
		<li>Asciugare completamente i campioni soffiando con aria filtrata e compresso. Si noti che il campione dopo la reazione di acquaforte è iperidrofila e asciugatura può essere un compito difficile. Dopo la rimozione macroscopica dell'acqua soffiando, rimuovere le tracce di acqua in un forno a 120 ° C per 600 s. Nota: Questo processo di essiccazione in essenziale, specialmente per campioni essere successivamente silanizzato.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Hydrophobization
	<ol>
<li>
Hydrophobization di silanizzazione FAS-17
		<ol>
<li>Prima la fase vapore silanizzazione, trattare i campioni con aria-plasma per 600 s utilizzando un plasma cleaner operanti a 100 w. Questo processo attiva il superfici gruppi funzionali (-gruppi OH) che agiscono come linker per le molecole di silano.</li>
			<li>Successivamente, introdurre i campioni all'interno di una capsula di Petri vetro leggermente inclinato con l'aiuto di una pipetta di inclinare leggermente la superficie. Deposito due 50 µ l gocce di 1h, 1h, 2H, 2h-Perfluorodecyl-trietossisilano (FAS-17) sul piatto Petri accanto il campione13.</li>
			<li>Coprire il piatto di Petri parzialmente e posizionarlo in un essiccatore aria-evacuato durante la notte. Infine, ventilare un essiccatore. Rimuovere i campioni, che sono pronti all'uso.</li>
		</ol>
</li>
		<li>
Hydrophobization di fluoropolimero (politetrafluoroetilene) deposizione
		<ol>
<li>Spruzzare i campioni incisi16 da circa 10 cm con una soluzione di fluoropolimero amorfo in un solvente di fluorocarbonio in un rapporto di 1/20 (v/v)16. Un diffusore di profumo riempito con la soluzione può essere utilizzato per questo scopo. Lasciare asciugare a temperatura ambiente per 600 s. Ripetere lo stesso processo su una superficie pulita non inciso per rendere una superficie di alluminio liscio-idrofobo (Run = 0.25±0.03 µm).</li>
			<li>Applicare una seconda mano e introdurre i campioni in un forno a 110 ° C per 600 s per garantire la totale rimozione del solvente e una reticolazione del fluoropolymer coating. Questo processo aumenta la durevolezza, come indicato dal produttore.</li>
		</ol>
</li>
		<li>
Hydrophobization di deposito acido stearico ceria
		<ol>
<li>Pulire i campioni incisi in acetone/etanolo/acqua, li Sonicare per 300 s in acqua e farli asciugare in un flusso di aria compressa.</li>
			<li>Immergere i campioni31 in 50 mL di soluzione acquosa contenente 2 g di cerio tricloruro eptaidrato (CeCl3·7H2O) e 3 mL di 30% di perossido di idrogeno (H2O2). Incubare il campione immerso nella soluzione in forno a 40 ° C per 1 h.</li>
			<li>Rimuoverlo dalla soluzione, sciacquare con acqua distillata e asciugare in forno a 100 ° C per 600 s.</li>
			<li>Immergere il campione in una soluzione di etanolo di 30 mM di acido stearico per 900 s, sciacquare con etanolo e asciugare in forno a 100 ° C per 600 s. Nota: Una volta essiccato e raffreddato a temperatura ambiente, i campioni sono pronti per l'uso. Le superfici SH producerat con l'acido stearico ceria rivestimento sono in appresso la superficie ricoperta di Ce-SA.</li>
		</ol>
</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. campione caratterizzazione
<ol><li>
Analisi di bagnatura
	<ol>
<li>
Rimbalzare gli esperimenti di goccia
		<ol>
<li>Valutare il grado di repellenza all'acqua del campione prodotto facendo rimbalzare gocce esperimenti13. Quantificare il numero di rimbalzi dato da una goccia che viene rilasciata da una siringa fissa cui ago si trova a (10,1 ± 0,2) mm sopra la superficie. Il volume della goccia è in genere 4 µ l.</li>
			<li>Acquisire la sequenza con una telecamera ad alta velocità. Nel software di acquisizione video ad alta velocità, fissare il tasso di acquisizione a 4200 immagini al secondo e il tempo di esposizione a 235 µs.</li>
			<li>Una volta che il video è registrato, è possibile selezionare la sequenza dal momento quando la goccia viene rilasciata fino a quando la goccia è già in pieno contatto con il campione (non più rimbalzi sono osservati). Salvare il file video.</li>
			<li>Per ogni immagine, individuare il profilo di goccia utilizzando software32. Successivamente, quantificare il numero di rimbalzi con l'occhio nudo quando si gioca la sequenza video. Nel caso che esso non è facilmente identificabile, contare il numero di maxima sopra la posizione del centro di massa della goccia statica (più di 15-20%).</li>
		</ol>
</li>
		<li>
Esperimenti di piastra basculante
		<ol>
<li>Utilizzare questo test solo per quantificare il danno causato da ogni test di usura specifica. Analizzare l'adesione al taglio di gocce d'acqua con inclinazione piastra esperimenti (TPE)33 utilizzando un apparecchio inclinabile lab-progettato34.</li>
			<li>Utilizzare acquisizione immagine vista laterale di una goccia sessile depositata sul campione fissato di una piattaforma inclinabile. Durante l'acquisizione di immagini (al tasso di acquisizione costante di 16 fps), inclinare la piattaforma con velocità angolare costante (5 ° /s). Di conseguenza, acquisire un'immagine di goccia ogni 0,31 °. Nota: Sopra un angolo di inclinazione specifici, la goccia si muove (diapositive/rotoli-fuori) sulla superficie e questo stato può servire per determinare gli angoli di contatto di avanzamento e arretramento (ACA e RCA, rispettivamente) contemporaneamente. L'angolo di inclinazione minima che produce uno spostamento globale della linea di contatto (punti di linea di contatto in salita e in discesa si muovono simultaneamente) è denominato l'angolo scorrevole (SA). La SA è il valore segnalato qui da TPE.</li>
		</ol>
</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Misure di rugosità
	<ol>
<li>Analizzare la micro-rugosità dei campioni utilizzando un microscopio confocale luce bianco. Impostare un'area di scansione di 0,252 x 0,187 mm per singolo topografia.</li>
		<li>Prendere almeno 4 topografie singoli per campione. Utilizzare l'obiettivo di ingrandimento 50x, acquisizione 200 piani verticali in passaggi verticali di 0,2 µm. determinano il fattore di Ra (ampiezza di rugosità aritmetica).</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. prove di durata
Nota: Valutare il danno indotto da ogni agente di usura separatamente. Non effettuare più test usura per campione.
<ol><li>
Prove di abrasione laterale Nota: I test di abrasione laterale (Vedi Figura 3a) vengono eseguiti per mezzo di un abrasivo lineare commerciale. Questo test mira a valutare l'usura indotta da spostamento tangenziale di una punta abrasiva standard contro una superficie. Questo dispositivo permette l'utilizzo di una vasta gamma di abrasivi, l'impostazione di una vasta gamma di pressioni di applicazione, velocità laterale e numero totale di cicli abrasivi35.<ol>
<li>Utilizzare una gomma standard abrasivi CS-10, fornito dal produttore. Fissare la velocità di 20 cicli/min controllo pressione applicata utilizzando pesi. Impostare la pressione minima consentita dallo strumento, che corrisponde ad un peso complessivo di 350 g. Nota: Considerando la larghezza della punta (6.70±0.05 mm) e il peso usato, la corrispondente pressione applicata per queste impostazioni è 97.3±1.4 kPa. L'area totale consumato è limitato dalla larghezza della punta e la lunghezza totale per ogni ciclo di abrasione. Impostarlo a 38,1 mm.</li>
		<li>Per ogni campione, valutare l'usura indotta dopo 1, 2, 3 e 5 cicli.<ol>
<li>Dopo ogni trattamento di usura, delicatamente pennello la superficie (utilizzando il pennello in dotazione dal costruttore), sciacquare in acqua e soffiare sull'utilizzo di aria compressa. Valutare le proprietà di bagnabilità utilizzando TPE, come descritto nella sezione 2.1.2.</li>
		</ol>
</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Prova di impatto di particelle abrasive
	<ol>
<li>Eseguire il test di impatto delle particelle utilizzando il set-up illustrato nella Figura 3b, che si ispira l'abrasione standard Test D968. 30 mL (circa 55 g) il rilascio di sabbia abrasiva da un imbuto di vetro. Individuare il fondo estremo (25 ± 1) cm dalla superficie.</li>
		<li>Utilizzare un imbuto rubinetto diametro (12 ± 1) mm e una lunghezza di mm (97±1). Posizionare l'imbuto verticalmente, mentre nell'esempio 45° di inclinazione. Dopo un impatto sul campione, raccogliere la sabbia in un contenitore posizionata di sotto.</li>
		<li>Una volta che viene condotto un ciclo di usura, risciacquare la superficie con acqua distillata, asciugarlo in un flusso di aria compressa e valutare le proprietà di bagnabilità di TPE (sezione 2.1.2). Ripetere questo processo fino a 3 volte per ogni campione.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Test di superficie degradazione UV-ozono
	<ol>
<li>Eseguire il test di degradazione UV-ozono utilizzando un ozono pulitore. Trattare ogni campione a temperatura ambiente per 600 s e ripetere il ciclo di una volta.</li>
		<li>Successivamente, risciacquare le superfici in acqua e asciugare con aria compressa.</li>
		<li>Valutare le proprietà di bagnabilità di TPE descritto nella sezione 2.1.2 per determinare se le proprietà superidrofobi rimangano dopo esposizione ai raggi UV.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Test immersione in acqua
	<ol>
<li>Valutare l'usura indotta dal contatto con l'acqua dopo una lunga immersione in acqua. Introdurre il campione in un becher da 100 mL di acqua ultrapura per 24 h.</li>
		<li>Rimuovere i campioni dall'acqua, asciugarli con aria compressa e metterli in forno a 120 ° C per 600 s per garantire una totale rimozione dell'acqua dalla superficie. Quando la superficie è completamente asciutta, è possibile valutare le proprietà di bagnabilità dopo l'esposizione all'acqua mediante il protocollo descritto nella sezione 2.1.2.</li>
	</ol>
</li>
</ol>4. valutazione di efficienza anti-icing
Nota: La valutazione di efficienza antighiaccio si basa su tre aspetti illustrati nella Figura 1.
<ol><li>
Prova di gocciolamento di acqua sottoraffreddato Nota: L'idrorepellenza sottoraffreddato dei campioni viene testato mediante il set-up illustrato nella Figura 4a. Il campione è stato introdotto all'interno di una camera di congelamento a – 20 ° C, che è stato risolto in cima una piattaforma inclinata (30 °). Una miscela di ghiaccio e acqua distillata in equilibrio (a temperatura stabilizzata di 0 ° C) è posizionata all'esterno della camera di congelamento.<ol>
<li>Pompa dell'acqua fredda all'interno della camera utilizzando una pompa peristaltica e farla circolare all'interno del freezer prima di essere gocciolato sul campione a un basso tasso di 1 goccia ogni 3 secondi. Singole gocce hanno un volume di circa 50 µ l.</li>
		<li>Una volta che viene avviato il processo di sgocciolamento, catturare un'immagine laterale del campione ogni 10 s per determinare se si verifica accumulo di ghiaccio.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Ritardo test di congelazione
	<ol>
<li>Eseguire la prova di ritardo congelamento all'interno della stessa camera di congelamento menzionata nella sezione precedente.</li>
		<li>Determinare la percentuale di gocce sessili depositato sul campione che congelare, per ogni temperatura, durante un processo di raffreddamento da temperatura ambiente fino a-25 ° c circa. Il set-up per questo test è mostrato in Figura 4b.</li>
		<li>Il campione (con zero tilt) di livello e depositare sessili gocce attentamente per evitare scarrabile. A causa l'elevata mobilità delle gocce sulle superfici idrorepellenti, posizionare un numero inferiore di loro su campioni SH. Ripetere l'esperimento per SH superfici diverse volte.</li>
		<li>Monitorare la temperatura e l'umidità relativa utilizzando una sonda termica. Controllare l'umidità relativa (RH) con un umidificatore commerciale. RH è circa 95% quando l'umidificatore è acceso, e diminuisce fino a circa il 40% quando l'umidificatore è spento.</li>
		<li>Utilizzare circa 200 gocce di 30 µ l per campione (goccia di congelamento è un fenomeno stocastico, e l'analisi richiede l'uso di un gran numero di gocce). Nota: Così, per questo test usare campioni più grandi di quelle usate per il resto degli studi. In questo caso la dimensione è 125 x 62,5 mm e adattare il protocollo per incidere o il campione o hydrophobize loro superfici alle nuove dimensioni del campione.</li>
		<li>Il campione viene posto al centro della parte inferiore del congelatore in cima una piattaforma d'isolamento. Delicatamente e depositare una matrice di 70 gocce per campione (25 per il campione superidrofobiche). Chiudere il freezer e accenderlo. Nota: La temperatura decresce linearmente nel tempo da temperatura ambiente fino a-25 ° c circa. Il tasso di raffreddamento dipende l'umidità relativa. A bassa umidità relativa (umidificatore scollegato), l'intero processo richiede circa 2 ore, mentre ci vuole meno tempo (circa 1 ora) se l'umidificatore è collegato. Una volta che la temperatura è inferiore a 0 ° C, gocce avvi di nucleazione.</li>
		<li>Contare il numero di gocce che vengono congelati per ogni temperatura (a intervalli di 0,5 ° C), fino a quando tutti la totalità delle gocce è congelata.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Test di adesione di ghiaccio
	<ol>
<li>Quantificare la forza che deve essere applicata per staccare (pull-off) un pezzo di ghiaccio con un contatto controllabile zona che è stata formata su ciascun campione. Eseguire questi test utilizzando il set-up illustrato nella Figura 4 c.</li>
		<li>Tagliare un tubo con diametro interno di 10 mm di politetrafluoroetilene in cilindri di ~ 28mm Altezza usando le forbici. Premere il cilindro contro il campione. Riempirlo con 1,2 mL di acqua distillata. Introdurre il cilindro riempito nel vano di congelamento e aspettare per 1 h. Nota: Una volta che l'acqua è completamente congelato, il campione con il cilindro è fissato saldamente una piattaforma utilizzando una piastra controbocchetta.</li>
		<li>Legare il cilindro di un dinamometro digitale utilizzando un filo di nylon. Il modo che questo cilindro è legato al thread e l'orientamento del cilindro per quanto riguarda il thread dipende di quale tipo (taglio o la trazione) adesione è in corso di valutazione. Difficoltà questo calibro per un banco di prova motorizzato. Chiudere la camera di congelamento e aspettare per 600 s.</li>
		<li>Spostare l'indicatore del campione a una velocità costante di (10 ± 0,5) mm/min.<ol>
<li>Regolare la velocità manualmente all'interno del pannello di controllo del banco di prova motorizzato. Fare clic sull'icona del programma controllare le letture del dinamometro. Premere Avvia per registrare la forza.</li>
			<li>Immediatamente dopo, spostare il dinamometro verso l'alto mantenendo il premendo la parte inferiore dello spostamento verticale all'interno del pannello di controllo di stand motorizzato.</li>
		</ol>
</li>
		<li>Quando lo spostamento del dinamometro rispetto al campione produce un'estensione del thread e una separazione del ghiaccio dal campione, fare clic su STOP e salvare il file di dati generati. Nota: L'indicatore controlla la forza in termini di tempo. Conoscendo la velocità in cui il dinamometro è spostato (10 mm/min), determinare la forza in termini di cilindrata. Questo serve a determinare la forza di rottura (massima forza d'arresto) e la forza di adesione per unità di superficie.</li>
		<li>Valutare l'adesione al taglio quando il pull-off avviene lateralmente. La forza è in questo caso parallela applicato alla zona di contatto (Vedi Figura 4b). A tal fine, fissare il campione verticalmente e collegare la base del cilindro al thread usando un anello di metallo. Tirare l'anello dal misuratore di finché il campione si stacca dalla superficie da taglio spostamento. Nota: Il test di adesione a trazione valuta la forza massima e lavoro bisogno di staccare un pezzo di ghiaccio dalla superficie quando è tirato verticalmente.</li>
		<li>In questo caso, praticare due piccoli fori sulla parete del cilindro che servono a collegare la bombola al contatore. Poi, tirare verticalmente fino a quando il ghiaccio è finalmente staccato dalla superficie.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

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Non abbiamo nulla di divulgare.

In questa carta, dimostriamo strategie per produrre superfici idrorepellenti su substrati di alluminio. Inoltre, mostriamo metodi per caratterizzare la loro proprietà di bagnabilità, rugosità, durata e prestazioni anti-icing.
Per preparare le superfici SH, abbiamo usato due strategie. La prima strategia incorporato il grado di rugosità adeguato per raggiungere la struttura gerarchica intrinseca delle superfici SH di acidatura. Questo processo è particolarmente critico, che possono richiedere u...

La capacità di superidrofobi (SH) superfici di respingere l'acqua è il motivo che tradizionalmente vengono proposte come soluzione per prevenire la ciliegina1,2. Tuttavia, ci sono preoccupazioni circa l'idoneità delle superfici SH per gli agenti anti-icing: 1) gli alti costi di produzione, 2) che superhydrophobicity non sempre portano a ghiaccio-phobicity3e 3) la durevolezza discutibile di SH superfici4 . Superfici superidrofobiche tenere due proprietà correlate alla loro topografia e chimica composizione5: essi sono agitati, con particolari caratteristiche topografiche; e la loro superficie di energia è basso (intrinsecamente idrofobo).
La rugosità di una superficie idrofoba serve per ridurre il rapporto tra l'area reale solido-liquido e l'area di contatto apparente. L'acqua non è completamente a contatto con il solido a causa l'effetto loto6,7, quando la goccia si riposa o si trasferisce le asperità superficiali. In questo scenario, l'interfaccia solido-liquido agisce eterogeneo con due domini di chimiche: la superficie solida stessa e le piccole bolle d'aria intrappolate tra il solido e acqua8. Il grado di idrorepellenza è collegato alla quantità di aria intrappolata perché le patch di aria sono lisce e sua intrinseca angolo di contatto è di 180°. Alcuni studi riportano l'incorporazione di una struttura gerarchica superficiale con micro e nano-asperità come la strategia ottimale per fornire la migliore proprietà idrorepellenti (maggiore presenza di aria all'interfaccia solido-liquido)9. Per alcuni metalli, una strategia a basso costo per creare caratteristiche di rugosità a due livelli è acido-acquaforte10,11. Questa procedura è seguita frequentemente nell'industria. Con determinate le concentrazioni acide e tempi di incisione, la superficie di metallo rivela la corretta rugosità gerarchica. In generale, la rugosità superficiale è ottimizzata variando la concentrazione di acido, tempo di attacco o entrambi12. L'energia di superficie dei metalli è elevato e per questo motivo, la realizzazione di superfici metalliche idrorepellente richiede hydrophobization successive.
Hydrophobization è generalmente ottenuto per deposizione di film idrofobo utilizzando diversi metodi: silanizzazione10,13, dip coating14, rivestimento per rotazione15,16 o deposizione plasma17 di spruzzatura . Silanizzazione è stato proposto18 come uno del più promettente strumento per migliorare la bassa durabilità delle superfici SH. A differenza di altre tecniche di deposizione, il processo di silanizzazione si basa su un legame covalente tra i gruppi Si-OH con i gruppi idrossilici superficiale del substrato metallico10. Uno svantaggio del processo silanizzazione è la necessità di precedente attivazione del substrato del metallo per creare abbastanza gruppi ossidrile per un elevato grado di copertura e uniformità. Un'altra strategia recentemente proposta di superfici superidrofobiche prodotti resistenti è l'uso di terre rare rivestimenti19,20. Ceria rivestimenti hanno due proprietà che giustificano questo uso: possono essere intrinsecamente idrofobo21, ed essi sono meccanicamente e chimicamente resistenti. In particolare, uno dei motivi più importanti perché vengono scelti come rivestimenti protettivi è la loro abilità di protezione contro la corrosione20.
Per produrre superfici metalliche SH di lunga durata, sono considerati due problemi: la rugosità superficiale non deve essere danneggiata, e il film/rivestimento idrorepellente dovrà essere saldamente ancorato al substrato. Le superfici vengono generalmente esposte ad usura provenuto da impatto di abrasione o particella laterale4. Se le asperità sono danneggiate, l'idrorepellenza può essere sostanzialmente ridotta. In ambienti estremi, il rivestimento idrorepellente può essere parzialmente rimosso dalla superficie o può essere degradato chimicamente da esposizione UV, umidità e corrosione. La progettazione dei rivestimenti di superfici durevole SH è una sfida importante per il rivestimento e ingegneria delle superfici.
Per i metalli, uno dei requisiti più esigenti è che la capacità di anti-icing si basa su tre aspetti interconnessi22 come illustrato nella Figura 1: subcooled idrorepellenza, congelamento ritardo e ghiaccio-aderenza ridotta. Formazione di ghiaccio all'aperto si verifica quando subcooled acqua, tipicamente pioggia scende, entra in contatto con una superficie solida e viene rapidamente congelato dalla nucleazione eterogenea23. Il ghiaccio formato (rima) è attaccato saldamente alla superficie. Così, il primo passo per evitare formazione di ghiaccio è di ridurre il tempo di contatto solido-acqua. Se la superficie è superidrofobiche, gocce di pioggia possono essere espulsi dalla superficie prima del congelamento. Inoltre, è stato dimostrato che, nelle circostanze umide, superfici con angolo di contatto elevato ritardano congelamento in modo più efficiente rispetto a quelli con un basso angolo di contatto24. Per questi due motivi, superfici SH sono le superfici più appropriate per mitigare la ciliegina. Tuttavia, la durata delle superfici superidrofobiche può essere un punto chiave poiché condizioni di glassa sono tipicamente aggressivo25. Alcuni studi hanno concluso che le superfici SH non sono la scelta migliore per diminuire ghiaccio adesione26. Una volta le forme di ghiaccio sulla superficie, rimane saldamente fissato a causa dell'asperità superficiali. La rugosità aumenta l'area di contatto di superficie del ghiaccio e le asperità fungono da incastro agenti26. La durevole SH superfici si consiglia per evitare formazione di ghiaccio se non siano presenti tracce di ghiaccio già presente sulla superficie.
In questo lavoro, vi presentiamo diversi protocolli per produrre durevole SH superfici su substrati di metallo. Noi usiamo alluminio (Al) come il substrato perché è ampiamente usato nell'industria, e l'incorporazione delle proprietà anti-icing è particolarmente rilevante per alcune applicazioni (servizi del Resort sciistico, aeronautica, ecc.). Prepariamo tre tipi di superfici: una superficie strutturata Al rivestito con un rivestimento, una martellata Al superficie silanizzata con un fluorosilane e un bilayer ceria-stearico Acido su un substrato di al fluoro. Spessore del film di 100-300 nm o anche monostrato film fornire simili tecniche17,27,28,29 . Per ogni superficie, abbiamo misurato la loro proprietà di bagnabilità ed effettuato le prove di usura. Infine, abbiamo analizzato le prestazioni anti-icing utilizzando tre prove finalizzate a sondare in modo indipendente le tre proprietà illustrata nella Figura 1.
Il nostro protocollo è basato sullo schema mostrato nella Figura 2. Una volta che la preparazione delle superfici Al SH, le proprietà di bagnabilità e topografia vengono analizzati per determinare le loro proprietà di idrorepellenza e rugosità. Le proprietà di bagnabilità sono analizzate facendo rimbalzare esperimenti di goccia, che è una tecnica connessa all'adesione a trazione dell'acqua. Poiché l'osservazione di goccia rimbalzi è necessaria, questa tecnica è adatta solo per superfici superidrofobiche13. Per ogni trattamento di superficie, abbiamo preparato almeno quattro campioni per condurre i test anti-icing e un altro quattro campioni per eseguire le prove di durabilità. I danni causati dopo ogni prova di durabilità è stato analizzato misurando la perdita di bagnatura proprietà e caratteristiche di rugosità. Durata simile test per la proposta ones in questo lavoro sono stati recentemente utilizzati per altre superfici metalliche27,30.
Per quanto riguarda i test anti-icing, lo scopo di questo studio è di determinare se l'uso delle superfici prodotte Al SH sono conveniente come agenti anti-icing. Quindi, abbiamo analizzato, per confronto, le prestazioni dei campioni di controllo due:) un campione non trattato Al (esempio idrofilo liscia) e b) un idrofobizzato ma non strutturato (liscio idrofobo campione). Per lo stesso scopo, l'uso di una martellata ma non idrofobizzato superficie potrebbe essere di interesse. Purtroppo, questa superficie è estremamente bagnabile e anti-icing prove non possano essere eseguite per loro.

<table><tbody><tr><td>Acido cloridrico, 37%</td><td>SICAL, S.A.</td><td>AC07411000</td><td>utilizzato per l'incisione acida</td></tr><tr><td>1H, 1H, 2H, 2H-perfluorodeciltrietossisilano, 97%</td> <td>Sigma-Aldrich</td><td>658758</td><td>utilizzato per la silanizzazione con FAS-17</td></tr><tr><td>Dupont AF1600</td><td>Dupont</td><td>D10389631</td><td>utilizzato per la deposizione di fluropolimeri</td></tr><tr><td>FC-72</td><td>3M, Fluorinet</td><td>1100-2-93</td><td>utilizzato per la deposizione di fluropolimeri (solvente flurocarbonico)</td></tr> <tr><td>Cloruro di cerio (III) eptaidrato, 99,9%</td> <td>Sigma-Aldrich</td><td>228931</td><td>utilizzato per la deposizione del rivestimento di Ceria</td></tr><tr><td>Soluzione di perossido di idrogeno, 30%</td> <td>Sigma-Aldrich</td><td>H1009</td><td>utilizzato per la deposizione del rivestimento di Ceria</td></tr><tr><td>Acido stearico, &ge; 98,5%</td> <td>Sigma-Aldrich</td><td>S4751</td><td>utilizzato per la deposizione del rivestimento di Ceria</td></tr><tr><td>Etanolo</td><td>SICAL, S.A.</td><td>16271</td><td>utilizzato in tutta</td></tr><tr><td>l'Acetone</td><td>SICAL, S.A.</td><td>1090</td><td>utilizzato in tutto Fogli</td></tr><tr><td>di alluminio 0,5 mm</td><td>MODULOR (Germania)</td><td>125993</td><td>substrati utilizzati attraverso</td></tr> la <tr><td>soluzione di pulizia concentrata Micro-90</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>Z281506</td><td></td></tr><tr><td>Acqua Milli-Q ultra pura</td><td>Millipore</td><td>fuori produzione</td><td>utilizzato in tutto</td></tr><tr><td>Plasma Etcher/Asher/Cleaner EMITECH K1050X</td><td>Aname</td><td>K1500XDEV-001</td><td>usato in tutto il</td></tr><tr><td>software PCC</td><td>AMETEK</td><td>ha interrotto</td><td>il software che controlla la telecamera ad alta velocità Phantom MIRO 4</td></tr><tr><td>Telecamera ad alta velocità Phantom Miro 4</td><td>AMETEK</td><td>fuori produzione</td><td>utilizzato per esperimenti di caduta rimbalzante</td></tr><tr><td>Open Loop PL&micro; 2.32</td><td>UPC-CD6 & Sensofar Tech S.L.</td><td>versione 2.32</td><td>Sofware di controllo PL&micro; Profilatore per immagini confocali</td></tr><tr><td>Pl&micro;-Profilatore per immagini confocali 2300</td><td>Sensofar Tech S.L.</td><td>fuori produzione</td><td>utilizzato per misure di rugosità</td></tr><tr><td>TABER 5750 ABRASIVO LINEARE</td><td>TABER</td><td>5750</td><td>utilizzato per prove di abrasione laterale</td></tr><tr><td>Sabbia abrasiva: ASTM 20-30 SAND C778</td><td>U.S. SILICA COMPANY (USA)</td><td>1-800-635-7263</td><td>utilizzato per prove di impatto di parti abrasive</td></tr><tr><td>Detergente per ozono: PSDP-UV4T, Digital UV Ozone System</td><td>Novascam</td><td>fuori produzione</td><td>Test</td></tr> <tr><td>di degradazione dell'ozono UVPompa peristalitica GILSON 312, Francia</td><td>GILSON (Francia)</td><td>fuori produzione</td><td>usato per test di gocciolamento dell'acqua</td></tr><tr><td>Filo di nylon</td><td>Lenza da pesca Dracon, Izorline internacional, inc. (USA)</td><td>fuori produzione</td><td>usato per test di adesione al ghiaccio</td></tr><tr><td>Dinamometro digitale (ZTA-200N, serie ZTA</td><td>IMADA (USA)</td><td>370199</td><td>utilizzato per test di adesione al ghiaccio</td></tr><tr><td>Banco di prova motorizzato I, MH2-500N-FA</td><td>IMADA (USA)</td><td>366942</td><td>utilizzato per i test di adesione del ghiaccio</td></tr><tr><td>Force Recorder Professional</td><td>IMADA (USA)</td> <td>versione 1.0.2</td><td>software fornito da IMADA per registrare la forza</td></tr><tr><td>HYGROCLIP XD - SONDA STANDARD</td><td>Rotronic</td><td>fuori produzione</td><td>Sonda di temperatura e umidità</td></tr><tr><td>HW3 Lite software</td><td>Rotronic</td><td>versione 2.1.2</td><td>Software per il controllo della sonda HYGROCLIP</td></tr></tbody></table>

fabbricazione di superfici superidrofobiche metalliche per applicazioni anti-icing

Fabrication of Superhydrophobic Metal Surfaces for Anti-Icing Applications

Diversi modi per produrre superfici metalliche superidrofobi sono presentati in questo lavoro. Alluminio è stato scelto come il substrato metallico a causa del suo largo utilizzo nell'industria. La bagnabilità della superficie del prodotta è stata analizzata facendo rimbalzare goccia esperimenti e la topografia è stata analizzata mediante microscopia confocale. Inoltre, ci mostra varie metodologie per misurare la sua durevolezza e le proprietà anti-icing. Superfici superidrofobiche tenere una texture speciale che deve essere conservata per mantenere loro idrorepellenza. Per realizzare superfici durevole, abbiamo seguito due strategie per incorporare un tessuto resistente. La prima strategia è un'incorporazione diretta di rugosità al substrato del metallo di acidatura. Dopo questo Testurizzazione superficiale, l'energia di superficie è stato diminuito da deposizione di silanizzazione o fluoropolimero. La seconda strategia è la crescita di uno strato di ceria (dopo Testurizzazione superficiale) che dovrebbe migliorare la resistenza della corrosione e la durezza superficiale. L'energia superficiale è stata diminuita con un film di acido stearico.
La durabilità delle superfici superidrofobiche è stata esaminata da un test di impatto delle particelle, l'usura meccanica di abrasione laterale e resistenza UV-ozono. Le proprietà anti-icing sono state esplorate da studiare la possibilità di abrogare acqua sottoraffreddato, ritardo, di congelamento e adesione di ghiaccio.

Le proprietà di bagnabilità e rugosità delle superfici SH che sono state utilizzate in questo studio sono illustrate nella Figura 5. Il numero medio di rimbalzi misurato per ogni campione viene visualizzato in Figura 5a e la rugosità media è mostrata in Figura 5b. Non c'è alcuna correlazione tra la rugosità e ottime proprietà umidificanti. Il numero di rimbalzi misurato per il campione rivestito di p...

Vi illustriamo diverse metodologie per produrre superidrofobi superfici metalliche e per esplorare le proprietà di resistenza e anti-icing.

Fabbricazione di superfici superidrofobiche metalliche per applicazioni Anti-Icing

Several ways to produce superhydrophobic metal surfaces are presented in this work. Aluminum was chosen as the metal substrate due to its wide use in ...

Questo metodo può aiutare a rispondere a domande chiave nei campi dei rivestimenti sulla convenienza e l'idoneità dell'utilizzo di superfici superidrofobiche come agenti antigelo in applicazioni reali. Il vantaggio principale di queste tecniche è che l'analisi con una superficie previene la formazione di ghiaccio ed è sufficientemente durevole da resistere alle condizioni di bagnatura quando si verifica la formazione di ghiaccio. Per iniziare la preparazione del campione, in una cappa aspirante, posizionare un becher da 100 millilitri contenente 80 millilitri di acido cloridrico a quattro molari in un becher da 500 millilitri.Riempire un altro becher da 500 millilitri con acqua ultrapura. Immergere un campione di alluminio nell'acido, utilizzando una pinzetta di politetrafluoroetilene e lasciarlo in ammollo per otto minuti. Quindi, spegnere il campione inciso in acqua ultrapura.Sciacquare accuratamente il campione prima di procedere. Quindi, asciugare il campione sotto un vapore di aria compressa filtrata fino a quando non è visibile acqua sulla superficie. Infine, asciugare il campione in forno a 120 gradi Celsius per 10 minuti.Per idrofobizzare il campione mediante silanizzazione in fase vapore, trattare prima il campione al plasma con plasma d'aria a 100 watt per 10 minuti. Quindi, posizionare immediatamente il campione in una capsula di Petri di plastica e inclinare leggermente il campione con una punta di pipetta da 20 a 200 microlitri. Applicare due gocce da 50 microlitri di silano a circa un centimetro dal campione.Coprite la maggior parte del piatto con il coperchio. Posizionare prontamente la pirofila in un essiccatore sottovuoto. Coprite circa l'80% del piatto con il coperchio e evacuatelo per iniziare la silanizzazione.Silanizzare il campione durante la notte o per almeno otto ore. Per idrofobizzare un campione mediante deposizione di fluoropolimero, spruzzare prima il campione da 10 centimetri di distanza con una soluzione da uno a 20 in volume di un fluoropolimero amorfo in un solvente fluorocarbonico. Lasciare asciugare il rivestimento all'aria a temperatura ambiente per 10 minuti.Applicare una seconda mano e asciugare il campione a 110 gradi Celsius per 10 minuti per far evaporare il solvente e reticolare il rivestimento in fluoropolimero. Quindi, controlla che la superficie sia superidrofobica. Per idrofobizzare un campione mordenzato mediante deposizione di acido cerio-stearico, pulire e asciugare prima il campione.Quindi, immergere il campione in 50 millilitri di una soluzione acquosa contenente due grammi di tricloruro di cerio eptaidrato e tre millilitri di perossido di idrogeno al 30% in peso. Conservare il campione immerso in un forno a 40 gradi Celsius per un'ora. Quindi, sciacquare il campione in acqua distillata, asciugarlo a 100 gradi Celsius per 10 minuti e lasciarlo raffreddare a temperatura ambiente.Quindi, immergere il campione in una soluzione da 30 millimolari di acido stearico in etanolo per 15 minuti. Successivamente, sciacquare il campione in etanolo, asciugarlo a 100 gradi Celsius per 10 minuti e lasciarlo raffreddare. Posizionare un campione sulla piattaforma sperimentale della goccia rimbalzante sotto un ago da insulina fisso.Impostare la velocità di acquisizione della fotocamera ad alta velocità su 4200 immagini al secondo e il tempo di esposizione su 235 microsecondi. Quindi, riempi una siringa da un millilitro con acqua ultrapura e collegala all'ago. Verificare che l'ago e il campione siano a fuoco e quindi iniziare la registrazione.Interrompere la registrazione alcuni secondi dopo che una goccia cade sul campione. Taglia il video in modo che inizi dal momento in cui la goccia viene rilasciata dall'ago e termini con la goccia statica che è in pieno contatto con il campione senza ulteriori rimbalzi osservati. Crea i profili di caduta con il software di analisi delle immagini e quantifica il numero di rimbalzi guardando la sequenza video.Per eseguire un test di abrasione laterale, impostare prima un abrasivo lineare con una punta da lieve a moderata a 20 cicli al minuto con una lunghezza della corsa di 38,1 millimetri. Configurare l'abrasore per la pressione minima applicata. Montare il campione sull'abrasivo ed eseguire un ciclo di abrasione.Quindi, pulire e asciugare delicatamente il campione. Valutare le proprietà di bagnatura con un esperimento su piastra inclinabile. Ripetere l'abrasione e valutare nuovamente il campione dopo due, tre e cinque cicli totali.Per eseguire un test di impatto con particelle abrasive, fissare prima un campione su una superficie con un'inclinazione di 45 gradi. Montare un imbuto di vetro da 24 a 26 centimetri sopra il campione. Versare 30 millilitri di sabbia abrasiva ASTM 2030 nell'imbuto e attendere che la sabbia scorra sul campione.Valutare le proprietà di bagnatura con un esperimento su piastra inclinabile. Eseguire questo test fino a tre volte per campione. Per eseguire un test di degradazione dell'ozono UV, trattare il campione in un detergente con ozono UV per 10 minuti a temperatura ambiente.Successivamente, sciacquare il campione in acqua ultrapura, asciugarlo con aria compressa e valutare le proprietà bagnanti. Ripeti questo test fino a tre volte. Per iniziare il test di ritardo di congelamento, posizionare un campione di grandi dimensioni su una piattaforma isolata al centro di una camera di congelamento.Assicurarsi che l'umidificatore della camera sia pieno d'acqua. Quindi, utilizzare una pipetta per depositare delicatamente una serie di 25 gocce d'acqua sul campione, se è superidrofobo. Per altri campioni, depositare una matrice di 70 gocce.Chiudere la camera e avviare il sistema di raffreddamento. Una volta che la camera raggiunge circa cinque gradi Celsius, avviare l'umidificatore. Le gocce inizieranno a nuclearsi al di sotto degli zero gradi Celsius.Una volta iniziata la nucleazione, registrare il numero di gocce congelate a intervalli di 0,5 gradi Celsius fino a quando tutte le gocce non si sono congelate. Ripetere il test fino a quando non sono state testate circa 200 gocce sul campione. Per iniziare il test di adesione del ghiaccio a trazione, legare un filo di nylon da 0,25 millimetri a un dinamometro digitale montato su un banco di prova motorizzato sopra la camera di congelamento.Quindi, tagliare un pezzo di tubo in PTFE lungo 28 millimetri con un diametro interno di 10 millimetri. Praticare due fori larghi un millimetro l'uno di fronte all'altro, a cinque millimetri da un'estremità del cilindro. Metti una barra stretta attraverso questi fori.Quindi, posizionare il cilindro in posizione verticale su un campione e riempirlo con 1,2 millilitri di acqua distillata. Posizionare con cautela il campione e il cilindro su una piattaforma nella camera di congelamento, mantenendo il cilindro premuto contro il campione. Chiudere la camera di congelamento, accendere il sistema di raffreddamento e attendere un'ora affinché l'acqua si congeli.Quindi, fissare saldamente il campione alla piattaforma utilizzando una piastra di riscontro con un foro leggermente più largo del cilindro. Collegare il campione al dinamometro facendo passare il filo di nylon attraverso la barra nella parte superiore del cilindro. Chiudere la camera e attendere 10 minuti.Quindi, quando si registra la forza, spostare verticalmente il misuratore dal campione a 10 millimetri al minuto fino a quando il ghiaccio non si separa dal campione. Per il test di adesione al taglio, congelare allo stesso modo 1,2 millilitri di acqua contro un campione in un cilindro di PTFE. Bloccare il campione verticalmente nella camera di congelamento e inserire un anello metallico fissato al dinamometro tramite filo di nylon sopra il cilindro.Chiudere la camera e attendere 10 minuti. Quindi, spostare verticalmente il misuratore a 10 millimetri al minuto fino a quando il ghiaccio non si taglia. Non è stata osservata alcuna correlazione tra rugosità e proprietà di bagnatura delle superfici superidrofobiche.Ad esempio, mentre il campione di PTFE aveva un valore di rugosità simile al campione di fluoro alcossisilano, il suo numero medio di rimbalzi era più vicino a quello del campione di acido cererio-stearico. Tutti e tre i tipi di campioni hanno mostrato una scarsa resistenza meccanica, perdendo le loro proprietà idrorepellenti dopo due cicli. I campioni di fluoro alcossisilano e acido cereriano-stearico sono stati degradati dall'esposizione all'ozono UV, ma il campione di PTFE non lo è stato.Ad alta umidità, le superfici superidrofobiche ritardano il congelamento più a lungo delle superfici lisce idrofobiche. Tuttavia, a bassa umidità relativa, le superfici superidrofobiche ritardano il congelamento in modo meno efficiente rispetto alle superfici idrofobiche lisce. Coerentemente con i risultati precedenti, le superfici superidrofobiche hanno mostrato una maggiore adesione al ghiaccio al taglio e alla trazione rispetto alle superfici lisce rivestite e non rivestite.Ciò è stato attribuito alla rugosità delle superfici superidrofobiche. È necessaria una trama gerarchica per produrre una superficie metallica superidrofobica. L'incisione con acido è una strategia di grande successo, ma le condizioni dipendono dal metallo.È necessario uno screening preliminare per assicurare un grado ottimale di rugosità. Le reazioni di incisione sulle molecole di idrofobizzazione potrebbero essere i passaggi più critici per produrre con successo una superficie superidrofobica su alluminio. Seguendo questa procedura, è possibile fabbricare altri materiali come le superfici scivolose impregnate di lubrificante per rispondere a ulteriori domande su quali superfici evitano la formazione di ghiaccio in modo più efficiente.Combinando l'analisi di due aspetti importanti dell'idoneità degli agenti antighiaccio, questa tecnica apre la strada ai ricercatori nel campo dei rivestimenti per esplorare determinate superfici e rivestimenti come agenti antighiaccio resistenti all'aria in condizioni ambientali. Non dimenticare che lavorare con l'acido è estremamente pericoloso. Dovrebbe essere preso come l'allenamento e indossare diversi dispositivi di protezione, come occhiali, guanti e così via.

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