Sintesi di Solvothermal di MIL-96 e UiO-66-NH2 su strato atomico depositato rivestimenti in ossido di metallo su stuoie di fibra
13 giugno 2018
Quadri di metallo-organici sono efficaci nel deposito di gas e catalisi eterogenea, ma il risultato di metodi di sintesi tipico in polveri sfuse che sono difficili da incorporare materiali intelligenti. Dimostriamo un metodo dei primi tessuti di rivestimento con ossidi metallici di ALD, conseguente film conformal di MOF sui tessuti durante la sintesi di solvothermal.
Questo metodo può aiutare a rispondere a domande chiave nel campo delle strutture metallo-organiche, come la natura della nucleazione superficiale e l'adesione MOF. Il vantaggio principale di questa tecnica è che produce film MOF su tessuto durante la sintesi MOF piuttosto che richiedere ulteriori fasi di lavorazione per far aderire MOF alla fibra. A dimostrare la procedura sarà Dennis Lee, uno studente laureato del mio laboratorio.
Per prima cosa, posizionare un campione di tessuto PA-6 in una barca reattore. Aprire il manometro del reattore ALD e rimuovere la chiusura dal tappo del reattore. Quindi, attiva il controllo manuale nel sistema di visualizzazione del laboratorio.
Chiudere l'azoto di trasporto e la valvola a saracinesca sul reattore ALD. Quindi aprire lo sfiato dell'azoto. Il reattore si aprirà e il tappo cadrà.
Dopo aver rimosso il tappo del reattore, caricare il campione di tessuto nel reattore ALD. Riposizionare il tappo del reattore. Quindi aprire la valvola a saracinesca.
Successivamente, aprire l'azoto vettore e chiudere lo sfiato. Quindi disattivare il controllo manuale. Carica la ricetta per l'ossido di titanio sui tessuti.
Imposta la ricetta per eseguire 300 cicli. Quindi, impostare il regolatore del flusso di massa su 20 piedi cubi al minuto e la temperatura del forno su 90 gradi Celsius. Aprire la valvola manuale al tetracloruro di titanio e all'acqua.
Chiudere il manometro e riposizionare la chiusura sul tappo del reattore. Quindi premere start sull'interfaccia. Al termine della ricetta, aprire il manometro.
Rimuovere la fibbia dal cappuccio del reattore. Quindi attivare il controllo manuale nel sistema. Successivamente, chiudere l'azoto di trasporto e la valvola a saracinesca sul reattore ALD.
Quindi aprire lo sfiato dell'azoto. Il reattore si aprirà e il tappo cadrà. Rimuovere la barca campione.
Richiudere il reattore. Aggiungere 0,0878 grammi di acido trimesico in un becher di vetro da 80 millilitri. Aggiungere 12 millilitri di acqua e 12 millilitri di etanolo al becher.
Quindi aggiungere un'ancoretta magnetica alla soluzione e mescolare fino a quando l'acido trimesico non è completamente sciolto. Quindi, posizionare la soluzione in un recipiente a pressione rivestito in teflon. Aggiungere alla soluzione polipropilene codificato con ossido di alluminio precedentemente preparato e appoggiare il tessuto su un supporto a rete in modo che non poggi piatto contro il fondo del recipiente.
Successivamente, sigillare il recipiente a pressione e metterlo nel forno a 110 gradi Celsius per 24 ore. Aggiungere 0,08 grammi di cloruro di zirconio a una fiala di vetro scintillante da 20 millilitri. Aggiungere 20 millilitri di DMF al cloruro di zirconio con incrementi di cinque millilitri.
Tappare la fiala tra gli incrementi e lasciare che i fumi si disperdano. Quindi, sonicare la soluzione per un minuto. Aggiungere 0,062 grammi di acido 2-aminotereftalico e mescolare magneticamente alla fiala.
Mescola la soluzione per cinque minuti. Dopo aver mescolato, aggiungere 25 microlitri di acqua deionizzata alla fiala. Quindi aggiungere 1,33 millilitri di acido cloridrico concentrato alla fiala.
Immergere ora il campione di tessuto con codice ALD di biossido di titanio nella soluzione e tappare il flaconcino. Infine, posizionare il campione nel forno a 85 gradi Celsius per 24 ore. La microscopia elettronica a scansione ha mostrato film sottili di cristalli MOF conformi su tutte le fibre simili a un modello di ciottoli.
Quando l'ossido di alluminio è stato ridotto, la pellicola ha iniziato a rompersi mentre si formava il MOF, risultando in una codifica irregolare. Un campione di polipropilene nudo è stato esposto a condizioni di sintesi MIL-96, ma l'XRD non ha mostrato MOF rilevabile sulle fibre. Le immagini della sezione trasversale hanno rivelato che lo strato di base di ossido di alluminio a 500 cicli ha reagito completamente, mentre una frazione dello strato di base di ossido di alluminio è rimasta per i campioni da 1.000 e 2.000 cicli.
Qui sono mostrate le sezioni trasversali del polipropilene con codice ALD all'ossido di alluminio. Le immagini della spettroscopia di dispersione elettronica della sezione d'urto hanno rivelato il nucleo in polipropilene a base di carbonio e il guscio prevalentemente in ossido di alluminio. Di seguito sono mostrati i modelli XRD del tessuto con codifica MOF che corrispondono al modello PXRD simulato di MIL-96.
Dopo la sintesi solvotermica di MOF, i modelli XRD hanno rivelato che l'UIO-66-ammina era presente sulle fibre. Le immagini SEM hanno mostrato codifiche MOF traballanti sui campioni a 50 gradi Celsius, codifiche MOF dense sui campioni a 90 gradi Celsius e codifiche MOF sparse sui campioni a 200 gradi Celsius. Un campione di PA-6 non codificato è stato esposto a condizioni di sintesi di UIO-66-ammina con conseguente codifica MOF relativamente scarsa.
Dopo aver visto questo video, dovresti avere una buona comprensione di come produrre film MOF conformi su substrati codificati ALD.
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Panoramica
Questo studio presenta un nuovo metodo per la sintesi di strutture metallo-organiche (MOF) su tessuto, migliorandone l'integrazione in materiali intelligenti. Rivestendo i tessuti con ossidi metallici mediante deposizione in strati atomici (ALD), si ottengono film conformi di MOF durante la sintesi solvotermica, eliminando la necessità di passaggi aggiuntivi di lavorazione.
Componenti Chiave dello Studio
Area della Scienza
- Scienza dei materiali
- Nanotecnologia
- Catalisi
Sfondo
- Le strutture organometalliche sono note per le loro applicazioni nella conservazione dei gas e nella catalisi.
- I metodi tradizionali di sintesi spesso producono polveri sfuse difficili da manipolare.
- Comprendere la nucleazione superficiale e l'adesione delle strutture organometalliche è fondamentale per far progredire le loro applicazioni.
- Questo studio mira a semplificare il processo di sintesi integrando direttamente le strutture organometalliche nei tessuti.
Scopo dello studio
- Sviluppare un metodo per la sintesi diretta di MOF su substrati tessili.
- Studiare la natura della nucleazione superficiale durante la formazione dei MOF.
- Migliorare l'adesione dei MOF al tessuto senza ulteriori passaggi di lavorazione.
Metodi Utilizzati
- Rivestimento di tessuti con ossidi metallici mediante ALD.
- Sintesi solvotermica per produrre film di MOF.
- Utilizzo di un impianto reattore per condizioni di sintesi controllate.
- Dimostrazione della procedura da parte di uno studente laureato.
Risultati principali
- Sintesi con successo di film conformi di MOF su tessuto.
- Riduzione dei passaggi di lavorazione necessari per l'adesione dei MOF.
- Conoscenze sui meccanismi di nucleazione superficiale e adesione.
- Potenziali applicazioni nei materiali intelligenti e nella catalisi.
Conclusioni
- Il metodo fornisce un approccio semplificato per integrare i MOF nei tessuti.
- Apre nuove prospettive di ricerca nel campo della scienza dei materiali e della catalisi.
- Ulteriori studi potrebbero esplorare la scalabilità e la versatilità di questa tecnica.
Domande frequenti
Rilevanza Industriale del Progetto
La sintesi diretta di film di MOF su feltri di fibre rivestite mediante ALD affronta le sfide di integrazione dei materiali funzionali nella ricerca e sviluppo biofarmaceutica, consentendo rivestimenti resistenti e conformi senza l'uso di adesivi che ostruiscono i pori. Questo approccio migliora le prestazioni del materiale in applicazioni che richiedono un'ampia superficie specifica e una reattività controllata, sostenendo l'innovazione nelle piattaforme di filtrazione, separazione e catalisi. Il metodo colloca i tessuti funzionalizzati con MOF come componenti scalabili e pronti all'uso per processi biotecnologici e flussi analitici avanzati.
Applicazioni Strategiche nella Ricerca e Sviluppo in Biopharma
Scoperta Precoce e Validazione dell'Obiettivo
- Permette l'analisi dei meccanismi di nucleazione superficiale e dell'adesione di MOF su substrati funzionali.
- Consente lo sviluppo di materiali robusti e riproducibili per saggi analitici e di separazione successivi.
- Facilita la riduzione dei rischi meccanicistici fornendo rivestimenti di MOF ben caratterizzati e conformi per piattaforme sperimentali.
Sviluppo di Screening e Saggi
- Fornisce substrati standardizzati con elevata area superficiale per saggi quantitativi di adsorbimento e separazione.
- Migliora la riproducibilità e la scalabilità eliminando strati adesivi variabili che potrebbero ostruire i pori del MOF.
- Prepara materiali pronti all'uso per l'integrazione in sistemi di filtrazione e screening analitico.
Ricerca Translazionale e Preclinica
- Consente l'incorporazione diretta di tessuti funzionalizzati con MOF in dispositivi prototipali per applicazioni bioprocessistiche o protettive.
- Garantisce continuità dalla sintesi del materiale alla prova del dispositivo, riducendo i divari di traduzione.
- Fornisce una piattaforma per la valutazione di materiali basati su MOF in ambienti pertinenti per malattie o processi.
Integrazione di Pipeline e Flusso di Lavoro
Questo metodo collega la sintesi dei materiali all'integrazione dei dispositivi, supportando flussi di lavoro dalla fase iniziale di scoperta fino al prototipaggio preclinico, dove sono richiesti substrati funzionalizzati.
- Biologia della scoperta: Approfondisce la comprensione della nucleazione e dell'adesione dei MOF, guidando la selezione dei materiali per saggi biologici.
- Screening: Fornisce substrati quantitativi e riproducibili per la valutazione delle prestazioni di adsorbimento e separazione.
- Analisi: Permette la misurazione diretta del carico di MOF, dell'uniformità e dell'area superficiale funzionale su tessuti pronti per l'uso in dispositivi.
- Ricerca traslazionale: Facilita la prototipazione rapida e la valutazione di materiali rivestiti con MOF in formati di dispositivo pertinenti.
- Riutilizzo aziendale: Stabilisce una piattaforma scalabile e adattabile per l'integrazione dei MOF in numerosi programmi di ricerca e sviluppo.
Impatto Operativo ed Aziendale
- Valore scientifico: Aumenta la fiducia predittiva nelle prestazioni del materiale e nell'integrazione funzionale.
- Valore operativo: Ottimizza la fabbricazione, riduce la variabilità e migliora la riproducibilità dei substrati funzionalizzati.
- Valore strategico: Accelera le decisioni di avanzamento o interruzione nella selezione dei materiali e nello sviluppo di dispositivi.
- Impatto sul portafoglio: Favorisce l'avanzamento calibrato sul rischio delle tecnologie basate su MOF in applicazioni di filtrazione, separazione e piattaforme analitiche.
Considerazioni sull'implementazione
- Richiede competenze specialistiche in ALD, sintesi solvotermica e caratterizzazione dei materiali (ad esempio, SEM, XRD).
- È necessario disporre di reattori per ALD, forni controllati e strumentazione analitica per la valutazione della qualità.
- Richiede una standardizzazione congiunta tra i gruppi di lavoro per la preparazione dei substrati e dei parametri di sintesi.
- Potrebbe essere necessaria un’adattamento per diversi tipi di fibre o geometrie di dispositivi.
- Il carico e l’uniformità del MOF dipendono da un controllo preciso dello spessore del film ALD e delle condizioni di sintesi.
Domande frequenti sul biopharma
Chapters in this video
0:04
Title
0:31
Atomic Layer Deposition (ALD) of TiO2 on Polyamide-6 (PA-6) Fiber Mats
2:12
Solvothermal Synthesis of MIL-96
3:04
Solvothermal Synthesis of UiO-66-NH2
4:05
Results: Characterization of MIL-96 and UiO-66-NH2 on Atomic Layer Deposited Metal Oxide Coatings on Fiber Mats
5:44
Conclusion
