Name: Preparazione delle cellule di tre elettrodi moneta e Analitica di elettrodeposizione per batterie agli ioni di litio (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-05-22T15:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 41 s
Description: Impara a costruire celle a tre elettrodi per studiare la degradazione nelle batterie agli ioni di litio. Questo metodo permette di analizzare separatamente anodo e catodo durante i cicli di carica e scarica.

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Si ringraziano il sostegno finanziario del programma di partenariato di ricerca Università di Texas Instruments (TI). Gli autori riconoscono anche con gratitudine l'assistenza di Chen Chien-Fan, l'energia e trasporto Sciences Laboratory, ingegneria meccanica, Texas A & M University, durante la fase iniziale di questo lavoro.

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<li>Delacourt, C., Ridgway, P. L., Srinivasan, V., Battaglia, V. <a target="_blank" href="http://jes.ecsdl.org/content/161/9/A1253.abstract">Measurements and Simulations of Electrochemical Impedance Spectroscopy of a Three-Electrode Coin Cell Design for Li-Ion Cell Testing.</a> Journal of the Electrochemical Society. 161 (9), 1253-1260 (2014).</li>
</ol>

Gli autori non hanno nulla a rivelare.

Cella di pressione di piegatura svolge un ruolo importante nel tasso di successo della preparazione e celle di lavoro. Se la cella è aggraffata a una pressione troppo alta (> 800 psi), l'elettrodo di riferimento può diventare in cortocircuito con il tappo delle cellule dovuto il riferimento filo posizione-tra il tappo e la guarnizione. Si noti che il filo che attraversa questa interfaccia è un requisito per poter collegare l'elettrodo di riferimento lettura ad un dispositivo di misura esterno. Se la pressione è troppo ba...

Sebbene l'origine delle batterie al litio può essere fatta risalire arbitrariamente lontano nel passato, la produzione su larga scala e la commercializzazione di molti di odierni comunemente trovato al litio-ion cominciò nel 1980. Molti dei materiali sviluppati durante questa era, ad esempio ossido di litio e cobalto (LiCoO2), sono ancora comunemente in uso oggi1. Molti studi attuali sono stati concentrati verso lo sviluppo di varie altre strutture in ossido di metallo, con una certa enfasi posizionato verso riducendo o eliminando l'uso di cobalto al posto di altri costi inferiori e più ecocompatibili metalli, come manganese o nichel2. Il paesaggio varia continuamente dei materiali utilizzati nelle batterie agli ioni di litio necessita di un metodo efficace e accurato di caratterizzare le loro prestazioni e la sicurezza. Poiché il funzionamento di qualsiasi batteria comporta la risposta elettrochimica accoppiata di entrambi gli elettrodi positivi e negativi, tipici batterie di due elettrodi inferiori di essere in grado di caratterizzare gli elettrodi in modo indipendente. Povero caratterizzazione e la conseguente mancanza di comprensione può quindi portare a situazioni pericolose o scarse prestazioni batteria complessiva dovuta alla presenza di fenomeni di degrado. La ricerca precedente ha mirata a standardizzare le tecniche di lavorazione per le cellule tipiche di due elettrodi3. Un metodo che migliora le carenze delle configurazioni standard cella è la cella a tre elettrodi.
Un programma di installazione di tre elettrodi è un metodo per separare le risposte i due elettrodi e fornire una maggiore intuizione fisica fondamentale del funzionamento della batteria. In una configurazione a tre elettrodi, un elettrodo di riferimento è stato introdotto oltre il catodo e l'anodo. Questo elettrodo di riferimento viene quindi utilizzato per misurare il potenziale dell'anodo e catodo in modo dinamico durante il funzionamento. Nessuna corrente è passata attraverso l'elettrodo di riferimento e quindi, fornisce una singolare e idealmente stabile, tensione. Utilizzando un programma di installazione di tre elettrodi, la tensione di cella completa, il potenziale del catodo e il potenziale dell'anodo possono essere raccolti contemporaneamente durante il funzionamento. Oltre alle misure di potenziale, i contributi di impedenza degli elettrodi possono essere caratterizzati come una funzione dello stato cellulare di carica4.
Messe a punto tre elettrodi sono molto utili per studiare i fenomeni di degrado nelle batterie agli ioni di litio, ad esempio l'elettrodeposizione di litio metallico, noto anche come placcatura di litio. Altri gruppi hanno proposto tre elettrodi configurazioni5,6,7,8,9,10,11,12, 13 ma spesso usano il metallo di litio intrinsecamente instabile come riferimento e includono custom, difficile da assemblare configurazioni che conduce a riduzione dell'affidabilità. Litio placcatura avviene quando invece intercalanti nella struttura ospitante elettrodo, litio viene depositato sulla superficie della struttura. Questi depositi si supponga comunemente la morfologia di uno strato metallico (relativamente) uniforme (placcatura) o piccole strutture dendritiche. Placcatura può avere effetti che vanno dal causando problemi di sicurezza per ostacolare ciclismo prestazioni. Da una prospettiva fenomenologica, placcatura di litio si verifica a causa di un'incapacità di litio intercalano nella struttura ospitante dell'elettrodo in modo efficace. Placcatura tende a verificarsi a bassa temperatura, alta carica tasso, elettrodo alto stato di carica (SOC) o una combinazione di questi tre fattori12. A bassa temperatura, la diffusione allo stato solido all'interno dell'elettrodo è ridotto, a causa della dipendenza di diffusività Arrhenius dalla temperatura. La minore diffusione allo stato solido si traduce in un accumulo di litio all'interfaccia elettrodo-elettrolita e una successiva deposizione del litio. A un alto tasso di ricarica, si verifica un fenomeno simile. Il litio tenta intercalano nella struttura dell'elettrodo molto rapidamente ma è impossibile e così è placcato. A un più alto SOC, c'è in media meno spazio libero per il litio alla intercalare nella struttura, e così diventa più favorevole a depositare sulla superficie.
Dendriti di litio sono di particolare importanza a causa della preoccupazione di sicurezza che provocano. Se dendriti si formano all'interno di una cella, c'è un potenziale per loro di crescere, perforare il separatore e causare un corto circuito interno tra l'anodo e il catodo. Questo breve interno può portare a temperature molto alta-localizzato nell'elettrolita infiammabile, spesso con conseguente instabilità termica e anche in un'esplosione della cella. Un altro problema correlato alla formazione di dendrite è alla superficie maggiore di litio reattiva. Il nuovo deposito litio reagisce con l'elettrolita e causare la formazione di interfase (SEI) aumentato elettrolita solido, che porterà alla perdita di capienza aumentata e scarse prestazioni in bicicletta.
Una questione connessa con la progettazione di un sistema a tre elettrodi è la scelta dell'elettrodo di riferimento appropriato. Logistica relative alla posizione e alle dimensioni di riferimento, gli elettrodi positivi e negativi possono giocare un ruolo importante nell'acquisizione di risultati accurati dal sistema. Un esempio è che il disallineamento degli elettrodi positivi e negativi durante la costruzione della cella e i conseguenti effetti di bordo può introdurre un errore nel riferimento alla lettura14,15. In termini di scelta dei materiali, l'elettrodo di riferimento deve avere una tensione stabile ed affidabile e hanno un'alta polarizzabilità di non. Al litio-metallo, che è spesso usato come un elettrodo di riferimento di molti gruppi di ricerca, ha un potenziale che dipende la pellicola superficiale passiva. Questo può produrre problemi perché puliti ed elettrodi di litio invecchiato visualizzare diverse potenzialità16. Questo diventa un problema quando vengono studiati gli effetti di invecchiamento a lungo termine. Ricerca di Solchenbach et al ha tentato di eliminare alcuni di questi problemi di instabilità di lega oro con litio e usandolo come loro riferimento11. L'altra ricerca ha esaminato diversi materiali tra cui titanato di litio, che è stato studiato sperimentalmente e Mostra una vasta gamma potenziale elettrochimico di altopiano intorno 1.5-1.6 V17 (~ 50% SOC). Questo altopiano aiuta a mantenere un potenziale stabile, soprattutto in caso di perturbazione accidentale stato dell'elettrodo di carica. La potenziale stabilità del LTO, compresi gli additivi conduttivi a base di carbonio, è anche a diverse C-tariffe e temperature. 18 è importante sottolineare che la scelta dell'elettrodo di riferimento è un passo importante nella progettazione delle cellule tre elettrodi.
Molti gruppi di ricerca hanno proposto l'installazione sperimentale delle cellule di tre elettrodi. Dolle et al utilizzato cellule plastica sottile con un elettrodo di riferimento di litio titanato filo di rame per studiare i cambiamenti di impedenza a causa di ciclismo e stoccaggio a temperature elevate19. McTurk et al impiegato una tecnica per cui un filo di rame placcato al litio è stato inserito in una cella di busta commerciale, con l'obiettivo principale è di dimostrare l'importanza dell'inserimento non invadente tecniche9. Solchenbach et al. utilizzato un modificate Swagelok-tipo T-cell ed elettrodo d'oro micro-riferimento (menzionato in precedenza) per potenziali misure di impedenza e. 11 Waldmann et al raccolto elettrodi da celle commerciali ed ha ricostruito le proprie cellule di tre elettrodi sacchetto per uso nello studio di deposizione al litio12. Costard et al ha sviluppato un alloggiamento interno sperimentale a tre elettrodi cella per testare l'efficacia di riferimento diverso elettrodo materiali e configurazioni13.
La maggior parte di questi gruppi di ricerca utilizzare puro litio metallico come il riferimento, che può avere preoccupazioni con SEI crescita e stabilità, soprattutto con uso a lungo termine. Altri problemi comportano modifiche complicate e richiede molto tempo per configurazioni esistenti o commerciale. In questa carta, una tecnica affidabile ed economica per la costruzione di pile a bottone per prove elettrochimiche tre elettrodi dello Li-ione è presentata, come illustrato nella Figura 1. Questo programma di installazione di tre elettrodi possa essere costruito utilizzando componenti delle cellule moneta standard, filo di rame ed elettrodo di riferimento base di titanato di litio (Vedi Figura 2). Questo metodo non richiede attrezzature specializzate o modifiche elaborate e segue procedure elettrochimiche di scala di laboratorio standard e materiali da fornitori commerciali.

<table><tbody><tr><td>Mortaio e pestello in agata</td><td>VWR</td><td>89037-492</td> Set di stampi da <td>5 pezzi di diametro</td></tr><tr><td></td><td>Mayhew</td><td>66000</td><td></td></tr><tr><td>Pressa da laboratorio</td><td>MTI</td><td>YLJ-12</td><td></td></tr><tr><td>Bilancia analitica</td><td>Ohaus</td><td>Adventurer AX</td><td></td></tr><tr><td>Dispositivo di miscelazione ad alto taglio</td><td>IKA</td><td>3645000</td><td></td></tr><tr><td>Scatola a guanti riempita di argon</td><td>MBraun</td><td>LABstar</td><td></td></tr><tr><td>Crimpatrice idraulica</td><td>MTI</td><td>MSK-110</td><td></td></tr><tr><td>Cycler a batteria</td><td>Arbin Instruments</td><td>BT2000</td><td></td></tr><tr><td>Potenziostato/Galvanostato/EIS</td><td>Bio-Logic</td><td>VMP3</td><td></td></tr><tr><td>Forno a vuoto e pompa</td><td>MTI-Filo</td><td></td><td></td></tr> <tr><td>di rame</td><td>Remington</td><td>PN155</td><td>32 AWG</td></tr><tr><td>Sfere di vetro</td><td>McMasterr-Carr</td><td>8996K25</td><td>Sfere di vetro borosilicato da 6 mm</td></tr><tr><td>Tubo di agitazione</td><td>IKA</td><td>3703000</td><td>20 ml</td></tr><tr><td>Celgard 2500 Separatore</td><td>MTI</td><td>EQ-bsf-0025-60C</td><td>25 &mu; m di spessore; </td></tr><tr><td>Kit pile a bottone CR2032 in acciaio inossidabile</td> in polipropilene <td>Materiali</td><td></td> Pred <td>Il kit pile a bottone include: custodia, tappo, guarnizione in PP</td></tr><tr><td>Distanziatore in acciaio inossidabile</td><td>Materiali</td><td></td> Pred <td>15,5 mm di diametro e 0,5 mm di spessore</td></tr><tr><td>Molla ondulata in acciaio inossidabile</td><td>Materiali</td><td></td> Pred <td>15,0 mm di diametro e 1,4 mm di altezza</td></tr><tr><td>Anodo della batteria agli ioni di litio - Grafite</td><td>MTI</td><td>bc-cf-241-ss-005</td><td>Foglio di Cu su un lato rivestito con grafite CMS (241 mm L x 200 mm L x 50&mu; m Spessore)</td></tr> <tr><td>Batteria agli ioni di litio Catodo - LiCoO2</td><td>MTI</td><td>bc-af-241co-ss-55</td><td>Foglio di alluminio Singolo lato rivestito da LiCoO2 (241 mm L x 200 mm L x 55&mu; m Spessore)</td></tr><tr><td>Difluoruro di polivinilidene (PVDF)</td><td>Kynar</td><td>Flex 2801</td><td></td></tr><tr><td>N-metil-2-pirrolidinone anidro (NMP), 99,5%</td><td>Elettrolita timcale</td><td></td> Sigma Aldrich 328634 <td></td></tr><tr><td>CNERGY Super C-65</td><td>(</td>1,0 M LiPF6 in EC/DEC, 1:1 vol.)<td></td><td></td></tr><tr><td></td><td>BASF</td><td>50316366</td><td></td></tr><tr><td>Titanato di litio (Li4Ti5O12)Sigma</td> <td>Aldrich</td><td>702277</td><td></td></tr><tr><td>KS6 Nastro</td> metallico al litio <td>timcal</td><td></td><td></td>grafite sintetica</tr><tr><td></td><td>Sigma Aldrich</td><td>320080</td><td>Loctite</td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td></td></tr> <tr><td>epossidica multiuso spessore 0,75 mmNastro Isolante</td><td>Scotch 3M Super 88&nbsp;</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Alcool isopropilico (IPA), reagente ACS, &ge; 99.5%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>190764</td><td></td></tr></tbody></table>

preparazione delle cellule di tre elettrodi moneta e analitica di elettrodeposizione per batterie agli ioni di litio

Three-electrode Coin Cell Preparation and Electrodeposition Analytics for Lithium-ion Batteries

Come agli ioni di litio batterie trovano impiego in applicazioni di potenza e ad alta energia come in veicoli elettrici e ibridi elettrici, monitoraggio del degrado e problemi di sicurezza successive diventa sempre più importante. In una configurazione di cella agli ioni di litio, la misura della tensione tra i terminali positivi e negativi intrinsecamente include l'effetto del catodo e anodo che sono accoppiati e somma per la performance totale delle cellule. Di conseguenza, la possibilità di monitorare gli aspetti di degrado connessi con un elettrodo specifico è estremamente difficile perché gli elettrodi sono fondamentalmente accoppiati. Un programma di installazione di tre elettrodi può superare questo problema. Introducendo un terzo elettrodo (riferimento), l'influenza di ciascun elettrodo può essere separato, e la proprietà elettrochimiche può essere misurata in modo indipendente. L'elettrodo di riferimento (RE) deve avere un potenziale stabile che può quindi essere calibrato contro un riferimento noto, ad esempio, il litio metallico. La cella a tre elettrodi può essere utilizzata per eseguire prove elettrochimiche quali ciclismo, voltammetria ciclica e spettroscopia di impedenza elettrochimica (EIS). Misure EIS cella tre elettrodi possono delucidare il contributo dell'impedenza degli elettrodi individuali alla cella completa. Inoltre, il potenziale dell'anodo di monitoraggio permette la rilevazione di elettrodeposizione a causa di placcatura di litio, che può causare problemi di sicurezza. Ciò è particolarmente importante per la carica rapida di batterie agli ioni di litio nei veicoli elettrici. Al fine di monitorare e caratterizzare gli aspetti di sicurezza e il degrado di una cella elettrochimica, un programma di installazione di tre elettrodi può rivelarsi prezioso. Questo libro intende fornire una guida alla costruzione di una configurazione di cella tre elettrodi moneta utilizzando l'architettura 2032-coin-cell, che è facile da produrre, affidabile e conveniente.

I risultati tipici per la tensione e profili di potenziale per la cella a tre elettrodi possono essere visto nella Figura 7. In un'installazione ideale, la tensione di cella completa dovrebbe essere identica a quello prodotto da una cella di due elettrodi utilizzando la stessa coppia di elettrodi. Si tratta di un metodo per determinare se l'inserimento dell'elettrodo di riferimento consente di modificare le prestazioni della cella. Se c'è una differenza signi...

Cellule di tre elettrodi sono utili nello studio di elettrochimica di batterie agli ioni di litio. Una simile configurazione elettrochimica permette i fenomeni associati con il catodo e l'anodo essere disaccoppiato e esaminato in modo indipendente. Qui, presentiamo una guida per la costruzione e l'uso di una cella di tre elettrodi moneta con l'enfasi su litio analitica di placcatura.

Preparazione delle cellule di tre elettrodi moneta e Analitica di elettrodeposizione per batterie agli ioni di litio

As lithium-ion batteries find use in high energy and power applications, such as in electric and hybrid-electric vehicles, monitoring the degradation and ...

L'obiettivo generale di questo studio è dimostrare la costruzione di una configurazione affidabile di celle a bottone a tre elettrodi per studiare i fenomeni di degradazione nelle celle agli ioni di litio, identificando contemporaneamente l'influenza dell'anodo e del catodo. Questo metodo può aiutare a rispondere a domande chiave nel campo dell'accumulo di energia e dello scettro, ad esempio qual è il ruolo dell'anodo e del catodo nei fenomeni di degradazione delle celle agli ioni di litio. Il vantaggio principale di questa tecnica è la semplicità di costruzione della cella, insieme all'affidabilità di misura, delle proprietà elettrochimiche.Le implicazioni di questa tecnica si estendono al monitoraggio delle caratteristiche elettrochimiche dell'anodo e del catodo separatamente durante il processo di carica e scarica a causa della presenza dell'elettrodo di riferimento. Costruire l'elettrodo di riferimento con filo di rame smaltato. Tagliare un filo di 120 millimetri di lunghezza per ogni cella a tre elettrodi.Metti un'estremità di filo di circa dieci millimetri in una pressa da laboratorio e applica quattro megapascal di pressione. Dopo aver rimosso il filo, tagliarlo in modo che

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