Preparazione delle cellule di tre elettrodi moneta e Analitica di elettrodeposizione per batterie agli ioni di litio

L'obiettivo generale di questo studio è dimostrare la costruzione di una configurazione affidabile di celle a bottone a tre elettrodi per studiare i fenomeni di degradazione nelle celle agli ioni di litio, identificando contemporaneamente l'influenza dell'anodo e del catodo. Questo metodo può aiutare a rispondere a domande chiave nel campo dell'accumulo di energia e dello scettro, ad esempio qual è il ruolo dell'anodo e del catodo nei fenomeni di degradazione delle celle agli ioni di litio. Il vantaggio principale di questa tecnica è la semplicità di costruzione della cella, insieme all'affidabilità di misura, delle proprietà elettrochimiche.

Le implicazioni di questa tecnica si estendono al monitoraggio delle caratteristiche elettrochimiche dell'anodo e del catodo separatamente durante il processo di carica e scarica a causa della presenza dell'elettrodo di riferimento. Costruire l'elettrodo di riferimento con filo di rame smaltato. Tagliare un filo di 120 millimetri di lunghezza per ogni cella a tre elettrodi.

Metti un'estremità di filo di circa dieci millimetri in una pressa da laboratorio e applica quattro megapascal di pressione. Dopo aver rimosso il filo, tagliarlo in modo che la sezione appiattita sia lunga circa due millimetri. Quindi, usa con cura un bisturi per rimuovere l'isolamento esterno sull'estremità appiattita.

Metti da parte il filo e passa a fare l'impasto. Ottenere una soluzione di PVDF e NMP al 10% in peso. Pesare separatamente e aggiungere alla stessa malta polvere di titanato di litio, grafite sintetica e un additivo conduttivo.

Mescolare e macinare le polveri fino ad ottenere un composto omogeneo. Quindi, trasferire la miscela di polvere in un tubo di miscelazione usa e getta da 20 millilitri. Quindi, utilizzare una pipetta per aggiungere la soluzione NMP.

Continuare aggiungendo 16 sfere di miscelazione in vetro silicato da sei millimetri di diametro prima di avvitare il tappo. Utilizzare un dispositivo di miscelazione ad alta trasparenza per mescolare il liquame. Dopo la miscelazione, lavorare con il liquame e il filo esposto precedentemente preparato.

A mano, immergere la punta di rame esposta nell'impasto misto. Una volta rimossi, fissare i fili a una base, fondere l'estremità verso l'alto, per asciugarli. Asciugare gli elettrodi in un forno da laboratorio a 70 gradi Celsius per almeno otto ore.

Quando tutti i componenti e l'elettrolita sono pronti, mettili in una scatola a guanti per argon. Ecco la cassa e il tappo, la guarnizione, i separatori in polipropilene, il distanziale in acciaio inox e la molla ondulata. Piegare l'elettrodo di riferimento a forma di spirale utilizzando una pinza.

All'interno del vano portaoggetti, preparare due dischi puliti di litio. Procurati un disco di litio e un distanziatore in acciaio inossidabile. Posizionare il disco di litio al centro del distanziatore e quindi premere saldamente i due insieme.

Verificare che il litio aderisca al distanziatore. Ora, lavora con la custodia della pila a bottone e una piccola barca di pesa e centra il secondo disco di litio all'interno della custodia. Premerlo con decisione e assicurarsi che aderisca.

Mettere alcune gocce di elettrolita sul disco di litio. Metti molte altre gocce attorno al bordo del litio per riempire lo spazio esterno. Quindi, posizionare un separatore in polipropilene sopra il disco di litio bagnato.

Quando il separatore è completamente bagnato, posizionare la guarnizione nella cella con il labbro rivolto verso l'alto. Utilizzare un paio di pinzette di plastica per posizionare delicatamente la spirale dell'elettrodo di riferimento al centro della cella. Aggiungere alcune gocce di elettrolita attorno all'elettrodo di riferimento.

Quindi, posizionare un piccolo separatore quadrato nel punto in cui il filo attraversa la guarnizione e la custodia. Continuare posizionando un separatore in polipropilene sopra l'elettrodo di riferimento. Recuperare il disco distanziatore al litio e posizionarlo sopra il gruppo, con il lato del litio rivolto verso il basso.

Quindi, posizionare la molla ondulata sopra il distanziatore. Quindi, utilizzare una pinzetta di plastica per posizionare con cura il cappuccio sull'intero gruppo. Impiega una crimpatrice per crimpare la pila a bottone a circa cinque megapascal.

A questo punto, la cella può essere rimossa dal vano portaoggetti. Pulire e asciugare la cella prima di continuare. Per sigillarlo, utilizzare uno stuzzicadenti per applicare una piccola quantità di resina epossidica non conduttiva nel punto in cui il filo esce dalla pila a bottone.

Per la litiazione, impostare il dispositivo di test. Posiziona un quadratino di nastro isolante sulla parte superiore della custodia della pila a bottone e posizionalo nel supporto della pila. Utilizzare una clip a coccodrillo per collegare l'elettrodo di riferimento alla connessione positiva del portacella.

Spostare più volte l'elettrodo di riferimento nell'intervallo di tensione appropriato. Prendere nota della tensione di riferimento, che dovrebbe verificarsi durante i processi di carica e scarica. Rimetti la cella nella scatola a guanti per argon dotata dei materiali per creare una cella funzionante.

Posizionare il disco catodico al centro dell'involucro della cella. Quindi, metti diverse gocce di elettrolita sulla parte superiore e intorno al bordo. Quindi, posizionare un separatore sopra l'elettrodo bagnato.

Sopra di esso, posizionare la guarnizione con il labbro rivolto verso l'alto. Mettere da parte l'assemblaggio e ottenere la cella di preparazione litiata. Applicare del nastro isolante sulla parte superiore della custodia e tenerlo con una pinza a becco sottile.

Utilizzare una pinza a taglio per aprire con attenzione ma con fermezza il bordo della pila a bottone. Quando possibile, separare l'involucro e il tappo della cella ed estrarre con cautela l'elettrodo di riferimento litico. Con un paio di pinze, stendere la spirale dell'elettrodo di riferimento e raddrizzarla.

Avvicinare la cella di lavoro e l'elettrodo di riferimento. Posizionare la punta dell'elettrodo di riferimento al centro dell'elettrodo di lavoro. Si estenderà oltre il bordo della cella.

Piega nuovamente il filo sul bordo della cella e posiziona un piccolo separatore rettangolare nel punto in cui il filo attraversa la custodia. Quindi, posizionare un separatore sopra l'elettrodo di riferimento. Completare il tutto con il disco anodico preparato.

Posizionare con cautela un distanziatore in acciaio inossidabile da un millimetro sull'anodo. Quindi, posizionare la molla ondulata sul gruppo. Ora, riempi la cella fino all'orlo con l'elettrolita.

Utilizzare una pinzetta di plastica per posizionare con cura il cappuccio della cella sul gruppo. Trasferire la cella in una pinza e crimpare la cella a cinque megapascal. Dopo aver rimosso la cella dalla scatola dell'argon, pulirla e sigillarla.

Lasciare asciugare la cella completata per almeno un'ora. Portare la cella a un dispositivo di misurazione elettrochimico. Collegare la cella come in questo schema.

L'alimentazione positiva e il sensore positivo si collegano al catodo. L'alimentazione negativa e il sensore si collegano all'anodo. Il riferimento si collega all'elettrodo di riferimento.

Ciclica l'intera cella alla velocità C desiderata e misura contemporaneamente i potenziali del catodo e dell'anodo dell'intera cella. Spostare la cella sul dispositivo di spettroscopia di impedenza elettrochimica. Collegare l'alimentazione positiva e il sensore al catodo della cella e l'alimentazione negativa e il sensore e il sensore di riferimento all'anodo.

Tenere scollegato l'elettrodo di riferimento. Sul pannello di controllo, selezionare un'ampiezza di dieci millivolt. Selezionare l'intervallo di frequenza da un megahertz a un millihertz.

Inizia a raccogliere l'impedenza dell'intera cella. Ecco le misure di tensione a corrente costante per un anodo, utilizzando la scala a destra, e un catodo, e sia una cella piena a due che a tre elettrodi utilizzando la scala a sinistra. La velocità di ricarica è 1/10 del massimo calcolato.

Le tensioni complete delle celle a due e tre elettrodi sono le stesse, suggerendo che l'elettrodo di riferimento non modifica il comportamento. Confrontali con le misurazioni della tensione durante la scarica. Durante la carica, il potenziale catodico aumenta rispetto alla barra di litio al litio più man mano che il litio si sposta dal catodo all'anodo.

Il potenziale all'anodo diminuisce. Le misurazioni della tensione durante la scarica dimostrano che in quelle condizioni si verifica il contrario. Questo è un esempio dello spettro di impedenza raccolto per la cella piena a tre elettrodi in funzione dello stato di carica.

Qui ci sono spettri aggiuntivi per il catodo e l'anodo. I dati sono utili per trovare i contributi individuali all'impedenza dell'elettrodo al variare dello stato di carica. Una volta padroneggiata, questa tecnica può essere eseguita in cinque giorni, compresi i test di ciclismo e impedenza, se eseguita correttamente.

Durante il tentativo di questa procedura, è importante ricordare che il filo dell'elettrodo di riferimento è sottile e può rompersi se non maneggiato correttamente. Seguendo questa procedura, è possibile eseguire test di sicurezza e grafici rapidi per rispondere a domande come: è possibile tracciare rapidamente una cella senza indurre alcun degrado? E qual è il ruolo dell'anodo e del catodo negli eventi di guasto?

Dopo il suo sviluppo, questa tecnica ha aperto la strada ai ricercatori nel campo dell'accumulo di energia per diagnosticare i guasti e migliorare la durata delle batterie agli ioni di litio. Dopo aver visto questo video, dovresti avere una buona comprensione di come costruire una cella a tre elettrodi stabile e affidabile utilizzando componenti tipici che si trovano in qualsiasi laboratorio elettrochimico. Non dimenticare che lavorare con composti di litio, elettroliti organici e apparecchiature elettriche può essere estremamente pericoloso e che è necessario prendere sempre precauzioni, come l'uso di dispositivi di protezione individuale, durante l'esecuzione di questa procedura.