Massa e sintesi di Film sottile di ossidi compositivamente varianti entropia-stabilizzato

Questa procedura può aiutare a rispondere a domande chiave nella comunità degli ossidi funzionali, come ad esempio il modo in cui il disordine chimico e fisico influenzano direttamente il magnetismo a lungo raggio. Il vantaggio principale di questa tecnica è che consente un ampio grado di accordabilità nella chimica dei materiali e può essere applicata a una varietà di composizioni ESO. A dimostrare la procedura è Peter Meisenheimer, uno studente laureato nel mio laboratorio.

Per prima cosa, macinare le polveri di ossido necessarie e utilizzare una pressa per comprimere la polvere in un pellet per formare il bersaglio. Sinterizzare il bersaglio in aria a 1.100 gradi Celsius per 24 ore. Quindi, mentre si è ancora a 1.100 gradi Celsius, rimuovere il crogiolo contenente il bersaglio dal forno.

Usa le pinze per posizionare il bersaglio sulla stessa superficie resistente al calore. Attendi che il bersaglio smetta di brillare e spegnilo rapidamente in acqua a temperatura ambiente. Quando il bersaglio non sputa più, rimuovi il bersaglio dall'acqua e mettilo da parte ad asciugare all'aria.

Una volta che il bersaglio è freddo e asciutto, calcola la densità del bersaglio e la densità teorica percentuale. Se la densità misurata è insufficiente per la deposizione laser pulsata, rimacinare e resinare il bersaglio. Preparare altri bersagli in questo modo come desiderato.

Lucidare ogni bersaglio con un movimento circolare utilizzando grane progressivamente più fini di carta al carburo di silicio fino a quando la superficie è riflettente e uniforme. Conservare i bersagli lucidati in un essiccatore fino al momento di iniziare la procedura di deposizione laser pulsata. Assicurarsi che un laser ad eccimeri pulsati al fluoruro di kripton a 248 nanometri con una larghezza pulsata di circa 20 nanosecondi sia pronto per l'uso.

Posiziona i bersagli lucidati sulla giostra rotante nella camera di deposizione. Posiziona un pezzo di carta bruciata di due centimetri per due sul bersaglio finale nel percorso del raggio. Pulsare il laser una volta e misurare il segno di bruciatura risultante su entrambi gli assi.

Regolare la lente di messa a fuoco fino a quando l'impulso del raggio non produce un'ellisse di 0,27 x 0,24 centimetri. Quindi rimuovere la carta bruciata e chiudere lo sportello della camera. Evacuare la camera a 0,5 torr o 67 pascal con una pompa di sgrossatura a spirale secca.

Quindi far girare la pompa turbo a 1.000 hertz e pompare la camera di deposizione fino a una pressione di base di almeno 10 al settimo torr negativo o 1,3 volte 10 al quinto pascal negativo, come misurato da un manometro di ionizzazione. Una volta raggiunta la pressione, ridurre la pompa turbo a 200 hertz. Successivamente, sonicare un singolo substrato cristallino di ossido di magnesio lucidato su un lato per due minuti ciascuno in tricloroetilene per semiconduttori, acetone per semiconduttori e alcol isopropilico ad alta purezza.

Asciugare il substrato con azoto gassoso compresso ultra-secco. Utilizzare una piccola quantità di vernice d'argento termicamente conduttiva per fissare il substrato su una piastra del substrato. Riscaldare il substrato e la piastra su una piastra calda a 100 gradi Celsius per 10 minuti per polimerizzare la vernice.

Utilizzare lo strumento di trasferimento esterno per posizionare la piastra del substrato sul braccio di trasferimento nel blocco del carico del PLD. Chiudere e pompare il blocco del carico ad almeno 10 al settimo torr o 1,3 volte 10 al quinto pascal negativo. Quindi aprire la valvola a saracinesca tra il blocco del carico e la camera di deposizione e utilizzare il braccio di trasferimento per montare la piastra sul gruppo riscaldatore.

Ritrarre il braccio di trasferimento nel blocco del carico e chiudere la valvola a saracinesca. Abbassare il riscaldatore per raggiungere una distanza target del substrato di sette centimetri. Quindi, posiziona un misuratore di energia nel percorso del raggio appena prima della camera.

Irradiare il fotodiodo sullo strumento con 50 impulsi laser a una velocità di due hertz e determinare l'energia media. Regolare la tensione di eccitazione del laser per ottenere un'energia media dell'impulso di 310 millijoule, con una stabilità di più o meno 10 millijoule. Al termine, rimuovere il contatore di energia.

Riscaldare il substrato a 1.000 gradi Celsius a 30 gradi Celsius al minuto sotto vuoto. Mantenere il substrato a quella temperatura per 30 minuti per deidrossilare la superficie del cristallo di ossido di magnesio. Successivamente, raffreddare il substrato a 300 gradi Celsius a 30 gradi Celsius al minuto e lasciare che il substrato si equilibri a quella temperatura per 10 minuti.

Una volta che la pressione parziale dell'ossigeno è stabile, impostare il target desiderato su raster e rotazione e assicurarsi che l'otturatore del substrato sia chiuso. Ablare il bersaglio per 2.000 impulsi a una velocità di cinque hertz. Quindi aprire l'otturatore del substrato, pulsare il laser 10.000 volte a sei hertz per depositare un film di ossido stabilizzato con entropia di circa 80 nanometri di spessore sul substrato.

Al termine della deposizione, aumentare la pressione parziale dell'ossigeno nella camera a un torr o 133 pascal per inibire la formazione di vacanti di ossigeno. Raffreddare il campione a 40 gradi Celsius a 10 gradi Celsius al minuto. Quindi chiudere il flusso di ossigeno gassoso e lasciare che la pressione della camera si stabilizzi.

Aprire la valvola a saracinesca, sollevare il riscaldatore e utilizzare il braccio di trasferimento per spostare la piastra del substrato nel blocco del carico. Chiudere la valvola a saracinesca e sfiatare il blocco del carico alla pressione atmosferica. Rimuovere la piastra del substrato utilizzando lo strumento di trasferimento esterno.

Utilizzare una lama di rasoio per separare il campione e la piastra. Lucidare la piastra per rimuovere la vernice argentata e il materiale depositato una volta terminato. Due diffrazione di raggi X theta-omega di ossidi stabilizzati con entropia variante cobalto e variante rame come ceramiche di massa hanno mostrato che i campioni sintetizzati erano la struttura di salgemma senza fasi secondarie.

I film depositati erano monocristallini ed epitassiali rispetto al substrato di ossido di magnesio orientato zero-zero-uno, come mostrato solo dai picchi di film zero-zero-due e zero-zero-quattro osservati. Intorno a questi picchi sono state osservate frange di Laue, indicando che i film erano di alta qualità cristallina con interfacce lisce. Il periodo di oscillazione era coerente con uno spessore del film di circa 80 nanometri.

spettroscopia fotoelettronica a raggi X ha mostrato che i loro cationi costituenti erano nello stato di ossidazione due plus e, se applicabile, erano ad alto spin. Le composizioni calcolate da questi spettri corrispondevano alle composizioni nominali con un errore inferiore all'1%. Le mappe di spettroscopia a raggi X a dispersione di energia erano coerenti con le composizioni nominali e indicavano che i film erano chimicamente omogenei.

La microscopia a forza atomica ha mostrato che i film sottili erano piatti in un intervallo di scansione di cinque micrometri per cinque micrometri con valori di rugosità quadratica media della radice della subunità. I dati XRD omega a due theta a basso angolo concordano con questi numeri di rugosità. La rugosità da picco a picco era di circa 3,3 angstrom per tutti i film.

Gli ossidi stabilizzati con entropia sono un campo di studio nascente con molte proprietà desiderabili. Dopo aver visto questo video, dovresti avere una buona comprensione di come sintetizzare materiali di ossidi stabilizzati con entropia di massa e film sottile. La PLD è un metodo ideale per la deposizione di film sottili monocristallini di alta qualità per studiare funzionalità esotiche e quindi è la tecnica migliore per facilitare lo studio di ossidi stabilizzati con entropia a film sottile.