Name: Fabbricazione di nanostrutture magnetiche sulle membrane di nitruro di silicio per studi di vortice magnetico utilizzando tecniche di microscopia di trasmissione (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-07-02T14:00:00.000+00:00
Duration: 6 min 27 s
Description: Scopri la fabbricazione di nanostrutture magnetiche su membrane di nitruro di silicio per studi di vortice magnetico mediante microscopia elettronica a trasmissione. Questo metodo consente la caratterizzazione precisa delle proprietà magnetiche.

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Questa ricerca è stata sostenuta finanziariamente dall'Agenzia Grant della Repubblica Ceca (progetto n. 15-34632L) e dal progetto CEITEC Nano + ID CZ.02.1.01/0.0/0.0/16 013/0001728. La fabbricazione del campione e la misurazione di LTEM sono stati effettuati nell'infrastruttura di ricerca di CEITEC Nano (ID LM2015041, CR MEYS, 2016-2019). Meena Dhankhar è stato sostenuto da una borsa di studio di dottorato di ricerca Brno talento.

Dimostriamo un metodo per la realizzazione di campioni per TEM e MTXM. Il nanodiscs di permalloy con diametri da 250-4000 nm e spessori compresi tra i 20-100 nm sono fabbricati su membrane di peccato spessore di 30 nm per TEM e 200 nm spessore peccato membrane per MTXM. Fotografie delle membrane peccato sono mostrati nella Figura 1.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57817/57817fig1.jpg"> Figura 1 : Fotografia di membrane peccato utilizzate come substrato per MTXM (a sinistra) e (a destra) campioni TEM. L'immagine mostra il confronto dimensioni ad un righello. Il telaio MTXM è un rettangolo di 5 x 5 mm con uno spessore di finestra di 200 nm e il telaio TEM si adatta un cerchio di 3 mm di diametro con uno spessore di finestra di 30 nm. <a href="/files/ftp_upload/57817/57817fig1large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
1. fabbricazione dei campioni per TEM
Nota: In questa sezione descriviamo la fabbricazione dei campioni per TEM che viene utilizzato per l'osservazione del processo di nucleazione di vortici magnetici17. Le membrane sono scelti come i substrati perché offrono un supporto solido per la fabbricazione di lithographical di strutture magnetiche. Un parametro importante è lo spessore di finestra di membrana. Consente una maggiore tensione accelerare penetranti campioni più spessi, ma qualsiasi spessore inutili causerà una perdita di segnale19. Per questo motivo, utilizziamo le membrane più sottile disponibile dal nostro fornitore (30 nm).
<ol><li>
Preparazione del substrato e spin-coating Nota: Mediante centrifugazione è un processo ampiamente usato per ottenere un desiderato resistere pellicola sul substrato. Una piccola quantità di resistere è caduta sul substrato che poi viene fatto ruotare a una velocità molto elevata per ottenere lo spessore di rivestimento desiderato. La spin-coating delle membrane TEM è piuttosto peculiare a causa dei seguenti motivi: (i) se la membrana è filata sull'asse di SPALMATRICE di spin, il resistere non sarà uniforme a causa di piccolo diametro della membrana e (ii) vuoto titolari non possono essere utilizzati perché possono rompersi la membrana. Per questo scopo, abbiamo progettato 3D schede stampate (Vedi Figura 2) che tengono la membrana fuori asse e non richiedono un vuoto per tenere il campione.<ol>
<li>Prebake le membrane peccato su un piatto caldo a 180 ° C per 15 min rimuovere eventuali tracce di umidità.</li>
		<li>Inserisce l'adattatore sul velo di spin e membrane viene quindi inserito nella scheda.</li>
		<li>Spin cappotto 950 K resist PMMA (poli-metilmetacrilato) a 3.000 giri/min per 1 min per produrre uno spessore di circa 200 nm.</li>
		<li>Post-cuocere i campioni sulla piastra calda a 180 ° C per 3 min a indurire lo strato di PMMA.</li>
	</ol>
</li>
</ol><img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57817/57817fig2.jpg"> Figura 2 : Fotografia di 3D stampato adattatore, utilizzato per contenere la membrana TEM fuori asse durante la spin-coating. Allo stesso tempo si possono rivestire più membrane. <a href="/files/ftp_upload/57817/57817fig2large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
<ol start="2"><li>
Litografia a fascio di elettroni (EBL)
	<ol>
<li>Disegnare la sequenza desiderata di dischi nel formato grafico Database System (GDS) e caricarlo per il sistema di Litografia di fascio di elettroni (e-fascio).</li>
		<li>Caricare i campioni nel sistema di scrittore del e-fascio, impostare la fase e fascio.</li>
		<li>Esporre l'area disco ad una dose di elettrone di 260 µC/cm2 all'energia del fascio di 20 keV. Nota: I parametri del processo di esposizione adatti sono una corrente di fascio di 250 pA e una dimensione di passaggio di 10 nm. Questa dose è circa il 30% in più rispetto per substrati di massa come il backscattering è molto ridotta sulle membrane.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Sviluppo chimico
	<ol>
<li>Dopo l'esposizione, sviluppare i campioni in un chetone isobutilico metilico (MIBK)-base sviluppatore per un minimo di 2 arrestare lo sviluppo utilizzando alcool isopropilico (IPA) per 30 s.</li>
		<li>Lavare ogni campione in acqua deionizzata per 30 s e piega utilizzando azoto tenendo fermo con una pinzetta.</li>
		<li>Controllare lo sviluppo dei campioni prima tramite un microscopio ottico a basso ingrandimento (utilizzando un obiettivo X 5) e quindi a un forte ingrandimento (utilizzando un obiettivo 100 X); l'immagine al microscopio ottico di un campione sviluppato è illustrato nella Figura 3.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Evaporazione del elettrone-fascio Nota: Il fascio di elettroni di evaporazione20 è una forma di deposizione fisica da vapore, in cui un anodo di destinazione è bombardato con un fascio di elettroni ad alta energia prodotto da un filamento di tungsteno carica sotto alto vuoto. Il fascio di elettroni provoca atomi dall'obiettivo di trasformare in una fase gassosa. Questi atomi precipitano in forma solida e cappotto tutto nella camera a vuoto con un sottile strato di materiale bersaglio. È preferibile utilizzare un sistema di evaporazione del fascio elettronico per uno scopo di Lift-off come dà un bel vantaggio per il disco senza depositare qualsiasi materiale extra sul limite del disco.<ol>
<li>Le membrane con cautela utilizzando poli-ossidifenilene-piromellitimide (ad es., Kapton) del nastro sul supporto e trasferirlo nella camera di deposizione dell'evaporatore a fascio elettronico tramite serratura di carico.</li>
		<li>Utilizzare il sistema di evaporazione del elettrone-fascio per depositare un sottile strato di permalloy (Ni80Fe20) con spessori che variano da 20 a 100 nm alla velocità di deposizione di circa 1 Aͦ/s. utilizzare la tensione di accelerazione di 8 kV e una corrente del fascio circa 120 mA.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Lift-off
	<ol>
<li>Mettere le membrane per 1h in un becher con acetone (con almeno 99,5% purezza).</li>
		<li>Ora spruzzare le membrane con acetone tenendo ognuno con una pinzetta finché il metallo in eccesso viene rimosso.</li>
		<li>Se il metallo in eccesso rimane sul campione, inserire nuovamente le membrane Becher e ripetere la procedura. Nota: Facoltativamente, un bagno di megasonic poteva essere utilizzato per facilitare la procedura di decollo. Si noti che non è possibile utilizzare un bagno a ultrasuoni classico quanto rompe le membrane.</li>
		<li>La matrice finale dei dischi magnetici con un microscopio elettronico a scansione (SEM) di immagine presso la tensione accelerare di 5 kV e una corrente di fascio di 100 pA per l'ispezione finale. Un'immagine con l'ingrandimento di 100.000 X è mostrata nella Figura 3b.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Formazione immagine LTEM
	<ol>
<li>Inserire il campione nel porta-campione TEM e inserirla nel microscopio.</li>
		<li>Correggere l'altezza del campione e allineare il microscopio in modalità Lorentz presso la tensione accelerare desiderata (nel nostro caso 300 kV) utilizzando le procedure standard del microscopio.</li>
		<li>Introdurre il segnale magnetico di defocalizzazione la lente di Lorentz.</li>
		<li>Proseguire con l'esperimento. Inclinare il campione al fine di introdurre il componente in piano campo (ad esempio, l'angolo adatto è di 30 °, verificare le specifiche del titolare per l'angolo di inclinazione massimo).</li>
		<li>Applicare il campo magnetico eccitando la lente dell'obiettivo (normalmente spenta in modalità di Lorentz). Nota: La curva di taratura del campo dovrebbe essere fornita dal produttore del TEM.</li>
		<li>Saturare il campione, gradualmente diminuire il campo magnetico di deexciting la lente dell'obiettivo e catturare le immagini sulla fotocamera. Risultati di esempio sono mostrati nella Figura 3 c.</li>
	</ol>
</li>
</ol><img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57817/57817fig3.jpg"> Figura 3 : Campione finale ripreso da ottici ed elettrone microscopie. (un) questo pannello mostra la finestra di membrana del nitruro di silicio con le matrici di dischi nel fotoresist dopo lo sviluppo di esposizione e resiste a fascio di elettroni. (b) questo pannello mostra la matrice finale dei dischi magnetici ripreso da SEM. (c) questo pannello mostra l'immagine LTEM degli Stati di nucleazione vortici magnetici in una matrice della nanodiscs magnetica. <a href="/files/ftp_upload/57817/57817fig3large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
2. fabbricazione dei campioni per MTXM
Nota: Nelle misure MTXM, noi possiamo prendere vantaggio della risoluzione temporale della metodica. Al fine di introdurre un'eccitazione ad alta frequenza dei vortici magnetici, fabbricare una guida d'onda oro nel primo passaggio e quindi inserire dischi magnetici in cima la guida d'onda al secondo punto di litografia. L'intera struttura è fabbricata su una membrana nm spessore peccato 200 che è sufficientemente trasparente per morbidi raggi x21. La procedura dettagliata è descritti nel testo che segue e lo schema del processo è illustrato nella Figura 4. Il processo di fabbricazione del campione MTXM passa attraverso tutti i passaggi descritti sopra per la realizzazione di campioni TEM, ma un passo di litografia aggiuntiva è necessaria per fabbricare la guida d'onda.
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57817/57817fig4.jpg"> Figura 4 : Schemi di procedura di preparazione di un campione con dischi e una guida d'onda su una membrana di nitruro di silicio per esperimenti risolti in tempo MTXM. Si tratta di una Litografia in due fasi per ottenere la struttura finale. <a href="/files/ftp_upload/57817/57817fig4large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
<ol><li>Preparazione del campione e spin-coating Nota: La membrana per MTXM è una cornice di 5 x 5 mm2 con 3 x 3 mm2 ampia e finestra centrale da 200 nm di spessore. La membrana non può essere messo sul mandrino vuoto di spin coater come sarebbe rompere la membrana. In questo caso, abbiamo incollato la membrana di un wafer di silicio 10x10 mm2 per renderlo facile da lavorare.<ol>
<li>Prebake i campioni di peccato su un piatto caldo a 180 ° C per 15 min rimuovere eventuali tracce di umidità dai campioni.</li>
		<li>Girare il cappotto il resist positivo CSAR a 3.000 giri/min per 1 min; lo spessore del film risultante è di circa 500 nm. Nota: Questo tipo di resistere è stato scelto per la sua maggiore sensibilità conseguente scrittura più veloce volte. La dipendenza di velocità di spessore-spin si trovano sulla scheda di dati di resistere.</li>
		<li>Post-cuocere i campioni su un piatto caldo a 150 ° C per 1 min indurire lo strato di fotoresist.</li>
	</ol></li>
	<li>Litografia a fascio di elettroni di guida d'onda
	<ol>
<li>Creare il modello desiderato della Guida d'onda e allineamento marchi (per la seconda procedura di litografia) in formato GDS e caricarlo per il sistema di litografia e-beam.</li>
		<li>Caricare i campioni nel sistema di scrittore del e-fascio, impostare la fase e fascio.</li>
		<li>Esporre l'area disco ad una dose di elettrone di 65 µC/cm2 all'energia del fascio di 20 keV, una corrente di fascio di 10 nA e una dimensione di passaggio di 200 nm. Nota: Abbiamo usato resist positivo CSAR per esporre i segni di allineamento e guida d'onda. Questo resistere ha una maggiore sensibilità di PMMA con la dose di elettrone di 65 μC/cm2 all'energia del fascio di 20 keV e, di conseguenza, è favorevole per accelerare l'esposizione.</li>
	</ol></li>
	<li>Sviluppo chimico
	<ol>
<li>Dopo l'esposizione, sviluppare i campioni nello sviluppatore per 1 min e seguire che con un tappo (IPA) per 30 s.</li>
		<li>Lavare i campioni in acqua deionizzata per 30 s e li piega con azoto mentre tenendoli con le pinzette.</li>
	</ol></li>
	<li>Evaporazione del elettrone-fascio
	<ol>
<li>Utilizzare l'evaporatore a fascio elettronico per depositare il bilayer di Ti(3nm)/Au(100nm) per i segni di allineamento e guida d'onda.</li>
		<li>Ruotare i campioni continuamente ad un tasso di 10 giri/min per aumentare l'omogeneità di strato. Nota: Lo strato di titanio di 3-5 nm rende un contatto adesivo tra il campione di peccato e lo strato di Au. Lo spessore dello strato Au è tipicamente fra 80-120 nm. Questa gamma di spessore è adatta per l'incollaggio del filo del campione di schede di circuito stampato su misura, che abbiamo usato per iniettare impulsi di corrente in Guida d'onda.</li>
		<li>Utilizzare una velocità di deposizione per Ti di 0,5 - 0,7 Aͦ/s e per Au di ~2.5 Aͦ/s. mantenere la pressione di base del sistema del e-fascio, a circa 10-7 mbar o meglio.</li>
		<li>In alternativa, utilizzare Cu anziché Au per la fabbricazione di guida d'onda per una maggiore trasparenza per i raggi x soffici.</li>
	</ol></li>
	<li>Lift-off
	<ol>
<li>Dopo la deposizione del film sottile Ti/Au, mettere i campioni in acetone per 1 h.</li>
		<li>Ora, spruzzare le membrane con acetone tenendo con le pinzette in fino a quando il metallo in eccesso viene rimosso.</li>
		<li>Se il metallo in eccesso rimane sui campioni, metterli torna al becher con acetone e ripetere la procedura. Nota: Facoltativamente, un bagno di megasonic poteva essere utilizzato per sostenere la procedura di decollo. I campioni con la struttura di guida d'onda Ti/Au e con segni di allineamento passare attraverso la stessa procedura di Litografia nuovamente per la fabbricazione di dischi magnetici su Guida d'onda.</li>
	</ol></li>
	<li>TiO2 deposizione
	<ol>
<li>Inserire i campioni con i marchi guida d'onda e l'allineamento del sistema di deposizione strato atomico e deposito di 20 nm del TiO2 livello per rendere lo strato isolante tra la guida d'onda e i dischi.</li>
		<li>Utilizzare il titanio di Ti precursore Tetrakis (dimethylamido) (TDMAT) e H2O per la deposizione di TiO2 dal plasma ad ossigeno e crescere ad un tasso di 0,51 Aͦ/ciclo.</li>
	</ol></li>
	<li>Rivestimento di campioni per rotazione Nota: Abbiamo usato un doppio strato di fotoresist per aumentare la qualità dei bordi dei dischi. Durante l'esposizione del fascio elettronico, la resistenza di fondo è un'overdose, e dopo lo sviluppo, esso fornisce un sottosquadro raffinato.<ol>
<li>Prebake i campioni sulla piastra calda a 180 ° C per 15 min rimuovere l'umidità.</li>
		<li>Girare il cappotto il copolimero resistere a 4.000 giri/min per 1 min. Nota: Lo spessore del film risultante è di circa 30 nm.</li>
		<li>Post-cuocere i campioni sulla piastra calda a 180 ° C per 3 min indurire il resist.</li>
		<li>Girare il cappotto PMMA 950K resistere a 4.000 giri/min per 1 min. Lo spessore di pellicola risultante è di circa 270 nm.</li>
		<li>Post-cuocere i campioni a 180 ° C per 3 min indurire il resist.</li>
	</ol></li>
	<li>Litografia a fascio di elettroni di dischi
	<ol>
<li>Creare il secondo modello lithographical di dischi nel formato GDS e caricarlo per il sistema di litografia e-beam.</li>
		<li>Utilizzare i marchi globali per allineare il sistema di coordinamento UV al campione.</li>
		<li>Utilizzare i marchi locali per allineare il campo di scrittura al fine di calibrare il campo Scrivi dimensioni, rotazione e MAIUSC per garantire una corretta posizione dei dischi su Guida d'onda.</li>
		<li>Esporre l'area disco ad una dose di elettrone di 220 µC/cm2 a un'energia del fascio di 20 keV. Utilizzare una corrente di fascio di 200-300 pA e una dimensione di passaggio di 10 nm per esporre il modello.</li>
	</ol></li>
	<li>Sviluppo chimico
	<ol>
<li>Sviluppare i campioni in un MIBK-based sviluppatore per 1 min e seguire che con un tappo (IPA) per 30 s.</li>
		<li>Poi risciacquare i campioni in acqua deionizzata per 30 s e li piega con azoto mentre tenendoli con le pinzette.</li>
	</ol></li>
	<li>Fascio di ioni sputter deposizione
	<ol>
<li>Inserire i campioni del sistema di sputtering di fasci di ioni.</li>
		<li>Inclinare il portacampioni di 30° rispetto alla direzione del materiale sputtered per assottigliare i dischi dall'effetto ombreggiamento. Nota: La rastrematura è utilizzata per controllare il passaggio del vortice circolazione11.</li>
		<li>Depositare uno strato 20-50 nm spesso permalloy (Ni80Fe20) utilizzando una deposizione tasso di 0,5 - 0,7 Aͦ/s a una pressione di esercizio di circa 10-5 mbar. Nota: La pressione di base dovrebbe essere 10-7 mbar o meglio.</li>
	</ol></li>
	<li>Lift-off
	<ol>
<li>Mettere i campioni in acetone per 1 h.</li>
		<li>Ora, spruzzare le membrane con acetone tenendo in una pinzetta in fino a quando il metallo in eccesso viene rimosso.</li>
		<li>Se il metallo in eccesso rimane sul campione, il campione viene posto torna al becher con acetone e ripetere la procedura. Nota: Facoltativamente, un bagno di megasonic poteva essere utilizzato per sostenere la procedura di decollo. Abbiamo trovato la struttura finale dei dischi permalloy sopra una guida d'onda Ti/Au su una membrana di peccato, come mostrato nella Figura 5.</li>
	</ol></li>
</ol><img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57817/57817fig5.jpg"> Figura 5 : Immagine di SEM della struttura finale di 30 nm µm di spessore e 2 ampia permalloy dischi una guida d'onda oro con segni di allineamento. I campioni vengono utilizzati più ulteriormente per esperimenti MTXM risolta in tempo. <a href="/files/ftp_upload/57817/57817fig5large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>

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</ol>

Gli autori non hanno nulla a rivelare.

Abbiamo dimostrato la realizzazione di campioni per microscopie magnetici LTEM e MTXM. Questi campioni devono essere fabbricate su membrane sottili peccato così che gli elettroni, nel caso del LTEM e i raggi x molli, nel caso di MTXM, possono penetrare attraverso i campioni. Questi campioni possono essere fabbricati mediante 1) una Litografia di resist positivo o 2) una Litografia di resistenza negativa.
Abbiamo usato la tecnica di Litografia di resist positivo perché richiede meno preparazione del campione e meno passaggi di lavorazione e permette l'elaborazione più facile. Inoltre permette al ricercatore di utilizzare l'effetto ombreggiatura, che abbiamo usato per il controllo di forma disco preciso (un affusolate di un lato del disco). Questa forma è stata utilizzata per controllare la circolazione dei vortici magnetici durante la nucleazione10,11.
Lo svantaggio di questa tecnica è la procedura di decollo complicato perché il materiale del film sottile a volte si deposita sul bordo resistere e quindi non può essere rimosso da un avvallamento. Abbiamo risolto questo problema utilizzando uno strato doppio resistere. Questo limita leggermente la risoluzione (circa 20 nm) del processo di lithographical ma rimane sufficiente ai fini della magnetica.
La tecnica di Litografia di resistenza negativa offre una risoluzione superiore come strutture con una risoluzione fino a 7 nm può essere scritta nel resist. Il materiale è poi inciso via di attacco a umido o da ion beam acquaforte. Il problema con questo approccio è che la resistenza è difficile da rimuovere dopo l'incisione. Comunemente usato ossigeno plasma resistere stripping non è possibile nel caso di strutture di permalloy sottili, in quanto si ossidano molto facilmente. Questo fatto, unitamente alla necessità di utilizzare la tecnica di shadowing, favorisce il processo di Litografia positivo che è stato usato in tutto questo lavoro.
Abbiamo utilizzato i campioni preparati con i metodi descritti in questa carta per l'osservazione delle dinamiche di vortici magnetici durante la circolazione di commutazione da un MTXM10,11 e per l'osservazione dei vari Stati di nucleazione17 . Questo può essere esteso a più tipi di esperimenti che richiedono strutture litograficamente predisposte sulle membrane.

Il magnetismo di nanostrutture è stato intensamente studiato negli ultimi due decenni seguendo le tendenze tecnologiche verso la miniaturizzazione. Come l'ingombro laterale delle strutture diventata più piccolo e più piccoli, le proprietà magnetiche delle strutture ferromagnetici iniziano ad essere disciplinate dalla geometria della struttura, oltre alle proprietà del materiale magnetico. Il comportamento di diversi elementi magnetici da materiali sfusi di microstrutture è stato esaminato in dettaglio (ad es., da Hubert e Schäfer)1. Uno degli esempi più noti di magnetizzazione non banale terra stato è strutture magnetiche di magnetizzazione di vortici-arricciatura che si verificano in poligoni e micron e submicron dimensioni sottili dischi magnetici. La magnetizzazione qui è curling in piano intorno a un vortice di fuori-di-piano core2,3. L'inversione di magnetizzazione dei vortici magnetici è stato studiato estesamente sia statico4,5,6 e dinamico7,8,9,10 regimi. Le possibili applicazioni dei vortici magnetici sono, per esempio, multi-bit memoria celle11, circuiti logici12, radiofrequenza dispositivi13o spin-onda emettitori14.
Per realizzare l'immagine un vortice magnetico e soprattutto il nucleo del vortice, la risoluzione spaziale della tecnica microscopia dovrebbe essere quanto più vicino possibile al fondamentale scale di lunghezza magnetico (inferiore a 10 nm). Lorentz trasmissione microscopia elettronica15 (LTEM) e trasmissione magnetica raggi x microscopia16 (MTXM) sono candidati ideali per l'imaging di vortici magnetici come essi offrono un'elevata risoluzione spaziale e MTXM offre anche un alto temporale risoluzione per studi di dinamica di magnetizzazione. Lo svantaggio di queste tecniche è la preparazione dei campioni complicati, che è l'oggetto del libro presentato.
I processi presentati qui spiegano la fabbricazione dei campioni utilizzati per l'imaging di vortici magnetici di TEM17 e MTXM10,11. Entrambe le tecniche sono di carattere di trasmissione e causa di che, è necessario fabbricare le strutture su membrane sottili. Le membrane sono fatti tipicamente da nitruro di silicio e il loro spessore varia da decine di nanometri a poche centinaia di nanometri. Ciascuno di questi due metodi richiede una supporto differente la geometria del telaio. Nel caso di MTXM, il telaio è di 5 x 5 mm2 e la finestra è grande, 2 x 2 mm2. Nel caso di TEM, la geometria del telaio è un cerchio di 3 mm di diametro con la dimensione della finestra dipenda l'esperimento, in genere 250 x 250 µm2. Le membrane portano ulteriori problemi di più difficile gestione dei campioni con il rischio di rompere le finestre durante tutti i processi di litografia.
La fabbricazione dei campioni può essere fatto da sia positivi che negativi resistere Litografia tecniche18. Il processo di Litografia resist positivo utilizza un resist positivo; la struttura chimica delle modifiche resistere all'irradiazione e la parte esposta diventerà solubile in chimico sviluppatore. L'area esposta laverà via mentre la zona non esposta rimarrà sul substrato. Nel caso di un processo di Litografia di resistenza negativa, l'irradiazione si indurisce la resistenza e l'area esposta rimarrà sul substrato, mentre l'area non esposta laverà via nello sviluppatore chimico. Entrambe le tecniche possono essere utilizzate per la fabbricazione dei campioni, ma noi preferiamo Litografia resist positivo perché richiede meno operazioni di fabbricazione rispetto al negativo resistere alla tecnica della litografia. È anche più facile da gestire, più veloce e spesso fornisce risultati migliori.

<table><tbody><tr><td>Membrana SiN - TEM</td><td>Silson</td><td>SiRN-TEM-200-0.25-500</td><td>Membrana</td></tr><tr><td>TEM Membrana SiN - MTXM</td><td>Silson</td><td>SiRN-5.0-200-3.0-200</td><td>Membrana MTXM</td></tr><tr><td>Adattatore 3D per spin coating</td><td></td><td></td><td>Il modello dell'adattatore per la stampa 3D può essere scaricato all'indirizzo: https://www.thingiverse.com/thing:2808368</td></tr><tr><td>PMMA 950k electron beam resist</td><td>Allresist</td><td>AR-P 679.04</td><td>utilizzato per il campione TEM</td></tr><tr><td>Sviluppatore di resist a fascio di elettroni</td><td>Allresist</td><td>AR 600-56</td><td>utilizzato per il campione TEM</td></tr><tr><td>Resist a fascio di elettroni ad alto contrasto</td><td>Allresist</td><td>AR-P 6200.13</td><td>utilizzato per la guida d'onda sul campione MTXM</td></tr><tr><td>Sviluppatore di resist a fascio di elettroni ad alto contrasto</td><td>Allresist</td><td>AR-600-546</td><td>utilizzato per la guida d'onda sul campione MTXM</td></tr><tr><td>Tetrakis(dimethylamido)titanium(IV)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>669008 Aldrich&nbsp;</td><td>utilizzato per la deposizione di film sottili di TiO2 mediante ALD&nbsp;</td></tr><tr><td>Resist a fascio di elettroni per litografia nanometrica</td><td>Allresist</td><td>AR-P 617.02</td><td>utilizzato come strato inferiore del resist a doppio strato per una più facile procedura di sollevamento</td></tr><tr><td>PMMA 950k resist a fascio di elettroni</td><td>Allresist</td><td>AR-P 679.04</td><td>utilizzato come strato superiore di resist a doppio strato per una più facile procedura di sollevamento</td></tr><tr><td>Sviluppatore di resist a fascio di elettroni</td><td>Allresist</td><td>AR 600-56</td><td>utilizzato per lo sviluppo dei dischi sulla guida</td></tr> <tr><td>d'ondaPellet di Permalloy</td><td>Kurt J Lesker</td><td>EVMPERMQXQ-D</td><td>utilizzato per la deposizione degli strati magnetici</td></tr><tr><td>Pellet di titanio</td><td>Kurt J Lesker</td><td>EVMTI45QXQD</td><td>utilizzato come strato adesivo per la guida d'onda d'oro Pellet d'oro</td></tr><tr><td></td><td>Kurt J Lesker</td><td>EVMAUXX40G</td><td>utilizzato per la deposizione della guida d'onda</td></tr></tbody></table>

fabbricazione di nanostrutture magnetiche sulle membrane di nitruro di silicio per studi di vortice magnetico utilizzando tecniche di microscopia di trasmissione

Fabrication of Magnetic Nanostructures on Silicon Nitride Membranes for Magnetic Vortex Studies Using Transmission Microscopy Techniques

Microscopie magnetici dell'elettrone e raggi x consentono per imaging magnetico ad alta risoluzione fino a decine di nanometri. Tuttavia, i campioni devono essere preparati su membrane trasparenti che sono molto fragili e difficili da manipolare. Presentiamo i processi per la realizzazione di campioni con magnetico micro - e nanostrutture con configurazioni di spin formando vortici magnetici adatti per la microscopia elettronica di trasmissione di Lorentz e gli studi di microscopia a raggi x di trasmissione magnetica. I campioni sono preparati sulle membrane di nitruro di silicio e la fabbricazione è costituito da una Litografia rivestimento, UV e fascio di elettroni spin, lo sviluppo chimico del fotoresist, e l'evaporazione del materiale magnetico seguita da un processo di Lift-off che formano la finale strutture magnetiche. I campioni per la microscopia elettronica di trasmissione Lorentz consistono di magnetico nanodiscs preparato in un passaggio singolo Litografia. I campioni per la microscopia a trasmissione magnetica raggi x vengono utilizzati per esperimenti di dinamica di magnetizzazione risolta in tempo, e nanodiscs magnetici sono collocati su una guida d'onda che viene utilizzata per la generazione di impulsi di campo magnetico ripetibile passando un elettrico corrente attraverso la guida d'onda. La guida d'onda viene creata in un passaggio supplementare Litografia.

La figura 1 Mostra le fotografie dei telai di peccato e membrane utilizzate per la MTXM e LTEM microscopie. La figura 2 Mostra il design delle schede 3D-stampato a tenere la membrana TEM fuori asse durante il processo di rivestimento di rotazione. La figura 3 Mostra i vari passaggi della preparazione campione LTEM (dopo lo sviluppo di resistere e dopo la procedura di decollo) e l'immagine finale osservato dal LTEM. La figura 4 Mostra lo schema della procedura di preparazione per la fabbricazione di dischi e la guida d'onda sulla membrana peccato per gli esperimenti risolti in tempo MTXM. La figura 5 Mostra il campione finale di MTXM contenente i dischi inseriti su una guida d'onda.

Un protocollo per la fabbricazione di magnetico micro - e nanostrutture con configurazioni di spin formando vortici magnetici adatti per la microscopia elettronica a trasmissione (TEM) e gli studi di trasmissione magnetica raggi x microscopia (MTXM) è presentato.

Fabbricazione di nanostrutture magnetiche sulle membrane di nitruro di silicio per studi di vortice magnetico utilizzando tecniche di microscopia di trasmissione

Electron and x-ray magnetic microscopies allow for high-resolution magnetic imaging down to tens of nanometers. However, the samples need to be prepared ...

Questo metodo può aiutare a rispondere a domande chiave nella fabbricazione di micro e nano strutture, per l'osservazione mediante microscopie elettroniche a trasmissione e a raggi X. Il vantaggio principale di questa tecnica è che consente la fabbricazione di campioni su membrane di nitruro di silicio sottili nanometricamente, che è il requisito per l'osservazione mediante microscopie a trasmissione. A dimostrare la procedura saranno Meena Dhankhar e Marek Vanatka, studenti laureati del mio laboratorio.Per iniziare, posiziona le membrane in nitrade di silicio a 30 nanometri su una piastra calda a 180 gradi Celsius e cuocile per 15 minuti per rimuovere l'umidità. Mettere l'adattatore sulla centrifuga, quindi posizionare le membrane nell'adattatore. Spin coat 950k PMMA resiste a 3.000 giri/min per un minuto per produrre uno spessore del film di circa 200 nanometri.Quindi, post-cuocere i campioni sulla piastra calda a 180 gradi Celsius per tre minuti per indurire lo strato di pmma. Per eseguire la litografia a fascio di elettroni, disegnare il modello di dischi desiderato nel sistema di database grafico, o in formato GDS, e caricarlo nel sistema di litografia a fascio di elettroni. Caricare i campioni nel sistema di scrittura e-beam.Quindi prepara il palco e la trave. Esporre l'area del disco a una dose di elettroni di 260 microcoulomb per centimetro quadrato ad un'energia del fascio di 20 kilo elettronvolt. Dopo l'esposizione, immergere i campioni in uno sviluppatore di metilisobutilichetone per due minuti.Quindi trasferire i campioni in alcol isopropilico per 30 secondi per arrestare lo sviluppo. Utilizzare acqua deionizzata per lavare ogni campione per 30 secondi. Quindi, tenendo ogni campione con una pinzetta, usa l'azoto per asciugarlo.Successivamente, utilizzando un microscopio ottico, iniziare a basso ingrandimento per verificare lo sviluppo dei campioni, quindi passare all'alto ingrandimento. Per eseguire l'evaporazione a fascio di elettroni, utilizzare il kapton per fissare accuratamente le membrane sul supporto. E trasferire i campioni nella camera di deposizione dell'evaporatore e-beam tramite blocco del carico.Utilizzare il sistema di evaporazione a fascio di elettroni a una tensione di accelerazione di otto kilovolt e una corrente del fascio di circa 120 milliampere per depositare un sottile strato di permalloy a uno spessore compreso tra 20 e 100 nanometri e una velocità di deposizione di circa un angstrom al secondo. Per rimuovere il metallo in eccesso, mettere le membrane in un becher con acetone per un'ora. Quindi, mentre usi le pinzette per tenerli, usa l'acetone per spruzzare le membrane fino a rimuovere il metallo in eccesso.Se il metallo in eccesso rimane sul campione, riposizionare la membrana nell'acetone per un altro ammollo, prima di spruzzare nuovamente con acetone. Per acquisire un'immagine di un campione, montarlo nel portacampioni TEM e inserirlo nel microscopio. Utilizzando le procedure standard del microscopio, correggere l'altezza del campione e allineare il microscopio in modalità Lorentz alla tensione di accelerazione desiderata.Ad esempio, 300 kilovolt in questo caso. Introdurre il segnale magnetico sfocando la lente di Lorentz. Quindi inclinare il campione per introdurre il componente in campo semplice.Ad esempio, un angolo adatto è di 30 gradi. Applicare il campo magnetico eccitando la lente dell'obiettivo, che normalmente viene spenta in modalità lorentz. Infine, saturare il campione, diminuire gradualmente il campo magnetico diseccitando la lente dell'obiettivo e catturare le immagini sulla fotocamera.Qui si vedono i telai e le membrane in nitrade di silicio utilizzati per le microscopie MTXM e LTEM. Il telaio MTXM è un quadrato di cinque per cinque millimetri con uno spessore della finestra di 200 nanometri. E il telaio TEM si adatta a un cerchio di tre millimetri di diametro con uno spessore della finestra di 30 nanometri.Questo pannello contiene una finestra a membrana in nitrade di silicio con le matrici di dischi nel resist dopo l'esposizione al fascio di elettroni e lo sviluppo del resist. L'array finale dei dischi magnetici ripresi dal SEM è mostrato qui. Questa immagine LTEM illustra gli stati di nucleazione dei vortici magnetici in una serie di nanodischi magnetici.Infine, questa immagine SEM rappresenta la struttura finale di dischi permalloy spessi 30 nanometri e larghi due micron su una guida d'onda d'oro con segni di allineamento. Una volta padroneggiata, questa tecnica può essere eseguita in un giorno. Durante il tentativo di questa procedura, è importante ricordare di utilizzare parametri adeguati per l'esposizione del fascio di elettroni del modello.Dopo aver visto questo video, dovresti avere una buona comprensione di come fabbricare e caratterizzare le strutture passo dopo passo, utilizzando il metodo presentato. Non dimenticare che lavorare con sostanze chimiche è pericoloso e che durante l'esecuzione della procedura devono essere sempre prese precauzioni come indossare guanti e occhiali protettivi durante la manipolazione del materiale in una cappa aspirante.

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Fabbricazione di nanostrutture magnetiche sulle membrane di nitruro di silicio per studi di vortice magnetico utilizzando tecniche di microscopia di trasmissione (Video) | JoVE Journal

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