Microdiffrazione dei raggi x di sincrotrone e formazione immagine di fluorescenza del minerale e campioni di roccia

Questo metodo può aiutare a rispondere a domande chiave in mineralogia e petrologia sulla distribuzione dei cereali e delle fasi e sulla fisica e la chimica dei minerali. Il vantaggio principale della microfluorescenza a raggi X e della microdiffrazione a raggi X è quello di fornire analisi elementari e cristallografiche correlate su scala micron, ospitando campioni con dimensioni fino a 10 centimetri e senza la necessità di alcuna camera a vuoto. I campioni possono essere sezioni sottili, possono essere incorporati in resina epossidica o possono anche essere rocce intere non adulterate, rendendo la preparazione del campione molto più semplice per questa tecnica rispetto ad altre tecniche comparabili, come l'EBSD.

Inoltre, a differenza dell'EBSD, questa tecnica ci consente di misurare campioni naturali e sintetici che hanno subito deformazioni plastiche, come le rocce metamorfiche. Per iniziare, attaccare un campione cristallino alla metà superiore di una base cinematica in modo che la regione di interesse sia spostata verticalmente rispetto alla base di almeno 15 millimetri. Montare la metà superiore della base sul palco nella gabbia sperimentale e chiudere la gabbia.

Aprire il software di controllo della linea di luce e inizializzare il programma. Inizializzare la fase di traduzione e i controlli di taglio. Una volta che il programma di controllo della linea di luce è stato completamente attivato, aprire il software di scansione della diffrazione dei raggi X.

Quindi, accendi il laser di allineamento e apri il menu di configurazione del palco. Tradurre la fase del campione in modo che la ROI del campione rientri nella messa a fuoco visiva approssimativa della telecamera di allineamento approssimativo. Ora, guardando la fotocamera a messa a fuoco fine, traslare il motore z superiore fino a quando il punto laser non è allineato con il segno sullo schermo.

Quindi, apri il menu di configurazione della fessura. Selezionare la dimensione della fessura appropriata e, se necessario, l'energia del monocromatore. Utilizzare il controllo jog dello specchio per regolare lentamente lo specchio toroidale per massimizzare il valore del conteggio della camera ionica.

Quindi, inizializzare la mappatura della fluorescenza e impostare il percorso del file dei dati di misurazione. Fornisce intervalli di energia per un massimo di otto elementi di interesse. Utilizzare i motori x e y superiori per guidare lo stadio campione in un angolo dell'area da mappare.

Contrassegnare questa come posizione iniziale per gli assi x e y. Quindi, guidare il tavolino fino all'angolo opposto e contrassegnarlo come posizione finale per gli assi x e y. Inserisci la dimensione del passo e la velocità o il tempo di permanenza per la scansione.

Verificare che la mappa copra il ROI del campione e avviare la scansione per mappare il campione con la fluorescenza a raggi X. Una volta terminata la scansione a fluorescenza a raggi X, fornire un nome alla cartella e uno schema di denominazione per i file di dati nella finestra di scansione a diffrazione a raggi X. Assicurarsi che siano selezionati i motori x e y superiori.

Inserisci le posizioni di inizio e fine x e y, le dimensioni dei passi e il tempo di esposizione del motivo. Avvia il processo di mappatura e attendi il completamento della scansione. Per iniziare l'analisi della microdiffrazione a cristallo singolo, caricare un modello di diffrazione a cristallo singolo nel software di analisi e sottrarre lo sfondo del rivelatore.

Quindi, aprire il menu dei parametri di calibrazione e caricare il file dei parametri di calibrazione appropriato. Caricare una struttura cristallina standard. Se necessario, caricare anche un file di rigidità con la matrice tensoriale elastica del terzo ordine per il materiale.

Quindi, apri lo strumento di ricerca dei picchi. Impostare la soglia di picco desiderata ed eseguire il processo di prelievo automatico dei picchi. Aggiungere o rimuovere manualmente i picchi in base alle esigenze.

Inizializzare il processo di indicizzazione. Se la sollecitazione verrà quantificata, caricare anche il file di rigidezza associato alla struttura e selezionare i parametri di sollecitazione appropriati. Inizializzare il calcolo della deformazione.

Quindi, aprire la finestra della procedura di analisi automatica. Impostare il primo file nella sequenza di mappe come parametri del file immagine e inserire l'ultimo numero di file. Specificare un nome per il file da creare.

Quindi, inserisci la directory utente, il percorso delle immagini, la posizione del file in cui devono essere salvati i file elaborati e il numero di nodi da utilizzare nel calcolo. Genera e salva il file di istruzioni. Caricare il file di istruzioni nel cluster utilizzando un programma di trasferimento file.

Quindi, apri una finestra di terminale ed esegui il calcolo dei parametri. Fornisci il nome del file di istruzioni quando richiesto. Una volta terminato il processo di calcolo dei parametri, copiare il file di output sul computer locale e caricare il file nel programma di analisi.

Visualizzare la mappa e selezionare la colonna che corrisponderà ai valori z del grafico 2D. Se lo si desidera, è possibile esportare i dati in un altro programma di tracciamento. Per iniziare l'analisi della microdiffrazione delle polveri, caricare un modello di diffrazione delle polveri nel software di analisi, sottrarre lo sfondo del rivelatore e caricare il file dei parametri di calibrazione.

Passare il cursore sui pixel nel modello corrispondente a un picco di interesse e notare i valori two-theta e chi visualizzati. Quindi, apri la finestra per integrare il modello in funzione del due theta e compila gli intervalli del due theta e del chi. Seleziona un adattamento gaussiano o lorentziano, assicurati che l'adattamento corrisponda bene visivamente e adattalo al picco.

Quindi, aprire la finestra di analisi chi-two-theta e selezionare il percorso dei file da mappare. Inserisci i numeri di inizio e fine della sequenza. Assegnare un nome al file dei risultati ed eseguire la scansione per mappare il picco precedentemente adattato su ciascun modello.

Quindi, integra un picco attraverso il chi e mappalo su una mappa 2D. Se lo si desidera, è possibile esportare i dati in un altro programma di tracciamento. Un campione di moissanite che si ritiene contenga silicio nativo è stato valutato per la prima volta mediante fluorescenza a raggi X.

L'intervallo di intensità escludeva il silicio e il carbonio, consentendo al cristallo di carburo di silicio di essere distinto come un'area a bassa intensità rispetto al materiale circostante ricco di calcio e ferro. Sono stati quindi acquisiti i modelli di diffrazione dei raggi X di Laue. L'indicizzazione iniziale di un modello all'interno del corpo del campione ha mostrato un adattamento migliore per il politipo di carburo di silicio 4H rispetto al politipo di carburo di silicio 6H.

La maggior parte del cristallo è stata facilmente indicizzata con carburo di silicio 4H. L'esame manuale dell'area cristallina rimanente ha mostrato che questa porzione era meglio indicizzata come carburo di silicio 6H. Una mappa di indicizzazione del carburo di silicio 6H di questa sezione ha avuto scarso successo in un'area.

All'interno di quest'area, sono stati osservati diversi modelli di diffrazione sovrapposti, che si sono indicizzati come almeno tre grani di silicio sovrapposti. È importante verificare manualmente che un adattamento automatizzato venga eseguito correttamente. In questo caso, la verifica manuale ci ha permesso di determinare che parti diverse del campione hanno strutture cristalline diverse e che sono presenti più grani di silicio.

Massimi locali multipli si sono verificati alla base dei picchi, indicando più sottograni derivanti da una significativa deformazione plastica. La microdiffrazione in polvere di un guscio di lumaca olivastra ha dimostrato che il modello di aragonite era una buona corrispondenza. Le mappe XRF di calcio e ferro hanno suggerito variazioni composizionali in linea con le mappe dell'ampiezza del picco di aragonite 040, della spaziatura d, dell'intensità integrata e dell'orientamento.

L'apparente correlazione tra il ferro e la spaziatura d e l'orientamento è risultata essere un artefatto di misurazione. A volte le misurazioni devono essere verificate da altri strumenti analitici. Ad esempio, le misurazioni EDS indicano che quella che pensavamo fosse una variazione composizionale era in realtà dovuta alla diffrazione degli strati di aragonite di tessitura.

Dopo aver visto questo video, dovresti avere una buona comprensione di quanto sia semplice la raccolta e l'elaborazione dei dati per la fluorescenza e la microdiffrazione a raggi X in ALS 12.3.2. Una volta padroneggiati, la raccolta dei dati può essere molto veloce, fino a 100 pixel al minuto. L'analisi dei dati può richiedere solo cinque minuti se eseguita sul cluster.

Questa tecnica è stata utilizzata con successo dai ricercatori per analizzare la tensione del quarzo e di altri polimorfi di silice, per osservare la mineralogia dei calcestruzzi romani e vulcanici, per osservare la composizione meteorologica, nonché per l'analisi di calcite e aragonite in varie conchiglie e coralli. Metodi complementari come EDS o EBSD possono essere eseguiti per rispondere a ulteriori domande, come la quantificazione della distribuzione elementare. Non dimenticare che, come per tutti i processi automatizzati, i dati devono essere controllati manualmente per verificare che siano stati raccolti ed elaborati correttamente.