Name: Microdiffrazione dei raggi x di sincrotrone e formazione immagine di fluorescenza del minerale e campioni di roccia (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-06-19T15:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 12 s
Description: Impara la microdiffrazione a raggi X di sincrotrone e la fluorescenza per analizzare minerali e rocce. Questa tecnica fornisce dati correlati su strain, orientamento e distribuzione delle fasi senza camera a vuoto.

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Questa ricerca ha utilizzato risorse della fonte luce avanzata, che è una struttura del ufficio di scienza DOE in utente sotto contratto no. DE-AC02-05CH11231. Vorremmo anche riconoscere la d. ssa L. Dobrzhinetskaya e E. O'Bannon per aver contribuito il campione di moissanite, C. Stewart per i suoi dati di guscio di lumaca verde oliva, H. Shen per preparare il guscio di lumaca verde oliva e G. Zhou e Prof. ssa K. Chen per misure EDS sulla lumaca verde oliva Shell.

1. impostare Beamline e raccogliere dati
Nota: I campioni e gli standard di calibrazione vengono raccolti nello stesso modo, con la differenza principale che si trova nel metodo di lavorazione.
<ol><li>Inserire il campione e chiudere il hutch sperimentale.
	<ol>
<li>Allegare un campione per la metà superiore di una base di cinematica (Vedi Tabella materiali) tale che il ROI è verticalmente sfollati relativa alla base di almeno 15 mm. Nota: Un blocco standard esiste presso la beamline con campioni < 20 mm di spessore. Parte inferiore metà della base cinematica è permanentemente installato sul sistema fase della beamline.</li>
		<li>Posizionare il campione e la base sopra la fase all'interno del hutch sperimentale. Chiudere il hutch sperimentale.</li>
	</ol></li>
	<li>Attivare il software di acquisizione dati e controllo di beamline.
	<ol>
<li>Aprire il programma di controllo beamline. Fare clic sulla freccia nell'angolo superiore sinistro per inizializzare il programma. Attendere che tutte le luci di segnalazione sul lato destro per diventare verde, indicando che il software è inizializzato.</li>
		<li>Fare clic su qualsiasi componente beamline per inizializzare il pannello di controllo per il componente. Questo vale principalmente per la fase di traduzione e per i controlli di fessura.</li>
		<li>Inizializzare il software di scansione di diffrazione di raggi x dal desktop. Nota: Questo deve essere fatto solo dopo che il programma di controllo beamline è completamente acceso, altrimenti i programmi non possono comunicare correttamente e la procedura di mapping non funzionerà.</li>
	</ol></li>
	<li>Portare il campione nel punto focale del fascio dei raggi x.
	<ol>
<li>Accendere il laser di allineamento facendo clic sul pulsante denominato "laser".</li>
		<li>Tradurre il superiore x, y e z fasi utilizzando il menu di allineamento di fase e facendo clic sull'alto e verso il basso le frecce per portare il ROI del campione all'interno di fuoco approssimativo visivo della telecamera allineamento grossolano. Regolare la distanza che ogni motore può essere jogged digitando il valore desiderato. Nota: Le fasi sono motorizzate e controllate con il software beamline.</li>
		<li>Mentre guardando la fotocamera fuoco micrometrica, tradurre il motore z superiore fino a quando il punto laser è allineato con la tacca sullo schermo. Nota: Se questa manovra viene eseguita costantemente per ogni campione, tutti i parametri di esempio-a-detector lo stesso rimarrà.</li>
	</ol></li>
	<li>Selezionare sia il bianco (policroma) luce monocromatica modalità o.
	<ol>
<li>Rotolo di fessure all'ingresso del hutch sperimentali per definire la demagnification di messa a fuoco finale e così fascio dimensioni sul campione. Nota: Funzionano come un punto di origine per i raggi x, prima della messa a fuoco da un insieme di specchi KB situato a valle del monocromatore. Formato del rullo fessura può essere aumentato per aumentare flusso (ad esempio in modalità monocromatica) a scapito della dimensione del fascio aumentata su campione.</li>
		<li>Assicurarsi che le fessure di rotolo corretta viene utilizzata l'impostazione: 8 µm x 16 µm per applicazioni fascio bianco o 100 µm x 100 µm per applicazioni monocromatiche.</li>
		<li>Per gli esperimenti condotti in modalità monocromatica, spostare il monocromatore all'energia desiderata digitando in un'energia tra 6.000 e 22.000 eV prima di aumentare il rotolo a taglio taglia.</li>
	</ol></li>
	<li>Regolare l'intensità del fascio utilizzando lo specchio M201 pre-messa a fuoco.
	<ol>
<li>Aprire il menu di controllo andando a motori | Visualizzazione. Selezionare M201 passo dall'elenco dei motori. Jogging in 5 conteggio incrementi fino a quando il valore di conteggio di camera (IC) di ioni è ingrandito.</li>
		<li>Il motore ha un lungo gioco, quindi eseguire questa procedura lentamente.</li>
	</ol></li>
	<li>Mappa l'esempio utilizzando XRF.
	<ol>
<li>Mappatura di fluorescenza di inizializzazione dalla scansioni | Analisi XRF menu. Modificare il percorso di nome e cartella di file per la misurazione di XRF per le indicazioni corrette.</li>
		<li>Aggiungere fino a 8 elementi di interesse, digitando in una gamma di energie tra 2-20 keV che racchiude una delle linee di emissione principale di un particolare elemento. Nota: Se il sistema funziona in modalità monocromatica, l'intervallo di energia elementare deve essere almeno 1 ~ keV sotto l'energia monocromatico utilizzato per generare la linea di fluorescenza per indurre il processo di fluorescenza (Vedi Beckhoff et al. 16).</li>
		<li>Utilizzando superiore x e y motori, definire un'area rettangolare cui mappatura avrà luogo utilizzando il software di fase per unità ai due angoli opposti. Impostarli come le posizioni di inizio e di fine facendo clic su impostata su Pos corrente nel menu setup. Nota: La mappa può essere di qualsiasi dimensione entro il limite di viaggio delle fasi.</li>
		<li>Immettere la velocità o il tempo di permanenza per la scansione. Verificare che la mappa copre il ROI per l'esempio premendo i pulsanti Per avviare e Al fine di vedere angoli diagonalmente opposti che sono stati selezionati per definire la mappa.</li>
		<li>Avviare la scansione facendo clic sul pulsante Start . A questo punto, la misura procederà fino a quando tutti i punti sono stati analizzati. Nota: Il programma salverà un file di testo di valori, dove ogni riga corrisponde a una posizione del motore e ogni colonna corrisponde ad una lettura come motore, totale intensità del fascio in entrata, elemento misurato intensità, ecc. , che questi possono poi essere replotted in qualsiasi programma di grafica. Il programma di misurazione Visualizza anche elemento mappe in tempo reale.</li>
	</ol></li>
	<li>Mappa l'esempio mediante diffrazione di raggi x.
	<ol>
<li>Digitare un nome utente nella finestra di scansione di diffrazione di raggi x per il processo di raccolta di dati generare la cartella principale all'interno del quale verranno scritti tutti i dati.</li>
		<li>Digitare un nome di esempio. Nota: Tutti i modelli di diffrazione per il campione sarà in una cartella con questo nome, ed essi saranno etichettati sample_name_xxxxx.tif, dove xxxxx è una stringa di numeri, in genere a partire da 00001.</li>
		<li>Assicurarsi che "Superiore X" e "Superiore Y" siano selezionate come x e y motori di scansione. Il sistema è progettato per eseguire la scansione su molti dei motori beamline disponibili, a seconda del tipo di esperimento in corso. Per la maggior parte degli scenari, saranno eseguite scansioni in entrambi xy, xz, o in energia monocromatico (per tracciare posizioni di picco singolo cristallo; si tratta di una scansione 1D).</li>
		<li>Tipo in x e y di inizio e fine posizioni per la mappa.</li>
		<li>Tipo in x e y passaggio dimensioni e tempo di esposizione del modello. Nota: Singolo cristallo scansioni utilizzando il fascio bianco completo procedere più velocemente perché il flusso di fascio è ordini di grandezza superiori a quella di una scansione monocromatica. Di conseguenza, le esposizioni di cristallo singolo modello tendono ad essere < 1 s, mentre le esposizioni di scansione monocromatica (ad esempio per diffrazione da polveri) tendono ad essere > 10 s. Dopo il tempo di grandezza e all'esposizione di passaggio sono inserito, il programma valuterà il tempo di scansione totale richiesto per l'intera mappa essere raccolti.</li>
		<li>Fare clic sul pulsante play per avviare la mappatura. Nota: Il programma sarà ora automaticamente spostare di un pixel di posizione/mappa motore specificata e registrare un pattern di diffrazione, quindi progredire attraverso ogni pixel, fino a quando la mappa è completamente registrata come una sequenza di file con estensione TIF.</li>
	</ol></li>
</ol>2. elaborazione di dati con la Beamline-sviluppato analisi microdiffrazione dei raggi x Software (Natale)17
<ol><li>Modelli di carico
	<ol>
<li>Aperto Natale17. Caricare un modello di diffrazione andando a File | Caricare immagine e selezionando un pattern. Sottrarre lo sfondo di rivelatore andando a immagine | Montare e rimuovere sfondo.</li>
		<li>Caricare un file di calibrazione andando a parametri | I parametri di calibrazione. Fare clic su Carico Calib e selezionare il file di parametri di calibrazione. Nota: Il file di parametri di calibrazione conterrà informazioni quali il dimensione rapporto pixel (che è sempre fissa), distanza rivelatore tra (il fulcro sul campione) e il centro di rivelatore, posizione angolare di rivelatore, xcent (centro del rivelatore in x), ycent (centro del rivelatore in y), beccheggio, imbardata e rollio del rivelatore, orientamento del campione, come pure la lunghezza d'onda se utilizza luce monocromatica.</li>
	</ol></li>
	<li>Dati da cristallo singolo processo.
	<ol>
<li>Indice modelli<ol>
<li>Caricare un file di struttura di cristallo standard (.cri) andando a parametri | Struttura di cristallo e selezionando il file appropriato. Se i valori di sollecitazione devono essere calcolati, caricare un file di rigidità (STF), che contiene la matrice di tensore elastico terza ordine per il materiale. Nota: Il file .cri contiene il numero di gruppo di spazio, tutti e sei reticolo i parametri, il numero di posizioni atomiche Wyckoff e tipi di atomo, coordinate frazionarie e occupazioni.</li>
			<li>Per calcolare l'orientamento del grano di cristallo, andare a parametri | Parametri di orientamento dei cristalli per Laue. Digitare "hkl piano normale" per in aereo e dall'orientamento del piano.</li>
			<li>Trovare picchi di campione andando a analisi | Peak Search.<ol>
<li>Selezionare una soglia di picco (ad es., il rapporto segnale/rumore) su un valore compreso tra 5 e 50, a seconda dell'intensità del pattern di diffrazione.</li>
				<li>Fare clic sui Go! pulsante per avviare la ricerca di picco. Aggiungere eventuali picchi non prelevati dal programma e rimuovere eventuali picchi morti.</li>
			</ol>
</li>
			<li>Inizializzare l'indicizzazione andando a analisi | L'indicizzazione di Laue.</li>
		</ol>
</li>
		<li>Determinare il ceppo e/o lo stress.<ol>
<li>Se lo stress non deve necessariamente essere quantificati, ignorare questo passaggio. In caso contrario, andare al parametri | Struttura di cristallo e caricare il file di rigidità (STF) associato alla struttura di cristallo. Nota: Il file è costituito dalla matrice del tensore di terzo ordine rigidità per il particolare materiale. Esempi sono forniti con il software di Natale.</li>
			<li>Selezionare i parametri dello stress.<ol>
<li>Vai alla parametri | Parametri di raffinatezza del ceppo/calibrazione Laue. Si aprirà una nuova finestra, con parametri di calibrazione per il sistema sperimentale sul lato destro e raffinatezza ceppo sul lato sinistro.</li>
				<li>Selezionare i parametri di raffinatezza di ceppo appropriato per il campione.</li>
				<li>Assicurarsi che sia selezionata anche la casella affinare orientamento , se non si desidera raffinatezza dell'orientamento del cristallo.</li>
			</ol>
</li>
			<li>Inizializzare il ceppo calcolo andando a analisi | Ceppo raffinatezza/calibrazione.</li>
		</ol>
</li>
		<li>Calcolare e visualizzare le mappe 2D.<ol>
<li>Aprire la procedura di analisi da analisi automatizzata | Impostare analisi automatica di Laue Patterns. Si aprirà una nuova finestra.<ol>
<li>Parametri del file di immagine, fare clic il... pulsante e selezionare il primo file nella sequenza di mappa. In fine Ind., immettere il numero per l'ultimo file nella sequenza; il passaggio è generalmente impostato su 1. Se questo è vero, i # punti dovrebbe essere il numero totale di pixel della mappa. In Salva i parametri del file, immettere un nome di file. Nota: Il percorso può essere ignorato, come non viene letto nel caso di calcoli di cluster.</li>
				<li>Impostare i parametri NERSC.<ol>
<li>NERSC directory, digitare nella directory dell'utente. Questo verrà assegnato quando l'utente richieda accesso al cluster da NERSC.</li>
					<li>Sotto directory immagini, immettere il percorso del file sul cluster dove i dati si trovano attualmente.</li>
					<li>In salvare directory, immettere il percorso del file del cluster dove verranno salvati i file elaborati.</li>
					<li>In NB. di nodi, immettere il numero di nodi verrà utilizzato per il calcolo. Nota: Il numero totale di punti della mappa deve essere divisibile per il numero di nodi.</li>
					<li>Fare clic su creare NERSC file per generare il file di istruzioni e salvarlo. Questo file sarà in formato. dat.</li>
				</ol>
</li>
			</ol>
</li>
			<li>Caricare il file. dat al cluster NERSC. Nota: In genere, ciò avviene con un programma di trasferimento dati come WinSCP.</li>
			<li>Da una finestra di terminale (collegata all'account NERSC), eseguire il file eseguibile XMASparamsplit_new.exe. Quando richiesto, digitare il nome del file. dat NERSC. Nota: Il programma verrà ora eseguito e nodi verranno assegnati a ogni file di immagine di processo in sequenza. Una volta che un nodo completa i suoi calcoli, i dati verranno aggiunti a un sequenza file chiamato "nome di esempio". seq. copia il. SEQ file sul computer locale.</li>
			<li>Aprire il file. seq.<ol>
<li>A Natale, fare clic su analisi | Elenco sequenza di lettura analisi. Verrà aperta una nuova finestra.</li>
				<li>Caricare l'elenco. seq facendo clic su caricare come struc e selezionando il file. seq dalla macchina locale.</li>
				<li>Visualizzare la mappa cliccando sul Display; verrà aperta una nuova finestra. Per selezionare quale colonna corrisponderà ai valori z della trama 2D z, selezionarlo dal menu a discesa.</li>
				<li>Per esportare i dati, fare clic su Salva come elenco e salvare come file. txt o. dat. Nota: Il contenuto di questo file può essere caricato in un altro programma tracciato se lo si desidera.</li>
			</ol>
</li>
		</ol>
</li>
	</ol></li>
	<li>Elaborare i dati di diffrazione della polvere. Nota: Esistono diversi tipi di analisi possibili. Questi rientrano ampiamente in tre diverse categorie: integrazione di un reticolo completo sopra 2 θ, mappatura distribuzione fase utilizzando un rappresentanza picco per una determinata fase, o mapping l'orientamento preferito di un picco.<ol>
<li>Integrare il modello intero come una funzione di 2 θ.<ol>
<li>Vai alla analisi | Integrazione lungo 2theta. Selezionare un intervallo di 2 θ che copre gli angoli nel modello, che può essere trovato in bilico su ogni pixel del modello e leggendo il valore visualizzato 2 θ.</li>
			<li>Selezionare un intervallo χ (Azimut). Nota: Qui, l'intero intervallo azimutale può essere selezionate, o solo alcune regioni, a seconda delle preferenze dell'utente.</li>
			<li>Fare clic su Vai a integrare. Fare clic su Salva per salvare il modello.</li>
		</ol>
</li>
		<li>Mappa le posizioni di fase l'integrazione di un picco tra 2 θ ed eseguendone il mapping su una mappa 2D.<ol>
<li>Selezionare intervalli di 2 θ e χ come nel passaggio precedente (ma questa volta confinata solo un sottoinsieme di tutto il motivo). Nota: Solitamente un solo picco, rappresentativo di una determinata fase di interesse, è selezionato. Il picco ideale non dovrebbe avere sovrapposizioni con altre fasi.</li>
			<li>Selezionare una funzione adatta (Lorentzian o gaussiana) e il picco in forma facendo clic sul pulsante Vai. Assicurarsi che la misura è buona prima di procedere.</li>
			<li>Per mappare la posizione di fase, andare a analisi automatizzata | Impostare analisi chi-twotheta; si aprirà una nuova finestra. Selezionare il percorso, inizio e fine numeri e un nome di file del risultato, quindi fare clic sulla freccia per avviare la scansione. Nota: Il programma ora mappa il picco precedentemente misura su ogni modello e di registrare l'intensità, larghezza, posizione e d-spaziatura del picco mappato sul file risultato. Il file risultante (solitamente un file di testo) possa essere caricato in qualsiasi programma di tracciato e tracciato dall'utente.</li>
		</ol>
</li>
		<li>Mappa l'orientamento preferito l'integrazione di un picco tra χ ed eseguendone il mapping su una mappa 2D.<ol>
<li>Vai alla analisi | Integrazione lungo Chi. Si aprirà una nuova finestra. Come prima, selezionare intervalli 2 θ e χ che coprono un picco visualizzati l'orientamento preferito.</li>
			<li>Selezionare una funzione adatta (Lorentzian o gaussiana) e misura premendo il pulsante Vai . Nota: Il programma dividerà ora χ nei diversi bidoni e calcolerà l'intensità totale attraverso ogni bin oltre 2 θ la gamma specificata. Il risultato sarà un terreno di intensità in funzione del χ. Quando in forma, indicherà l'orientamento angolare dell'intensità più alta.</li>
			<li>Per eseguire il mapping tra tutti i file, andare al analisi automatizzata | Impostare analisi fase-chi. Selezionare il percorso, inizio e fine numeri e un nome di file del risultato, quindi fare clic sulla freccia per avviare la scansione. Nota: Il programma verrà mappare la stessa vetta tra tutti i modelli e generare un file di testo contenente i risultati in funzione della posizione del motore. Questi poi possono essere tracciati in qualsiasi programma di plottaggio.</li>
		</ol>
</li>
	</ol></li>
</ol>

<ol><li>Li, Y., et al. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/full/10.1063/1.4934839">A synchrotron study of defect and strain inhomogeneity in laser-assisted three-dimensionally-printed Ni-based superalloy.</a> Applied Physics Letters. 107 (18), 181902(2015).</li>
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</ol>

Gli autori non hanno nulla a rivelare.

Presentiamo un metodo combinato diffrazione di raggi x e analisi XRF di cristallini campioni presso ALS beamline 12.3.2. Mentre diffrazione Laue, diffrazione da polveri, né XRF stessi sono nuovi metodi, beamline 12.3.2 combina li così come le dimensioni del fascio di raggi x un micron-scala, un sistema di scansione fase che è correlato a un approccio globale e rivelatore esposizione trigger software di analisi per consentire esperimenti che non sarebbe possibili sugli strumenti di laboratorio. Cambiamento continuo del fo...

Cristallini campioni visualizzare frequentemente eterogeneità della scala di micron. In geoscience, l'identificazione dei minerali, la loro struttura di cristallo e i loro rapporti di fase in sistemi 2D è importante per comprendere la fisica e la chimica di un particolare sistema e richiede una tecnica quantitativa risolta spazialmente. Ad esempio, le relazioni tra minerali possono essere esaminate basato sulla distribuzione fase all'interno di una regione 2D localizzato. Ciò può avere implicazioni per la storia e l'interazione chimica che potrebbe essersi verificato all'interno di un corpo roccioso. In alternativa, può essere esaminata la struttura del materiale di un unico minerale; Questo può determinare i tipi di deformazione che il minerale può essere stato o è attualmente sottoposta a (ad esempio il caso di un esperimento di deformazione in situ con un dispositivo come la cella di incudine di diamante). In geoscience, queste analisi sono spesso eseguite utilizzando una combinazione di microscopia elettronica (SEM) con energia o spettroscopia dispersiva dei raggi x di lunghezza d'onda (E/WDS) e diffrazione da retrodiffusione elettronica (EBSD). Tuttavia, preparazione del campione può essere difficile, che coinvolge vasto di lucidatura e di montaggio per misurazioni vuoto. Inoltre, EBSD è una tecnica di superficie che richiede relativamente unstrained cristalli, che non è sempre il caso per materiali geologici che può avere sperimentato uplift, erosione o compressione.
Caratterizzazione spazialmente risolto utilizzando raggi x 2D microdiffrazione e XRF mapping, come è disponibile presso beamline 12.3.2 di ALS, è un modo veloce e semplice di fare mappe grande area dei sistemi singoli o multifase dove la dimensione di cristallo è sulla scala di un alcuni nanometri (nel caso di campioni policristallini) a centinaia di micron. Questo metodo ha molti vantaggi rispetto alle altre tecniche comunemente usate. A differenza di altre tecniche di mappatura di cristallo 2D, come EBSD, microdiffrazione campioni possono essere misurati alle condizioni ambientali e così non richiedono preparazione speciale come non c'è nessuna camera a vuoto. Microdiffrazione è adatto per i cristalli che sono mantenuti così come quelli che hanno sperimentato grave ceppo o deformazione plastica. Campioni come sezioni sottili sono comunemente esaminati, come sono materiali incorporati in resina epossidica, o addirittura inalterata rocce o grani. Raccolta dei dati è veloce, di solito meno di 0,5 s/pixel per diffrazione di Laue, a meno di 1 min/pixel per diffrazione da polveri e meno di 0,1 s/pixel per XRF. I dati vengono memorizzati localmente, temporaneamente su una memoria locale e più definitivamente presso il centro nazionale Energy Research Scientific Computing (NERSC), da cui è facile da scaricare. Elaborazione di dati per la diffrazione può essere eseguita su un cluster locale o in un cluster NERSC in meno di 20 min. In questo modo per un throughput veloce nella raccolta dati e analisi e per misure di grande area su un breve periodo di tempo rispetto agli strumenti di laboratorio.
Questo metodo ha un'ampia varietà di applicazioni ed è stato usato estesamente, particolarmente nella scienza dei materiali e ingegneria, per analizzare tutto da 3D-stampato metalli1,2, a deformazione pannello solare3, al ceppo in materiali topologico4, alla fase di lega memoria transizioni5, il comportamento ad alta pressione di materiali nanocristallini6,7. Progetti recenti di geoscience includono l'analisi del ceppo in vari quarzo campioni8,9 processi vulcanici cementizie10,11e anche di biominerals come calcite e aragonite in conchiglie e coralli12,13 o apatite denti14, e ulteriori studi sulla distribuzione di fase del meteorite, struttura minerale identificazione di nuovi minerali e la risposta di deformazione plastica in alta pressione silice inoltre sono stati raccolti. Le tecniche utilizzate presso beamline 12.3.2 sono applicabili ad una vasta gamma di campioni, pertinenti a chiunque nelle comunità mineralogica o petrologiche. Qui descriviamo il protocollo di acquisizione e analisi di dati per applicazioni diverse presenti al fine di dimostrare l'utilità della tecnica microdiffrazione XRF e Laue/polvere combinato nel campo di geoscience e beamline 12.3.2.
Prima di entrare nel dettaglio sperimentale, è attinente per discutere il programma di installazione della fine-stazione (Vedi Figura 1 e Figura 4 in Kunz et al. 15). il fascio di raggi x si chiude l'anello di immagazzinaggio ed è diretto utilizzando uno specchio toroidale (M201), il cui scopo è quello di ridefinire l'origine all'ingresso del hutch sperimentale. Passa attraverso una serie di feritoie rotolo quale funzione come un punto di origine secondaria. Esso è quindi monochromatized (o non) a seconda del tipo di esperimento, prima passando attraverso una seconda serie di feritoie ed essere concentrati a dimensioni di micron da una serie di specchi Kirkpatrick-Baez (KB). Il fascio passa poi attraverso una camera a ioni, cui segnale viene utilizzato per determinare l'intensità del fascio. Assegnato alla sezione di ioni è un foro stenopeico, che blocca il segnale sparsi da che interferisce sul rivelatore. Il fascio focalizzato incontra poi il campione. Il campione è posto sulla cima di una fase, che consiste di 8 motori: un set di grezzo (inferiore) x, y, z motori, una serie di raffinati (superiore) x, y, z motori e due motori di rotazione (Φ e χ). Possono essere visualizzato con tre telecamere ottiche: uno con basso zoom, posizionato nella parte superiore della camera dello ione, uno con zoom elevato, disposto in un piano a un angolo di circa 45° rispetto al fascio di raggi x e una seconda alta-zoom fotocamera posizionato ad angolo di 90 ° rispetto al t ha dei raggi x di larghezza. Quest'ultima si funziona meglio per i campioni che sono orientati in senso verticale (ad esempio per un esperimento di modalità di trasmissione), e la formazione immagine viene eseguita utilizzando uno specchio a forma di Cuneo, attaccato al foro stenopeico. Il rilevatore di diffrazione ai raggi x si trova su un grande palco rotante, e sia l'angolo e lo spostamento verticale del rilevatore può essere controllati. È presente anche un rilevatore SDD per raccogliere XRF. Campioni possono essere preparati in qualsiasi modo, purché la regione esposta di interesse (ROI) è piatta (sulla scala micron) e scoperto o coperto in non più di ~ 50-100 µm di materiale trasparente dei raggi x ad esempio nastro di polyimide.
La procedura descritta di seguito viene descritto un esperimento che si svolge nella geometria riflettente e assume la direzione di z è normale per il campione e la x e y sono le direzioni di scansione orizzontale e verticale, rispettivamente. A causa della flessibilità del sistema fase e rivelatore, tuttavia, alcuni esperimenti vengono eseguiti nella geometria della trasmissione, dove x e z le indicazioni sono le direzioni di scansione orizzontale e verticale, mentre y è parallelo al diretto del fascio (Vedi Jackson et al. 10 , 11).

<table><tbody><tr><td>Base cinematica ThorLabs KB3x3, metà superiore</td><td>ThorLabs</td><td>KBT3X3</td><td>Molte di queste basi sono disponibili per il prestito. La base deve essere di tipo imperiale e non metrico, altrimenti non si adatterà correttamente al palco.</td></tr><tr>Nastro <td></td><td></td><td>biadesivo Scotch</td><td>Disponibile in qualsiasi negozio di forniture per ufficio, e anche presso la linea di luce</td></tr><tr><td>Nastro in poliimmide/Kapton</td><td>Dupont</td><td></td><td>Sono disponibili in commercio diverse larghezze. Qualsiasi larghezza sufficiente a coprire il campione va bene.</td></tr><tr><td>Esempi</td><td></td><td></td><td>forniti dall'utente, il sito di interesse dovrebbe essere rifinito se si desidera una mappatura più ampia.</td></tr><tr><td>Software: XMAS</td><td></td><td></td><td>Scaricabile qui https://sites.google.com/a/lbl.gov/bl12-3-2/user-resources</td></tr><tr><td>Software: IDL 6.2</td><td>Harris Geospatial</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Solutions Rivelatore di diffrazione a raggi X</td><td>DECTRIS Pilatus 1M&nbsp;</td><td></td><td>rivelatore ibrido di pixel array</td></tr><tr><td>Huber stadio</td><td></td><td></td><td>stadio per rivelatore</td></tr><tr><td>Rivelatore di deriva al silicio a vortice&nbsp;</td><td></td><td></td><td>rilevatore di deriva al silicio</td></tr><tr><td>IgorPro v. 6.37</td><td></td><td></td><td>Software di tracciatura</td></tr></tbody></table>

microdiffrazione dei raggi x di sincrotrone e formazione immagine di fluorescenza del minerale e campioni di roccia

Synchrotron X-ray Microdiffraction and Fluorescence Imaging of Mineral and Rock Samples

In questo rapporto, descriviamo una procedura dettagliata per l'acquisizione e l'elaborazione microfluorescenza dei raggi x (μXRF) e Laue e polvere microdiffrazione bidimensionale (2D) esegue il mapping alle beamline 12.3.2 dell'Advanced Light Source (ALS), Lawrence Berkeley National Laboratorio. Misure possono essere eseguite su qualsiasi campione che è inferiore a 10 cm x 10 cm x 5 cm, con una superficie piana esposta. La geometria sperimentale è calibrata utilizzando materiali standard (elementare standard per XRF e cristallini campioni come Si, quarzo o Al2O3 per la diffrazione). I campioni sono allineati al punto focale di microbeam i raggi x, e vengono eseguite scansioni raster, dove ogni pixel della mappa corrisponde a una misurazione, per esempio, uno spettro XRF o una figura di diffrazione. I dati vengono poi elaborati utilizzando il software sviluppato in casa natale, che genera file di testo, dove ogni riga corrisponde a una posizione in pixel. Dati rappresentativi da moissanite e un guscio di lumaca verde oliva sono presentati per dimostrare la qualità dei dati, raccolta e analisi delle strategie.

Laue microdiffrazione
Un recente misurazione e l'analisi è stata effettuata su un campione di moissanite naturale (SiC)18. Il campione ha consistito di un pezzo di tufo incorporato in una spina di resina epossidica, che è stato poi tagliato e lucidato per esporre il ROI. Tre chicchi di moissanite sono stati identificati usando microscopia ottica e spettroscopia Raman (<strong class="xfig"...

Descriviamo un setup beamline significato per effettuare la mappatura di microdiffrazione di fluorescenza e raggi x rapida radiografia bidimensionale di campioni singoli di cristallo o polvere utilizzando Laue (policromatica radiazione) o diffrazione da polveri (radiazione monocromatica). Le mappe risultanti danno informazioni sul ceppo, orientamento, distribuzione di fase e deformazione plastica.

Microdiffrazione dei raggi x di sincrotrone e formazione immagine di fluorescenza del minerale e campioni di roccia

In this report, we describe a detailed procedure for acquiring and processing&#160;x-ray microfluorescence (&#956;XRF), and Laue and powder ...

Questo metodo può aiutare a rispondere a domande chiave in mineralogia e petrologia sulla distribuzione dei cereali e delle fasi e sulla fisica e la chimica dei minerali. Il vantaggio principale della microfluorescenza a raggi X e della microdiffrazione a raggi X è quello di fornire analisi elementari e cristallografiche correlate su scala micron, ospitando campioni con dimensioni fino a 10 centimetri e senza la necessità di alcuna camera a vuoto. I campioni possono essere sezioni sottili, possono essere incorporati in resina epossidica o possono anche essere rocce intere non adulterate, rendendo la preparazione del campione molto più semplice per questa tecnica rispetto ad altre tecniche comparabili, come l'EBSD.Inoltre, a differenza dell'EBSD, questa tecnica ci consente di misurare campioni naturali e sintetici che hanno subito deformazioni plastiche, come le rocce metamorfiche. Per iniziare, attaccare un campione cristallino alla metà superiore di una base cinematica in modo che la regione di interesse sia spostata verticalmente rispetto alla base di almeno 15 millimetri. Montare la metà superiore della base sul palco nella gabbia sperimentale e chiudere la gabbia.Aprire il soft

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Il laser riscaldata cella ad incudine di diamante unita sincrotrone tecniche di micro-diffrazione permette ai ricercatori di esplorare la natura e le proprietà delle nuove fasi della materia a estrema pressione e temperatura condizioni (PT). Campioni eterogenei possono essere...

Sintesi e microdiffrazione a pressioni e temperature estreme

Qui, presentiamo un protocollo su come determinare la quantità e la distribuzione dei metalli in un campione utilizzando la fluorescenza a raggi X di sincrotrone. Ci concentriamo sulle cellule aderenti e descriviamo il metodo di fissazione chimica per preparare questo campione. Descriviamo quindi come montare e visualizzare il campione utilizzando i raggi X di sincrotrone.

Preparazione cellule aderenti per X-ray Fluorescence Imaging da Chemical Fixation

Synchrotron veloce tomografia stato usato per dinamicamente immagine dissoluzione del calcare in presenza di CO 2 salamoia saturi a condizioni di giacimento. 100 scansioni sono state prese a risoluzione 6,1 micron per un periodo di 2 h.

Dinamico Pore scala Reservoir-condizione Imaging di Reazione a Carbonati Utilizzando sincrotrone tomografia veloce

Viene presentato un protocollo per la cristallografia a raggi X utilizzando microcristalli di proteine. Sono stati confrontati due esempi che analizzano microcristalli in vivo dopo la purificazione o in cellulo .

Microcristallografia dei cristalli proteici e<em&gt; In Cellulo</em&gt; Diffrazione

Questo protocollo descrive dettagliatamente come fabbricare e gestire dispositivi microfluidici per la raccolta di dati di diffrazione di raggi x a temperatura ambiente. Inoltre, viene descritto come monitorare la cristallizzazione della proteina di dispersione della luce dinamica e come elaborare e analizzare dati di diffrazione ottenuti.

Chip microfluidici per dispersione della luce dinamica In Situ diffrazione di raggi x di cristallo ed In Situ per la cristallografia seriale

Vi presentiamo un protocollo per confrontare lo stato di minerali in vescicole rilasciate da due linee di cellule di osso umano: hFOB 1,19 e Saos-2. I profili di mineralizzazione sono stati analizzati da Alizarin Red-S (AR-S) colorazione, ultravioletto (UV) luce visualizzazione, formazione immagine di microscopia elettronica (TEM) di trasmissione e microanalisi a raggi x dispersiva di energia (EDX).

Analisi di minerali prodotto da hFOB 1.19 e Saos-2 cellule mediante microscopia elettronica a trasmissione con microanalisi a raggi x dispersiva di energia

Segnaliamo le procedure dettagliate per esperimenti di compressione sulle rocce e inerti minerali all'interno di un apparato di deformazione multi-incudine accoppiato con x-radiazione di sincrotrone. Tali esperimenti consentono di quantificazione della distribuzione dello stress all'interno di campioni, che in ultima analisi, getta luce sui processi di compattazione in geomateriali.

Distribuzione delle sollecitazioni durante la compressione a freddo di rocce e inerti minerali mediante diffrazione di raggi x di sincrotrone-basato

Qui viene presentato un protocollo che descrive le fasi di preparazione del campione e di raccolta dei dati richieste nella tomografia a raggi X criomoscido morbido (SXT) per visualizzare l'ultrastruttura di intere cellule crioconservate con una risoluzione di 25 nm a mezzo passo.

Una descrizione cartografica 3D della cellula mediante tomografia a raggi X Cryo Soft

Qui, presentiamo un protocollo per la preparazione di campioni criogenici e il trasferimento di cristalli nella stazione finale del vuoto sulla beamline I23 a Diamond Light Source, per esperimenti di cristallografia macromolecolare a raggi X a lunga lunghezza d'onda.

Protocollo di preparazione e trasferimento dei campioni per cristallografia a lunghezza d'onda lunga sotto vuoto su Beamline I23 presso Diamond Light Source

Descriviamo l'utilizzo della spettroscopia di sincrotrone a raggi X di assorbimento (XAS) e diffrazione di raggi X tecniche (XRD) per sondare i dettagli dei processi di intercalazione / deintercalazione in materiali per elettrodi per batterie Li-ion e Na-ioni. Sia in situ e vengono utilizzati esperimenti ex situ per comprendere il comportamento strutturale rilevanti per il funzionamento dei dispositivi...

Caratterizzazione di materiali per elettrodi per batterie agli ioni sodio e ioni di litio utilizzando tecniche Synchrotron Radiation

Impara la microdiffrazione a raggi X di sincrotrone e la fluorescenza per analizzare minerali e rocce. Questa tecnica fornisce dati correlati su strain, orientamento e distribuzione delle fasi senza camera a vuoto.

Microdiffrazione dei raggi x di sincrotrone e formazione immagine di fluorescenza del minerale e campioni di roccia

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