Un protocollo sperimentale per lo studio di minerali effetti sulle trasformazioni organiche idrotermale

Questo metodo può aiutare a rispondere a domande chiave nel campo della chimica organica, come ad esempio il modo in cui i minerali abbondanti della Terra influenzano le molecole organiche nei sistemi idrotermali oceanici profondi. Il vantaggio principale di questa tecnica è che è a basso costo, facile da usare e affidabile. Sebbene questo metodo possa fornire informazioni sulle interazioni tra minerali organici nei sistemi idrotermali naturali, può essere applicato anche ad altre aree come il trattamento idrotermale del glutine organico o la sintesi idrotermale biofusa nella chimica verde.

A dimostrare la procedura sarà il Dr.Xuan Fu del mio laboratorio. Per iniziare questa procedura, scegliere la dimensione e il materiale del tubo e determinare le quantità di composti organici e minerali da utilizzare, come indicato nel protocollo di testo. Questa dimostrazione sarà effettuata utilizzando nitrobenzene e magnetite caricati in un tubo di silicio con un diametro interno di due millimetri e un diametro esterno di sei millimetri.

Usando un tagliatubi, tagliare il tubo in piccoli pezzi di circa 30 centimetri di lunghezza. Quindi, utilizzare una torcia ossidrica con una testa di fiamma appropriata per sigillare un'estremità del tubo chiusa. Se uno dei composti organici di partenza è liquido, utilizzare una siringa da microlitri per trasferirlo nella provetta.

Utilizzando una pipetta pasteur, aggiungere i materiali pre-pesati. Quindi, aggiungere acqua deionizzata e deossigenata. Collegare il tubo a una linea del vuoto con una valvola chiusa.

Utilizzare una fascetta per tenere saldamente la provetta e immergerla in un pallone di dewar riempito di azoto liquido. Lasciare il tubo nell'azoto liquido per circa tre minuti fino a quando le sostanze organiche e l'acqua non sono completamente congelate. Mentre il tubo è ancora immerso nell'azoto liquido, aprire la valvola del vuoto per rimuovere l'aria dallo spazio di testa del tubo.

Successivamente, chiudere la valvola. Rimuovere il tubo dall'azoto liquido e lasciare che il tubo si riscaldi a temperatura ambiente. Quando si è riscaldato, picchiettare delicatamente il fondo del tubo per rilasciare eventuali bolle d'aria rimanenti dalla soluzione nello spazio di testa.

Ripetere questo ciclo di congelamento, pompaggio, scongelamento altre due volte. Quindi, mentre il tubo è ancora immerso nell'azoto liquido, chiudere la linea del vuoto e utilizzare la torcia ossidrica per sigillare l'estremità aperta del tubo. Dopo che il tubo è stato sigillato, trasferirlo in un piccolo tubo d'acciaio dotato di tappi a vite.

Sigillare i tappi a vite senza stringere per evitare danni dovuti all'accumulo di pressione o al guasto del tubo. Posizionare il tubo all'interno di un forno o di un forno a temperatura controllata e riscaldarlo alla temperatura desiderata. Utilizzare una termocoppia all'interno del forno per monitorare la temperatura durante tutta la reazione idrotermale.

Non appena viene raggiunto il tempo di reazione, rimuovere il tubo dal forno e immergerlo in un bagno di acqua fredda per spegnere l'esperimento. Innanzitutto, preparare una soluzione di estrazione con diclorometano che contenga 8,8 micromolari di dodecano, come standard interno per la gascromatografia. Trasferire tre millilitri della soluzione di estrazione in una fiala di vetro da 10 millilitri.

Quindi, utilizzare un tagliatubi per aprire il tubo e utilizzare una pipetta pasteur per trasferire rapidamente tutto il prodotto nella fiala di vetro. Quindi, agitare la soluzione per un minuto. Lascia riposare le particelle minerali per cinque minuti.

Successivamente, utilizzare una pipetta pasteur per trasferire con cura circa un millilitro di campione dallo strato di diclorometano in una fiala GC. Utilizzando una colonna policapillare e un rivelatore a ionizzazione di fiamma, analizzare la distribuzione del prodotto mediante gascromatografia come indicato nel protocollo di testo. Costruisci le curve di calibrazione GC e utilizzale per quantificare i prodotti biologici.

Quindi, calcola la conversione della reazione come schemi nel protocollo di testo. Usa queste conversioni per determinare se il minerale facilita o rallenta le trasformazioni organiche idrotermali. Questo approccio per studiare le interazioni idrotermali tra minerali organici è dimostrato qui utilizzando nitrobenzene con il minerale magnetite a una condizione idrotermale di 150 gradi Celsius e cinque bar per due ore.

Dopo il processo idrotermale, il tubo che non conteneva magnetite non mostrava alcun cambiamento di colore, mentre il tubo che conteneva magnetite diventava di colore marrone. Ciò implica che ha avuto luogo una reazione di ossidazione, con la magnetite convertita in ematite. Viene quindi eseguita un'analisi gascromatografica per determinare la quantità di magnetite sulla conversione del nitrobenzene.

Nell'esperimento senza minerali, la conversione calcolata per il nitrobenzene è del 5,2%Tuttavia, in presenza di magnetite, la conversione del nitrobenzene è del 30,3%, un aumento di un fattore sei. Ciò suggerisce che la magnetite può promuovere significativamente la reazione del nitrobenzene alle condizioni idrotermali utilizzate. Durante il tentativo di questa procedura, è importante ricordare di seguire la SOP dell'utilizzo della torcia ossidrizzante.

Quindi, seguendo questa procedura, è possibile eseguire altri metodi analitici come la microscopia elettronica a scansione e la spettroscopia di massa gascromatografica per rispondere a ulteriori domande, come ad esempio se c'è un cambiamento morfologico dei minerali e quali sono le masse delle molecole di prodotti organici sconosciuti. Dopo il suo sviluppo, questa tecnica ha aperto la strada ai ricercatori nel campo della chimica organica idrotermale per esplorare le interazioni organo-minerali nei sistemi idrotermali naturali.