Analisi quantitativa mediante analisi di spettro Termogravimetria-massa per reazioni con i gas evoluti

Questo metodo può aiutare a rispondere a domande chiave nel campo dell'energia, della chimica e della metallurgia su come identificare i parametri cinetici di reazione e le composizioni di gas evolute. Per me, un vantaggio di questa tecnica è che il fluido di massa dei singoli gas evoluti dalle reazioni può essere determinato qualitativamente e quantitativamente con precisione. Attraverso questo metodo, può fornire informazioni sulle reazioni nell'energia, nella chimica, nel sistema metallurgico e così via.

Può anche essere applicato ad altri sistemi come cibo, farmacia o materiali. Per calibrare uno spettro caratteristico, preparare i gas evoluti da calibrare, modulando la pressione del gas a 0,15 megapascal. Utilizzare un tubo di acciaio inossidabile per collegare ogni bombola di gas allo spettro di massa termogravimetrica, o sistema TG-MS, ed eliminare tutti i gas evoluti nel sistema TG-MS a una portata di 100 millilitri al minuto.

Monitorare lo spettro di massa di ogni singolo gas, osservando attentamente e confrontando i picchi caratteristici dei gas da calibrare e le eventuali impurità all'interno dei gas. Per calibrare la sensibilità relativa dei gas, eliminare il gas di riferimento a una portata di 300 millilitri al minuto nel sistema TG-MS per 20 minuti per pulire il sistema. Successivamente, eliminare in modo sincrono ciascuno dei gas calibrati con il gas di riferimento nel sistema TG-MS a una portata di 100 millilitri al minuto.

Quindi calcolare la sensibilità relativa di ogni gas in base alla portata nota e allo spettro di massa come indicato nell'equazione. Per preparare i campioni, raccogliere 10 grammi di carbonato di calcio con un diametro medio di 15 micrometri, 10 grammi di un blocco bianco di idromagnesite o 20 grammi di carbone Zhundong. Rompere il blocco idromagnesite in meno di tre millimetri e macinare i pezzi con una macchina mescolata mulino a circa 10 micrometri.

Quindi asciugare tutti i campioni per 24 ore in un forno a 105 gradi Celsius, rompendo e macinando il carbone in un mulino il giorno successivo per ottenere un intervallo di dimensioni delle particelle da 180 a 355 micrometri. Per testare le reazioni termiche dei campioni, eliminare il sistema TG-MS con elio come gas vettore per due ore per espellere l'aria e l'umidità e riscaldare lo strumento a circa 500 gradi Celsius. Quando il sistema viene raffreddato a temperatura ambiente, utilizzare la spettrometria di massa per monitorare l'atmosfera per 20 minuti, osservando attentamente e confrontando i caratteristici picchi di anidride carbonica ed elio e i picchi di impurità dei gas ossigeno, azoto e acqua.

Pesare 10 milligrammi del campione di interesse su una bilancia elettronica di precisione e aggiungere il campione pesato a un crogiolo di ossido di alluminio. Posizionare il crogiolo con il campione nel sistema TG e chiudere il forno. Impostare quindi i parametri operativi appropriati per il campione in fase di test.

Pertanto, un gas di riferimento nella taratura deve essere lo stesso del processo di prova del campione e non deve mai reagire con i gas evoluti. Si consiglia di utilizzare l'elio come gas vettore sia nella calibrazione che nel test. Per l'analisi qualitativa e quantitativa dei dati del campione, caricare i dati dello spettro di massa 3D sul computer collegato al sistema TG-MS e utilizzare l'equivalente analisi dello spettro caratteristico, ECSA, metodo per calcolare i parametri effettivi del campione in base al picco caratteristico calibrato precedentemente determinato e alla sensibilità relativa del campione.

La reazione termica può quindi essere analizzata in base ai parametri effettivi del campione. Dopo aver calibrato il picco caratteristico e la relativa sensibilità dell'anidride carbonica al gas vettore, l'elio, la portata effettiva di massa dell'anidride carbonica evoluta dalla decomposizione termica del carbonato di calcio può essere calcolata con il metodo ECSA e confrontata con l'effettiva perdita di massa. In questa analisi rappresentativa, c'è stato un buon accordo tra la portata di massa dell'anidride carbonica e i dati sulla perdita di massa per termogravimetria digitale sull'intero processo di misurazione.

Il confronto del processo di decomposizione termica dell'idromagnesite da parte dell'ECSA e la taratura dell'anidride carbonica e dell'acqua hanno rivelato che questi dati erano anche in buoni accordi con i dati sperimentali della termogravimetria digitale. Combinando sia i modi di misurazione della ionizzazione elettronica che della fotoionizzazione, questa pirolisi rappresentativa del carbone di Zhundong ha rivelato la presenza di 16 diversi gas volatili. Dopo una determinazione dettagliata dello spettro di massa e della sensibilità di ciascun gas identificato al gas vettore, la portata di massa di ciascun gas è stata calcolata e utilizzata per confrontare i dati degli ioni di massa per ciascun gas in base agli stessi parametri di funzionamento.

Durante il tentativo di questa procedura, è importante ricordare di costruire il dispositivo di composizione e la relativa sensibilità dei gas prima del test. Seguendo questa procedura, è possibile eseguire un metodo come l'analisi termica differenziale ECSA combinata per rispondere a domande aggiuntive sulle caratteristiche delle reazioni senza gas evoluti. Dopo il suo sviluppo, questa tecnica ha spianato la strada ai ricercatori nel campo dell'energia, della chimica, della metallurgia e così via, per esplorare usando reazioni e meccanismi di gas nella conversione dell'energia e nello sviluppo avanzato dei materiali.