Name: Proprietà della superficie di sintetizzato nanoporosi carbonio e matrici di silice (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-03-27T14:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 31 s
Description: Scopri la sintesi e la caratterizzazione di carbonio nanoporoso ordinato e matrici di silice SBA-15. Questo metodo analizza le proprietà di superficie e la bagnabilità di D2O confinato, fornendo informazioni preziose per applicazioni in nanotecnologia e scienza dei materiali.

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Gli autori vorrei ringraziare il centro nazionale delle scienze, per fornire un sostegno finanziario con grant no. DEC-2013/09/B/ST4/03711 e UMO-2016/22/ST4/00092. Gli autori sono anche grati per il sostegno parziale da la Polonia programma operativo Capitale umano PO KL 4.1.1, anche a partire dal centro nazionale per ricerca e sviluppo, nell'ambito della ricerca concedere no. PBS1/A9/13/2012. Gli autori sono particolarmente grati per la Prof. ssa L. Hołysz da interfacciale fenomeni Division, facoltà di chimica, Università Maria Curie-Sk łodowska, Lublin, Polonia, per la sua gentilezza e consentendo la misure di bagnabilità nei nanopori SBA-15.

1. preparazione dei materiali OMC
<ol><li>
Sintesi di una matrice di silice come precursore OMC
	<ol>
<li>Preparare 360 mL di 1,6 M HCl aggiungendo 50 mL di HCl (36-38%) in un pallone da 500 mL e, quindi, l'aggiunta di 310 mL di acqua ultrapura (resistività di MΩ·cm 18,2).</li>
		<li>A ciò, aggiungere 10 g di PE 10500 polimero (6.500 g/mol).</li>
		<li>Mettere il pallone in un bagno ad ultrasuoni. Riscaldare la soluzione a 35 ° C e mescolare fino a quando il polimero solido è completamente sciolto, fare un impasto omogeneo.</li>
		<li>Aggiungere 10 g di 1, 3,5-trimetilbenzene al pallone e mescolare il contenuto (a una velocità di agitazione di 220 giri/min) di mantenerlo a 35 ° C nel bagno d'acqua.</li>
		<li>Dopo agitazione per 30 min, aggiungere 34 g di ortosilicato (TEOS) al pallone. Aggiungere il TEOS lentamente e goccia a goccia con agitazione costante. Assicurarsi che ci vogliono 10 minuti per aggiungere 34 g di TEOS.</li>
		<li>Mescolare la miscela di soluzione ancora per 20 h alla stessa temperatura (35 ° C).</li>
		<li>Trasferire il contenuto del pallone in una cartuccia di politetrafluoroetilene e metterlo in autoclave. Lasciare agire la soluzione per 24 h a 90 ° C.</li>
		<li>Filtrare il precipitato risultante, utilizzando un imbuto Büchner e lavarlo con acqua distillata, utilizzando almeno 1 L.</li>
		<li>Asciugare il solido ottenuto a temperatura ambiente e applicare un trattamento termico al campione a 500 ° C, con un forno a muffola in atmosfera aria per 6 h.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Impregnazione della matrice risultante di silice, utilizzando un precursore di carbonio
	<ol>
<li>Preparare soluzioni di impregnazione (IS1 e IS2) con proporzioni adeguate di acqua, acido solforico 3M (VI) e lo zucchero (glucosio), dove glucosio svolge il ruolo di precursore di carbonio e acido solforico agisce come catalizzatore. Attenzione: L'acido solforico è molto tossico, provoca gravi ustioni cutanee e gravi lesioni oculari.<ol>
<li>Preparare IS1. Per ogni grammo di silice, mescolare 5 g di acqua, 0,14 g di acido solforico 3M (VI) e 1,25 g di zucchero.</li>
			<li>Preparare IS2. Per ogni grammo di silice, mescolare 5 g di acqua, 0,08 g di acido solforico 3M (VI) e 0,75 g di zucchero.</li>
		</ol>
</li>
		<li>Posizionare il materiale di silice (1 g) e la soluzione preparata IS1 il precursore di carbonio e il catalizzatore in un matraccio da 500 mL. Riscaldare la miscela in un essiccatoio sottovuoto a 100 ° C per 6 h. Nota: In questo passaggio, utilizzare solo IS1. IS2 deve essere applicato nel passaggio successivo.</li>
		<li>Aggiungere il IS2 la miscela nel vuoto asciugatrice (per la soluzione con il precursore di carbonio parzialmente carbonizzato). Scaldare il composto nuovamente in essiccatoio sottovuoto a 160 ° C per 12 h.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Tempera/carbonizzazione
	<ol>
<li>Trasferire il composto ottenuto ad un mortaio per la frammentazione delle particelle più grandi e un'omogeneizzazione del materiale.</li>
		<li>Posizionare il prodotto ottenuto nella fornace flusso e riscaldare fino a 700 ° C (a una velocità di riscaldamento di 2,5 ° C/min) e calore per 6 ore a questa temperatura. Riscaldare il materiale in atmosfera di azoto.</li>
		<li>Lasciare la soluzione a raffreddare prima di aprire il forno.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Rimozione della matrice di silice di acquaforte
	<ol>
<li>Preparare 100 mL di soluzione (ES) di incisione. Miscelare 50 mL di alcol etilico 95% e 50 mL di acqua. Aggiungere 7 g di idrossido di potassio e mescolare fino a che è sciolto.</li>
		<li>Posto tutti ottenuti materiale carbonizzato (almeno 1 g) in un pallone da 250 mL e aggiungere 100 mL di ES.</li>
		<li>Fornitura del sistema con un condensatore a riflusso, agitatore magnetico e calore ad ebollizione continuando a mescolare. Far bollire la miscela per 1 h.</li>
		<li>Trasferire il materiale ottenuto all'imbuto Büchner, lavarlo con almeno 4 L di acqua distillata e asciugarlo.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. preparazione della matrice silice SBA-15
<ol><li>Sintetizzare una matrice di silice.<ol>
<li>Preparare 150 mL di HCl di 1,6 M.</li>
		<li>Sciogliere 4 g di polimero PE 6400 (EO13PO70EO13) in 150 mL di soluzione acida in un pallone.</li>
		<li>Mettere il pallone in un bagno ad ultrasuoni. Riscaldare la soluzione a 40 ° C e mescolare affinché il polimero può sciogliere (almeno per 30 min).</li>
		<li>Lentamente aggiungere 8,5 g di TEOS al pallone, goccia a goccia, con agitazione costante. Mescolare la miscela di soluzione per 24 ore alla stessa temperatura (40 ° C).</li>
		<li>Trasferire il contenuto del matraccio a una cartuccia di politetrafluoroetilene. Lasciare agire la soluzione per 24 h in forno a 120 ° C.</li>
		<li>Filtrare il precipitato risultante, utilizzando un imbuto Büchner e lavarlo con acqua distillata (almeno 1 L).</li>
		<li>Asciugare il solido ottenuto a temperatura ambiente e calcine per 6 h a 600 ° C, con un forno a muffola in atmosfera aria.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. metodi di caratterizzazione
<ol><li>Misure di adsorbimento/desorbimento di azoto a bassa temperatura
	<ol>
<li>Utilizzare un analizzatore di assorbimento automatico per ottenere N2 isoterme di adsorbimento/desorbimento a 77 K.</li>
		<li>Utilizzare un tubo di vetro adatto per misure di assorbimento di azoto. Prima di aggiungere il campione poroso per il tubo di vetro, pulire il tubo in una lavatrice ad ultrasuoni e risciacquare prima con acqua distillata e, accanto, con etanolo anidro.</li>
		<li>Riscaldare il tubo di vetro a 150 ° C per 3 h e riempire il tubo con azoto compresso. Pesare il tubo di vetro vuota sotto le condizioni di azoto prima della misurazione per minimizzare l'errore di peso.</li>
		<li>Posizionare il campione nel tubo di vetro e pesare la massa totale (la massa del campione con il tubo di vetro).</li>
		<li>Prima le misurazioni, degassare il campione. Posizionare il tubo di vetro con il campione nella porta di degassamento di analizzatore di assorbimento. Applicano le seguenti condizioni di processo: una pressione di almeno 0,01 mm Hg, una temperatura di 423 K e una durata di 24 ore. Nel porto degasaggio, collegare il campione al vuoto e calore alla temperatura impostata (423K). Dopo degasaggio, riempire il campione con azoto e trasferimento per il porto di analisi.</li>
	</ol></li>
	<li>Microscopia elettronica a trasmissione
	<ol>
<li>Usare il microscopio TEM con il 120 kV (per SBA-15) e 200 kV (per il materiale OMC) accelerazione tensioni per raccogliere le immagini TEM di buona qualità.</li>
		<li>Per la preparazione di un film di monodisperse del campione, disperdere il campione (1 mg) in etanolo (1 mL). Eseguire la procedura di dispersione in un tubo del microcentrifuge collocandolo in un bagno ad ultrasuoni per 3 min.</li>
		<li>Mettere due gocce della dispersione su una griglia TEM rame utilizzando una micropipetta. Trasferire la griglia TEM al microscopio TEM e avviare l'imaging di TEM.</li>
	</ol></li>
	<li>Spettroscopia a raggi x dispersiva di energia
	<ol>
<li>Utilizzare un microscopio elettronico a scansione dotato di un rivelatore di raggi x per acquisire uno spettro di raggi x dispersivo di energia dei campioni.</li>
		<li>Applicare una tensione di accelerazione di 15 kV per raccogliere lo spettro. Selezionare il silicio come elemento di ottimizzazione per SBA-15 e il carbonio per l'esempio OMC.</li>
	</ol></li>
	<li>Misurazione di titolazione potenziometrica
	<ol>
<li>Utilizzare una buretta automatica per eseguire l'esperimento di titolazione potenziometrica. Aggiungere la soluzione titolata in porzioni piccole e controllate (secondo il software di titolazione e procedura). Fornire il più piccolo incremento, almeno 1 μL, un intrument dosaggio automatico.</li>
		<li>Disperdere 0,1 g del campione in 30 mL di una soluzione elettrolitica (soluzione acquosa di 0.1 M NaCl). Utilizzare l'agitatore magnetico e condizioni isotermiche (293 ± 0,1 K) durante la procedura di dispersione.</li>
		<li>Aggiungere 1-2 mL di soluzione titolata (soluzione di NaOH 0,1 M) alla sospensione. Nota: Eseguire l'aggiunta in piccole aliquote (ciascuno per essere circa 0,05 mL). La buretta automatica la procedura dovrebbe fornire almeno una dozzina di punti sperimentale nella gamma di pH da 1 a 14.</li>
		<li>Calcolare la densità superficiale di carica Qs, utilizzando la seguente formula. <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/58395/58395eq1.jpg">(1) Qui, ΔN = la variazione del saldo di mommy H+– ridotto per massa del campione; SBET = l'area della superficie Brunauer-Emmett-Teller (BET) dello stato solido poroso; F = il numero di Faraday.</li>
	</ol></li>
	<li>Metodo di risalita capillare per misure di bagnabilità
	<ol>
<li>Per determinare l'angolo di contatto all'interno dei pori dei campioni studiati, utilizzare il metodo di risalita capillare. Nota: Questo metodo si basa sulla misura dell'aumento massa del liquido, che sta penetrando il letto poroso, come funzione del tempo. Il principale presupposto di questo metodo è basato sul fatto che liquido penetrante sta avanzando nella colonna porosa e che questa colonna è costituito da capillari intergranulare con un determinato raggio medio. Così, ogni relazione derivata per singolo capillare è valido per il livello della polvere porosa. In un singolo capillare verticale, il liquido di bagnatura galleggianti contro le forze gravitazionali a causa della differenza di pressione fra il liquido e il vapore nei pori (pressione capillare). In questo senso, la penetrazione del liquido nel letto poroso permette di determinare l'angolo di contatto dinamico avanzamento all'interno dei pori.</li>
		<li>Applicare equazione17,18, espresso come segue di Washburn modificate. <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/58395/58395eq2.jpg">(2) Qui, m = massa del liquido misurato; C = parametro geometrico dipendono la distribuzione, la forma e la dimensione dei pori; Ρ = densità; Γl= la tensione superficiale; Η = viscosità del liquido penetrante; Θ = l'angolo di contatto; t = tempo.</li>
		<li>Utilizzando l'equazione (2), stimare i valori degli angoli di contatto avanzanti all'interno dei pori studiati.</li>
		<li>Preparare il tensiometro di forza. Per polveri, utilizzare un tubo di vetro con un diametro di 3 mm e un sinter in ceramica; per il liquido, è necessario utilizzare un vaso con un diametro di 22 mm e un volume massimo di 10 mL.</li>
		<li>Misura 0,017 g del campione.</li>
		<li>Avviare il programma di computer connesso per il tensiometro. Mettere un recipiente con il liquido su un palco motorizzata e sospendere il tubo di vetro con il campione su una bilancia elettronica.</li>
		<li>Avviare il motore e avviare avvicinando il liquido nel recipiente con il campione a bassa velocità costante di 10 mm/min; impostare la profondità di immersione della provetta del campione in uguale a 1 mm.</li>
		<li>Da questo momento, la dipendenza m2 = f(t) registri nel programma del computer.</li>
		<li>Interrompere l'esperimento quando la dipendenza m2 = f(t) inizia a mostrare l'altopiano caratteristico.</li>
		<li>Verifica per precisione ripetendo questa procedura 3 x - 5.</li>
	</ol></li>
	<li>Spettroscopia dielettrica relax
	<ol>
<li>Per descrivere il comportamento in fusione di acque confinate all'interno delle matrici porose studiate, eseguire misure di temperatura di capacità elettrica C del campione presente in un condensatore della piastra parallela fatto di acciaio inossidabile19, 20 , 21. per misurare la capacità C come la funzione della temperatura e la frequenza del campo elettrico ciclico applicato, utilizzare un analizzatore di impedenza. Nota: La permittività elettrica complessa è definita come ε * = ε' + iε cm, dove ε' = C/C0 è il real e ε cm = tgδ·ε' è una parte immaginaria della costante dielettrica, dove C0 è la capacità del vuoto condensatore e tgδ sono le perdite dielettriche.</li>
		<li>Mettere il campione misurato nel condensatore della piastra.</li>
		<li>Selezionare un intervallo di frequenza da 100 Hz a 1 MHz e una temperatura da 140 mila a 305 K. controllo il tasso di temperatura cambia con il regolatore di temperatura; impostare la velocità di temperatura come uguale a 0,8 K/min durante il raffreddamento e 0,6 K/min durante il processo di riscaldamento.</li>
	</ol></li>
</ol>

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</ol>

Gli autori non hanno nulla a rivelare.

I passaggi critici durante la preparazione del materiale carbonio mesoporosi ordinati includono la preparazione dei materiali mesoporosi ordinati silice come il modello con ben definite proprietà strutturali che influenzano le proprietà del materiale finale e un passo di rinvenimento/carbonizzazione sotto atmosfera di azoto. La modifica del metodo tipico del preparato dei mesoporosi ordinato silicati con pori cilindrici28 riguarda l'applicazione di un agente di struttura-dirigere atipico che è pol...

Nel 1992, materiali nanoporosi ordinato in silice sono stati ottenuti per la prima volta, utilizzando un modello di organico; da allora, un gran numero di pubblicazioni relative a diversi aspetti di queste strutture, metodi sintetici, lo studio delle loro proprietà, loro modifiche, e diverse applicazioni sono apparsi in letteratura1,2 ,3. L'interesse di SBA-15 nanoporosi silice matrice4 è a causa della loro qualità unica: un'elevata area superficiale, vasta i pori con una distribuzione delle dimensioni dei pori uniforme e le buone proprietà meccaniche e chimiche. Materiali di silice nanoporosi con pori cilindrici, ad esempio SBA-155, sono spesso utilizzati come una matrice porosa per catalizzatori come sono catalizzatori efficienti in reazioni organiche6,7. Il materiale può essere sintetizzato con una vasta gamma di metodi che possono influire sulla loro caratteristiche8,9,10. Pertanto, è fondamentale ottimizzare questi metodi per potenziali applicazioni in molti campi: dispositivi elettrochimici, nanotecnologie, biologia e medicina, drug delivery systems, o in adesione e tribologia. Nello studio presente, due diversi tipi di strutture nanoporose sono presentati, vale a dire silice e carbonio matrici porose. Per confrontare le loro proprietà, la matrice di SBA-15 è sintetizzata utilizzando il metodo sol-gel, e il materiale di carbonio nanoporosi ordinata viene preparato dall'impregnazione della matrice risultante di silice con un precursore di carbonio.
Materiali di carbonio poroso sono importanti in molti apparecchi a causa della loro elevata area superficiale e loro proprietà fisico-chimiche uniche e ben definito6,11,12. Preparazione tipica si traduce in materiali con porosità distribuiti in modo casuale e una struttura disordinata; C'è anche una possibilità limitata per il cambiamento dei parametri generali dei pori, e così, si ottengono13strutture con distribuzioni di dimensione del poro relativamente ampia. Questa possibilità è ampliata per materiali di carbonio nanoporosi con una superficie alta e ordinata sistemi di nanopori. Più predetto geometria e un maggiore controllo dei processi fisico-chimici all'interno dello spazio dei pori sono importanti in molte applicazioni: come catalizzatori, sistemi di separazione media, avanzati materiali elettronici e nanoreattori in molti campi scientifici14 , 15.
Per ottenere le repliche di carbonio poroso, i silicati ordinati possono agire come una matrice solida a cui i precursori di carbonio sono introdotti direttamente. Il metodo può essere suddiviso in diverse fasi: la selezione del materiale ordinato silice; la deposizione di un precursore di carbonio in una matrice di silice; carbonizzazione; quindi, la rimozione della matrice di silice. Molti tipi differenti di materiali carboniosi possono essere ottenuti da questo metodo, ma non tutti i materiali non porosi hanno una struttura ordinata. Un elemento importante del processo è la selezione di una matrice adatta cui nanopori devono formare una struttura tridimensionale stabile16.
In questo lavoro, l'influenza del tipo di poro pareti le proprietà di superficie delle matrici nanoporosi sintetizzato è studiata. Le proprietà della superficie del materiale OMC vengono riflesse dalle proprietà superficiali di silice analogica (SBA-15) dell'OMC. Proprietà tessiturale e strutturali di entrambi i tipi di materiali (OMC e SBA-15) sono caratterizzate da misure di adsorbimento/desorbimento di basso-temperatura N2 (a 77 K), microscopia elettronica a trasmissione (TEM) ed energia dispersiva (analisi di raggi x EDX).
Misura di adsorbimento/desorbimento di bassa temperatura gas è una delle tecniche più importanti durante la caratterizzazione dei materiali porosi. Azoto gassoso è usato come un adsorbato a causa della sua elevata purezza e la possibilità di creare una forte interazione con adsorbenti solidi. Importanti vantaggi di questa tecnica sono l'attrezzatura commerciale facile da usare e relativamente facili procedure di elaborazione dei dati. La determinazione delle isoterme di adsorbimento/desorbimento di azoto si basa sull'accumulo di molecole di adsorbato sulla superficie del solido adsorbente a 77 K in una vasta gamma di pressione (P/P0). La procedura di Barrett, Joyner e Halenda (BJH) per calcolare la distribuzione delle dimensioni dei pori da isoterme di adsorbimento o desorbimento sperimentale viene applicata. Le ipotesi più importanti del metodo BJH comprendono una superficie planare e una distribuzione uniforme di adsorbato sulla superficie oggetto dell'inchiesta. Tuttavia, questa teoria è basata sull'equazione di Kelvin e rimane il modo più usato per calcolare la distribuzione delle dimensioni dei pori nella gamma mesoporosi.
Per valutare il carattere elettrochimico dei campioni, viene applicato un metodo di titolazione potenziometrica. La chimica di superficie del materiale dipende dalla carica superficiale legata alla presenza di eteroatomi o gruppi funzionali sulla superficie. Le proprietà della superficie sono anche studiate dall'analisi di angolo di contatto. La bagnabilità all'interno dei pori fornisce informazioni circa le interazioni di adsorbato-adsorbente. L'influenza della rugosità parete sulla temperatura di fusione dell'acqua confinata in entrambi gli esempi è studiata con la tecnica di spettroscopia (DRS) rilassamento dielettrico. La misura della costante dielettrica permette l'indagine sui fenomeni di fusione come la polarizzabilità del liquido e fasi solide sono diversi gli uni dagli altri. Un cambiamento nella pendenza della dipendenza dalla temperatura della capacità Mostra che di fusione si verifica nel sistema.

<table><tbody><tr><td>1,3,5-trimetilbenzene</td><td>Sigma-Aldrich, Polonia</td><td>M7200 Sigma-Aldrich</td><td>Mesitylene, noto anche come 1,3,5-trimetilbenzene, grado del reagente, dosaggio: 98%.</td></tr><tr><td>etanolo anidro</td><td>POCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.</td><td>396480111</td><td>Saggio, min. 99,8 %, analisi-pur (a.p.)</td></tr><tr><td>ASAP 2020. Micromeritics</td><td>Instrument Corporation, Norcross, GA, USA</td><td></td><td>I campioni sono stati degassati prima dell'analisi a 120 oC per 24 ore nella porta di degasaggio dell'analizzatore. Il volume dello spazio morto è stato misurato per la calibrazione su misure sperimentali utilizzando l'elio come adsorbato.</td></tr><tr><td>Buretta automatica Dosimat 665</td><td>Metrohm, Svizzera</td><td></td><td>Le proprietà della carica superficiale sono state determinate sperimentalmente mediante titolazione potenziometrica della sospensione a temperatura costante di 20 gradi; C mantenuto dal dispositivo termostatico. Prima delle misure di titolazione potenziometrica, i campioni solidi sono stati essiccati per 24 ore a 120 oC. Il pH iniziale è stato stabilito con l'aggiunta di 0,3 cm3 di 0,2 mol/L di HCl. T La soluzione di NaOH 0,1 mol/L è stata utilizzata come titolante, aggiunta gradualmente utilizzando una buretta automatica.</td></tr><tr><td>PHmetro digitale pHm-240</td><td>Radiometro, Copenhagen</td><td></td><td>Dispositivo accoppiato con buretta automatica</td></tr><tr><td>alcool etilico</td><td>POCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.</td><td>396420420</td><td>Assay, min. 96 %.analisi-pur (a.p.)</td></tr><tr><td>glucosio</td><td>POCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.</td><td>459560448</td><td>dosaggio 99,5%</td></tr><tr><td>Acido cloridrico</td><td>POCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.</td><td>575283115</td><td>Acido cloridrico, 35 - 38% analisi-pur (a.p.)</td></tr><tr><td>Substrato di grafite HOPG</td><td>Spi Supplies</td><td>LOT#1170906</td><td>HOPG SPI-2 Grade, 20x20x1 mm</td></tr><tr><td>Analizzatore di impedenza Solartron 1260</td><td>Solartron</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Pluronic PE 6400 polimero</td><td>BASF (Polska)</td><td>(EO13PO70EO13)</td>Pluronic <td></td></tr><tr><td> PE10500</td><td>BASF Canada Inc.</td><td></td><td>Massa molare 6500 g/mol</td></tr><tr><td>idrossido di potassio</td><td>Sigma-Aldrich, Polonia</td><td>P5958 Sigma-Aldrich</td><td>BioXtra, &ge; Microscopio SEM base 85% KOH</td></tr><tr><td></td><td>JEOL JSM-7001F</td><td></td><td>Microscopio elettronico a scansione con rivelatore EDS</td></tr><tr><td>Tensiometro a forza Sigma 701</td><td>KSV, Sigma701, Tensiometro a forza Biolin Scientific</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Acido solforico (VI)</td><td>POCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.</td><td></td><td></td>575000115</tr><tr><td>vetro superficiale tipo KS 324 Kavalier</td><td>Megan Polonia</td><td></td><td>80 % di SiO2 , 11% di Na2O e 9% di CaO</td></tr><tr><td>Tecnai G2 T20 X-TWIN</td><td>FEI, USA</td><td></td><td>Microscopio elettronico a trasmissione con rivelatore EDX.</td></tr><tr><td>Microscopio TEM</td><td>JEOL JEM-1400</td><td></td><td></td></tr><tr><td>regolatore di temperatura ITC503</td><td>Oxford Instruments</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Tetraetilortosilicato</td><td>Sigma-Aldrich, Polonia</td><td>131903</td><td>Silicato tetraetile, TEOS, grado reagente, saggio 98%</td></tr> <tr><td>Acqua ultrapura</td><td>Millipore, Merck KGaA, Darmstadt, Germania</td><td>SIMSV0001</td><td>Sistema di purificazione dell'acqua Semplicità Acqua ultrapura: 18,2 Megaohm&middot; cm, TOC: < 5 persone al minuto</td></tr></tbody></table>

proprietà della superficie di sintetizzato nanoporosi carbonio e matrici di silice

Surface Properties of Synthesized Nanoporous Carbon and Silica Matrices

In questo lavoro, segnaliamo la sintesi e la caratterizzazione di ordinato nanoporosi materiale di carbonio (chiamato anche materiale di carbonio mesoporosi ordinati [MCA]) con una dimensione dei pori nm 4,6 e matrice porosa di silice ordinato, SBA-15, con un diametro dei pori nm 5,3. Questo lavoro descrive le proprietà di superficie di setacci molecolari nanoporosi, loro bagnabilità, e il comportamento in fusione di D2O confinati nei materiali porosi diversamente ordinati con simili dimensioni dei pori. Per questo scopo, OMC e SBA-15 con altamente ordinati nanoporosi strutture sono sintetizzati tramite impregnazione della matrice di silice applicando un precursore di carbonio ed il metodo sol-gel, rispettivamente. La struttura porosa dei sistemi indagati è caratterizzata da un'analisi di adsorbimento-desorbimento N2 a 77 K. Per determinare il carattere elettrochimico della superficie dei materiali sintetizzati, titolazione potenziometrica misurazioni sono effettuate; i risultati ottenuti per OMC Mostra uno spostamento dipzc pH significativo verso i valori più elevati di pH, rispetto al SBA-15. Ciò suggerisce che indagate OMC ha superficie proprietà correlate a base di ossigeno gruppi funzionali. Per descrivere le proprietà della superficie dei materiali, gli angoli di contatto di liquidi penetranti i letti porosi studiati sono anche determinati. Il metodo di risalita capillare ha confermato la maggiore bagnabilità delle pareti silice rispetto le pareti di carbonio e un'influenza della rugosità dei pori sulle interazioni fluido/parete, che è molto più pronunciata per la silice rispetto per carbonio mesopori. Inoltre abbiamo studiato il comportamento in fusione di D2O confinato in MCA e SBA-15 applicando il metodo dielettrico. I risultati mostrano che la depressione della temperatura di fusione di D2O nei pori della OMC è superiore rispetto alla depressione della temperatura di fusione in SBA-15 circa 15K pori con dimensioni paragonabili 5 nm. Questo è causato dall'influenza delle interazioni di adsorbato/adsorbente delle matrici studiate.

Per caratterizzare la struttura porosa dei campioni esaminati di OMC e SBA-15, l'adsorbimento-desorbimento N2 isoterme sono state registrate a 77 K. La sperimentale isoterme di adsorbimento-desorbimento N2 gas che caratterizzano i sistemi studiati, come pure le distribuzioni di dimensione del poro (PSD) ottenute dai dati di adsorbimento e desorbimento, sono presentate in Figura 1A-D. La posizione dei punti di flesso le i...

Qui segnaliamo la sintesi e la caratterizzazione di carbonio nanoporosi ordinato (con un diametro dei pori nm 4,6) e SBA-15 (con un diametro dei pori nm 5,3). L'opera descrive la superficie e proprietà tessiturali dei setacci molecolari nanoporosi, loro bagnabilità ed il comportamento in fusione di D2O confinato nei materiali.

Proprietà della superficie di sintetizzato nanoporosi carbonio e matrici di silice

In this work, we report the synthesis and characterization of ordered nanoporous carbon material (also called ordered mesoporous carbon material [OMC]) ...

Questo protocollo è significativo perché la caratteristica superficiale porosa relativa all'effetto di confinamento dei liquidi nelle matrici porose è un problema chiave nell'applicazione di energia, medicina e ambiente. Una sintesi e caratterizzazione dei nuovi materiali, nanopori di carbonio e silice e la determinazione dei parametri di bagnatura forniscono nuove informazioni sulle proprietà delle nanofasi di confinamento. In nanotecnologia, biologia e medicina, è fondamentale ottimizzare i metodi di sintesi per i nuovi materiali al fine di ottenere un prodotto con le proprietà desiderate.La sintesi essenziale e i loro metodi di caratterizzazione dovrebbero essere evidenti e presenti al fine di ottenere un prodotto con le proprietà strutturali e superficiali desiderate. La dimostrazione visiva di questa procedura è importante in quanto fornisce una spiegazione dettagliata delle procedure applicate e garantisce prestazioni ripetibili. A dimostrare la procedura saranno la Dott.ssa Malgorzata Zienkiewicz-Strzalka, postdoc della Facoltà di Chimica dell'Università Maria Curie-Sklodowska, e la Dott.ssa Angelina Sterczynska, postdoc del mio laboratorio.Per iniziare, preparare 360 millilitri di acido cloridrico 1,6 molare in un pallone a fondo rotondo da 500 millilitri. Al pallone aggiungere 10 grammi di polietilene 10500 polimero. Quindi posizionare il pallone in un bagno ad ultrasuoni e riscaldare la soluzione a 35 gradi Celsius.Mescolarlo fino a quando il polimero solido non è completamente sciolto, facendo una miscela omogenea. Quindi aggiungere 10 grammi di 1, 3, 5-trimetilbenzene al pallone e mescolare il contenuto mantenendolo a 35 gradi Celsius nel bagno d'acqua. Dopo aver mescolato per 30 minuti, aggiungere 34 grammi di ortosilicato tetraetilico al pallone.Per oltre 10 minuti, aggiungere l'ortosilicato tetraetilico lentamente e dropwise con agitazione costante. Quindi mescolare la miscela per altre 20 ore a 35 gradi Celsius. Dopo 20 ore, trasferire il contenuto del pallone in una cartuccia PTFE.Posizionare la cartuccia in un'autoclave e cuocere la soluzione per 24 ore a 90 gradi Celsius. Il giorno dopo, usa un imbuto Buchner per filtrare il precipitato risultante. Quindi lavarlo con acqua distillata, usando almeno un litro d'acqua.Asciugare il solido ottenuto a temperatura ambiente e utilizzare un forno a muffola in atmosfera d'aria per applicare un trattamento termico al campione a 500 gradi Celsius per sei ore. Inizia preparando due soluzioni di impregnazione con proporzioni appropriate di acqua, acido solforico trimolare e glucosio, dove il glucosio svolge il ruolo di precursore del carbonio e l'acido solforico funge da catalizzatore. Per preparare la soluzione di impregnazione uno, mescolare cinque grammi di acqua, 0,14 grammi di acido solforico trimolare e 1,25 grammi di glucosio per ogni grammo di silice.Quindi preparare la soluzione di impregnazione due. Per questa soluzione, mescolare cinque grammi di acqua, 0,8 grammi di acido solforico trimolare e 0,75 grammi di glucosio per ogni grammo di silice. Posizionare un grammo del materiale siliceo, un grammo di soluzione di impregnazione uno e il catalizzatore in un pallone da 500 millilitri.Scaldare la miscela in un essiccatore sottovuoto a 100 gradi Celsius per sei ore. Quindi aggiungere un grammo di soluzione di impregnazione due alla miscela nell'essiccatore sottovuoto e riscaldare nuovamente la miscela nell'essiccatore sottovuoto a 160 gradi Celsius per 12 ore. Trasferire il composito ottenuto in una malta e macinare le particelle per creare una miscela omogenea.Posizionare il prodotto ottenuto nel forno di flusso sotto azoto e riscaldarlo a 700 gradi Celsius a una velocità di riscaldamento di 2,5 gradi Celsius al minuto. Tenere il materiale a questa temperatura per sei ore sotto un'atmosfera di azoto. Dopo sei ore, spegnere il forno e lasciare raffreddare la soluzione prima di aprire il forno.Preparare prima 100 millilitri di soluzione di incisione. Mescolare 50 millilitri di alcole etilico al 95% e 50 millilitri di acqua. A questo, aggiungere sette grammi di idrossido di potassio e mescolare fino a quando non viene sciolto.Posizionare tutto il materiale carbonizzato ottenuto in un pallone a fondo rotondo da 250 millilitri e aggiungere 100 millilitri di soluzione di incisione. Fornire al sistema un condensatore a reflusso e un agitatore magnetico. Scaldare il composto a ebollizione mescolando costantemente e lasciare bollire per un'ora.Trasferire il materiale ottenuto nell'imbuto di Buchner. Lavarlo con almeno quattro litri di acqua distillata, quindi asciugarlo. Se lo si desidera, caratterizzare il materiale utilizzando misurazioni di assorbimento-desorbimento dell'azoto a bassa temperatura, imaging TEM, spettroscopia a raggi X dispersiva di energia, misurazioni della titolazione potenziometrica e/o spettroscopia di rilassamento dielettrico come descritto nel protocollo di testo di accompagnamento.I metodi di assorbimento dell'azoto e TEM hanno mostrato strutture mesoporose altamente ordinate di materiali sintetizzati. La EDS e i metodi di titolazione potenziometrica hanno dimostrato che l'MCA è caratterizzato dalla diminuzione dei siti acidi e dalla riduzione del contenuto di ossigeno. Per determinare l'angolo di contatto all'interno dei pori dei campioni studiati, iniziare applicando l'equazione di Washburn modificata, mostrata qui e descritta nel protocollo di testo, per stimare i valori degli angoli di contatto in avanzamento all'interno dei pori studiati.Quindi preparare il tensiometro di forza. Per le polveri, preparare un piccolo tubo con un diametro di tre millimetri. Per un liquido, preparare un recipiente con un diametro di 22 millimetri e un volume massimo di 10 millilitri.Avviare quindi il programma per computer collegato al tensiometro. Quindi mettere una nave con un liquido su uno stadio motor-driven e sospendere il tubo di vetro con il campione su un bilanciere elettrico. Avviare il motore e avvicinarsi al campione a una velocità costante di 10 millimetri al minuto.Impostare la profondità di immersione del tubo campione nel liquido in modo che sia uguale a un millimetro. Fermate l'esperimento quando m al quadrato uguale a f di t inizia a mostrare il caratteristico altopiano. La wettability all'interno dei pori dipende fortemente dalla rugosità del poro, dal tipo di parete e dalla porosità.La wettability dei liquidi nei pori è significativamente diversa da quella sulla superficie piana ideale. Ecco i risultati del campione delle misurazioni degli angoli di contatto all'interno dei nanopori del materiale di carbonio mesoporoso ordinato. È mostrata anche la wettability referenziata della grafite pirolitica liscia e altamente orientata.Gli angoli di contatto misurati sono mostrati in funzione del parametro microscopico di bagnatura. Più basso è l'angolo di contatto, maggiore è la wettability, il che significa che l'interazione della molecola liquida penetrante con la superficie studiata è più forte. Gli angoli di contatto misurati hanno indicato una migliore wettability delle pareti di silice rispetto alle pareti OMC e suggeriscono che un'influenza della rugosità dei pori sulle interazioni fluido-parete è più pronunciata per la silice che per i nanopori di carbonio.Oltre a quanto mostrato qui, l'interazione adsorbente-adsorbato, per mezzo di una spettroscopia infrarossa a trasformata di Fourier o di un'analisi strutturale mediante raggi X, può dare ulteriori informazioni sulla dinamica molecolare dei materiali. Le tecniche utilizzate per caratterizzare le proprietà superficiali dei nanomateriali possono anche essere applicate alle interazioni tra la superficie del materiale e i principi attivi biologici. Si prega di prestare attenzione quando si impregna la matrice di silice, poiché questo passaggio è pericoloso a causa dell'acido solforico tossico.

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Un "metodo di rivestimento ceramico rimovibile" è presentato in formato visivo per la sintesi di nanoparticelle di carburo e nitruro di metalli di transizione precoci e bimetallici non sinterizzati e con terminazione metallica con dimensioni e strutture cristalline regolabili.

Reverse Sintesi Microemulsione mediata di Monometallic e bimetallico precoce transizione metallo carburo e nitruro di nanoparticelle

Qui, vi presentiamo un protocollo di sintetizzare e caratterizzare i nanotubi di alluminosilicato Fe-drogati. I materiali sono ottenuti tramite sintesi sol-gel per aggiunta di FeCl 3 • 6H 2 O alla miscela contenente i precursori di Si e Al o post-sintesi ionico scambio di nanotubi di alluminosilicato preformati.

Sintesi e caratterizzazione di Fe-drogato Alluminosilicato nanotubi con una maggiore Electron proprietà conduttive

Qui, presentiamo un protocollo per sintetizzare materiali bioinalati silice e immobilizzare gli enzimi in esso. Silice sono sintetizzata dalla combinazione di silicato di sodio e un'ammina "additiva", che neutralizzano a velocità controllata. Funzione e proprietà dei materiali possono essere alterate in situ immobilizzazione degli enzimi o post-sintetiche eluizione acida di additivi incapsulati.

Preparazione di silice funzionale utilizzando un metodo bioinalati

Dimostriamo la sintesi di nanoparticelle di silicio poroso fusogena per la consegna effettiva del oligonucleotide in vitro e in vivo. Silicio poroso nanoparticelle vengono caricate con siRNA per formare il nucleo, che è rivestito dai lipidi fusogena attraverso estrusione per formare il guscio. I servizi e le dotazioni comprendono targeting frazione funzionalizzazione e caratterizzazione delle particelle.

Sintesi, funzionalizzazione e caratterizzazione di nanoparticelle di silicio poroso fusogena per la consegna del Oligonucleotide

Una combinazione di sintesi assistita da soluzione e da superficie apre nuove direzioni nella sintesi atomicamente precisa delle nanostrutture. La microscopia a scansione a effetto tunnel (STM) integrata dalla microscopia a forza atomica senza contatto (nc-AFM) consente la caratterizzazione dettagliata di nano-oggetti a base di carbonio di nuova concezione e generati.

Visualizzazione microscopica di nanografeni porosi sintetizzati attraverso una combinazione di soluzione e chimica superficiale

Qui, presentiamo un protocollo per sintetizzare nanoparticelle di Co supportate su nanotubi di carbonio con droganti Co e N per la produzione di idrogeno.

Sintesi di nanoparticelle metalliche supportate su nanotubi di carbonio con atomi di Co e N drogati e sue applicazioni catalitiche nella produzione di idrogeno

Questo lavoro ha lo scopo di facilitare lo sviluppo di tecniche standardizzate per l'impregnazione o l'innesto di composti aminati su substrati di silice, che sono spesso ampiamente descritte in letteratura. Verranno discusse in dettaglio le quantità specifiche di solvente, substrato, ammine e i valori di altri importanti parametri sperimentali.

Una metodologia sintetica per la preparazione di compositi di silice a base di ammine impregnati e innestati per la cattura del carbonio

Scopri la sintesi e la caratterizzazione di carbonio nanoporoso ordinato e matrici di silice SBA-15. Questo metodo analizza le proprietà di superficie e la bagnabilità di D2O confinato, fornendo informazioni preziose per applicazioni in nanotecnologia e scienza dei materiali.

Proprietà della superficie di sintetizzato nanoporosi carbonio e matrici di silice

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