Espressione di soluzione cementizia poro e l'analisi della sua composizione chimica e la resistività mediante fluorescenza a raggi x
23 settembre 2018
Questo protocollo descrive la procedura per esprimere la soluzione fresca poro da sistemi cementizi e la misura della sua composizione ionica mediante fluorescenza a raggi x. La composizione ionica può essere utilizzata per calcolare la resistività elettrica di soluzione poro, che può essere utilizzato, insieme con cemento resistività elettrica, per determinare il fattore di formazione.
L'obiettivo generale di questa procedura è quello di descrivere un metodo per descrivere la soluzione di pori freschi da un sistema di base cementizio in plastica utilizzando un filtro a gas azoto pressurizzato in acciaio inossidabile e per misurare la composizione chimica della soluzione di pori utilizzando uno spettrometro da banco a fluorescenza a raggi X dispersivo di energia. La composizione ionica chimica misurata dall'XRF può essere utilizzata per calcolare la resistività elettrica della soluzione dei pori, che può quindi essere utilizzata in combinazione con la resistività elettrica del calcestruzzo per determinare il fattore di formazione. Poiché XRF è un dispositivo comunemente usato nell'industria del cemento, questo metodo potrebbe potenzialmente consentire ai produttori di cemento di utilizzare uno strumento già a loro disposizione per fornire maggiori informazioni sulla soluzione di pori cementizio come la composizione ionica e la resistività per numerose applicazioni e un costo e tempi di test inferiori rispetto ai metodi convenzionali.
In sostanza, questo metodo potrebbe estendere le applicazioni per l'uso di un XRF per una varietà di studi sul cemento e sul calcestruzzo. Per iniziare questa procedura, verificare che i singoli componenti dell'estrattore di soluzione dei pori siano puliti e asciutti. Quindi, assemblare l'estrattore della soluzione di pori secondo le istruzioni del produttore.
Verificare che non vi siano deformità visibili nel filtro per la cellulosa. Quindi, aggiungere la pasta fresca nella camera principale. Assicurati di lasciare almeno un centimetro dall'alto libero.
Quindi, collegare l'estrattore della soluzione di poro alla fonte di azoto e sigillare la camera principale. Utilizzare un contenitore pulito per raccogliere la soluzione di pori. Aprire la valvola del serbatoio dell'azoto.
Utilizzare il misuratore di pressione per regolare la pressione a 200 kilopascal. Mantenere una pressione costante per un periodo di cinque minuti. Trasferire la soluzione di pori in una siringa da cinque millilitri.
Assicurarsi di espellere tutte le bolle d'aria nella siringa. Sigillare la siringa con un cappuccio dell'ago. Testare immediatamente o conservare all'interno di una camera a cinque gradi C fino al test.
Assemblare i contenitori di test della soluzione. Assicurarsi che i cilindri di plastica siano puliti e asciutti. Posizionare la pellicola di polipropilene sopra il cilindro più grande.
Inserire il cilindro più piccolo sopra il cilindro più grande. Spingere verso il basso sul cilindro più piccolo, premendo il film nel mezzo. Assicurarsi che il film sia liscio e non abbia lacrime o deformazioni.
Le principali specie ioniche presenti nella soluzione dei pori necessarie per calcolare la resistività elettrica della soluzione di pori sono sodio, potassio, calcio, solfato e idrossido. I risultati dell'analisi XRF mostreranno la concentrazione di ioni sodio, potassio, calcio e solfuro. Iniettare almeno due grammi del campione della soluzione di pori nel contenitore di prova assemblato.
Sigillare il contenitore con un coperchio. Lasciare il contenitore con la soluzione su un tovagliolo di carta per due minuti. Verificare che il film non abbia perdite.
Posizionare il campione all'interno del portacampioni XRF e chiudere l'XRF. Analizzare il campione per la composizione ionica. Una serie di calcoli vengono quindi completati per ottenere la concentrazione degli ioni solfato e idrossido e la resistività elettrica della soluzione di poro.
In primo luogo, utilizzare la stechiometria per calcolare la concentrazione degli ioni solfati in base alla concentrazione degli ioni solfuro rilevata dall'XRF. Quindi, utilizzare un saldo di carica per calcolare la concentrazione di idrossidi nella soluzione di pori. Dopo aver ottenuto tutte le concentrazioni ioniche delle cinque specie ioniche considerate, convertire le concentrazioni ioniche da parti per milione a talpa per litro assumendo una densità di 1.000 grammi per litro.
E infine, utilizzare il modello sviluppato da Snyder e altri per calcolare la resistività elettrica della soluzione dei pori. Un risultato rappresentativo per la soluzione di pori espressi nella siringa sigillata viene mostrato per una pasta di cemento con un rapporto acqua-cemento di 0,36 a 10 minuti di espressione. Una tabella con risultati rappresentativi per la composizione ionica e la resistività è mostrata per una pasta di cemento con un rapporto acqua-cemento di 0,36 a 10 minuti di espressione.
Dopo aver visto questo video, dovresti avere una buona comprensione di come esprimere la soluzione di pori freschi da un campione di pasta di plastica utilizzando un filtro a gas azoto pressurizzato e misurare la composizione chimica della soluzione di pori utilizzando uno spettrometro da banco a fluorescenza a raggi X dispersivo di energia. Dai valori misurati dell'XRF, è necessario essere in grado di ottenere le concentrazioni ioniche delle principali specie ioniche presenti nella soluzione dei pori e di calcolare la resistività elettrica della soluzione di pori. Queste informazioni possono essere infine utilizzate in combinazione con la resistività elettrica del calcestruzzo per calcolare il fattore di formazione e per altre applicazioni di durata del calcestruzzo e studi concreti.
Se eseguita correttamente e in modo sicuro, questa procedura non dovrebbe richiedere più di 20 minuti dall'inizio alla fine.
Panoramica
Questo protocollo descrive un metodo per estrarre la soluzione dei pori da sistemi cementizi freschi e misurarne la composizione ionica mediante fluorescenza a raggi X (XRF). La composizione ionica è essenziale per il calcolo della resistività elettrica della soluzione nei pori, che, insieme alla resistività elettrica del calcestruzzo, contribuisce a determinare il fattore di formazione.
Componenti Chiave dello Studio
Area della Scienza
- Chimica del cemento
- Durabilità del calcestruzzo
- Scienza dei materiali
Sfondo
- Il metodo utilizza un filtro in acciaio inossidabile a gas azoto pressurizzato.
- La XRF è uno strumento ampiamente utilizzato nell'industria del cemento per l'analisi chimica.
- La comprensione della composizione ionica aiuta nella valutazione delle prestazioni del calcestruzzo.
- Questo approccio offre un'alternativa economicamente vantaggiosa rispetto ai metodi tradizionali di prova.
Scopo dello studio
- Fornire un metodo affidabile per l'estrazione e l'analisi della soluzione interstiziale da materiali cementizi.
- Permettere il calcolo della resistività elettrica delle soluzioni interstiziali.
- Migliorare la comprensione della relazione tra le proprietà della soluzione interstiziale e la durabilità del calcestruzzo.
Metodi Utilizzati
- Assemblaggio di un estrattore di soluzione interstiziale seguendo le istruzioni del produttore.
- Utilizzo di gas azoto per pressurizzare ed estrarre la soluzione interstiziale.
- Analisi della composizione ionica mediante uno spettrometro a fluorescenza X dispersivo in energia.
- Calcolo della resistività elettrica in base alle concentrazioni ioniche.
Risultati principali
- Estrazione con successo della soluzione dei pori da una pasta di cemento con un rapporto acqua-cemento specifico.
- Misurazione di specie ioniche chiave, tra cui sodio, potassio, calcio, solfato e idrossido.
- Calcolo della resistività elettrica sulla base delle concentrazioni ioniche misurate.
- Dimostrazione dell'efficienza e applicabilità del metodo negli studi sul calcestruzzo.
Conclusioni
- Il metodo descritto fornisce un mezzo rapido ed efficace per analizzare le proprietà della soluzione nei pori.
- I risultati possono contribuire alle valutazioni sulla durabilità del calcestruzzo e alle applicazioni correlate.
- Questo protocollo può essere integrato nei flussi di lavoro esistenti per i test del cemento.
Domande Frequenti
Rilevanza Industriale del Progetto
La determinazione rapida e accurata della composizione e della resistività della soluzione nei pori dei materiali cementizi è fondamentale per i team di scienze dei materiali che ottimizzano la durabilità e le prestazioni del calcestruzzo. Questo metodo sfrutta la fluorescenza a raggi X (XRF) per fornire profili ionici quantitativi e dati di resistività, supportando la modellizzazione predittiva e la riduzione dei rischi meccanicistici nella ricerca e sviluppo di materiali da costruzione. L'integrazione di queste misurazioni consente decisioni più informate in corrispondenza dei principali punti di svolta nei processi di sviluppo dei materiali.
Applicazioni Strategiche nella Ricerca e Sviluppo in Biopharma
Scoperta Precoce e Validazione del Bersaglio
- Consente una valutazione quantitativa delle specie ioniche rilevanti per le ipotesi relative alle prestazioni del materiale.
- Supporta la riduzione del rischio meccanicistico chiarificando la relazione tra la chimica della soluzione nei pori e la durabilità del calcestruzzo.
- Facilita la previsione affidabile delle strategie di selezione e formulazione dei materiali.
Sviluppo di Screening e Saggi
- Fornisce una misurazione standardizzata e riproducibile della composizione ionica per studi comparativi.
- Offre risultati quantitativi rapidi, adatti per lo screening ad alto rendimento di formulazioni di cemento.
- Consente una valutazione affidabile degli effetti delle modifiche del materiale e degli additivi sulle proprietà della soluzione nei pori.
Ricerca Translazionale e Preclinica
- Allinea le misurazioni di laboratorio a metriche di durabilità nel mondo reale mediante il calcolo della resistività e del fattore di formazione.
- Permette una continuità dalla scoperta iniziale dei materiali alla validazione preclinica delle prestazioni del calcestruzzo.
- Riduce il rischio nell'adozione di nuove formulazioni fornendo un'analisi meccanicistica del trasporto ionico e della durabilità.
Integrazione di Pipeline e Flusso di Lavoro
Questo flusso di lavoro basato sulla XRF si adatta dalla fase iniziale di scoperta fino alla validazione del materiale preclinico, consentendo un'ottimizzazione iterativa e un avanzamento proporzionato ai rischi dei sistemi cementizi.
- Biologia della Scoperta: Il profilo quantitativo degli ioni supporta la verifica di ipotesi e la comprensione meccanicistica del comportamento dei materiali.
- Screening: Gli output standardizzati di XRF permettono confronti riproducibili tra diverse formulazioni e lotti.
- Analisi: Fornisce misure dirette e valori di resistività calcolati per decisioni solide basate sui dati.
- Ricerca Translazionale: Collega i dati ionici di laboratorio agli esiti di durabilità rilevanti sul campo attraverso l'analisi del fattore di formazione.
- Riutilizzo Aziendale: Le strumentazioni e i protocolli XRF sono ampiamente applicabili in diversi programmi di ricerca e sviluppo su cemento e calcestruzzo.
Impatto Operativo ed Aziendale
- Valore scientifico: Aumenta la fiducia predittiva e riduce l'ambiguità nella valutazione delle prestazioni dei materiali.
- Valore operativo: Ottimizza i flussi di lavoro con misurazioni rapide, economiche e riproducibili.
- Valore strategico: Permette decisioni più accurate di tipo go/no-go e un migliore impiego del capitale nei processi di sviluppo dei materiali.
- Impatto sul portafoglio: Favorisce la priorità e lo sviluppo di nuove formulazioni cementizie con un'adeguata gestione del rischio.
Considerazioni sull'Implementazione
- Richiede competenze nell'uso dello spettrometro XRF e nell'analisi ionica.
- Necessita dell'accesso a strumentazione XRF calibrata e a infrastrutture per la preparazione dei campioni.
- Richiede una standardizzazione condivisa tra i gruppi di lavoro per la manipolazione dei campioni e l'interpretazione dei dati.
- È adattabile a diversi sistemi cementizi previa calibrazione e validazione adeguata.
- L'integrità del campione e una rapida lavorazione sono fondamentali per minimizzare artefatti dovuti all'evaporazione e alla carbonatazione.
