Name: Sali fusi sintesi di nanoparticelle di ossido di metallo complesso (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-10-27T13:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 43 s
Description: Impara il metodo dei sali fusi per sintetizzare nanoparticelle uniformi di lantanio hafnato a bassa temperatura. Questa tecnica consente di ottenere nanoparticelle monodisperse di alta qualità per applicazioni in scienza dei materiali.

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Gli autori ringraziano il sostegno finanziario fornito dalla National Science Foundation sotto CHE (premio #1710160) e l'USDA National Institute of Food e l'agricoltura (Premio n. 2015-38422-24059). Il dipartimento di chimica presso l'Università del Texas Rio Grande Valley è riconoscente per il generoso sostegno fornito da una sovvenzione dipartimentale di Robert A. Welch Foundation (Grant No. BX-0048). S.K.G vorrei ringraziare lo Stati Uniti d'America-India Education Foundation (USIEF) e l'Istituto di formazione internazionale (IIE) per sua Fulbright Nehru Postdoctoral Fellowship (Premio n. 2268/FNPDR/2017).

1. preparazione di singolo-fonte precursore complesse tramite un itinerario di coprecipitazione
<ol><li>Preparazione della soluzione di precursore di lantanio e afnio<ol>
<li>Misura 200 mL di acqua distillata in un becher da mL 500 e iniziare mescolando a 300 giri/min.</li>
		<li>Sciogliere il lantanio e afnio precursori nell'acqua mescolando [cioè, 2,165 g di nitrato di lantanio esaidrato (La (NO3)3•6H2O) e 2,0476 di afnio dicloruro ossido ottaidrato (HfOCl2•8H2O)].</li>
		<li>Lasciate che la soluzione sotto agitazione per 30 minuti prima di iniziare la titolazione.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Preparazione della soluzione di ammoniaca diluita<ol>
<li>Preparare 200 mL di soluzione di ammoniaca diluita con concentrazioni differenti, tra cui 0,75%, 1,5%, 3,0%, 6,0% e 7,5%. Ad esempio, aggiungere 20 mL della soluzione concentrata di ammoniaca (NH4OH (aq), 28-30%) a 180 mL di acqua distillata in un becher separato per rendere 3,0% diluito ammoniaca soluzione.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Titolazione e il precursore del complesso di singola origine di lavaggio<ol>
<li>Aggiungere la soluzione di ammoniaca diluita preparata nel passaggio precedente in una buretta e assicurarsi che la buretta è coperto in ogni momento, dal momento che la soluzione di ammoniaca tende ad evaporare che diminuisce la sua concentrazione.</li>
		<li>Aggiungere la soluzione di ammoniaca diluita in buretta nella soluzione mescolando di ossido di lantanio nitrato e afnio dicloruro goccia a goccia.</li>
		<li>Regolare di conseguenza la velocità di caduta della soluzione di ammoniaca che verrà aggiunto in un periodo di 2 h.</li>
		<li>Dopo parecchi mL di soluzione di ammoniaca sono stati consegnati, assicurarsi che la soluzione diventa torbida. Si tratta di un semplice segno che il precipitato di singolo-fonte complesso precursore del La(OH)3· HfO(OH)2· n H2O si sta formando.</li>
		<li>Dopo 2 h, rimuovere la barra di agitazione e consentire il precipitato all'età durante la notte.</li>
		<li>Controllare il pH della soluzione coprecipitato prima del lavaggio. Lavare il precipitato con acqua distillata fino a quando il galleggiante raggiunge un pH neutro, che normalmente richiede 5-8 lavaggi.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Filtrazione sotto vuoto e asciugatura del precursore<ol>
<li>Vuoto filtrare la soluzione coprecipitata utilizzando una carta da filtro con una porosità grossolana (40-60 µm; Vedi Tabella materiali) per separare il solido precipitato dal surnatante.</li>
		<li>Assicurarsi che tutti i resti del complesso precursore sono lavati dalle pareti del bicchiere.</li>
		<li>Asciugare all'aria il precursore complesso risultante di singolo-fonte La(OH)3· HfO(OH)2· n H2O a temperatura ambiente durante la notte.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. sale fuso sintesi di lantanio Hafnate NPs
<ol><li>Preparazione della miscela di sale e precursore<ol>
<li>Misurare 30 mmol (3,033 g) di nitrato di potassio (KNO3) e 30 mmol (2,549 g) di nitrato di sodio (NaNO3).</li>
		<li>Combinare i sali misurati con 0,35 g preparato come singola origine complesso del precursore del La(OH)3· HfO(OH)2· n H2O.</li>
		<li>Se necessario, aggiungere 1-5 mL di etanolo o acetone alla miscela per facilitare la macinazione. Garantire che tutto il solvente è evaporato prima di mettere la miscela in un crogiolo.</li>
		<li>Macinare i sali misti e precursore sottili come possibile per circa 30 minuti utilizzando un mortaio e un pestello.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Molten-sale lavorazione<ol>
<li>Mettere il composto risultante in un crogiolo di corindone e riporlo in un forno a muffola.</li>
		<li>Impostare il forno a 650 ° C per 6 h con una velocità di rampa di 10 ° C/min.</li>
		<li>Dopo il campione e la fornace sono raffreddati a temperatura ambiente, togliere il crogiolo e immergere il campione in un becher pieno di acqua distillata durante la notte.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Lavaggio e asciugatura La2Hf2O7 NPs<ol>
<li>Svuotare il campione dal crogiolo in un becher da 1 litro.</li>
		<li>Lavare il campione con acqua distillata 5 - 8 volte fino a quando il surnatante è chiaro di sali e non nuvoloso piu '.</li>
		<li>Purificare il prodotto mediante centrifugazione o filtrazione sotto vuoto per rimuovere eventuali impurità residue.</li>
		<li>Asciugare il prodotto in forno a 90 ° C durante la notte.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol><li>Kimura, T. Molten salt synthesis of ceramic powders. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aKimura%2C+T+%22Advances+in+Ceramics%22">Advances in Ceramics</a>. , InTech. Chapter 4 75-100 (2011).</li>
<li>Mao, Y., Park, T. J., Wong, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+classes+of+ternary+metal+oxide+nanostructures%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Communications%22%5BJournal%5D)">Synthesis of classes of ternary metal oxide nanostructures.</a> Chemical Communications. 0 (46), 5721-5735 (2005).</li>
<li>Mao, Y., Zhou, H., Wong, S. S. <a target="_blank" href="https://www.sigmaaldrich.com/technical-documents/articles/materials-science/perovskite-phase-metal-oxide-nanostructures.html">Perovskite-phase metal oxide nanostructures: Synthesis, properties, and applications.</a> Material Matters. 5, 50-53 (2010).</li>
<li>Mao, Y., Guo, X., Huang, J. Y., Wang, K. L., Chang, J. P. <a target="_blank" href="https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jp807111h">Luminescent nanocrystals with A2B2O7 composition synthesized by a kinetically modified molten salt Method.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 113 (4), 1204-1208 (2009).</li>
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<li>Yuanbing Mao, J. P., McCloy, J. S. <a target="_blank" href="https://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2013/nr/c3nr00825h#!divAbstract">Magnetic properties of double perovskite oxide La2BMnO6 nanocrystals.</a> Nanoscale. 5 (11), 4720-4728 (2013).</li>
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<li>Zuniga, J. P., Gupta, S. K., Pokhrel, M., Mao, Y. <a target="_blank" href="https://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2018/nj/c8nj00895g#!divAbstract">Exploring optical properties of La2Hf2O7:Pr3+ nanoparticles under UV and X-ray excitations for potential lighting and scintillating applications.</a> New Journal of Chemistry. 42 (12), 9381-9392 (2018).</li>
<li>Pokhrel, M., Wahid, K., Mao, Y. <a target="_blank" href="https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.jpcc.6b04798">Systematic studies on RE2Hf2O7:5%Eu3+ (RE = Y, La, Pr, Gd, Er, and Lu) nanoparticles: Effects of the A-Site RE3+ cation and calcination on structure and photoluminescence.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 120 (27), 14828-14839 (2016).</li>
<li>Wahid, K., Pokhrel, M., Mao, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Structural%2C+photoluminescence+and+radioluminescence+properties+of+Eu3%2B+doped+La2Hf2O7+nanoparticles%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Solid+State+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Structural, photoluminescence and radioluminescence properties of Eu3+ doped La2Hf2O7 nanoparticles.</a> Journal of Solid State Chemistry. 245, 89-97 (2017).</li>
<li>Park, T. J., Papaefthymiou, G. C., Moodenbaugh, A. R., Mao, Y., Wong, S. S. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2005/jm/b501552a/unauth#!divAbstract">Synthesis and characterization of submicron single-crystalline Bi2Fe4O9 cubes.</a> Journal of Materials Chemistry. 15 (21), 2099-2105 (2005).</li>
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<li>Huang, Z., et al. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0272884216000328">Molten salt synthesis of La2Zr2O7 ultrafine powders.</a> Ceramics International. 42 (5), 6221-6227 (2016).</li>
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<li>Huang, Z., Li, B., Liu, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Molten-salt+synthesis+of+oxyapatite+La9.33Si6O26+powders+as+electrolytes+for+intermediate+temperature+solid+oxide+fuel+cells%5BTitle%5D)+AND+%22Physica+status+solidi+A+-+Applicationand+Materials+Science%22%5BJournal%5D)">Molten-salt synthesis of oxyapatite La9.33Si6O26 powders as electrolytes for intermediate temperature solid oxide fuel cells.</a> Physica status solidi A - Applicationand Materials Science. 207 (10), 2247-2251 (2010).</li>
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<li>Ahmed, J., Mao, Y. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0013468616314396">Ultrafine iridium oxide nanorods synthesized by molten salt method toward electrocatalytic oxygen and hydrogen evolution reactions.</a> Electrochimica Acta. 212, 686-693 (2016).</li>
</ol>

Non sono presenti conflitti di dichiarare.

Il grafico nella Figura 4 fornisce diversi fattori di controllo affidabile del metodo MSS e conti per vie alternative ottimizzare le caratteristiche dei nanomateriali di sintesi. Inoltre, aiuta a identificare i punti critici nel processo di MSS.
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58482/58482fig4.jpg"> Figura 4 : Diagramma di flusso delle fasi critiche di MSS che i...

Molten-sale sintesi (MSS) implica l'uso di un sale fuso come mezzo di reazione per la preparazione di nanomateriali dai loro precursori costituente. Il sale fuso agisce come solvente e facilita il tasso di reazione maggiore aumentando l'area di contatto tra i reagenti e la loro mobilità. La scelta di sali fusi è di fondamentale importanza per il successo del metodo MSS. Il sale deve soddisfare alcuni requisiti di qualità importante come punto di fusione basso, compatibilità con specie di reagire e ottimale solubilità in acqua. Sale fuso è stato utilizzato in precedenza per migliorare il tasso di reazioni allo stato solido; Tuttavia, in un sistema di flusso, solo una piccola quantità di sale fuso viene utilizzata (a differenza in MSS, in cui una grande quantità viene aggiunto per formare un supporto solubile per la reazione e controllare le proprietà dei nanomateriali sintetizzati, come la dimensione delle particelle, la forma e la cristallinità ecc.). In questo senso, MSS è una modifica del metodo metallurgico della polvere e diverso dal flusso metodo1,2,3. L'occupazione di can sale fuso (1) aumento reazione cinetica tasso4 mentre fa diminuire la sintesi temperatura5, (2) aumentare il grado di omogeneità di reagente6, (3) controllare la dimensione cristallina e morfologia7e (4) ridurre il livello di agglomerazione.
Nanomateriali sono stati in forte domanda in ricerca scientifica ed applicazioni industriali innovative a causa della loro superiore elettrico, chimico, magnetico, proprietà ottiche, elettroniche e termiche. Le loro proprietà sono altamente dipende la dimensione delle particelle, la forma e la cristallinità. Rispetto ad altri metodi di sintesi per i nanomateriali, MSS ha diversi vantaggi evidenti; anche se, non è ancora ben noto come altri metodi di sintesi nella comunità nanoscienza e nanotecnologia. Come descritto di seguito, tali vantaggi includono la sua semplicità, affidabilità, scalabilità, generalizzabilità, compatibilità ambientale, costo-efficacia, temperatura relativa sintesi basso e agglomerazione gratuito di NPs con superficie pulita8.
Semplicità: Il processo di MSS può essere facilmente effettuato in un laboratorio semplice con servizi essenziali. Non occorre nessuna strumentazione sofisticata. Precursori e sali fusi sono aria stabile senza necessità di movimentazione portaoggetti.
Affidabilità: Una volta che tutti i parametri di sintesi iniziale quali concentrazione, pH, tempo di elaborazione e la temperatura di ricottura sono ottimizzati, puri e di alta qualità prodotti sono assicurati quando si utilizza il metodo di MSS. Se tutti i passaggi di sintesi siano effettuati correttamente, i prodotti finali possono raggiungere tutti i criteri di base necessari per la buona qualità dei criteri di rete. Un novizio al metodo MSS non cambierà il risultato di sintesi, fino a quando tutti i parametri di sintesi sono seguiti correttamente e con attenzione.
Scalabilità: Capacità del metodo MSS di produrre grandi quantità di particelle di dimensione e forma controllata è cruciale. Questo fattore critico è importante perché consente la determinazione di utilità industriale ed efficienza. Rispetto ad altre tecniche di sintesi, MSS può facilmente generare una quantità sufficiente di prodotti regolando la quantità stechiometrica durante il processo. Questa è una caratteristica importante del metodo perché permette per comodità a livello industriale, che lo rende un approccio più desiderato a causa di questa scalabilità9,10.
Generalizzabilità: Il metodo MSS è anche una tecnica generalizzabile per produrre nanoparticelle con varie composizioni. Diverso da semplici ossidi metallici e alcuni fluoruri, nanomateriali di ossidi metallici complessi che sono stati sintetizzati con successo dal metodo MSS comprendono perovskiti (ABO3)10,11,12, 13,14, spinello (AB2O4)15,16, pirocloro (A2B2O7)4,17,18, 19e strutture ortorombica (un2B4O9)2,3,20. Più specificamente, questi nanomateriali sono ferriti, titanati, niobates, mullite, borato di alluminio, wollastonite e gassate apatite7,9,21. Il metodo MSS è stato utilizzato anche per produrre nanomateriali di morfologie diverse ad esempio nanosfere4, ceramica polvere corpi22, nanoflakes23, nanoplates7, nanorod24e core-shell le nanoparticelle (NP)25, a seconda delle condizioni di sintesi e struttura cristallina dei prodotti.
Ecocompatibilità: diversi metodi tradizionali per la fabbricazione di nanomateriali comportano l'uso di grandi quantità di solventi organici e agenti tossici che generano problemi ambientali. L'eliminazione parziale o totale dell'uso di loro e la produzione di rifiuti da processi sostenibili è in domanda della chimica verde oggi8. Il metodo MSS è un approccio ecologico per sintetizzare nanomateriali che impiegano materiali non tossici chimici e rinnovabili e minimizzazione dei rifiuti, sottoprodotti e l'energia.
Temperatura bassa relativa sintesi: la temperatura di lavorazione del metodo MSS è relativamente basso rispetto a quello richiesto in una reazione a stato solido convenzionale26 o una di reazione di combustione di sol-gel27. Questa bassa temperatura consente di risparmiare energia mentre la produzione di alta qualità NPs.
Rapporto costo-efficacia: MSS il metodo non richiede alcun reagenti aggressivi o costose o solventi né qualsiasi strumentazione specializzata. L'acqua è il principale solvente utilizzato per mondare utilizzati sali fusi, che sono anche a buon mercato. Inoltre, messa a punto sperimentale necessaria include solo semplici bicchieri e una fornace senza strumentazione specializzata, mentre nanomateriali con composizione complessa e natura refrattaria possono essere prodotta.
Agglomerazione gratuito con superficie pulita: processo durante the MSS, le nanoparticelle formate sono ben disperse nel terreno di sale fuso a causa della sua grande quantità, utilizzato insieme al suo alto ionico forza e viscosità1,6, 8. a differenza di sintesi colloidale e la maggior parte dei processi idrotermali/solvothermal, nessun strato protettivo superficiale è necessario per impedire la crescita continua e l'agglomerazione di NPs formata.
Esemplare sintesi di ossido di metallo complesso NPs dal metodo MSS: The MSS metodo come un universale e conveniente approccio razionale e su larga scala sintetizzano nanomateriali per una gamma sufficientemente ampia di materiale può essere altamente accolti favorevolmente dagli scienziati lavorando in nanoscienza e nanotecnologia. Qui, hafnate di lantanio (La2Hf2O7) è stato selezionato a causa delle sue applicazioni multifunzionale nelle aree di x-ray imaging, alta k-dielettrico, luminescenza, termografia phosphor, barriera termica del rivestimento, e host dei rifiuti nucleari. La2Hf2O7 è anche un buon padrone per scintillatori drogati a causa della sua elevata densità, grande numero atomico efficace e la possibilità della sua struttura di cristallo per essere progettato insieme a una transizione di fase ordine-disordine. Appartiene all'una2B2O7 famiglia di composti, in cui "A" è un elemento delle terre rare – con uno stato di ossidazione + 3 e "B" rappresenta un elemento metallico di transizione con uno stato di ossidazione + 4. Tuttavia, a causa della natura refrattaria e composizione chimica complessa, c'è stata una mancanza di basso-temperatura adeguata e metodi di sintesi su larga scala per La2Hf2O7 NPs.
Per la ricerca scientifica fondamentale e applicazioni tecnologiche avanzate, è un prerequisito per fare monodispersi, alta qualità e uniforme un2B2O7 NPs. Qui usiamo la sintesi altamente cristallino La2Hf2O7 NPs come esempio per dimostrare i vantaggi del metodo MSS. Come schematicamente mostrato in Figura 1, La2Hf2O7 NPs sono stati preparati dal metodo MSS con un processo in due fasi, seguendo i nostri rapporti precedenti. Primo, un precursore di singolo-fonte complesso di La(OH)3· HfO(OH)2· n H2O è stato preparato tramite un itinerario di coprecipitazione. Nel secondo passaggio, dimensione-controllabile La2Hf2O7 NPs sono stati sintetizzati attraverso il facile processo di MSS utilizzando la miscela complessa di precursore e nitrato di singolo-fonte (NaNO3: KNO3 = rapporto 1:1, molare) presso 650 ° C per 6 h.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58482/58482fig1.jpg"> Figura 1 : Disegno schematico della sintesi i passaggi per La 2 HF 2 O 7 Dei criteri di rete tramite il metodo MSS. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58482/58482fig1large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>

<table><tbody><tr><td>Acetone, ACS, 99,5+%</td><td>Alfa Aesar</td><td>67-64-1</td><td>Essiccato su setacci 4A</td></tr><tr><td>Ossido di dicloruro di afnio ottaidrato, 98+% (base di metalli escluso Zr), Zr < 1,5%</td><td>Alfa Aesar</td><td>14456-34-9</td> Nitrato <td>igroscopico</td></tr><tr><td>di lantanio (III) esaidrato</td><td>Aldrich</td><td>10277-43-7</td> Nitrato <td>di potassio igroscopico</td></tr><tr><td>, ReagentPlus R, &ge; 99,0%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>7757-79-1</td> Nitrato di sodio <td>igroscopico</td></tr><tr><td>, ReagentPlus R, &ge; 99,0%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>7631-99-4</td><td></td></tr><tr><td>Idrossido di ammonio, 28% NH3, NH4OH</td><td>Alfa Aesar</td><td>1336-21-6</td><td></td></tr><tr><td>Carta da filtro, grado</td><td>P8 Fisherbrand</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

sali fusi sintesi di nanoparticelle di ossido di metallo complesso

Molten-Salt Synthesis of Complex Metal Oxide Nanoparticles

Lo sviluppo di metodi di sintesi fattibile è fondamentale per la riuscita esplorazione di nuove proprietà e potenziali applicazioni dei nanomateriali. Qui, presentiamo il metodo di sintesi di sali fusi (MSS) per la fabbricazione dei nanomateriali in ossido di metallo. Vantaggi rispetto ad altri metodi includono la sua semplicità, ingenuità, affidabilità, scalabilità e generalizzabilità. Utilizzando ossido di afnio pirocloro lantanio (La2Hf2O7) come rappresentante, descriviamo il protocollo MSS per la riuscita sintesi di nanoparticelle di ossido di metallo complesso (NPs). Inoltre, questo metodo ha la capacità unica di produrre NPs con differenti caratteristiche materiale modificando vari parametri di sintesi quali pH, temperatura, durata e post-ricottura. Per ottimizzare questi parametri, siamo in grado di sintetizzare NPs altamente uniforme, non agglomerati e altamente cristallino. Un esempio specifico, variamo la granulometria della2Hf2O7 NPs modificando la concentrazione della soluzione di idrossido di ammonio utilizzata nel processo di MSS, che ci permette di esplorare ulteriormente l'effetto della dimensione delle particelle su vari Proprietà. Si prevede che il metodo MSS diventerà un metodo di sintesi più popolare per i nanomateriali e più largamente impiegate nella comunità nanoscienza e nanotecnologia nei prossimi anni.

Come sintetizzato La2Hf2O7 NPs può esistere nella fase ordinata pirocloro. Tuttavia, il doping, la pressione e la temperatura chimica potrebbe modificare la fase per difetto della fluorite. È possibile per il nostro materiale avere più fasi; Tuttavia, qui ci concentriamo solo sulla fase pirocloro per semplicità. Diffrazione di raggi x (XRD) e spettroscopia Raman sono stati utilizzati per caratterizzare sistematicamente la loro purezza di fase, la struttura...

Qui, noi dimostrare un metodo di sintesi unica, relativamente a bassa temperatura, sale fuso per la preparazione di nanoparticelle di ossido di metallo complesso uniforme lantanio hafnate.

Sali fusi sintesi di nanoparticelle di ossido di metallo complesso

The development of feasible synthesis methods is critical for the successful exploration of novel properties and potential applications of nanomaterials. ...

L'obiettivo generale di questa procedura, è quello di dimostrare il metodo del sale fuso come tecnica adatta per sintetizzare nanoparticelle di lanthium hafnium di alta qualità. La sintesi del sale fuso in realtà è stata ampiamente utilizzata per arricchire il lievito per fare nanoparticelle. Le nanoparticelle che sono state fatte includono ossidi metallici, farine, ed è stato persino usato per realizzare nanoparticelle intermetaliche.In primo luogo, iniziare misurando 200 millilitri di acqua distillata in un bicchiere da 500 millilitri e lasciarlo mescolare a 300 giri al minuto. Misurare 2,165 grammi di esaidrato di nitrato di lantanio e 2,0476 grammi di octaidrato di cloruro di afnio. Aggiungere quindi tutti i materiali durante l'agitazione e lasciare che il materiale di partenza si dissolva contemporaneamente.Preparare diverse concentrazioni della soluzione di ammoniaca. Ad esempio, aggiungere 20 millilitri di idrossido di ammoniaca dal 30% a 180 millilitri di acqua distillata in un bicchiere separato per fare una concentrazione del 3%Aggiungere la soluzione diluita di idrossido di ammoniaca preparata nella fase precedente nella buretta. In questo caso, stiamo mostrando l'aggiunta del 3 per cento di concentrazione di idrossido di ammoniaca.Assicurarsi che la burette sia sempre coperta poiché la soluzione di ammoniaca tende ad evaporare, il che diminuisce la sua concentrazione. Inizia la titolazione in materia dropwise. Regolare la velocità delle gocce di conseguenza per un periodo di due ore.Dopo diversi millilitri consegnati, la soluzione diventerà torbosa. Questo è un semplice segno che il precipitato si sta formando. Dopo due ore, rimuovere la barra delle corde e lasciare riposare il precipitato durante la notte.Controllare il pH della soluzione prima del lavaggio. Lavare il precipitato con acqua distillata fino a quando il supernatante raggiunge un pH neutro, che normalmente richiederà da cinque a otto lavaggi. Avviare una configurazione di filtrazione sottovuoto e filtrare la soluzione versarla, una volta neutralizzata, utilizzando un imbuto filtrante con carta da filtro.Assicurarsi che tutti i resti precursori complessi vengano lavati dalle pareti del becher. Asciugare il precursore risultante a temperatura ambiente. Misurare 3.033 grammi di nitrato di potassio e 2.549 grammi di nitrato di sodio.Unire i sali misurati con 35 grammi del precursore complesso di fonti preparato. Uno o cinque millilitri di acetone o etanolo possono essere aggiunti alla miscela per facilitare la macinazione. Assicurarsi che tutto il solvente sia evaporato prima di posizionare la miscela nel crogiolo.Macinare i sali misti e il precursore il più finemente possibile per circa 30 minuti. Mettere la miscela risultante in un crogiolo coronato e posizionarela in un forno a marmitta. Impostare il forno a 650 gradi per sei ore con una velocità di ariete di dieci gradi al minuto.È che la reazione è controllata dall'angoscia del sale fuso, puoi usare alogenuri metallici alcali, idruri metallici alcali e solfuri metallici alcali, ma che la reazione obiettivo è governata dal modo in cui abbiamo scelto il tuo sale fuso. Si dovrebbe essere sicuri che abbia un basso punto di fusione, sufficiente per elaborare la reazione, e dovrebbe avere per una solidità acqua ottimale in modo che possa davvero muoversi facilmente semplicemente lavandolo con l'acqua. Qui, cosa fanno queste reazioni, riduce davvero i primi in temperatura rispetto ad altre linee ad alta temperatura, e migliora anche la velocità di reazione.Migliora la velocità di reazione di due modi. Aumenta il contatto del reagente e aumenta la mobilità dei reagenti sulla superficie del sale fuso. E qui, le particelle hanno formato una temperatura collettivamente bassa a due diversi passaggi.L'un passo è chiamato reazione, e l'altro passo è chiamato crescita delle particelle. Nella fase di reazione, le molecole del reagente reagiscono, e continuano a reagire a meno che non siano tutte nello stato di reazione. Una volta consumati tutti i reagenti, la formazione di particelle avviene sulla superficie del sale fuso, e la crescita della particella sarà materia.Il bello è che tutte quelle particelle che sono al di sotto della scienza dell'affermazione del limite critico vengono sciolte nel sale fuso, quindi si ottiene la particella molto monopersa con una morfologia molto fine. I modelli di diffrazione dei raggi X consentono la determinazione del livello di purezza delle nanoparticelle sintetizzati. I risultati rappresentativi mostrano che non sono presenti impurità nei campioni, poiché vengono indicate solo pianure riflettenti del fluoruro difettoso.Tuttavia, uno svantaggio principale dell'XRD è che non riesce a distinguere tra fase di struttura del fluoruro e del pirocloro. A causa della sua stretta somiglianza, XRD non riesce a mostrare il riflesso supernatante della struttura del pirocloro. Pertanto, è necessaria un'altra tecnica più strutturale sensibile, come la spettroscopia Raman.La dimensione media delle particelle può essere calcolata usando l'equazione delle quote di torta. Questa equazione fornisce risultati equi per le nanoparticelle sferiche. La dimensione calcolata segue una relazione proporzionale con la concentrazione di idrossido di ammonio.La spettroscopia Raman ha mostrato sei modalità vibrazionali corrispondenti alla fase di pirocloro ordinata. In generale, la sintesi del sale fuso è una metodologia facile da imparare. Io, come studente, trovo che sia un processo efficiente per realizzare nanoparticelle di alta qualità.Uno dei tanti vantaggi di questo processo è la sicurezza. Il processo stesso non produce fumi tossici, e siamo in grado di eseguito all'aria aperta. Inoltre, non ci si aspetta che venga trovato un prodotto di base, il che lo rende un metodo molto ecologico.Per aggiungere a ciò, in realtà abbiamo esplorato molte applicazioni della sintesi del sale fuso per produrre nanoparticelle nobili di dimensioni due. Abbiamo ottimizzato in questo parametro, come pH, tempi di lavorazione e condizioni termiche, e sicuramente si è in grado di ottimizzare questo tipo di parametri otteniamo sicuramente un prodotto di alta qualità. E come gruppo, abbiamo anche cercato di estendere la sintesi del sale fuso per ottenere altri ossidi tecnologicamente importanti, come tra molti altri, e lo sforzo di realizzare questi nano materiali con dimensioni, forma e superficie ben definiti può essere usato in vari catalizzatori, magnetici, ottici e alcune applicazioni successive.

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Chimica

Fonte: Lin, P., et al. Sintesi di microcapsule di tungstato di sodio e molibdato di sodio tramite escrezione minerale batterica. J. Vis. Exp. (2018).Questo video mostra la procedura per la sintesi di microcapsule rigide di ossido di metallo mediante coltura di batteri che riducono i metalli con ioni metallici, seguita da una purificazione sequenziale attraverso sonicazione, centrifugazione e lavaggio con etanolo.

Sintesi di microcapsule di ossido di metallo utilizzando batteri metallo-riduttori

Descriviamo l'uso di deposizione a laser pulsato (PLD), fotolitografia e tecniche di wire-bonding per creare micrometro scala complessi dispositivi di ossidi. La PLD è utilizzato per crescere film sottili epitassiali. Tecniche di fotolitografia e wire-bonding vengono introdotti per creare dispositivi pratici per scopi di misurazione.

Fabbricazione di ossidi complessi spazialmente confinati

Un "metodo di rivestimento ceramico rimovibile" è presentato in formato visivo per la sintesi di nanoparticelle di carburo e nitruro di metalli di transizione precoci e bimetallici non sinterizzati e con terminazione metallica con dimensioni e strutture cristalline regolabili.

Reverse Sintesi Microemulsione mediata di Monometallic e bimetallico precoce transizione metallo carburo e nitruro di nanoparticelle

Viene descritta la sintesi sol-gel mediata da tensioattivi di titanato monosodico di dimensioni nanometriche, insieme alla preparazione del corrispondente materiale modificato con perossido. Viene anche presentata una reazione di scambio ionico con Au(III).

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Viene descritto un nuovo metodo per la sintesi di nanoparticelle con nucleo metallico utilizzando un silanolo stabile in acqua.

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Viene presentata la sintesi dei calcogenidoplumbati (II,IV) attraverso la riduzione in situ del nominale "PbCh2" (Ch = Calcogeno) e attraverso una reazione allo stato solido e successive reazioni solvotermiche. Inoltre, vengono descritte le reattività delle soluzioni di piombo(II), che producono l'omologo di CO più pesante conosciuto fino ad oggi: il legante μ-PbSe.

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Questo lavoro presenta un protocollo per la fabbricazione di microcapsule di sodio tungstato e sodio molibdato via i batteri e loro corrispondenti nanoparticelle.

Sintetizzando il tungstato di sodio e sodio molibdato microcapsule tramite escrezione minerale batterica

Quadri di metallo-organici sono efficaci nel deposito di gas e catalisi eterogenea, ma il risultato di metodi di sintesi tipico in polveri sfuse che sono difficili da incorporare materiali intelligenti. Dimostriamo un metodo dei primi tessuti di rivestimento con ossidi metallici di ALD, conseguente film conformal di MOF sui tessuti durante la sintesi di solvothermal.

Sintesi di Solvothermal di MIL-96 e UiO-66-NH2 su strato atomico depositato rivestimenti in ossido di metallo su stuoie di fibra

Un protocollo per la sintesi di nanoparticelle bimetalliche in liquidi ionici e la procedura della loro prova catalitico nell'idrogenazione selettiva di aldeidi insature sono descritti.

Sintesi di nanoparticelle bimetalliche Pt/Sn-basato in liquidi ionici

Viene presentato un metodo di sintesi per ottenere macrotubi e macroboam porosi a base di platino con una sezione trasversale quadrata attraverso la riduzione chimica di modelli insolubili di aghi di sale.

Un metodo di sintesi basato sul sale per macrobeam e macrotubi porosi a base di platino

Impara il metodo dei sali fusi per sintetizzare nanoparticelle uniformi di lantanio hafnato a bassa temperatura. Questa tecnica consente di ottenere nanoparticelle monodisperse di alta qualità per applicazioni in scienza dei materiali.

Sali fusi sintesi di nanoparticelle di ossido di metallo complesso

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