Name: Esfoliazione e analisi di grande-area, materiali bidimensionale aria-sensibile (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-01-05T13:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 18 s
Description: Scopri l'esfoliazione a caldo di materiali bidimensionali sensibili all'aria e il trasporto sicuro tramite cella ermetica per analisi esterne. Questo metodo migliora la resa di fiocchi sottili e preserva i campioni per ore.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Questo lavoro è stato supportato da NSF premio numero DMR-1610126.

1. caldo esfoliazione dei materiali 2-D
Nota: Questa procedura viene eseguita all'interno di un vano portaoggetti.
<ol><li>
Preparazione del nastro
	<ol>
<li>Una lunghezza di taglio di nastro (Vedi Tabella materiali) che è ≈5-10 cm di lunghezza e larghezza di cm ≈2. Luogo, su un lato adesivo, sull'area di lavoro. Piegare le estremità del nastro per una maggiore maneggevolezza.</li>
		<li>Con una pinzetta, depositare il materiale desiderato circa un quarto del cammino giù la lunghezza del nastro premendo ripetutamente il materiale in nastro.</li>
		<li>Distribuire ulteriormente il materiale piegando il nastro a metà, che attacca a se stesso, e tirandolo a pezzi così che il materiale copre un'area di almeno 1 cm2. A seconda del materiale, ripetere l'operazione più volte: 1 - 2 volte per il fosforo nero, o più volte per grafite o nitruro di boro esagonale.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Preparazione del campione
	<ol>
<li>Usando il metodo desiderato, ad esempio uno scriba di carburo, fendere un wafer di silicio ossidato o altro substrato desiderato nei circuiti integrati adatti per l'esperimento, larghezza ≤ 1 cm. Pulire i chip di sonicating per 2 min in acetone, seguita da isopropanolo (IPA), a relativamente bassa potenza (abbiamo usato 12 W). Saltare i trucioli asciutti con N2.</li>
		<li>Utilizzando il nastro preparato, premere saldamente il materiale depositato sul substrato. Applicare la pressione costante con un pollice o premere delicatamente con le pinzette, quindi il materiale contatti il chip per quanto possibile</li>
		<li>Posizionare il metro con il substrato (lato substrato giù) su una piastra riscaldante a 120 ° C per 2 min.</li>
		<li>Consentire il substrato raffreddare a RT e rimuoverlo con cautela dal nastro. Ammollo in acetone per 20 min togliere i residui di nastro. Sciacquare con IPA per 30 s e a secco il substrato con azoto. A seconda del materiale, ulteriori opzioni per la pulizia possono essere disponibile, come un gas che formando tempri.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. ermetico trasferimento cella costruzione, funzionamento e manutenzione
<ol><li>
Costruzione
	<ol>
<li>Costruire la cella (Figura 2) fuori il materiale desiderato (abbiamo usato in alluminio). È di 30 mm di diametro e 17,6 mm di altezza quando chiuso. Disegni di fabbricazione sono disponibili presso http://churchill-lab.com/useful-things.</li>
		<li>Fare la base 16,2 mm di altezza con una piattaforma rialzata campione che è filettata con 3/4 - 10 thread con uno sfiato tagliate i fili. Dove il tappo incontra la base, fare un'inserzione per un o-ring (Vedi Tabella materiali).</li>
		<li>Rendere la PAC 8,6 mm di altezza con filettature femmina attraverso il centro di corrispondenza.</li>
		<li>Incavo della PAC da 0,2 mm per accogliere un diametro di 24 mm x 0,1 mm spessore coprioggetto finestra (qui, vetro borosilicato).</li>
		<li>Applicare una piccola quantità di grasso per vuoto per tutti i lati del giunto circolare e rilasciarlo nell'inserto base.</li>
		<li>Prima di applicare la finestra per il tappo della cella, pulire il coperchio in acetone e IPA per rimuovere qualsiasi olio o detriti lasciati dal processo di lavorazione.</li>
		<li>Fissare la finestra per il tappo di cella utilizzando resina epossidica. Mescolare bene la resina epossidica secondo le specifiche del produttore. Qui, parti A e B vengono combinate in un rapporto di 1: 1,8 peso.</li>
		<li>Applicare una piccola quantità di resina epossidica per l'area incassata sul tappo e diffonderlo attorno nel modo più uniforme possibile.</li>
		<li>Impostare un coprioggetto diametro 24 mm spessore, 0,1 mm (vetro borosilicato in questo caso) nella cavità e premere delicatamente in resina epossidica. Assicurarsi che la finestra è a livello con la parte superiore del tappo e lì che non ci sono nessun bolle in resina epossidica.</li>
		<li>Asciugare eventuali epossidica supplementare affinché nulla sporge dalla superficie della PAC. Consentire la resina epossidica curare produttori prescritto tempo a temperatura ambiente.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Funzionamento Nota: Questa procedura viene eseguita all'interno di un vano portaoggetti.<ol>
<li>Usando il metodo desiderato, apporre un campione preparato alla base delle cellule (nastro biadesivo, colla, ecc.). La cella è stata progettata per accogliere campioni fino a 1 cm di larghezza e 0,7 mm di spessore, tra cui l'adesivo.</li>
		<li>Avvitare saldamente il tappo sulla base. Questo rende una guarnizione tra il cappello e la base comprimendo l'o-ring. Assicurarsi che la pressione all'interno della cella di trasferimento non superi 3 mbar sopra la pressione ambiente.</li>
		<li>Verificare che il campione si trova appena sotto la finestra. Ora, il campione può essere tranquillamente rimosso dal vano portaoggetti.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Riparazione della finestra
	<ol>
<li>Con una pinzetta, rimuovere qualsiasi vetro rotto che non sia saldamente fissata per la resina epossidica. Suddividere ciò che il vetro rimane (utilizzando un graffietto in carburo o altro metodo) in modo che la resina epossidica sotto è esposto. Attenzione: Indossare guanti e occhiali di protezione durante la rimozione di vetro rotto.</li>
		<li>Bagnare il tappo in un mix di 50: 50 di acetone e tricloroetilene (TCE) per 1-2 h o fino a quando la resina epossidica ammorbidisce e comincia a separare dal tappo. Risciacquo in IPA per 30 s.</li>
		<li>Staccare eventuali epossidica sciolto e raschiare la resina epossidica rimanente dalla superficie con una lama di rasoio. Fare attenzione a non per danneggiare la superficie del tappo. Se necessario, ripetere il passaggio precedente.</li>
		<li>Strofinare la zona da incasso con acetone fino a quando la superficie è pulita da eventuali residui di resina epossidica. La finestra della cella può essere sostituita ora seguendo i passi di cui sopra.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. esempio utilizza della cella trasferimento
<ol><li>
Analisi ottiche
	<ol>
<li>Per l'imaging di fiocco, mettere la cella di trasferimento sotto il microscopio. La cella può essere utilizzata con qualsiasi microscopio convenzionale. Quando messa a fuoco, fare attenzione a non sbattere contro l'obiettivo la vedova fragile.</li>
		<li>Procedere con il metodo desiderato per la ricerca di fiocchi di materiale.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Spettroscopia Raman polarizzata
	<ol>
<li>Per polarizzazione-risolto spettroscopia Raman, allineare un punto laser a un fiocco di interesse. In questo caso usiamo 50 µW potenza, lunghezza d'onda di 633 nm e un obiettivo 100x. Per il fosforo nero, laser di bassa potenza è necessaria per prevenire danni to il fiocco.</li>
		<li>Utilizzando una piastra di mezza onda, variare l'angolo di polarizzazione.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol><li>Koenig, S. P., Doganov, R. A., Schmidt, H., Castro Neto, A. H., Özyilmaz, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electric+field+effect+in+ultrathin+black+phosphorus%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Physics+Letters%22%5BJournal%5D)">Electric field effect in ultrathin black phosphorus.</a> Applied Physics Letters. 104 (10), 103106(2014).</li>
<li>Li, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Black+phosphorus+field-effect+transistors%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">Black phosphorus field-effect transistors.</a> Nature Nanotechnology. 9 (5), 372-377 (2014).</li>
<li>Liu, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Phosphorene%3A+an+unexplored+2D+semiconductor+with+a+high+hole+mobility%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Phosphorene: an unexplored 2D semiconductor with a high hole mobility.</a> ACS Nano. 8 (4), 4033(2014).</li>
<li>Wang, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Highly+anisotropic+and+robust+excitons+in+monolayer+black+phosphorus%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">Highly anisotropic and robust excitons in monolayer black phosphorus.</a> Nature Nanotechnology. 10 (6), 517(2015).</li>
<li>Xia, F., Wang, H., Jia, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Rediscovering+black+phosphorus+as+an+anisotropic+layered+material+for+optoelectronics+and+electronics%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Communications%22%5BJournal%5D)">Rediscovering black phosphorus as an anisotropic layered material for optoelectronics and electronics.</a> Nature Communications. 5, 4458(2014).</li>
<li>Castellanos-Gomez, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Isolation+and+characterization+of+few-layer+black+phosphorus%5BTitle%5D)+AND+%222D+Materials%22%5BJournal%5D)">Isolation and characterization of few-layer black phosphorus.</a> 2D Materials. 1 (2), 025001(2014).</li>
<li>Island, J. O., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Environmental+instability+of+few-layer+black+phosphorus%5BTitle%5D)+AND+%222D+Materials%22%5BJournal%5D)">Environmental instability of few-layer black phosphorus.</a> 2D Materials. 2 (1), 011002(2015).</li>
<li>Huang, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Interaction+of+Black+Phosphorus+with+Oxygen+and+Water%5BTitle%5D)+AND+%22Chemistry+of+Materials%22%5BJournal%5D)">Interaction of Black Phosphorus with Oxygen and Water.</a> Chemistry of Materials. 28 (22), 8330-8339 (2016).</li>
<li>Gong, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Discovery+of+intrinsic+ferromagnetism+in+two-dimensional+van+der+Waals+crystals%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Discovery of intrinsic ferromagnetism in two-dimensional van der Waals crystals.</a> Nature. 546 (7657), 265(2017).</li>
<li>Huang, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Layer-dependent+ferromagnetism+in+a+van+der+Waals+crystal+down+to+the+monolayer+limit%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Layer-dependent ferromagnetism in a van der Waals crystal down to the monolayer limit.</a> Nature. 546 (7657), 270(2017).</li>
<li>Lado, J. L., Fernández-Rossier, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((On+the+origin+of+magnetic+anisotropy+in+two+dimensional+CrI3%5BTitle%5D)+AND+%222D+Materials%22%5BJournal%5D)">On the origin of magnetic anisotropy in two dimensional CrI3.</a> 2D Materials. 4 (3), 35002(2017).</li>
<li>Li, X., Yin, J., Zhou, J., Guo, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Large+area+hexagonal+boron+nitride+monolayer+as+efficient+atomically+thick+insulating+coating+against+friction+and+oxidation%5BTitle%5D)+AND+%22Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">Large area hexagonal boron nitride monolayer as efficient atomically thick insulating coating against friction and oxidation.</a> Nanotechnology. 25 (10), 105701(2014).</li>
<li>Liu, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ultrathin+high-temperature+oxidation-resistant+coatings+of+hexagonal+boron+nitride%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Communications%22%5BJournal%5D)">Ultrathin high-temperature oxidation-resistant coatings of hexagonal boron nitride.</a> Nature Communications. 4, 2541(2013).</li>
<li>Li, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Large-Area+Synthesis+of+High-Quality+and+Uniform+Graphene+Films+on+Copper+Foils%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Large-Area Synthesis of High-Quality and Uniform Graphene Films on Copper Foils.</a> Science. 324 (5932), 1312-1314 (2009).</li>
<li>Sutter, E. A., Flege, J. I., Sutter, P. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Epitaxial+graphene+on+ruthenium%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Materials%22%5BJournal%5D)">Epitaxial graphene on ruthenium.</a> Nature Materials. 7 (5), 406-411 (2008).</li>
<li>Lotya, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-yield+production+of+graphene+by+liquid-phase+exfoliation+of+graphite%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">High-yield production of graphene by liquid-phase exfoliation of graphite.</a> Nature Nanotechnology. 3 (9), 563-568 (2008).</li>
<li>Magda, G. Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Exfoliation+of+large-area+transition+metal+chalcogenide+single+layers%5BTitle%5D)+AND+%22Scientific+reports%22%5BJournal%5D)">Exfoliation of large-area transition metal chalcogenide single layers.</a> Scientific reports. 5, 14714(2015).</li>
<li>Desai, S. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Gold-Mediated+Exfoliation+of+Ultralarge+Optoelectronically-Perfect+Monolayers%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+materials+%28Deerfield+Beach%2C+Fla%29%22%5BJournal%5D)">Gold-Mediated Exfoliation of Ultralarge Optoelectronically-Perfect Monolayers.</a> Advanced materials (Deerfield Beach, Fla). 28 (21), 4053-4058 (2016).</li>
<li>Williams, J. R. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aWilliams%2C+JR+%22Electronic+transport+in+graphene%3A+p-n+junctions%2C+shot+noise%2C+and+nanoribbons%22">Electronic transport in graphene: p-n junctions, shot noise, and nanoribbons</a>. , ProQuest Dissertations Publishing. (2009).</li>
<li>Huang, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reliable+Exfoliation+of+Large-Area+High-Quality+Flakes+of+Graphene+and+Other+Two-Dimensional+Materials%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Reliable Exfoliation of Large-Area High-Quality Flakes of Graphene and Other Two-Dimensional Materials.</a> ACS Nano. 9 (11), 10612-10620 (2015).</li>
<li>Williams, K. R., Muller, R. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Etch+rates+for+micromachining+processing%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Microelectromechanical+Systems%22%5BJournal%5D)">Etch rates for micromachining processing.</a> Journal of Microelectromechanical Systems. 5 (4), 256-269 (1996).</li>
<li>Ribeiro, H. B., Pimenta, M. A., de Matos, C. J. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Raman+spectroscopy+in+black+phosphorus%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Raman+Spectroscopy%22%5BJournal%5D)">Raman spectroscopy in black phosphorus.</a> Journal of Raman Spectroscopy. 49 (1), 76-90 (2018).</li>
</ol>

Gli autori non hanno nulla a rivelare.

Esfoliazione caldo mantiene la capacità di esfoliazione meccanica tipica di produrre incontaminate scaglie sottili, evitando anche molti difetti delle alternative. Come tipico esfoliazione meccanica, questa tecnica non è limitata a un piccolo sottoinsieme dei materiali. Esfoliazione caldo può essere applicato a qualsiasi materiale che può essere espansa utilizzando esfoliazione meccanica temperatura, purché il materiale tollera riscaldamento a 120 ° C per 2 min in atmosfera inerte. Notiamo anche che è stato indicato20 che il tempo di riscaldamento e la temperatura (oltre 100 ° C) non fanno alcuna differenza nella densità di fiocco. Insieme a un maggiore contatto, dimensione medio fiocco può essere migliorata anche aumentando la forza di legame fra il substrato e i fiocchi. Un modo per farlo sarebbe trattando il substrato con plasma2 O ma questo renderebbe anche i fiocchi difficili o impossibili da prendere per l'uso in dispositivi che richiedono eterostruttura fabbricazione20.
La cella di trasferimento può essere costruita da qualsiasi metallo adatto. Abbiamo usato alluminio perché è facile da lavorare, ma si deve osservare che il TCE (usato per rimuovere la resina epossidica) è corrosivo per alluminio quando non stabilizzata, riscaldata o miscelato con acqua. Acciaio inossidabile sarebbe più resistente e meno reattiva con TCE. Tuttavia, non abbiamo visto alcun effetti corrosivi utilizzando questo metodo a TA. Per imaging e l'analisi con obiettivi di elevata apertura numerica, costruzione della cella trasferimento è tale che, quando chiuso, la parte inferiore della finestra è 0,8 mm sopra il piano della base. Con un substrato di spessore di 0,5 mm e adesivo spessore 0,1 mm, il campione si siede 0,3 mm sotto la parte superiore della cella di trasferimento. Questa vicinanza permette per imaging e l'analisi con alto ingrandimento e gli obiettivi relativamente breve distanza di lavoro. Esfoliate materiale può essere visto chiaramente alle 5, 20, 50 volte ingrandimento per una facile identificazione di scaglie sottili. A ingrandimenti superiori, le aberrazioni sferiche causate dalla finestra significativamente degrada la qualità dell'immagine. Se il substrato di campione è inferiore a 0,7 mm di spessore, non vi è alcun rischio di stringendole la cella. Quando si è chiusa con il tappo verso il basso, gas in eccesso viene espulso attraverso lo sfiato nel thread. Durante la costruzione, l'ubicazione precisa dello sfiato non è importante, ma è importante che non è nascosto da campione, grasso per vuoto o quant'altro. Lo sfiato impedisce che la finestra di spessore mm 0,1 fragile rottura dovuta alla sovrapressione quando è chiusa con il tappo verso il basso. La finestra è in grado di sopportare solo le variazioni di pressione di pochi mbar.
La finestra di coprioggetto utilizzata per le cellule di trasferimento è fatto di vetro borosilicato ma per analisi ottiche a lunghezze d'onda non visibile ai materiali del vicino infrarosso, altre finestra può essere utilizzato. Per la migliore immagine, si deve prestare attenzione quando si installa il vetro della finestra. Se non è inserita correttamente, la distanza tra il campione e la finestra potrebbe essere superiore al previsto. Soprattutto per piccoli obiettivi di distanza di lavoro, questo potrebbe causare l'obiettivo di schiantarsi e rompere la finestra. Inoltre, alcune resine epossidiche curerà più rapidamente a temperature più elevate, ma perché metalli e vetro hanno coefficienti di espansione termica differente, la vedova si deformerà dopo raffreddamento a temperatura ambiente. La resina epossidica dovrebbe essere curata con la stessa temperatura in cui verrà utilizzato (cioè, se la cella verrà utilizzata a temperatura ambiente), la resina dovrebbe essere curata anche a temperatura ambiente.

Vari materiali a strati che possono essere espansa fino a un singolo strato atomico hanno suscitato interesse in una vasta gamma di campi. Tuttavia, ricerca e applicazione di molti di questi materiali è complicata dal fatto che sono instabile in aria e rapidamente ossidare o idratare quando esposti. Per esempio; fosforo nero è un semiconduttore con un gap di banda diretta sintonizzabile, elevata mobilità e anisotropo proprietà ottiche ed elettriche1,2,3,4,5 , ma è instabile in aria e si deteriorano in meno di un'ora6,7 a causa di interazioni con ossigeno8. CrI3 ha dimostrato recentemente di esibiscono ferromagnetismo bidimensionale9,10,11 ma, quando esposto all'aria, si degrada quasi istantaneamente11.
Dispositivi realizzati con questi materiali possono essere protetti dall'aria lavorando in un vano portaoggetti e incapsulandoli in un materiale chimicamente inerte come nitruro del boro esagonale12,13. Tuttavia, durante lo sviluppo di questi dispositivi, spesso è necessario identificare e analizzare i fiocchi prima di incapsulamento. Questa analisi richiede rimuovendo il campione dall'ambiente inerte del vano portaoggetti o mettere l'apparecchiatura di analisi nel vano portaoggetti. Rimozione dell'esempio, anche per un breve periodo, rischia di danneggiare tramite ossidazione o idratazione, mentre mettendo le attrezzature necessarie all'interno di un vano portaoggetti può essere costoso e ingombrante. Per ovviare a questo, abbiamo progettato una cella di trasferimento ermetico che racchiude in modo sicuro un campione, mantenendolo in un ambiente inerte, in modo che può essere rimosso dal vano portaoggetti. Mentre nella cella trasferimento, un campione si trova 0,3 mm sotto una finestra di vetro per consentire la facile identificazione dei fiocchi sotto un microscopio, nonché l'uso di tecniche di analisi ottica quali fotoluminescenza o spettroscopia Raman.
Alcuni materiali bidimensionale, oltre ad essere aria sensibili, sono anche difficili da esfoliare in scaglie sottili con il metodo di esfoliazione meccanica tipica perché un'energia di scissione relativamente alta, legami relativamente deboli in piano o entrambi. Altri metodi, quali CVD crescita14,15, esfoliazione liquido16o oro esfoliazione mediata17,18 sono stati sviluppati per la produzione di strati sottili ma può provocare meno incontaminate fiocchi e funziona solo per alcuni materiali. Anche se esfoliazione di grafene a temperature elevate è stato conosciuto per produrre grandi fiocchi per almeno un decennio19, questa tecnica è stata quantitativamente caratterizzata recentemente per il grafene e Bi2Sr2Francesca2 O fiocchix 20. Qui, dimostriamo che esfoliazione caldo migliora esfoliazione resa anche per il fosforo nero, un materiale che è notoriamente difficile da esfoliare. Questa tecnica, insieme a una cella di trasferimento ermetico, facilita l'esfoliazione e l'analisi dei materiali sensibili, bidimensionale di aria.

<table><tbody><tr><td>Ablestik 286 epossidico</td><td>Loctite</td><td>256 6 OZ TUBE KIT</td><td>epossidico ermetico all'aria</td></tr><tr><td>Acetone</td><td>EDM Millipore Corporation</td><td>67-64-1</td><td></td></tr><tr><td>Vetro di copertura circolare, diametro 24 mm, spessore 0</td><td>Agar Scientific</td><td>AGL46R22-0</td><td>vetro per finestre</td></tr><tr><td>Nastro per dadini</td><td>Ultron systems</td><td>1009R</td><td>nastro esfoliante</td></tr><tr><td>Grasso per vuoto ad alto vuoto</td><td>Dow Corning</td><td>1597418</td><td>Grasso O-ring</td></tr><tr><td>Isopropanolo</td><td>VWR Chemicals</td><td>BDH20880.400</td><td></td></tr><tr><td>Wafer di silicio, ossido di 300 nm</td><td>University Wafer</td><td>E0851.01</td><td>substrato di scaglie</td></tr><tr><td>Wafer di silicio, ossido di 90 nm</td><td>Nova Electronic Materials</td><td>HS39626-OX</td><td>substrato di scaglie</td></tr></tbody></table>

esfoliazione e analisi di grande-area, materiali bidimensionale aria-sensibile

Exfoliation and Analysis of Large-area, Air-Sensitive Two-Dimensional Materials

Descriviamo i metodi per la produzione e analisi dei grandi e sottili scaglie di materiali bidimensionale aria-sensibili. A strati sottili scaglie di o cristalli di van der Waals sono prodotte con esfoliazione meccanica, in cui strati sono sbucciati fuori un cristallo di massa utilizzando il nastro adesivo. Questo metodo produce fiocchi di alta qualità, ma spesso sono piccoli e può essere difficile da trovare, specialmente per materiali con energie di clivaggio relativamente alta come il fosforo nero. Riscaldando il substrato e il nastro, materiale bidimensionale adesione al substrato è promosso, e la resa di fiocco può essere aumentata fino a un fattore di dieci. Dopo il peeling, è necessario l'immagine o altrimenti analizzare questi fiocchi, ma alcuni materiali bidimensionale sono sensibili all'ossigeno o acqua e si degradano quando esposti aria. Abbiamo progettato e testato una cella di trasferimento ermetico per mantenere temporaneamente l'ambiente inerte di un vano portaoggetti in modo che aria-sensibile fiocchi possono essere imaged e analizzati con degradazione minima. Il design compatto della cella trasferimento è tale che analisi ottiche di materiali sensibili possono essere eseguite di fuori di una guantiera senza attrezzature specializzate o modifiche all'attrezzatura esistente.

L'obiettivo di esfoliante bidimensionale materiali è quello di isolare in modo atomico sottili strati. Durante il processo di esfoliazione, fiocchi di separano dal cristallo alla rinfusa, lasciando dietro di sé fiocchi di vari spessori, con una piccola probabilità per alcuni fiocchi di essere strati monomolecolari. Aumentando la densità e le dimensioni di tutti i fiocchi esfoliate, esfoliazione caldo aumenta la densità e la dimensione laterale di scaglie sottili. Ciò avviene aumentando l'area di materiale che rende a stretto contatto con il substrato. Mentre si è in contatto, gas intrappolati tra il materiale e il substrato espandere durante il riscaldamento e sono spinto fuori da sotto di fiocchi. La rimozione di gas intrappolato consente più del materiale per entrare in stretto contatto con il substrato, aumentando così la quantità di fiocchi esfoliate (Figura 1A,B) come ampiamente spiegato nella Ref 20. Esfoliazioni di fosforo nero sono state eseguite utilizzando la tecnica di esfoliazione caldo e tipico esfoliazione meccanica chip di silicio con 90 nm spessore SiO2. Misurando l'area totale del materiale depositato su un chip di silicio di 1 x 1 cm, può essere visto (Figura 1), quel caldo esfoliazione depositi 6 - 10 volte più materiali. Notiamo che nella nostra esperienza altri materiali possono essere raccolti da substrati HF-puliti utilizzando policarbonato caldo esfoliazione, tra cui il grafene, nitruro di boro esagonale, fosforo nero, MnPSe3e WSe2di seguito. Abbiamo utilizzato una soluzione di 10:1 HF:water per pulire i substrati di SiO2 su un periodo di 15 s. Nota, 10% HF incide SiO2 a una velocità di 23 nm/min21 , quindi questo processo incide i nostri substrati di 6 nm.
Ora consideriamo l'efficacia della cella trasferimento ermetico (Figura 3A) nel mantenere un'atmosfera inerte quando rimosso da un cassetto portaoggetti. CrI3 è particolarmente sensibile all'idratazione e degrada in pochi secondi quando esposto all'aria (Figura 3D). All'interno di una cella di trasferimento, tuttavia, un campione di3 CrI esfoliato è rimasta invariato per 15 ore (Figura 3B) e soltanto ha cominciato a mostrare segni di degrado (blister) dopo 24 ore (Figura 3). Mentre danno su una scala troppo piccola osservare otticamente probabile si verifica su un più breve lasso di tempo, questi risultati dimostrano che la cella di trasferimento ermetico descritta qui rallenta il tasso di degradazione del campione di almeno tre ordini di grandezza (ore all'interno della cella rispetto con secondi fuori).
Per dimostrare l'utilizzo di cella di trasferimento per analisi ottiche di materiali sensibili all'aria, abbiamo effettuato la spettroscopia Raman di polarizzazione-risolto su un relativamente spessa fiocco (&gt; 50 nm) di fosforo nero (Figura 4A). Gli spettri sono stati acquisiti utilizzando eccitazione di laser 50 µW a 632.8 nm con una lente dell'obiettivo 100x. Un piatto di mezza onda è stato utilizzato per ruotare la polarizzazione del fascio di eccitazione. In Figura 4B, tre cime di Raman possono essere osservati in BP a circa 466, 438 e 361 cm− 1, corrispondenti a ung2, B2 g e una modalità di vibrazione1 grispettivamente, indipendentemente dalla polarizzazione, che ben si accorda con precedenti osservazioni in cristalli di BP di massa per eccitazione e raccolta lungo l'asse z. 5 , 22 le posizioni di picco non variano con angolo di polarizzazione. Tuttavia, le intensità relative di queste tre modalità cambiano significativamente con polarizzazione della luce incidente. La modalità di vibrazione ung2, che ha la variazione di intensità più forte con la polarizzazione del laser di eccitazione, come mostrato in Figura 4B,C, è associata con il movimento atomico lungo la direzione di poltrona. Quindi, come precedentemente segnalato5, questa modalità di vibrazione fornisce un efficace metodo per determinare la direzione poltrona del cristallo BP e, di conseguenza l'orientamento di cristallo. In Figura 4, l'intensità di Raman Mostra due massimi all'interno di una rotazione completa, situato a 26,5 ° e 206,5 ° rispetto agli assi X e Y definite nelle immagini di microscopio, e concludiamo che la poltrona direzione del BP è orientata a 26,5 ° per questo fiocco . Spettroscopia ottica simile metodi possono essere utilizzati per determinare l'orientamento dei cristalli e altre proprietà, ad esempio numero di strato o ottico band gap, per altri materiali di 2-D aria-sensibili.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58693/58693fig1.jpg"> Figura 1 : Distribuzione di materiale su un chip di silicio ossidato. (A) campione tipico di fosforo nero esfoliata a temperatura ambiente. (B) campione tipico di fosforo nero esfoliata a 120 ° C. (C) istogramma dell'area fosforo nero esfoliati utilizzando camera temperature(cold) e caldo esfoliazione. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58693/58693fig1large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a> 
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58693/58693fig2.jpg"> Figura 2 : Trasferimento cell. (A) immagine di una cella di trasferimento ermetico mostrando cappuccio separato e base. (B) disegno schematico del trasferimento. Uno sfiato (verde) viene tagliato i fili. Nota che il fondo della base è sfruttato e filettato per il montaggio. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58693/58693fig2large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58693/58693fig3.jpg"> Figura 3 : Trasferire la soppressione delle cellule di degradazione fiocco. (A) CrI fresco3 in un trasferimento di cella (B) CrI3 in una cella dopo 15 h. (C) CrI3 in una cella dopo 24 h idratazione blister può essere visto a questo punto. (D) CrI3 in aria dopo 24 h nella cella di trasferimento e 30 s in aria. Grandi aree di idrata CrI3 hanno raccolto ai bordi del fiocco. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58693/58693fig3large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58693/58693fig4.jpg"> Figura 4 : Identificazione di orientamento cristallina. (A) ottica micrografo di spesse scaglie di esfoliate spettroscopia Raman di polarizzazione-risolto di BP. (B) di una spessa fiocco di BP. (C) polare trama del Raman intensità media di oltre l'intervallo spettrale in (B) in funzione dell'angolo di polarizzazione lineare di eccitazione (origine della stampa è zero intensità). La vestibilità è una funzione sinusoidale più una costante. La linea tratteggiata indica la direzione di poltrona. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58693/58693fig4large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>

Viene presentato un metodo per esfoliante grandi scaglie sottili di materiali bidimensionale sensibili aria e li trasporta in modo sicuro per analisi di fuori di un vano portaoggetti.

Esfoliazione e analisi di grande-area, materiali bidimensionale aria-sensibile

We describe methods for producing and analyzing large, thin flakes of air-sensitive two-dimensional materials. Thin flakes of layered or van der Waals ...

Questo protocollo dimostra metodi per esfoliare grandi fiocchi sottili di materiali bidimensionali sensibili all'aria. E trasportarli in sicurezza per l'analisi al di fuori di un portaoggetti. Lavorando all'interno di un portaoggetti, preparare una lunghezza del nastro lunga circa cinque-10 centimetri e larga almeno due centimetri.Posizionarlo sul lato appiccicoso sull'area di lavoro. Piegare le estremità per facilitarne la gestione. Utilizzando le pinzette, depositare il materiale desiderato circa 1/4 della strada lungo la lunghezza del nastro.Premendolo ripetutamente sul nastro. Distribuire ulteriormente il materiale piegando il nastro a metà, attaccandolo a se stesso e separandolo. In modo che il materiale copra un'area di almeno un centimetro quadrato.Iniziare con un substrato tagliato a trucioli quadrati meno di un centimetro su un lato. Utilizzando il nastro preparato, premere saldamente il materiale depositato sul substrato. Applicare una pressione ferma con il pollice o premere delicatamente con una pinzetta.Quindi il materiale contatta il chip il più possibile. Posizionare il nastro e il substrato con il lato del substrato verso il basso su una piastra calda a 120 gradi Celsius per due minuti. Lasciare raffreddare il substrato.Quindi rimuoverlo con cura dal nastro. L'esfoliazione a caldo lascerà più residui di nastro rispetto all'esfoliazione a temperatura ambiente. Ma la maggior parte del residuo può essere rimossa immergendosi nell'acetone per 20 minuti.Seguito da 30 secondi in alcol isopropile. La cella di trasferimento è composta da un cappuccio e una base metallici. È largo 30 millimetri e quando è chiuso è alto solo 17,6 millimetri.La base ha una piattaforma di esempio rialzata che si infila nel cappuccio. Questa scanalatura tagliata nei filetti è uno sfiato che impedisce alla finestra della cella di rompersi quando il cappuccio viene avvitato. Nota, dove il cappuccio incontra la base c'è un inserto per un O-Ring.E il cappuccio è incassato per ospitare una sottile finestra di vetro di copertura. Una tenuta ermetica è realizzata da un Viton O-Ring seduto alla base della cella. Applicare una piccola quantità di grasso sottovuoto su tutti i lati dell'O-Ring.E lasciarlo cadere in posizione. Prima di fissare la finestra al cappuccio della cella, pulire il cappuccio in acetone e alcol isopropile per rimuovere l'olio o i detriti lasciati dal processo di lavorazione. La finestra può ora essere attaccata al cappuccio della cella usando epossidico.Mescolare accuratamente l'epossidico in base alle specifiche del produttore. In questo caso, le parti A e B sono combinate in un rapporto uno a 1,8 in peso. Applicare una piccola quantità di epossidica sull'area incassata sul cappuccio e stenderla nel modo più uniforme possibile.Far cadere con cura la finestra di vetro nella rientranza e premerla delicatamente nell'epossidico. Assicurarsi che la finestra sia livellata con la parte superiore del cappuccio e che non ci siano bolle nell'epossidico. Infine, pulire qualsiasi epossidico extra, in modo che nulla spuri dalla superficie del cappuccio.Lasciare che l'epossidico si curi per il tempo prescritto dal produttore a temperatura ambiente. Utilizzando il metodo desiderato, apporre un campione preparato sulla base cellulare. Prima di chiudere la cella, la pressione nel portaoggetti deve essere inferiore a tre millibar sopra la pressione ambientale.Altrimenti, il vetro si romperà quando viene rimosso dal portaoggetti. Avvitare saldamente il cappuccio sulla base fino a quando il cappuccio e la base non si incontrano. Verificare che il campione si sieda appena sotto la finestra.Il campione può ora essere rimosso in modo sicuro dal portaoggetti per l'analisi. Per fissare una finestra rotta, indossare occhiali di sicurezza e guanti di nitrile e rimuovere qualsiasi vetro rotto che non sia saldamente apposto sull'epossidico. Rompere ciò che rimane il vetro, in modo che l'epossidico sottostante sia esposto.Lavorando in una cappa aspirante, immergere il tappo in una miscela 50/50 di acetone e tricloroetilene per una o due ore. Fino a quando l'epossidico si ammorbidisce e inizia a separarsi dal cappuccio. Rimuovere il cappuccio dall'acetone, dalla miscela di tricloroetilene e risciacquare con alcol isopropile.Staccare qualsiasi epossidico sciolto e raschiare l'epossidico rimanente dalla superficie con una lama di rasoio. Fare attenzione a non danneggiare la superficie del cappuccio. Ripetere il passaggio precedente, se necessario.Strofinare l'area incassata con acetone fino a quando la superficie non è pulita da eventuali residui epossidici. La finestra della cella può ora essere sostituita seguendo i passaggi sopra menzionati. La cellula può essere posta al microscopio per identificare i fiocchi.Durante la messa a fuoco, fare attenzione a non schiantare l'obiettivo nella finestra iniziando sopra il punto focale e spostando lo stadio verso il basso. Il materiale esfoliato può essere visto chiaramente a cinque, 20 e 50 volte l'ingrandimento. Consentendo una facile identificazione dei fiocchi sottili.Con ingrandimenti più elevati, l'aberrazione sferica causata dalla finestra degrada significativamente la qualità dell'immagine. Utilizzando la nostra cella di trasferimento, è anche possibile eseguire diversi tipi di misurazioni ottiche di materiali bidimensionali sensibili all'aria. Come ultimo esempio, determiniamo l'orientamento cristallino di un campione di fosforo nero utilizzando la spettroscopia Raman risolta a polarizzazione.Per la spettroscopia Raman risolta di polarizzazione allineare un punto laser a un fiocco di interesse. In questo caso usiamo una lunghezza d'onda di 633 nanometri e una potenza di 50 microwatt. E un obiettivo obiettivo 100 volte superiore.Per il fosforo nero, è necessaria una bassa potenza laser per prevenire danni al fiocco. Gli spettri di Raman sono registrati in funzione dell'angolo di polarizzazione. Che è vario usando una piastra a mezza onda.L'obiettivo dell'esfoliazione a caldo è quello di produrre molti grandi fiocchi. Aumentando così la probabilità di trovare fiocchi molto sottili. Per confronto, i pannelli A e B mostrano le tipiche esfoliazioni di fosforo nero a temperatura ambiente e a 120 gradi Celsius.È immediatamente chiaro che la copertura dei fiocchi nel pannello B è molte volte superiore a quella del pannello A.Panel C mostra la superficie totale del materiale esfoliato su sei diversi chip di silicio di un centimetro quadrato, sia per la temperatura ambiente che per l'esfoliazione a caldo. L'esfoliazione a caldo comporta da sei a dieci volte la quantità di materiale depositata sul chip. Utilizzando la nostra cella di trasferimento, la durata dei materiali bidimensionali sensibili all'aria può essere notevolmente estesa.I campioni che si degradano in pochi minuti nell'aria possono durare diverse ore. Ad esempio, i pannelli da A a C dimostrano che il triioduro di cromo conservato all'esterno del portaoggetti nella cella di trasferimento, non inizia a mostrare segni visibili di degradazione per un massimo di 15 ore. Il pannello D dimostra che questo materiale estremamente sensibile all'aria si idrata in pochi secondi, quando esposto all'atmosfera ambiente.Infine, abbiamo usato la spettroscopia Raman per determinare l'orientamento cristallino di un fiocco di fosforo nero conservato all'interno di una cella di trasferimento. Con la macchia laser allineata allo spesso fiocco di fosforo nero al centro del pannello A, gli spettri Raman vengono misurati in funzione della polarizzazione laser da zero a 360 gradi. Come mostrato nel pannello B.Tre picchi tipici del fosforo nero sono osservati a circa 361, 438 e 466 numeri d'onda.Vediamo che le intensità di picco modulano fortemente con l'angolo di polarizzazione. Il pannello C mostra l'intensità integrata del picco A2G rispetto all'angolo di polarizzazione. Che mostra un massimo a 26,5 gradi.Poiché questa modalità corrisponde alle vibrazioni in piano lungo il bordo della poltrona del fosforo nero, è più intensa per la polarizzazione parallela alla direzione della poltrona. Concludiamo pertanto che la direzione della poltrona di questo fiocco è orientata a 26,5 gradi rispetto all'immagine nel pannello A.As rispetto all'esfoliazione a temperatura ambiente, l'esfoliazione a caldo produce maggiori quantità di grandi fiocchi. Preservando l'atmosfera inerte di un portaoggetti, la nostra cella di trasferimento ermetica consente di isolare e caratterizzare otticamente sottili fiocchi di materiali bidimensionali sensibili all'aria, senza richiedere che le apparecchiature analitiche siano alloggiate all'interno del portaoggetti.

exfoliation-analysis-large-area-air-sensitive-two-dimensional

Research

Ricerca

JoVE Journal

Chemistry

Chimica

Ionizzazione ablazione laser elettrospray (LAESI) è una pressione atmosferica sorgente di ioni per la spettrometria di massa. Nella modalità di imaging, un medio infrarosso sonde laser le distribuzioni delle molecole attraverso una sezione di tessuto o di un biofilm. Questa tecnica presenta un nuovo approccio per diversi studi bioanalitici effettuata sotto natale condizioni sperimentali.

Pressione atmosferica Imaging molecolare di tessuti biologici e biofilm da LAESI Spettrometria di Massa

Due tipi di superfici, acciaio rivestito di poliestere e poliestere rivestito con uno strato di nanoparticelle di silice, sono stati studiati. Entrambe le superfici sono state esposte alla luce solare, che è stato trovato per causare cambiamenti sostanziali nella chimica e nanoscala topografia della superficie.

L&#39;evoluzione di silice Coatings nanoparticelle-poliestere su superfici esposte al sole

Questo protocollo descrive un nuovo metodo per crescere e qualitativamente analizzare biofilm batterici su ife fungine mediante microscopia confocale ed elettronica.

Un nuovo metodo per l&#39;analisi qualitativa multi-scala batterica biofilm su filamentose Fungal Colonies Utilizzando confocale e microscopia elettronica

Un protocollo per l'esfoliazione liquido di materiali stratificati per nanosheets, la loro selezione di dimensione e misura le dimensioni con tecniche microscopiche e spettroscopiche è presentato.

Preparazione di Liquid-espansa di metalli di transizione Dichalcogenide nanosheets regolabile dimensioni e spessore: uno stato del protocollo d&#39;arte

Descriviamo un setup beamline significato per effettuare la mappatura di microdiffrazione di fluorescenza e raggi x rapida radiografia bidimensionale di campioni singoli di cristallo o polvere utilizzando Laue (policromatica radiazione) o diffrazione da polveri (radiazione monocromatica). Le mappe risultanti danno informazioni sul ceppo, orientamento, distribuzione di fase e deformazione plastica.

Microdiffrazione dei raggi x di sincrotrone e formazione immagine di fluorescenza del minerale e campioni di roccia

Descriviamo la preparazione di nastri di sezioni seriali e la loro raccolta su un ampio supporto di trasferimento per l'uso come campioni di tomografia array, insieme a procedure di imaging automatizzate in un microscopio elettronico a scansione. Il protocollo consente lo screening, il recupero e l'imaging mirato di eventi locali rari e l'acquisizione di grandi volumi di dati.

Flusso di lavoro di tomografia ad array per l'acquisizione mirata di informazioni sul volume utilizzando la microscopia elettronica a scansione

La tecnica peel-blot è un metodo di preparazione della griglia crio-EM che consente la separazione di campioni biologici multistrato e concentrati in singoli strati per ridurre lo spessore, aumentare la concentrazione del campione e facilitare l'elaborazione delle immagini.

La tecnica peel-blot: un metodo di preparazione dei campioni crio-EM per separare singoli strati da campioni biologici multistrato o concentrati

È stato sviluppato un quadro di imaging iperspettrale rapido e multimodale per ottenere immagini di generazione di somma e frequenza vibrazionale a banda larga (VSFG), insieme a modalità di imaging in campo chiaro, generazione di seconda armonica (SHG). A causa della risonanza della frequenza infrarossa con le vibrazioni molecolari, viene rivelata la conoscenza della morfologia strutturale e mesoscopica microscopica dei campioni consentiti dalla simmetria.

Imaging chimico iperspettrale non lineare multimodale mediante microscopia a scansione lineare con generazione di somma-frequenza vibrazionale

Questo articolo descrive come la microscopia a due fotoni sensibile alla polarizzazione potrebbe essere applicata per caratterizzare l'organizzazione locale all'interno di sovrastrutture-sferuliti amiloidi label-free. Descrive inoltre come preparare e misurare il campione, assemblare la configurazione richiesta e analizzare i dati per ottenere informazioni sull'organizzazione locale delle fibrille amiloidi.

Microscopia a due fotoni sensibile alla polarizzazione per una caratterizzazione strutturale dell'amiloide label-free

Questo studio presenta una metodologia di fabbricazione senza residui per la produzione di singole scaglie di materiali bidimensionali e il loro assemblaggio in eterostrutture complesse utilizzando solo le interazioni di van der Waals. La tecnica elimina la necessità di sostanze esterne e condizioni sperimentali specifiche, consentendo assemblaggi complessi di eterostrutture attraverso processi di impilamento bottom-up, top-down e modulari.

Fabbricazione senza residui di eterostrutture di van der Waals di materiali bidimensionali

Scopri l'esfoliazione a caldo di materiali bidimensionali sensibili all'aria e il trasporto sicuro tramite cella ermetica per analisi esterne. Questo metodo migliora la resa di fiocchi sottili e preserva i campioni per ore.

Esfoliazione e analisi di grande-area, materiali bidimensionale aria-sensibile

Esplora altri video