Name: Studiare la risposta di Shear oscillatorio di grande ampiezza di materiali morbidi (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-04-25T13:00:00.000+00:00
Duration: 6 min 7 s
Description: Scopri la reologia a taglio oscillatorio non lineare per studiare materiali morbidi con analisi SPP-LAOS. Questo metodo quantifica le proprietà viscoelastiche durante l'esperimento, superando i metodi tradizionali.

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Gli autori ringraziano Anton Paar per uso del reometro MCR 702 attraverso il loro programma di ricerca accademica di VIP. Ringraziamo anche Dr. Abhishek Shetty per i commenti nel setup dello strumento.

1. reometro Setup
<ol><li>Con il reometro configurato nella modalità SMT (Vedi nota), allegare le geometrie di unità superiore e inferiore. Per mantenere più vicino a un campo di taglio omogenea possibile, usare una piastra di 50 mm (PP50) come il fissaggio inferiore e da un cono di 2 gradi (CP50-2) per il fissaggio superiore. Nota: Il reometro usiamo (Vedi la Tabella materiali) possono essere configurato in entrambi un combinato motore-trasduttore (CMT) o modalità trasduttore motore separato (SMT). Con solo un singolo motore integrato nella testa del reometro, esso agisce come un reometro di stress controllato CMT tradizionale e i dati ottenuti richiedono correzioni di inerzia. Con due motori incorporati in una modalità SMT, il motore superiore opera esclusivamente come un trasduttore di coppia e il motore di fondo agisce come un'unità di azionamento ciò converte il reometro in un reometro tipico ceppo-controllato.<ol>
<li>Allegare le geometrie superiore ed inferiore.</li>
		<li>Fare clic sul pulsante zero-gap nel pannello di controllo.</li>
		<li>Passare alla funzione di servizio di avvio nella scheda set di misura sulla parte superiore. Eseguire l'inerzia calibrazioni per la parte superiore e inferiore sistemi di misura, trovate nel menu a discesa.</li>
		<li>Eseguire regolazioni per i motori superiori e inferiori.</li>
		<li>Specificare la temperatura desiderata nel Pannello di controllo. Nota: Le misure alle quali esperimenti su XG e PEO vengono eseguite soluzioni sono 25 ± 0,1 ° C e 35 ± 0,1 ° C, rispettivamente.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Caricare il materiale di interesse in cima la geometria di fondo con una spatola o una pipetta, garantendo che bolle d'aria non sono trascinato nel campione. Nota: Approssimativi volumi di materiale necessario per riempire completamente una geometria sono disponibili nel software reometria sotto Setup | Sistemi di misura.<ol>
<li>1,14 mL per riempire la geometria del cono e piastra di carico. Caricare i campioni di viscosità superiori con una spatola e meno materiali viscosi con una pipetta. Nota: Una spatola viene utilizzata per caricare le soluzioni di polimero.</li>
		<li>Il sistema di misurazione a gap trim di comando e delicatamente tagliare il materiale in eccesso al bordo della geometria con una spatola piazza-si è conclusa, assicurando che la spatola rimane perpendicolare all'asse del reometro. Nota: La qualità del materiale di caricamento influenzerà significativamente i risultati reologici e qualsiasi apparente sotto - o sovra - filling dovrebbe essere evitato.</li>
		<li>Premere il pulsante continua nel software reometria per spostare il divario di misurazione. Nota: Un processo di caricamento completo è illustrato nella Figura 2.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. esecuzione di prove di taglio oscillatoria
Nota: Vengono introdotti due modi di esecuzione di prove di taglio oscillatorio. Il primo approccio è progettato per sinusoidale stress e dalle tensioni solo e utilizzato per raccogliere i dati che segnaliamo qui. Il secondo metodo consente per stress arbitrario o pianificazioni di ceppo da impostare.
<ol><li>
Shear oscillatorio sinusoidale
	<ol>
<li>Passare alla Grande ampiezza oscillatoria shear-LAOS sotto mia apps nel software. Vai alla casella di misurazione e clicca ceppo variabile.</li>
		<li>Specificare l'iniziale (1%) e valori finali (4.000%) di una sweep di ampiezza del ceppo. Specificare la frequenza imposta di 0,316 rad/s. definire il numero totale di ampiezze di ceppo desiderato come 16 della gamma di ampiezza specificata, che provoca la densità dei punti di 5 punti per ogni decennio.</li>
		<li>Selezionare la casella di ottenere forme d'onda in alto per raccogliere le risposte transitorie.</li>
		<li>Fare clic sul pulsante Avvia nella parte superiore per iniziare gli esperimenti e i dati non elaborati verranno visualizzati automaticamente nel software reometria.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Stress arbitrario o pianificazioni di ceppo
	<ol>
<li>Per imporre deformazioni arbitrarie definite, fare clic su Generatore di forma d'onda sinusoidale in miei apps nel software.</li>
		<li>Definire un elenco di valori di deformazione che corrisponde alla funzione che deve essere applicato (non limitato a forma d'onda sinusoidale). Generare l'elenco di valore in un programma esterno.</li>
		<li>Fare clic su modifica sotto il valore di sforzo nella finestra di misurazione. Copiare e incollare questi numeri nell' elenco valore.</li>
		<li>Specificare il numero di punti dati, scegliere durata e intervallo di tempo per regolare la frequenza imposta. Per esempio, specificare il numero di punti dati e l'intervallo di tempo come 512 punti e 6,2832 s, rispettivamente, se un ciclo di tensione sinusoidale è incollato nella lista di valori di deformazione con 512 punti e la frequenza di 1 rad/s è desiderato. Nota: Questo approccio non è consigliato per l'esecuzione di shear oscillatorio sinusoidale a causa del numero limitato di cicli di oscillatori e anche a causa del fatto che le correzioni automatiche che vengono attivate in una modalità di test oscillatorio il reometro sono disabilitate in questo modalità. Tuttavia, perché non ci sono alcuna ipotesi di tensione sinusoidale costruita nel quadro del SPP, uno può definire arbitrariamente imposto ceppo funzioni secondo le condizioni di elaborazione o utilizzo finale che dei materiali potrebbero verificarsi e i resti di quadro SPP applicabile per analizzare la risposta reologica.</li>
		<li>Selezionare la casella di ottenere forme d'onda nella parte superiore. Fare clic sul pulsante Avvia nella parte superiore per iniziare gli esperimenti.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. esecuzione dell'analisi SPP (software SPP-LAOS)
Nota: Il software di analisi SPP è un pacchetto freeware basato su MATLAB per l'analisi dei dati reologici con framework SPP e viene allegato come file supplementari 1\u2012621.
<ol><li>Formattare i file di dati per essere testo delimitato da tabulazioni (. txt) costituito da quattro colonne in ordine di {Time (s), ceppo (-), velocità (1/s), Stress (Pa)}. Nota: Gli utenti potrebbero essere necessario modificare il numero di righe di intestazione nei file di funzione di essere in grado di elaborare i dati. Vedere file di dati di esempio (file supplementari 7\u20129).</li>
	<li>Per eseguire software SPP-LAOS, aprire il m-file denominato RunSPPplus_v1.m in MATLAB. Nota: Mentre RunSPPplus_v1.m è lo script principale per eseguire l'analisi, il pacchetto contiene altri file di funzione che verranno chiamate dallo script principale, tra cui SPPplus_read_v1.m, SPPplus_fourier_v1.m, SPPplus_numerical_v1.m, SPPplus_print_v1.m e SPPplus_figure_v1.m.</li>
	<li>Passare alla sezione denominata variabili definite dall'utentee specificare le seguenti variabili.<ol>
<li>Nome file: Specificare il nome del file. txt che verrà utilizzato per l'analisi SPP. Nota: Il file deve corrispondere al suddetto requisito di formato.</li>
		<li>Stato di esecuzione: posizionare il vettore come [1, 0] per eseguire la modalità di analisi di Fourier per shear oscillatorio regolare risposta. Nota: Il software impiega due differenti metodi di calcolo i moduli SPP istantanei, <img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq3.jpg"> e <img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq4.jpg"> , basato sulla trasformazione di Fourier e differenziazione numerica. L'approccio di trasformazione di Fourier è progettato per input periodico, ad esempio prove di taglio oscillatorio. Arbitrario test dipendente dal tempo, che includono, ma non sono limitati ai protocolli sinusoidale, possono essere analizzati con l'approccio di differenziazione numerica.</li>
		<li>Stato di esecuzione: il vettore come di Input [0, 1] per eseguire la modalità di analisi numerica-differenziazione per arbitrario dipendente dal tempo test.</li>
		<li>Omega (analisi di Fourier): specificare la frequenza angolare di oscillazione, con unità di rad/s.</li>
		<li>M (analisi di Fourier): definire il numero di armoniche superiori per essere inclusi nell'analisi SPP. Modificare questo numero per includere tutte le armoniche superiori sopra il rumore di fondo. Nota: Questo numero deve essere un numero positivo dispari e varia con ampiezza e materiale. Ci sono fino a 3 ° armonica in regime di Mao e il 55 ° armonica alla più grande ampiezza studiato.</li>
		<li>p (analisi di Fourier): specificare il numero totale di periodi di misurazione del tempo nei dati di input, che deve essere un numero intero positivo. Nota: I periodi ulteriori di dati che vengono raccolti, maggiore è la risoluzione tempo dei parametri SPP.</li>
		<li>k (numerica): definire le dimensioni di passaggio per la differenziazione numerica, che deve essere un numero intero positivo.</li>
		<li>num_mode (numerica): specificare num_mode per essere "0" (differenziazione standard) o "1" (loop differenziazione). Nota: Esistono due procedure attuate in regime di differenziazione numerica. La differenziazione"standard" non fa alcuna ipotesi circa la forma dei dati. Utilizza una differenza in avanti per calcolare il derivato per i primi 2.000 punti di dati, la differenza con le versioni precedenti per la finale 2.000 punti e una differenza centrata altrove. La differenziazione in "loop" presuppone che i dati sono assunti a condizioni periodiche allo steady-state e includono un numero intero di periodi. Questi presupposti permettono una differenza centrata da calcolarsi ovunque dal ciclo sopra le estremità dei dati.</li>
		<li>Selezionare il pulsante Esegui nella parte superiore una volta che tutte le variabili sono specificate. Nota: Il software calcola tutte le metriche SPP associate ai dati e quindi visualizzare figure connesse con l'esecuzione di analisi corrente e l'output un file di testo contenente tutte le metriche SPP calcolate per ulteriori analisi.</li>
		<li>Regolare in modo iterativo il numero di armoniche per essere inclusi nell'analisi dall'output dello spettro di Fourier. Includono tutte le armoniche dispari superiore sopra il rumore di fondo.</li>
	</ol>
</li>
</ol>4. interpretazione di una risposta di LAOS
<ol><li>Navigare per la trama di Cole-Cole dei moduli SPP istantanei <img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq3.jpg"> e <img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq4.jpg"> che viene generato automaticamente dal software SPP. Nota: Una curva nella trama Cole-Cole è considerata come la traiettoria dello stato materiale viscoelastico e interpretazioni possono essere formati all'interno di un'oscillazione, in processi intra-ciclo, o tra periodi successivi, nei processi di Inter-ciclo.</li>
	<li>Interpretare la rigidità di modulo elastico istantaneo,<img alt="Equation 13" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq13.jpg">e un'aumento/diminuzione di <img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq3.jpg"> che indica irrigidimento/addolcimento. Vedere la Figura 3.</li>
	<li>Interpretare la viscosità di un materiale basato sul modulo viscoso istantaneo, <img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq4.jpg"> . Un'aumento/diminuzione di questo parametro rappresenta l'ispessimento/assottigliamento.</li>
	<li>Trasferire lo stato attivo a un altro appezzamento di Cole-Cole dei derivati tempo transitoria moduli <img alt="Equation 14" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq14.jpg"> e <img alt="Equation 15" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq15.jpg"> , che fornire informazioni quantitative circa quanto una risposta è di irrigidimento (<img alt="Equation 16" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq16.jpg">), rammollimento (<img alt="Equation 17" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq17.jpg">), addensanti (<img alt="Equation 18" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq18.jpg">), assottigliamento ((<img alt="Equation 19" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq19.jpg">)). Vedere la Figura 3. Nota: Con i valori dei derivati, il tasso al quale i materiali subiscono irrigidimento/addolcimento o ispessimento/assottigliamento può essere quantitativamente determinato.</li>
	<li>Il centro di una traiettoria (in senso media ponderata nel tempo) di leggere nella trama del Cole-Cole <img alt="Equation 20" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq20.jpg"> come i moduli dinamici, [<img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq1.jpg"><img alt="Equation 21" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq21.jpg">]. Nota: I moduli dinamici sono parametri in media in un ciclo di deformazione e non sono sufficienti per fornire informazioni locali in LAOS.</li>
	<li>Traccia il movimento relativo della traiettoria ampiezze per capire la fisica Inter-ciclo. Nota: Il movimento relativo del centro media ponderata nel tempo di messa a fuoco è equivalente a una sweep di ampiezza tradizionale ceppo dei moduli dinamici. Tuttavia, uno può facilmente analizzare il movimento attraverso-ampiezza di altri punti specifici, per esempio, il ceppo extrema.</li>
	<li>Determinare la viscosità differenziale transitoria <img alt="Equation 22" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq22.jpg"> e sovrapporre sulla cima di una curva di flusso stazionario-shear. Confrontare la risposta ai transitori di LAOS con condizioni di steady-shear.</li>
	<li>Determinare i punti di massimo <img alt="Equation 12" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq12.jpg"> presso le grandi ampiezze nella trama Cole-Cole del <img alt="Equation 20" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq20.jpg"> . Vedere la stella etichettata in Figura 4c.<ol>
<li>Registrare i valori di <img alt="Equation 23" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq23.jpg"> in quegli istanti.</li>
		<li>Tracciarle in cima lo sweep di ampiezza dei moduli dinamici. Vedi Figura 4 d. Nota: Prestare attenzione a qualsiasi corrispondenza tra il modulo elastico transitorio massimo e viscoelastici lineari <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq1.jpg"> .</li>
	</ol>
</li>
	<li>Individuare gli istanti di massimo <img alt="Equation 12" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq12.jpg"> nell'elastico figura di Lissajous e registrare i valori di tensione corrispondenti. Vedere la stella etichettata in Figura 4a.</li>
	<li>Se <img alt="Equation 24" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq24.jpg"> , quindi determinare il ceppo di equilibrio <img alt="Equation 25" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq25.jpg"> e la deformazione elastica <img alt="Equation 26" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq26.jpg"> . Nota. Con lo stress di cilindrata <img alt="Equation 27" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq27.jpg"> , quando <img alt="Equation 28" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq28.jpg"> lo sforzo di equilibrio può essere determinato come <img alt="Equation 29" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq29.jpg"> e la deformazione elastica può quindi essere calcolata come la differenza tra tensione ed equilibrio ceppo5,13 . Il requisito di <img alt="Equation 24" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq24.jpg"> è derivato e discusso altrove15.</li>
	<li>Tracciare la deformazione elastica in funzione dell'ampiezza di deformazione imposto. Vedere Figura 4e. Se la deformazione elastica è indipendente l'ampiezza di deformazione, quindi indicare questo ceppo critico sullo sweep di ampiezza come in Figura 4 d.</li>
</ol>

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<li>van der Vaart, K., Rahmani, Y., Zargar, R., Hu, Z., Bonn, D., Schall, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Rheology+of+concentrated+soft+and+hard-sphere+suspensions%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Rheology%22%5BJournal%5D)">Rheology of concentrated soft and hard-sphere suspensions.</a> Journal of Rheology. 57 (4), 1195-1209 (2013).</li>
<li>Poulos, A. S., Stellbrink, J., Petekidis, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Flow+of+concentrated+solutions+of+starlike+micelles+under+large-amplitude+oscillatory+shear%5BTitle%5D)+AND+%22Rheologica+Acta%22%5BJournal%5D)">Flow of concentrated solutions of starlike micelles under large-amplitude oscillatory shear.</a> Rheologica Acta. 52 (8-9), 785-800 (2013).</li>
<li>Armstrong, M. J., Beris, A. N., Rogers, S. A., Wagner, N. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dynamic+shear+rheology+of+a+thixotropic+suspension%3A+Comparison+of+an+improved+structure-based+model+with+large+amplitude+oscillatory+shear+experiments%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Rheology%22%5BJournal%5D)">Dynamic shear rheology of a thixotropic suspension: Comparison of an improved structure-based model with large amplitude oscillatory shear experiments.</a> Journal of Rheology. 60 (3), 433-450 (2016).</li>
<li>Calabrese, M. A., Wagner, N. J., Rogers, S. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+optimized+protocol+for+the+analysis+of+time-resolved+elastic+scattering+experiments%5BTitle%5D)+AND+%22Soft+Matter%22%5BJournal%5D)">An optimized protocol for the analysis of time-resolved elastic scattering experiments.</a> Soft Matter. 12 (8), 2301-2308 (2016).</li>
</ol>

Gli autori non hanno nulla a rivelare.

Abbiamo dimostrato come eseguire correttamente le prove di reometria di grande ampiezza oscillatoria taglio utilizzando un reometro commerciale e per eseguire il freeware di analisi SPP per interpretare e comprendere le risposte di stress non lineare di due soluzioni di polimeri distinti. Il quadro SPP, che precedentemente è stato indicato per correlare con i cambiamenti strutturali e facilitare la comprensione di numerosi sistemi colloidali, può essere ugualmente applicato a sistemi polimerici. Le risposte di due soluzi...

Soluzioni polimeriche concentrate vengono utilizzate in una varietà di applicazioni industriali principalmente per aumentare la viscosità, tra cui in alimenti1 e altri consumatori prodotti2, enhanced oil recovery3e suolo bonifica4. Durante la loro elaborazione e l'uso, sono necessariamente sottoposti a grandi deformazioni sopra una gamma di scale cronologiche. Nell'ambito di tali processi, essi dimostrano comportamenti reologici non lineari ricchi e complessi che dipendono da condizioni di flusso o deformazione1. Capire questi comportamenti reologici non lineari complessi è essenziale per il controllo dei processi, progettazione di prodotti di qualità superiore e massimizzando l'efficienza energetica con successo. A parte l'importanza industriale, c'è una grande quantità di interesse accademico per comprendere i comportamenti reologici di materiali polimerici lontani dall'equilibrio.
Prove di taglio oscillatori sono una componente fiocco di ogni approfondita caratterizzazione reologica a causa dell'applicazione ortogonale di sforzo e deformazione tasso5, e la possibilità di controllare in modo indipendente la lunghezza e tempo scale sondata sintonizzando la ampiezza e frequenza. La risposta di sforzo ai ceppi di shear oscillatorio di piccola ampiezza, che sono abbastanza piccoli da non disturbare la struttura interna di un materiale, può essere scomposto in componenti in fase con il ceppo e in fase con velocità di deformazione. I coefficienti dei componenti in fase con la tensione e la velocità di deformazione vengono definiti collettivamente come i moduli dinamici6,7e individualmente come il modulo di deposito, <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq1.jpg"> e modulo di perdita, <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq2.jpg"> . I moduli dinamici portano a chiare interpretazioni elastici e viscosi. Tuttavia, interpretazioni basate su questi moduli dinamici sono validi solo per ampiezze piccolo ceppo, dove le risposte allo stress di eccitazioni sinusoidali sono anche sinusoidale. Questo regime si riferisce generalmente come la cesoia oscillatorio di piccola ampiezza (SAOS), o il regime di viscoelastici lineari. Come la deformazione imposta diventa più grande, le modifiche sono indotti nella microstruttura del materiale, che si riflettono nella complessità delle risposte non sinusoidale sollecitazione transitoria8. In questo regime reologicamente non lineare, che imita più da vicino condizioni di utilizzo di elaborazione e consumo industriale, i moduli dinamici agiscono come povere descrizioni della risposta. Un altro modo per capire come concentrati materiali morbidi comportano di equilibrio è quindi necessaria.
Una serie di recenti studi9,10,11,12,13,14,15,16 hanno indicato che attraversano i materiali cambiamenti strutturali e dinamiche intra-ciclo diversi suscitati da grandi deformazioni nella media ampiezza oscillatoria shear (MAO)15,17 e shear oscillatorio di grande ampiezza regimi (LAOS). Le modifiche strutturali e dinamiche di intra-ciclo hanno diverse manifestazioni, come la rottura di microstruttura, anisotropia strutturale, le riorganizzazioni locali, riforma e modifiche diffusività. Questi cambiamenti fisici intra-ciclo in regime non lineare portano le risposte di stress non lineari complessi che non possono essere interpretati semplicemente con i moduli dinamici. In alternativa, diversi approcci sono stati suggeriti per l'interpretazione delle risposte non lineari dello stress. Esempi comuni di questo sono Fourier transform reologia (reologia FT)18, serie di potenze espansioni11, Chebyshev Descrizione19e la sequenza di processi fisici (SPP)5,8, analisi di20 14, 13,. Sebbene tutte queste tecniche hanno dimostrate di essere matematicamente robusto, è ancora una domanda senza risposta per quanto riguarda se qualsiasi di queste tecniche possono fornire spiegazioni chiare e ragionevoli di fisiche delle risposte di sforzo oscillatori non lineari. Rimane una sfida eccezionale per fornire concisi interpretazioni dei dati reologici che correlano alle misure strutturali e dinamiche.
In uno studio recente, la risposta di sforzo non lineare dello modello morbido Glassy reologia (SGR)8 e un vetro molle fatta di polimeri stelle colloidale7sotto shear oscillatorio è stata analizzata tramite lo schema SPP. Cambiamenti temporali nelle proprietà elastica e viscosa inerente le risposte non lineari di sforzo sono stati quantificati separatamente dai moduli SPP, <img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq3.jpg"> e <img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq4.jpg"> . Inoltre, la transizione reologica rappresentata dai moduli transitori è stata correlata con precisione ai cambiamenti microstrutturali rappresentati dalla distribuzione di elementi mesoscopica. Nello studio del modello SGR8, è stato chiaramente indicato che tale interpretazione reologiche tramite lo schema SPP riflette accuratamente i cambiamenti fisici in tutte le condizioni di taglio oscillatoria nei regimi lineari e non lineari per lenti morbide. Questa capacità unica di fornire accurata interpretazione fisica delle risposte non lineari di occhiali morbidi rende il metodo SPP un approccio attraente per i ricercatori che studiano dinamiche fuori di equilibrio di soluzioni di polimeri ed altri materiali morbidi.
Lo schema di SPP è costruito intorno a visualizzazione comportamenti reologici come accadendo in uno spazio tridimensionale (<img alt="Equation 5" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq5.jpg">) che consiste del ceppo (<img alt="Equation 6" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq6.jpg">), velocità di deformazione (<img alt="Equation 7" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq7.jpg">) e lo stress (<img alt="Equation 8" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq8.jpg">)5. In un senso matematico, le risposte di stress vengono considerate come funzioni a più variabili del ceppo e velocità di deformazione (<img alt="Equation 9" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq9.jpg">). Come il comportamento reologico è considerato come una traiettoria in <img alt="Equation 5" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq5.jpg"> (o una funzione a più variabili), è necessario un utensile per discutere le proprietà di una traiettoria. Nell'approccio SPP, i moduli transitori <img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq3.jpg"> e <img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq4.jpg"> svolgono un ruolo. Il modulo elastico transitorio <img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq3.jpg"> e modulo viscoso <img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq4.jpg"> sono definiti come derivate parziali dello stress per quanto riguarda il ceppo (<img alt="Equation 10" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq10.jpg">) e la velocità di deformazione (<img alt="Equation 11" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq11.jpg">). In seguito la definizione fisica dei moduli elastici e viscosi differenziale, i moduli transitori quantificare l'influenza istantanea di sforzo e di velocità di deformazione sulla risposta allo stress rispettivamente, considerando che altri metodi di analisi non possono fornire alcuna informazioni sulle proprietà elastiche e viscosa separatamente.
L'approccio SPP arricchisce l'interpretazione delle prove shear oscillatorio. Con l'analisi SPP, i comportamenti reologici non lineari complessi di soluzioni polimeriche concentrate in LAOS possono essere direttamente correlati ai comportamenti reologici lineari in SAOS. Vi mostriamo in questo lavoro come la massima elasticità transitoria (<img alt="Equation 12" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq12.jpg">max) vicino il ceppo extrema corrisponde al modulo di deposito in regime lineare (SAOS). Inoltre, mostriamo come il modulo viscoso transitorio (<img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq4.jpg">) durante un LAOS ciclo traccia la curva di flusso stazionario. Oltre a fornire dettagli della sequenza complessa di processi che polimero soluzioni concentrate di attraversano in LAOS, il regime SPP fornisce anche informazioni per quanto riguarda la deformazione recuperabile nel materiale. Queste informazioni, che non sono ottenibile attraverso altri approcci, sono una misura utile di quanto un materiale sarà rinculo una volta rimosso lo stress. Tale comportamento ha impatto sulla stampabilità di soluzioni concentrate per applicazioni di stampa 3D, così come serigrafia, formazione della fibra e cessazione di flusso. Una serie di studi recenti5,8,13 indicano chiaramente che la deformazione recuperabile non è necessariamente lo stesso come lo sforzo imposto durante gli esperimenti di LAOS. Per esempio, uno studio di occhiali morbidi colloidali sotto LAOS13 ha trovato che la deformazione recuperabile è solo il 5% quando significativamente più grandi ammontare a ceppo (420%) è imposto. Altri studi16,21,22,23,24 , utilizzando il modulo di gabbia21 anche concludere che elasticità lineare può essere osservato sotto LAOS al punto chiudere ai massimali ceppo, implicando che i materiali hanno avvertito relativamente piccola deformazione in quegli istanti. Lo schema SPP è l'unico quadro per comprensione LAOS che conti per uno spostamento nell'equilibrio ceppo che conduce ad una differenza fra il recuperabile e i ceppi totali.
Questo articolo mira a facilitare la comprensione e facilità di utilizzo del metodo di analisi SPP fornendo un protocollo dettagliato per un freeware di analisi di LAOS, utilizzando due soluzioni di polimero concentrato, una 4 soluzione acquosa di wt % gomma del xantano (XG) e un 5% in peso PEO in soluzione di DMSO. Questi sistemi sono stati scelti per la loro vasta gamma di applicazione e reologicamente interessanti proprietà. Gomma di xantano, un polisaccaride naturale ad alto peso molecolare, è uno stabilizzatore eccezionalmente efficace per sistemi acquosi e comunemente applicati come un additivo per fornire viscosification desiderato o in olio di perforazione per aumentare la viscosità e rendere i luoghi di fanghi di perforazione. PEO ha un'unica proprietà idrofile e viene spesso utilizzato in prodotti farmaceutici e sistemi a rilascio controllato, nonché attività di risanamento del suolo. Questi sistemi polimerici sono testati in varie condizioni di shear oscillatorio che sono destinate per approssimare l'elaborazione, trasporto e condizioni di utilizzo finale. Sebbene queste condizioni pratiche non possono riguardare necessariamente inversione di flusso come shear oscillatorio, il campo di flusso può facilmente essere approssimato e sintonizzati con il controllo indipendente di ampiezza applicata e imposto la frequenza in una prova oscillatoria. Inoltre, lo schema di SPP può essere utilizzato come descritto qui di capire una vasta gamma di tipi di flusso, compresi quelli che non prevedono inversioni di flusso come il recentemente proposto UD-LAOS25, in cui le oscillazioni di grande ampiezza vengono applicate in uno sola direzione (che provocano il moniker "uni-direzionale LAOS"). Per semplicità e per scopi illustrativi, limitiamo lo studio corrente a LAOS tradizionali, che comprendono inversione periodica di flusso. Le risposte misurate reologiche sono analizzate con l'approccio SPP. Dimostriamo come utilizzare il software SPP con spiegazioni semplici sui punti salienti calcolo per migliorare la comprensione e l'utilizzo dei lettori. Una legenda per interpretare i risultati dell'analisi SPP è stato introdotto, secondo cui viene identificato il tipo di transizione reologiche. Vengono visualizzati i risultati dell'analisi dei due polimeri in varie condizioni di shear oscillatorio rappresentante SPP, in cui abbiamo chiaramente identificare una sequenza di processi fisici che contiene informazioni sulla risposta viscoelastici lineari del materiale così come le proprietà di flusso stazionario del materiale.
Questo protocollo fornisce dettagli salienti di come eseguire con precisione gli esperimenti reologici non lineari, come pure un passo-passo guida per analizzare e comprendere reologiche risposte con quadro SPP, come mostrato nella Figura 1. Cominciamo fornendo un'introduzione per la messa in funzione e le tarature, seguite da comandi specifici per fare un reometro commercialmente disponibile a raccogliere dati transitori di alta qualità. Una volta che sono stati ottenuti i dati reologici, introduciamo il freeware di analisi SPP, con un manuale dettagliato. Ulteriormente, discutiamo come comprendere la risposta tempo-dipendente delle due soluzioni di polimero concentrato all'interno dello schema SPP, confrontando i risultati ottenuti dal LAOS con lo sweep di frequenza lineare-il regime e la curva di flusso stazionario. Questi risultati identificano chiaramente che le soluzioni di polimero di transizione tra Stati reologici distinti all'interno di un'oscillazione, consentendo per un quadro più dettagliato della loro reologia transitoria non lineare ad emergere. Questi dati possono essere usati per ottimizzare le condizioni di lavorazione per la formazione del prodotto, trasporto e utilizzano. Queste risposte di tempo-dipendente ulteriormente forniscono potenziali vie di chiaramente forma relazioni struttura-Proprietà-elaborazione accoppiando la reologia microstrutturali informazioni ottenute da piccolo-angolo di scattering di neutroni, raggi x o luce ( SANS, SAXS e SALS, rispettivamente), microscopia, o simulazioni dettagliate.

<table><tbody><tr><td>Software di analisi SPP</td><td>Simon Rogers Group (UIUC)</td><td>SPPplus_v1p1</td><td>Allegati come file supplementari</td></tr><tr><td>Reometro MATLAB</td><td>Mathwork</td><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td>Anton Paar</td><td>MCR 702 TwinDrive</td><td></td></tr><tr><td>50mm Cono a 2 gradi</td><td>Anton Paar</td><td>CP50-2</td><td>Sistema di misura superiore</td></tr><tr><td>Piastra da 50 mm</td><td>Anton Paar</td><td>PP50</td><td>Sistema di misura inferiore</td></tr><tr><td>Gomma di xantano (XG)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>11138-66-2</td><td></td></tr><tr><td>Ossido di polietilene (PEO)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>25322-68-3</td><td>Mv=1.000.000</td></tr><tr><td>Dimetil solfossido (DMSO)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>67-68-5</td><td></td></tr></tbody></table>

studiare la risposta di shear oscillatorio di grande ampiezza di materiali morbidi

Studying Large Amplitude Oscillatory Shear Response of Soft Materials

Indaghiamo la sequenza dei processi fisici che hanno esibito durante la grande ampiezza oscillatoria tosatura (LAOS) di ossido di polietilene (PEO) in dimetilsolfossido (DMSO) e la gomma del xantano in acqua — due soluzioni di polimero utilizzati come viscosifiers in alimenti, concentrate olio avanzato recupero e bonifica di suoli inquinati. La comprensione del comportamento reologico non lineare dei materiali morbidi è importante nella progettazione e controllato la produzione di molti prodotti di consumo. È indicato come la risposta al LAOS di queste soluzioni di polimero può essere interpretata in termini di una chiara transizione da viscoelasticità lineare a deformazione viscoplastic e ritorno nuovamente in un periodo. I risultati di LAOS sono analizzati tramite la tecnica completamente quantitativa di sequenza di processi fisici (SPP), utilizzando il software gratuito basato su MATLAB. Un protocollo dettagliato di eseguire una misurazione di LAOS con un reometro commerciale, analizzare le risposte di sforzo non lineare con il freeware e nell'interpretazione di processi fisici in LAOS è presentato. Si è ulteriormente dimostrare che, nel quadro del SPP, una risposta di LAOS contiene informazioni riguardanti la viscoelasticità lineare, le curve di flusso transitorio e lo sforzo critico responsabile dell'insorgenza di non linearità.

Risultati rappresentativi dell'analisi da soluzioni XG e PEO/DMSO sotto prove di taglio oscillatoria SPP sono presentati nelle figure 4 e 5. Presentiamo innanzitutto i dati grezzi come elastico (<img alt="Equation 30" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq30.jpg">) e viscoso (<img alt="Equation 31" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq31.jpg">) curve di Lissajous-Bowditch nelle figure 4a, 4b, 5a e 5b...

Vi presentiamo un protocollo dettagliato che illustra come eseguire la reologia di shear oscillatori non lineari su materiali morbidi e come eseguire l'analisi di SPP-LAOS per comprendere le risposte come una sequenza di processi fisici.

Studiare la risposta di Shear oscillatorio di grande ampiezza di materiali morbidi

We investigate the sequence of physical processes exhibited during large amplitude oscillatory shearing (LAOS) of polyethylene oxide (PEO) in dimethyl ...

Questo metodo può aiutare a rispondere a domande chiave nel campo della materia morbida, come la correlazione tra risposte macroscopiche e microscopiche. Il principale vantaggio del metodo è che può quantificare le proprietà viscoelastiche dei materiali durante un esperimento reologico in contrasto con i metodi tradizionali che forniscono informazioni medie. Sebbene questo metodo possa fornire informazioni sui materiali polimerici, può essere applicato anche ad altri sistemi, come gel colloidali e bicchieri e materiali biologici.Lavora con un reometro in grado di eseguire misurazioni del controllo delle macchie. In primo luogo, attaccare le geometrie di azionamento superiore e inferiore. Per l'apparecchio inferiore, utilizzare una piastra da 50 mm.Utilizzare un cono di due gradi per l'apparecchio superiore. Quindi, azzerare lo spazio, calibrare le misure e impostare la temperatura. Una volta completati questi passaggi, aprire lo spazio nelle geometrie da zero per consentire il test del materiale di carico.Passare per ottenere il materiale per i test. In questo caso, è ossido di polietilene in DMSO, con colorante rosso per la dimostrazione. Con una spatola, caricare il materiale sulla parte superiore della geometria inferiore.Assicurarsi che nel campione del Rheometer non vengano intrappolate bolle d'aria. Lavorare con i sistemi di misura, impostati per tagliare lo spazio. Utilizzate una spatola quadrata all'estremità della geometria per rifilare delicatamente il materiale in eccesso.Tornare allo spazio di misurazione, prima di continuare. Eseguire il test di taglio oscillatorio sinusoidale utilizzando il software. Passare a App personali.Trova e apri taglio oscillatorio ad ampiezza grande. Passare quindi alla casella di misurazione. Lì, fare clic sulla variabile di deformazione.Immettete il valore iniziale e finale per una sweep di ampiezza della deformazione. rispettivamente 1 e 4000 per cento. Specificare la frequenza imposta.Inoltre, impostare il numero totale di ampiezze di deformazione nell'intervallo scelto su 16. Selezionare la casella Ottieni forma d'onda per raccogliere le risposte transitorie. Fare clic sul pulsante Start per avviare gli esperimenti.I dati verranno visualizzati nel corso dell'esecuzione di circa cinque minuti. Il Reometro può anche essere usato per deformazioni arbitrariamente definite. In un file esterno creare un elenco di valori di deformazione per definire la funzione da applicare.Vai al software Rheometry e fai clic su Le mie app. E clicca sul generatore di segni della forma d'onda. Nella casella di misurazione, fare clic sulla deformazione.Da lì, clicca su Modifica. Nell'elenco dei valori incollare i valori di deformazione predeterminati dal file esterno. Specificare il numero di punti immessi, la durata del punto e il tempo necessario per regolare la frequenza imposta.Al termine, selezionare la casella Ottieni forma d'onda dall'alto. Quindi fare clic sul pulsante Start per iniziare l'esperimento. I dati di misurazione appariranno sul monitor man mano che l'esperimento procede.Questi dati sono per una soluzione Xanthan Gum in test di taglio oscillatori. Queste curve di sollecitazione non lineari indicano che una sequenza di processi fisici avviene all'interno del materiale. La sequenza dei processi fisici e del software di analisi determina i moduli transitori che segnalano le proprietà elastiche e viscose dei materiali.La loro evoluzione rivela un comportamento sotto una grande tosatura oscillatoria di ampiezza. Qui, l'istanza della massima elasticità è quasi costante tra le ampiezze. Un grafico di questa massima elasticità osservata durante la tranciatura oscillatoria di grande ampiezza e i moduli dinamici attraverso l'intervallo di ampiezze rivela una chiara corrispondenza con il modulo di stoccaggio dei regimi lineari.Lo sforzo elastico determinato dalla sequenza di processi fisici software al caso di massima elasticità è di circa il 16%, anche quando la deformazione applicata è grande fino al 4000%. Ecco una sequenza di processi fisici subiti dalla soluzione di gomma di Xanthan. Nel regime viscoplastico, l'analisi indica zero elasticità.Con la diminuzione del tasso di taglio, la soluzione si irrigidisce indicando che la sua struttura si riforma. Una volta acquisito uno sforzo sufficiente, c'è una rapida transizione dal comportamento elastico a quello viscoso. Dopo la resa, la risposta ritorna al regime di deformazione viscoplastica e le sequenze si verificano nella direzione opposta.Dopo il suo sviluppo, questa tecnica apre la strada ai ricercatori nel campo della reologia della materia morbida, per esplorare ulteriormente le relazioni transitori di elaborazione delle proprietà della struttura.

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