Name: Separazione di uranio e torio per 230Th-U Incontri di Solfuri idrotermali sottomarini (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-05-20T12:30:00.000+00:00
Duration: 8 min 43 s
Description: Impara a purificare e separare isotopi di uranio e torio da campioni di solfuri idrotermali sottomarini. Questo metodo consente la datazione con MC-ICPMS utilizzando meno di 0,2 grammi di campione e solo 50 nanogrammi di uranio.

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Questo studio è stato sostenuto finanziariamente dalla Experimental Technology Innovation Foundation dell'Institute of Geology and Geophysics, dalla Chinese Academy of Sciences (n. 11890940) e dal China Ocean Mineral Resources R & D Association Project (N. . DY135-S2-2-07).

1. Preparazione del campione, dei reagenti e dei contenitori
<ol><li>Pulire il cofano fumato, la piastra calda e il banco della sala di bilanciamento per l'esperimento chimico con alcool spruzzato o acqua ultrapura.</li>
	<li>Preparare acidi sospediti (2 M HCl, 8 M HCl, 7 M HNO3e 14 M HNO3), becher puliti ed eventuali apparecchi prima della lavorazione del campione. NOTA: sono stati raccolti campioni di solfuro presentati in questo studio dalle zone idrotermali appena scoperte nell'Atlantico meridionale. Circa 60 mg di campione in polvere è stato utilizzato in questo processo. Il campione è stato raccolto in fiale di vetro e messo nell'armadietto del campione.</li>
</ol>2. Pesare i campioni
<ol><li>Preparare bicchieri perfluoroalkoxy (PFA) da 30 mL. Etichettare due volte all'esterno del becher (per evitare la cancellazione).</li>
	<li>Pesare i becher vuoti. NOTA: La bilancia utilizzata è accurata a 0,0001 g a condizione che tutte le navi abbiano avuto la loro elettricità statica completamente rimossa.</li>
	<li>Leggi il peso e registralo.</li>
	<li>Versare il campione nel becher. Coprire con un coperchio e pesare i campioni. NOTA: il peso del campione dipende dal contenuto di 230Th. 230 (di sistema) Il livello Di Th varia a seconda della concentrazione di U e dell'età del campione. In generale, un totale di 100 ng di U totale è sufficiente per il campione.</li>
	<li>Aggiungete un po' d'acqua ultrapura (1 mL) usando una bottiglia, risciacquate la parete interna e scuotete attentamente il becher. NOTA: Aggiungere abbastanza acqua ultrapura coprire tutti i campioni.</li>
</ol>3. Sciogliere e picco il campione
<ol><li>Posizionare il becher contenente campioni nella cappa del fume.</li>
	<li>Aprire il coperchio del becher. Aggiungere 3 mL di HNO3 (14 M) o acqua nel campione utilizzando una pipetta.</li>
	<li>Posizionare il becher sulla piastra calda, impostare la temperatura della piastra calda a 170 gradi centigradi e sciogliere completamente il campione. NOTA: Se ci sono ancora sostanze insolubili nella soluzione, aggiungere 12 M HCl, 22.6 M HF e 10.6 M HClO4e utilizzare un serbatoio chiuso pressurizzato per garantire la completa dissoluzione dei campioni.</li>
	<li>Lasciare raffreddare la soluzione per almeno 30 min. Aggiungere nella soluzione 0,1–0,3 g 229Th-233U-236U spike soluzione di attività nota. NOTA: In genere, il rapporto ottimale di 235U/233U è di 10-20:1 USD nella soluzione mista.</li>
	<li>Posizionare la soluzione sulla piastra calda, impostare la temperatura a 170 gradi centigradi e lasciarla sulla piastra calda fino a quando non si asciuga. NOTA: L'evaporazione deve essere eseguita lentamente quando il campione si avvicina alla secchezza.</li>
	<li>Sciogliere il campione in 2 gocce di HNO3 (0,04 mL, 14 M), e asciugarlo nuovamente sulla piastra calda a 170 gradi centigradi.</li>
</ol>4. Coprecipitazioni in idrossido ferrico per U-Th
<ol><li>Preparare i tubi di centrifuga di 15 mL puliti, etichettarli e metterli nel supporto del tubo. NOTA: Aggiungere con attenzione circa 10 mg di Fe(III) (FeCl3 in 12 M HCl) nel tubo centrifuga se i campioni non contengono quasi alcun Fe.</li>
	<li>Aggiungere diverse gocce (0,1 mL) di 2 M HCl nel becher. Agitare delicatamente il becher e sciogliere completamente il campione.</li>
	<li>Trasferire ogni campione in un tubo di centrifuga.</li>
	<li>Aggiungere diverse gocce di ammoniaca (0,1 mL) fino a quando l'acido non viene neutralizzato; quando il pH è 7-8, appare un precipitato bruno-rossastro. tu e Th isotopi siete precipitati dal Fe(OH)3. NOTA: La soluzione chiara contiene ioni indesiderati come elementi metallici, Mg2 ,NO3- e NH4OH.</li>
	<li>Capovolgi i tubi di centrifuga. Centrifuga a 2.340 x g per 7 min. Scartare il supernatante</li>
	<li>Aggiungere un po 'd'acqua ultrapura per lavare il precipitato. Centrifuga come sopra e ripetere questo passaggio altre due volte.</li>
	<li>Sciogliere il precipitato con 1,5 mL di 7 M HNO3. Trasferirlo nel bicchiere corrispondente.</li>
	<li>Aggiungere 1 goccia di HClO4 (per rimuovere la materia organica), e asciugarlo sulla piastra calda a 170 gradi centigradi per circa 30 min.</li>
</ol>5. Preparazione della colonna di scambio di anion
<ol><li>Preparare piccole colonne di politefluoroetilene (PTFE) (dimensioni colonna di 2,5 mL) come illustrato nella Figura 1; inserire la frit in ogni colonna lentamente in basso sulla panca.</li>
	<li>Pipet ha pulito le resine di scambio di anion ioni nelle colonne. Mettere le colonne sul supporto.</li>
	<li>Riempire l'intera colonna con acqua ultrapura. Aggiungere 1 goccia di 14 M HNO3. NOTA: questo passaggio viene eseguito principalmente per rimuovere gli elementi di traccia nella colonna.</li>
	<li>Aggiungere 2 volumi di colonne (CV) di 7 M HNO3 per rimuovere gli elementi di traccia. Ripetere quindi questo passaggio.</li>
</ol><img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59098/59098fig1.jpg"> Figura 1: riempimento colonna ionico-scambio con resina di scambio anionica. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59098/59098fig1large.jpg" target="_blank">Fare clic qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
6. Purificazione e separazione delle frazioni voi e delle frazioni Th
<ol><li>Sciogliere il campione in 0,5 mL di 7 M HNO3. Caricarlo sulla colonna con attenzione.</li>
	<li>Lascialo gocciolare attraverso la colonna nel becher di scarto.</li>
	<li>Aggiungere 2 CV e 1 CV di 7 M HNO3 in successione nella colonna. Il ferro e altri elementi metallici nel campione vengono rimossi mentre tu e Th vengono trattenuti dalla resina in questo passaggio.</li>
	<li>Aggiungere 2 CV e 1 CV di 8 M HCl nella colonna in successione per eluire la frazione del torio. Raccogliere la frazione di torio utilizzando un becher PFA pulito di capacità da 7 mL. Aggiungere 1 goccia di HClO4 nel becher e asciugare la frazione su una piastra calda a 170 gradi centigradi per circa 30 minuti.</li>
	<li>Elute frazione di uranio dalla resina con 2 CV di 0.1 M HNO3 due volte. Raccogliere l'eluato nel becher PFA pulito. Aggiungere 1 goccia di HClO4 e asciugarla sulla piastra calda a 170 gradi centigradi per circa 30 min.</li>
	<li>Preparare ed etichettare le fiale di capacità da 2 mL.</li>
	<li>Sciogliere ogni campione in 1 goccia HNO3 e asciugarlo sulla piastra calda a 170 gradi centigradi per meno di 5 min fino a 0,5 gocce. Trasferirli insieme a 0,2 mL del 2% HNO3 - 0,1% HF nelle fiale corrispondenti per la misurazione dello strumento.</li>
</ol><img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59098/59098fig2.jpg"> Figura 2: frazioni di uranio e torio dei solfuri idrotermali sottomarini. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59098/59098fig2large.jpg" target="_blank">Fare clic qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
7. Misurazione MC-ICPMS
<ol><li>Misurare le frazioni di voi e Th raccolte attraverso il processo di purificazione chimica di cui sopra utilizzando uno strumento MC-ICPMS ad alta risoluzione. NOTA: i rapporti isotopici tu e Th possono essere ottenuti utilizzando lo strumento applicando la tecnica del moltiplicatore di elettroni secondari (SEM)21. I parametri dello strumento13 sono elencati nella tabella 1. L'età del torio è stata calcolata utilizzando la seguente equazione: <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/59098/59098eq1.jpg"> Il rapporto iniziale di 234si a 238U è stato misurato come segue: <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/59098/59098eq2.jpg">
</li>
</ol>
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody>
<tr>
<td>strumento musicale</td>
			<td>parametro</td>
			<td>valore</td>
		</tr>
<tr>
<td rowspan="5">MC-ICPMS</td>
			<td>Potenza RF</td>
			<td>1325 W</td>
		</tr>
<tr>
<td>Gas fresco</td>
			<td>16.00 L min-1
</td>
		</tr>
<tr>
<td>Gas ausiliario</td>
			<td>1,78 L min-1
</td>
		</tr>
<tr>
<td>Gas di esempio</td>
			<td>1,00 L min-1
</td>
		</tr>
<tr>
<td>Bassa risoluzione</td>
			<td>300-400</td>
		</tr>
<tr>
<td rowspan="5">CETAC Aridus II</td>
			<td>Frequenza di iniezione del campione</td>
			<td>50/60 ll min-1
</td>
		</tr>
<tr>
<td>Ar Sweep Gas</td>
			<td>2/5 L min-1
</td>
		</tr>
<tr>
<td>Gas di azoto</td>
			<td>2/10 mLmin -1
</td>
		</tr>
<tr>
<td>Temperatura camera spray</td>
			<td>110 gradi centigradi</td>
		</tr>
<tr>
<td>Temperatura del forno a membrana</td>
			<td>160 gradi centigradi</td>
		</tr>
</tbody></table>Tabella 1: Parametri dello strumento per la misurazione degli isotopi U-Th da parte di MC-ICPMS (utilizzando lo strumento elencato nella tabella dei materiali).

<ol><li>Lalou, C., Brichet, E., Hekinian, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Age+dating+of+sulfide+deposits+from+axial+and+off-axial+structures+on+the+East+Pacific+Rise+near+12%C2%B0500N%5BTitle%5D)+AND+%22Earth+and+Planetary+Science+Letters%22%5BJournal%5D)">Age dating of sulfide deposits from axial and off-axial structures on the East Pacific Rise near 12°500N.</a> Earth and Planetary Science Letters. 75 (1), 59-71 (1985).</li>
<li>Lalou, C., Brichet, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((On+the+isotopic+chronology+of+submarine+hydrothermal+deposits%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Geology%22%5BJournal%5D)">On the isotopic chronology of submarine hydrothermal deposits.</a> Chemical Geology. 65 (3-4), 197-207 (1987).</li>
<li>Lalou, C., Reyss, J. L., Brichet, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Actinide-series+disequilibrium+as+a+tool+to+establish+the+chronology+of+deep-sea+hydrothermal+activity%5BTitle%5D)+AND+%22Geochimica+et+Cosmochimica+Acta%22%5BJournal%5D)">Actinide-series disequilibrium as a tool to establish the chronology of deep-sea hydrothermal activity.</a> Geochimica et Cosmochimica Acta. 57 (6), 1221-1231 (1993).</li>
<li>Lalou, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((New+age+data+for+Mid-Atlantic+Ridge+hydrothermal+sites%3A+TAG+and+Snakepit+chronology+revisited%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Geophysical+Research%22%5BJournal%5D)">New age data for Mid-Atlantic Ridge hydrothermal sites: TAG and Snakepit chronology revisited.</a> Journal of Geophysical Research. 98, 9705-9713 (1993).</li>
<li>Lalou, C., Reyss, J. L., Brichet, E., Rona, P. A., Thompson, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hydrothermal+activity+on+a+105-year+scale+at+a+slow-spreading+ridge%2C+TAG+hydrothermal+field%2C+Mid-Atlantic+Ridge+26%C2%B0+N%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Geophysical+Research%22%5BJournal%5D)">Hydrothermal activity on a 105-year scale at a slow-spreading ridge, TAG hydrothermal field, Mid-Atlantic Ridge 26° N.</a> Journal of Geophysical Research. 100 (B9), 17855-17862 (1995).</li>
<li>Kadko, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Radio+isotopic+studies+of+submarine+hydrothermal+vents%5BTitle%5D)+AND+%22Reviews+of+Geophysics%22%5BJournal%5D)">Radio isotopic studies of submarine hydrothermal vents.</a> Reviews of Geophysics. 34 (3), 349-366 (1996).</li>
<li>Lalou, C., Mu ̈nch, U., Halbach, P., Reyss, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Radiochronological+investigation+of+hydrothermal+deposits+from+the+MESO+zone%2C+Central+Indian+Ridge%5BTitle%5D)+AND+%22Marine+Geology%22%5BJournal%5D)">Radiochronological investigation of hydrothermal deposits from the MESO zone, Central Indian Ridge.</a> Marine Geology. 149 (149), 243-254 (1998).</li>
<li>Yejian, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hydrothermal+Activity+Events+at+Kairei+Field%2C+Central+Indian+Ridge+25%C2%B0S%5BTitle%5D)+AND+%22Resource+Geology%22%5BJournal%5D)">Hydrothermal Activity Events at Kairei Field, Central Indian Ridge 25°S.</a> Resource Geology. 62 (2), 208-214 (2012).</li>
<li>Yejian, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mineralogy+and+geochemistry+of+hydrothermal+precipitates+from+Kairei+hydrothermal+field%2C+Central+Indian+Ridge%5BTitle%5D)+AND+%22Marine+Geology%22%5BJournal%5D)">Mineralogy and geochemistry of hydrothermal precipitates from Kairei hydrothermal field, Central Indian Ridge.</a> Marine Geology. 354 (3), 69-80 (2014).</li>
<li>Jun-ichiro, I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dating+of+Hydrothermal+Mineralization+in+Active+Hydrothermal+Fields+in+the+Southern+Mariana+Trough%5BTitle%5D)+AND+%22Subseafloor+Biosphere+Linked+to+Hydrothermal+Systems%22%5BJournal%5D)">Dating of Hydrothermal Mineralization in Active Hydrothermal Fields in the Southern Mariana Trough.</a> Subseafloor Biosphere Linked to Hydrothermal Systems. , 289-300 (2015).</li>
<li>Takamasa, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((U-Th+radioactive+disequilibrium+and+ESR+dating+of+a+barite-containing+sulfide+crust+from+South+Mariana+Trough%5BTitle%5D)+AND+%22Quaternary+Geochronology%22%5BJournal%5D)">U-Th radioactive disequilibrium and ESR dating of a barite-containing sulfide crust from South Mariana Trough.</a> Quaternary Geochronology. 15 (1), 38-46 (2013).</li>
<li>Weifang, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((230Th%2F238U+dating+of+hydrothermal+sulfides+from+Duanqiao+hydrothermal+field%2C+Southwest+Indian+Ridge%5BTitle%5D)+AND+%22Marine+Geophysical+Research%22%5BJournal%5D)">230Th/238U dating of hydrothermal sulfides from Duanqiao hydrothermal field, Southwest Indian Ridge.</a> Marine Geophysical Research. 38 (1-2), 71-83 (2017).</li>
<li>Lisheng, W., Zhibang, M., Hai, C., Wuhui, D., Jule, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Determination+of+230Th+age+of+Uranium-series+standard+samples+by+multiple+collector+inductively+coupled+plasma+mass+spectromerty%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+China+Mass+Spectrometry+Society%22%5BJournal%5D)">Determination of 230Th age of Uranium-series standard samples by multiple collector inductively coupled plasma mass spectromerty.</a> Journal of China Mass Spectrometry Society. 37 (3), 262-272 (2016).</li>
<li>Wang, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((U+concentration+and+234U%2F238U+of+seawater+from+the+Okinawa+Trough+and+Indian+Ocean+using+MC-ICPMS+with+SEM+protocols%5BTitle%5D)+AND+%22Marine+Chemistry%22%5BJournal%5D)">U concentration and 234U/238U of seawater from the Okinawa Trough and Indian Ocean using MC-ICPMS with SEM protocols.</a> Marine Chemistry. 196, 71-80 (2017).</li>
<li>Hai, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Improvements+in+230Th+dating%2C+230Th+and+234U+half-life+values%2C+and+U-Th+isotopic+measurements+by+multi-collector+inductively+coupled+plasma+mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Earth+and+Planetary+Science+Letters%22%5BJournal%5D)">Improvements in 230Th dating, 230Th and 234U half-life values, and U-Th isotopic measurements by multi-collector inductively coupled plasma mass spectrometry.</a> Earth and Planetary Science Letters. , 82-91 (2013).</li>
<li>Edwards, R. L., Chen, J. H., Ku, T. -L., Wasserburg, G. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Precise+timing+of+the+last+interglacial+period+from+mass+spectrometric+analysis+of+230Th+in+corals%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Precise timing of the last interglacial period from mass spectrometric analysis of 230Th in corals.</a> Science. 236 (4808), 1537-1553 (1987).</li>
<li>Edwards, R. L., Taylor, F. W., Wasserburg, G. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dating+earthquakes+with+high+precision+thorium-230+ages+of+very+young+corals+%5BJ%5D%5BTitle%5D)+AND+%22Earth+and+Planetary+Science+Letters%22%5BJournal%5D)">Dating earthquakes with high precision thorium-230 ages of very young corals [J].</a> Earth and Planetary Science Letters. 90 (4), 371-381 (1988).</li>
<li>Hai, C., Jess, A., Edwards, R. L., Boyle, E. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((U-Th+dating+of+deep-sea+corals%5BTitle%5D)+AND+%22Geochimica+et+Cosmochimica+Acta%22%5BJournal%5D)">U-Th dating of deep-sea corals.</a> Geochimica et Cosmochimica Acta. 64 (14), 2401-2416 (2000).</li>
<li>Ishibashi, J., et al. Dating of Hydrothermal Mineralization in Active Hydrothermal Fields in the Southern Mariana Trough. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aIshibashi%2C+J+%22Subseafloor+Biosphere+Linked+to+Hydrothermal+Systems%22">Subseafloor Biosphere Linked to Hydrothermal Systems</a>. , Springer Japan. 289-300 (2015).</li>
<li>Jaffey, A. H., Flynn, K. F., Glendenin, L. E., Bentley, W. C., Essling, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Precision+measurement+of+half-lives+and+specific+activities+of+235U+and+238U%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+C%22%5BJournal%5D)">Precision measurement of half-lives and specific activities of 235U and 238U.</a> Physical Review C. 4, 1889-1906 (1971).</li>
<li>Richter, S., Goldberg, S. A., Mason, P. B., Traina, A. J., Schwieters, J. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Linearity+tests+for+secondary+electron+multipliers+used+in+isotope+ratio+mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22International+Journal+of+Mass+Spectrometry%22%5BJournal%5D)">Linearity tests for secondary electron multipliers used in isotope ratio mass spectrometry.</a> International Journal of Mass Spectrometry. 206 (1-2), 105-127 (2001).</li>
</ol>

Gli autori non hanno nulla da rivelare.

È necessario seguire alcuni passaggi critici per garantire il successo di questo protocollo. Assicurarsi che tutte le operazioni siano eseguite in una stanza chimica pulita sotto cappa di fumi con circolazione dell'aria pulita. Purificare tutti i reggenti in questo processo in anticipo e pulire l'apparato prima dell'uso. Sciogliere completamente i campioni nel processo di realizzazione della soluzione 7 M HNO3 che viene poi caricata sulle resine con condizioni 7 M HNO3. Se c'è una sostanza insolubil...

I solfuri idrotermali sottomarini sono stati una fonte costante di metalli come ferro, rame, zinco e piombo. Sono anche visti come risorse economicamente sostenibili di argento e oro. La posizione e le dimensioni dei depositi sono un record della storia dello sfogo idrotermale sul fondo marino. La datazione di un solfuro idrotermale può fornire informazioni importanti per quanto riguarda la formazione e il meccanismo di alterazione del giacimento di minerale di solfuro, la storia dell'attività idrotermale del fondo marino e il tasso di crescita di grandi depositi di solfuro1,2 , 3. 238U-234U-230Th disquilibrilibrium è un metodo efficace di stima dell'età per i solfuri idrotermali4,5,6,7 8,9,10,11,12, dove è necessaria la purificazione e la separazione degli isotopi di voi e th. Questo testo descrive un protocollo per la separazione tra isotopi e 230Th-U di solfuri di MC-ICPMS.
I materiali geologici che contengono te e Th rimangono indisturbati per diversi milioni di anni, e viene stabilito uno stato di equilibrio secolare tra tutti i nuclidi della serie radioattiva. Tuttavia, una combinazione di fattori di solubilità chimica e rinculo nucleare spesso crea squilibrio, in cui i membri della serie di decadimento sono separati l'uno dall'altro attraverso processi come la deposizione, il trasporto e gli agenti atmosferici. Ad esempio, quando si forma un deposito di solfuro, lo stato di 238U, 234tu e 230Th è di squilibrio, e il lungo 238si può decadere gradualmente verso breve-vissuto 234e 230Th successivamente. Supponendo (i) che il sistema rimane chiuso rispetto agli isotopi di voi e Th, e (ii) quantità iniziale di 230Th e 232Th incorporato in campioni di solfuro è zero, è possibile determinare il tempo di deposizione misurando il rapporti di attività di 230Th/238tu e 234U/238U. Tuttavia, la quantità iniziale di Th non è zero nel campione e si presuppone che il rapporto atomico 230Th/232Th iniziale sia 4,4 x 2,2 x 10-6. La gamma di datazione applicabile di questo metodo è di circa 10-6 x 105 anni13,14. Tuttavia, la grande differenza tra l'abbondanza di uranio e il torio rende difficile la misurazione. Quindi, è molto importante stabilire una procedura chimica per la datazione U-Th da MC-ICPMS.
Negli ultimi 30 anni, la maggior parte degli studi ha concentrato più misurazioni di materiali carbonati14,15,16,17 e meno sui depositi di solfuro11,12,18 ,19. I metodi di conteggio delle particelle alfa sono stati tradizionalmente utilizzati per lo studio dello squilibrio di 230Th/238 U di solfi idrotermali sottomarini1. Tuttavia, l'incertezza analitica del 5-17% è un fattore limitante che influisce sulla precisione della determinazione dell'età dei solfuri1,8,9. Queste tecniche in genere soffrono dell'uso di colonne relativamente grandi e volumi di reagenti e della necessità di più passaggi di colonna per la purificazione e la separazione U-Th da un campione. I recenti sviluppi in MC-ICPMS hanno notevolmente migliorato la precisione delle misurazioni isotopiche U-Th (<5 x età)14 e hanno ridotto significativamente la dimensione del campione (<0.2 g) necessaria per l'analisi. In questi lavori, sono state sviluppate molte procedure di separazione chimica, e hanno raggiunto eccellenti rese chimiche con basso background chimico12,13.
Qui presentiamo un protocollo basato su sostanze chimiche per ottenere campioni sufficientemente puliti per l'analisi MC-ICPMS. È adatto per la datazione di campioni di solfuro idrotermale di età <6 x 105 anni14. Con questa tecnica, le frazioni separate voi e Th isotopici possono soddisfare i requisiti di misurazione da MC-ICPMS. L'età del campione di solfuro idrotermale può essere calcolata dall'entità degli squilibri tra 230Th e 234si e tra 234tu e 238U utilizzando l'equazione di decadimento dell'attività descritta.

<table><tbody><tr><td>Resina a scambio anionico AG 1-X8</td><td>BIO-RAD</td><td>140-1441</td><td>Separazione di elementi rari</td></tr><tr><td>Soluzione di ammoniaca</td><td>Kanto Chemical CO., INC.</td><td>1336-21-6</td><td>Reagente</td></tr><tr><td>Fiale di vetro</td><td>BOTEX</td><td>Nessuno</td><td>Raccolta campioni</td></tr><tr><td>Acido cloridrico</td><td>Reagente chimico Sinopharem Co. Ltd</td><td>7647-01-0</td><td>Reagente</td></tr><tr><td>Acido fluoridrico</td><td>EMD Millipore CO.</td><td>7664-39-5</td><td>Reagente</td></tr><tr><td>Neptune Plus</td><td>Thermo Fisher Scientific CO.</td><td>Nessuno</td><td>Apparecchio</td></tr><tr><td>Acido nitrico</td><td>Reagente chimico Sinopharem Co. Ltd</td><td>7697-37-2</td><td>Reagente</td></tr><tr><td>Acido perclorico</td><td>Kanto Chemical CO., INC.</td><td>32059-1B</td><td>Reagente</td></tr><tr><td>Acqua ultrapura</td><td>Merck Millipore</td><td>Nessuno</td><td>Prodotto da Mill-Q Advantage systerm</td></tr><tr><td>Carta per salviette</td><td>Kimberley-Clark</td><td>0123-12</td><td>Pulire e pulire</td></tr><tr><td>Flaconcino da 2 ml</td><td>Nelgene</td><td>5000-0020</td><td>Raccolta campioni</td></tr><tr><td>229Th-233U-236U spike</td><td>Nessuno</td><td>Nessuno</td><td>Reagente</td></tr><tr><td>Bicchiere da 7 ml in PFA</td><td>Savillex</td><td>200-007-20</td><td>Trattamento dei campioni</td></tr><tr><td>Centrifuga da 10 ml</td><td>Nelgene</td><td>3110-1000</td><td>Trattamento dei campioni</td></tr><tr><td>Bicchiere da 30 ml di PFA</td><td>Savillex</td><td>200-007-20</td><td>Trattamento dei campioni</td></tr></tbody></table>

separazione di uranio e torio per 230th-u incontri di solfuri idrotermali sottomarini

Separation of Uranium and Thorium for 230Th-U Dating of Submarine Hydrothermal Sulfides

L'età di un solfuro idrotermale sottomarino è un indice significativo per stimare le dimensioni dei depositi di minerale idrotermale. Gli isotopi di uranio e torio nei campioni possono essere separati per la datazione 230Th-U. Questo articolo presenta un metodo per purificare e separare voi e th isotopi in campioni sottomarini di solfuro idrotermale. Seguendo questa tecnica, le frazioni separate voi e Th possono soddisfare i requisiti di misurazione da una spettrometria di massa plasmatica accoppiata a più collettori accoppiati induttivamente (MC-ICPMS). L'età del campione idrotermale di solfuro può essere calcolata misurando i rapporti di attività attuali di 230Th/238tu e 234U/238U. Per questo esperimento è necessaria una camera super pulita. I regenti puliti e le forniture vengono utilizzati per ridurre la contaminazione durante i processi del campione. Vengono utilizzati anche l'equilibrio, la piastra calda e la centrifuga. Il campione di solfuro viene in polvere per l'analisi e viene utilizzato meno di 0,2 g di campione. In breve, il campione viene pesato, disciolto, aggiunto a 229Th-233U-236U a doppia soluzione di picco, Fe co-precipitato, e separato su una colonna di estrazione di resina anion-exchange. Circa 50 ng U è consumato per 230Th-U datazione di solfuro campione da MC-ICPMS.

Utilizzando questo procura, un campione sottomarino di solfuro idrotermale può essere completamente disciolto. Seguendo questo protocollo, la frazione Th è stata eluita dal campione di solfuro idrotermale utilizzando 8 M HCl. Nel frattempo, la frazione U del campione di solfuro idrotermale è stata eluita con 0,1 M HNO3. le frazioni di voi e Th sono state sciolte nella soluzione 2% HNO3 (0,1% HF) (vedere Figura 2) e memorizzate in fiale di capacità da...

Il protocollo descrive un metodo per purificare e separare il campione di solfuro idrotermale sottomarino con cromatografia di co-precipitazione ed estrazione di Fe per la datazione di squilibrio 230Th-U.

Separazione di uranio e torio per 230Th-U Incontri di Solfuri idrotermali sottomarini

The age of a submarine hydrothermal sulfide is a significant index for estimating the size of hydrothermal ore deposits. Uranium and thorium isotopes in ...

Questo articolo presenta un metodo per purificare e separare gli isotopi di uranio e torio in campioni di solfuro idrotermale sottomarino. Con questa tecnica, l'uranio e l'isotopico al torio possono essere misurati da MC-ICPMS, come adatto per la datazione di campioni con età inferiore a 600.000 anni e fornire importanti informazioni sui giacimenti di minerali solforati, sulla storia dell'attività idrotermale del fondo marino e sui tassi di crescita di grandi depositi di solfuro. Con questa tecnica, viene utilizzato meno di 0,2 grammi di campione di solfuro in polvere e solo 50 nanogrammi di uranio vengono consumati per serie di uranio datate da MC-ICPMS.È necessario seguire alcuni passaggi critici per garantire il successo di questo protocollo. Purificare tutti i reagenti chimici e pulire l'apparecchio. Assicurarsi che tutte le operazioni siano eseguite sotto la cappa dei fumi e la circolazione dell'aria pulita.Evitare la contaminazione incrociata dai campioni adiacenti durante la lavorazione del campione e raggiungere le condizioni dell'uranio e del torio secondo la tecnica. La principale imitazione di questa tecnica è legata all'uranio 238 e al torio 232. Concentrazione del campione, è meglio scegliere campioni in cui l'uranio è più di e il torio è inferiore a 10 ppb.In primo luogo, utilizzare alcol spruzzato, o acqua ultra pura, per pulire il cappuccio dei fumi, la piastra calda e il banco della stanza di bilanciamento per l'esperimento chimico. Nella cappa dei fumi, preparare l'acido cloridrico sub-bollito e i campioni di acido nitrico e solfuro in fiale. Etichettare due volte bottiglie PFA da 30 millilitri, per evitare la cancellazione e pesare le bottiglie vuote su una bilancia accurata a più o meno 0,0001 grammi.Versare i campioni nelle bottiglie PFA, coprire con un coperchio e pesare le bottiglie. Aggiungere circa un litro di acqua ultra pura nella bottiglia, ruotare la bottiglia per risciacquare la parete interna e agitare attentamente la bottiglia per far coprire l'acqua a tutti i campioni. Posizionare il campione contenente bottiglie nella cappa dei fumi, aprire il coperchio e utilizzare una pipetta per aggiungere tre millilitri di acido nitrico molare, o acqua regia, in ogni bottiglia contenente i campioni.Posizionare le bottiglie PFA sulla piastra calda e impostare la temperatura della piastra calda a 170 gradi Celsius per sciogliere completamente i campioni. Lasciare raffreddare la soluzione per almeno 30 minuti. Aggiungere quindi da 100 a 300 millilitri di torio-229, uranio-233 e soluzione a picco uranio-236 di attività nota in ogni soluzione campione.Posizionare le bottiglie sulla piastra calda a 170 gradi Celsius per cinque ore per asciugare. Sciogliere ogni campione in due gocce di acido nitrico molare 14 e asciugarli sulla piastra calda a 170 gradi Celsius di nuovo. Preparare tubi di centrifuga puliti da 15 millilitri, etichettarli e metterli in un supporto per tubi, aggiungere circa 0,1 millilitri di due acido cloridrico molare in ogni bottiglia contenente i campioni essiccati e agitare delicatamente per sciogliere completamente i campioni.Trasferire ogni campione in un tubo di centrifuga. Aggiungere diverse gocce di soluzione di ammoniaca in ogni tubo fino a quando l'acido non viene neutralizzato, mostrando un precipitato di uranio bruno-rossastro e isotopo di torio, ossidossido biferrico. Sigillare i tubi della centrifuga, livellarli e centrifugare a 2340 volte g per sette minuti.Scartare il supernatante. Aggiungere acqua ultra-pura ai tubi e agitare per ripremare. Centrifugare di nuovo per lavare e ripetere il lavaggio altre due volte.Successivamente, sciogliere il precipitato con 1,5 millilitri di sette acido nitrico molare. Trasferire la soluzione nella bottiglia corrispondente, aggiungere una goccia di acido perclorico per rimuovere le sostanze organiche e asciugare ogni campione sulla piastra calda a 170 gradi Celsius per circa 30 minuti. Per preparare una colonna di scambio di anione, inserire la fritta in ogni colonna PTFE lentamente nella parte inferiore, con l'aiuto di un tubo PTFE.Mettere le colonne sul supporto, pipettare pulito resine di scambio di anioni nelle colonne. Riempire l'intera colonna con acqua ultra pura e aggiungere una goccia di 14 acido nitrico molare. Quindi aggiungere due volumi di colonna di sette acido nitrico molare due volte per rimuovere gli oligoelementi.Sciogliere ogni campione in 0,5 millilitri di 7 acido nitrico molare. Caricarlo sulla colonna con attenzione, lasciarlo gocciolare attraverso la colonna, nel becher dei rifiuti. Aggiungere quindi due volumi di colonna e un volume di colonna di sette acidi nitrico molare successivamente in ogni colonna.Il ferro e altri elementi metallici nei campioni vengono rimossi, mentre l'uranio e il torio vengono trattenuti dalla resina. Successivamente, aggiungere due volumi di colonna e un volume di colonna di otto acido cloridrico molare successivamente in ogni colonna, per elutere la frazione di torio. Raccogliere la frazione di torio, utilizzando una bottiglia PFA da sette millilitri per ogni colonna.Aggiungere una goccia di acido perclorico nella bottiglia e asciugare la frazione su una piastra calda a 170 gradi Celsius per circa 30 minuti. Successivamente, frazione di uranio eluto dalla resina con due volumi di colonna di 0,1 acido nitrico molare due volte. Raccogliere l'eluato in nuove bottiglie PFA, quindi aggiungere una goccia di acido perclorico e asciugarla sulla piastra calda a 170 gradi Celsius per circa 30 minuti.Ora preparate ed etichettate due flaconcini di capacità millilitro. Sciogliere ogni campione in una goccia di acido nitrico molare 14 e asciugarlo sulla piastra calda a 170 gradi Celsius per meno di cinque minuti, fino a quando non viene lasciata mezza goccia. Trasferirli, insieme a 0,2 millilitri di acido nitrico 2% e 0,1% di acido fluoridrico, nelle fiale corrispondenti per la misurazione dello strumento.Utilizzando questa procedura, i campioni di solfuro idrotermale sottomarino possono essere completamente sciolti per l'analisi dell'uranio e del torio. In questo esempio, il contenuto di uranio variava da 178 a 5, 118,2 nanogrammi per grammo e il contenuto di torio variava da 603 a 7.212 picogrammi per grammo. Cinque campioni avevano età che andavano dai 567 ai 21.936 anni prima del 2000 d.C. Il consumo di campioni è stato di circa 60 milligrammi, ad eccezione di S32 in cui sono stati consumati solo 17 milligrammi di campione.In questi passaggi, la concentrazione era reagenti acidi, ma abbiamo determinato in realtà, per garantire il successo. Seguendo questa procedura, gli isotopi dell'uranio e del torio si riducono e trovano ancora che sia anche determinato che esso può fornire informazioni chimiche reali per i depositi di solfuro. I nostri reagenti sono dannosi per il corpo umano.Si prega di rispettare rigorosamente le specifiche pertinenti per garantire la sicurezza personale.

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