Name: Procedura per il trasferimento di pellicole polimeriche su substrati porous con difetti ridotti al minimo (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-06-22T14:00:00.000+00:00
Duration: 5 min 2 s
Description: Impara a trasferire film di copolimeri a blocchi su substrati porosi utilizzando una camera di drenaggio stampata in 3D. Questo metodo riduce grinze e strappi, migliorando la riproducibilità rispetto ai trasferimenti manuali per applicazioni di filtrazione.

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Questo lavoro è stato supportato come parte dell'Advanced Materials for Energy-Water Systems (AMEWS) Center, un Energy Frontier Research Center finanziato dal Dipartimento dell'Energia degli Stati Uniti, Office of Science, Basic Energy Sciences. Ringraziamo con gratitudine le utili discussioni con Mark Stoykovich e Paul Nealey.

1. Fabbricazione dell'utensile di trasferimento e del sistema della camera di scarico
<ol><li>Allegato (Supplementari File 1, 2) è il disegno ingegneristico per l'assieme della camera di scarico costituito da due parti: superiore e inferiore. Modellare questo dispositivo in base alle specifiche del sistema desiderato (ad esempio, il diametro esterno del substrato ricevente) ed esportare come file STL per la stampa 3D.</li>
	<li>Per la parte superiore, utilizzare una stampante di filamento di scelta e stampare con la soluzione più bassa possibile, compresa l'impalcatura, ove necessario. Rispettare i parametri consigliati della stampante. Si raccomanda inoltre di stampare la parte superiore utilizzando poli(acido lattico) (PLA) per ridurre al minimo lo spargimento di materiale.</li>
	<li>Per la parte inferiore, utilizzare una stampante a getto d'inchiostro o una stampante di filamento con un'altezza di costruzione pari a 20 m. NOTA: PLA è un materiale adatto che riduce al minimo lo spargimento di materiale.</li>
	<li>Scrub e pulire entrambe le parti con acqua deionizzata, garantendo la rimozione di qualsiasi potenziale materiale di spargimento dal processo di stampa. Sonicazione in acqua deionizzata è anche raccomandato. Testare il filetto sulle due parti per garantire una buona vestibilità.</li>
	<li>Completare la camera di scarico con un anello O neoprene di dimensioni 117 e un tubo dei parametri specificati nei documenti giustificativi (Supplementari Files 1, 2). Uno schema dell'intero assieme della camera di scarico è illustrato nella Figura 1.</li>
	<li>Stampare lo strumento di trasferimento utilizzando qualsiasi stampante di filamento a risoluzione media o fine. Ci sono due parti: morsetto e braccio di carico. NOTA: Si consiglia vivamente di stampare l'utensile di trasferimento utilizzando il poli(acido lattico) (PLA), poiché altre materie plastiche possono essere scarsamente bagnate e causare l'umidità imprevista del wafer.</li>
	<li>Completare il morsetto con una vite della taglia 10 e quindi attaccare il morsetto a un jack da laboratorio.</li>
</ol>2. Deposizione meccanizzata iniziale e sollevamento della membrana dal substrato del donatore
<ol><li>Posizionare un disco AAO di 25 mm di diametro (o qualsiasi substrato ricevitore poroso arbitrario di scelta) sulla parte inferiore della camera di scarico. Quindi, posizionare l'anello O neoprene sopra il disco AAO e avvitare sulla parte superiore della camera di scarico.</li>
	<li>Risciacquare e/o sonicare l'impostazione varie volte con acqua deionizzata (DI). Questo aiuta a rimuovere qualsiasi polvere e/o qualsiasi particolato rimanente dalla stampa 3D.</li>
	<li>Posizionare il pezzo di wafer Si con la pila di polimeri trasferibili (wafer donatore) sul labbro del braccio di carico dell'utensile di trasferimento.</li>
	<li>Riempire la camera di scarico con 25 mL di acqua DI.</li>
	<li>Abbassare il jack da laboratorio in modo che l'utensile venga immerso lentamente nella rampa d'ingresso della camera di scarico e che il substrato di silicio del donatore sia lentamente sommerso. Assicurarsi che il wafer sia sufficientemente sommerso affinché la membrana delamina completamente e il decollo dal substrato donatore sottostante. NOTA: l'utilizzo di un pezzo di wafer Si senza contaminazione da polvere garantirà una facile separazione dal substrato del donatore.</li>
	<li>Sollevare lentamente lo strumento di trasferimento fuori dall'acqua e spostarlo fuori strada, assicurandosi di non disturbare la membrana galleggiante.</li>
	<li>Coax la membrana nell'apertura della camera con una pinzetta. Posizionare la pinzetta in acqua davanti alla membrana la guiderà a causa della tensione superficiale. Toccare la membrana galleggiante in sé non è necessario e dovrebbe essere evitato.</li>
</ol>3. Trasferimento guidato da Meniscus al substrato ricevente con sistema di camera di scarico
<ol><li>Collegare il tubo alla presa della parte inferiore della camera di scarico. Fissare questo tubo a una siringa Luer da 20 mL.</li>
	<li>Ottenere una pompa di siringa con funzionalità di prelievo. Posizionare la siringa sulla pompa e ritirare l'acqua ad una velocità di 1-2,5 mL/min fino a quando tutta l'acqua è stata scaricata.</li>
	<li>Dopo 10 min, l'acqua deve essere completamente rimossa dalla camera di scarico. Se c'è ancora acqua residua all'interno della camera, ricollegare la siringa e i tubi e continuare a ritirare l'acqua residua.</li>
	<li>Dopo il drenaggio completo dell'acqua, la membrana verrà ora posizionata al centro del substrato ricevente. Scollegare la camera di scarico dalla pompa della siringa e smontare la camera di scarico per rimuovere il substrato ricevente contenente la membrana. NOTA: Il processo totale, incluso il set-up, richiede 15 min. La riduzione del volume di lavoro dell'acqua e l'aumento del tasso di scarico può abbreviare questo processo.</li>
	<li>Lasciare asciugare completamente il campione a temperatura ambiente prima di utilizzarlo ulteriormente in qualsiasi applicazione.</li>
</ol>

<ol><li>Shah, A., Torres, P., Tscharner, R., Wyrsch, N., Keppner, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Photovoltaic+technology%3A+the+case+for+thin-film+solar+cells%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Photovoltaic technology: the case for thin-film solar cells.</a> Science. 285 (5428), 692-698 (1999).</li>
<li>Kim, T. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Full-colour+quantum+dot+displays+fabricated+by+transfer+printing%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Photon%22%5BJournal%5D)">Full-colour quantum dot displays fabricated by transfer printing.</a> Nat. Photon. 5 (3), 176(2011).</li>
<li>Nomura, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Room-temperature+fabrication+of+transparent+flexible+thin-film+transistors+using+amorphous+oxide+semiconductors%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Room-temperature fabrication of transparent flexible thin-film transistors using amorphous oxide semiconductors.</a> Nature. 432 (7016), 488(2004).</li>
<li>Pirkle, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+effect+of+chemical+residues+on+the+physical+and+electrical+properties+of+chemical+vapor+deposited+graphene+transferred+to+SiO2%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Physics+Letters%22%5BJournal%5D)">The effect of chemical residues on the physical and electrical properties of chemical vapor deposited graphene transferred to SiO2.</a> Applied Physics Letters. 99 (12), 122108-122110 (2011).</li>
<li>Chae, S. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+large-area+graphene+layers+on+poly-nickel+substrate+by+chemical+vapor+deposition%3A+wrinkle+formation%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Materials%22%5BJournal%5D)">Synthesis of large-area graphene layers on poly-nickel substrate by chemical vapor deposition: wrinkle formation.</a> Advanced Materials. 21 (22), 2328-2333 (2009).</li>
<li>Zhu, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Structure+and+electronic+transport+in+graphene+wrinkles%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">Structure and electronic transport in graphene wrinkles.</a> Nano Letters. 12 (7), 3431-3436 (2012).</li>
<li>Paronyan, T. M., Pigos, E. M., Chen, G., Harutyunyan, A. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Formation+of+ripples+in+graphene+as+a+result+of+interfacial+instabilities%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Formation of ripples in graphene as a result of interfacial instabilities.</a> ACS Nano. 5 (12), 9619-9627 (2011).</li>
<li>Stadermann, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fabrication+of+large-area+free-standing+ultrathin+polymer+films%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Visualized+Experiments+%3A+JoVE%22%5BJournal%5D)">Fabrication of large-area free-standing ultrathin polymer films.</a> Journal of Visualized Experiments : JoVE. (100), e52832(2015).</li>
<li>Zhou, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fabrication+of+Nanoporous+Alumina+Ultrafiltration+Membrane+with+Tunable+Pore+Size+Using+Block+Copolymer+Templates%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Functional+Materials%22%5BJournal%5D)">Fabrication of Nanoporous Alumina Ultrafiltration Membrane with Tunable Pore Size Using Block Copolymer Templates.</a> Advanced Functional Materials. 27 (34), 1701756(2017).</li>
<li>Meitl, M. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Transfer+printing+by+kinetic+control+of+adhesion+to+an+elastomeric+stamp%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Materials%22%5BJournal%5D)">Transfer printing by kinetic control of adhesion to an elastomeric stamp.</a> Nature Materials. 5 (1), 33(2006).</li>
<li>Suk, J. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Transfer+of+CVD-grown+monolayer+graphene+onto+arbitrary+substrates%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Transfer of CVD-grown monolayer graphene onto arbitrary substrates.</a> ACS Nano. 5 (9), 6916-6924 (2011).</li>
<li>Chen, Y., Gong, X. L., Gai, J. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Progress+and+Challenges+in+Transfer+of+Large-Area+Graphene+Films%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Science%22%5BJournal%5D)">Progress and Challenges in Transfer of Large-Area Graphene Films.</a> Advanced Science. 3 (8), 1500343(2016).</li>
</ol>

Gli autori non hanno nulla da rivelare.

Mentre molti dei passaggi elencati in questo protocollo sono cruciali per il successo del trasferimento di pellicola sottile, la natura della camera di scarico stampata in 3D su misura consente un'ampia flessibilità, in base alle specifiche esigenze dell'utente. Ad esempio, se il substrato ricevente ha un diametro maggiore rispetto ai dischi AAO di 25 mm di diametro utilizzati in questo studio, la camera di scarico può essere modificata in modo appropriato per adattarsi alle nuove specifiche. Tuttavia, ci sono alcuni asp...

Le pellicole sottili e i dispositivi basati su nanomembrana hanno recentemente suscitato ampio interesse grazie al loro potenziale utilizzo in un'ampia gamma di applicazioni, che vanno da fotovoltaica e fotonica flessibili, display pieghevoli ed elettronica indossabile1, 2 Il nome del sistema , 3. Un requisito per la fabbricazione di questi vari tipi di dispositivi è il trasferimento di pellicole sottili sulle superfici di substrati arbitrari, che rimane difficile a causa della fragilità di queste pellicole e della frequente produzione di difetti su macroscala quali rughe, crepe e lacrime, all'internodelle pellicole dopo il trasferimento 4,5,6,7. Il trasferimento manuale a mano, pinzette e anelli di filo sono metodi comuni di trasferimento di pellicola sottile, ma inevitabilmente si traducono in incongruenze strutturali e deformazione plastica8,9. Sono stati esaminati vari tipi di metodologie di trasferimento di pellicole sottili, come: 1) trasferimento di francobolli polidimethylsiloxane (PDMS), che prevede l'uso di un timbro elastomerico per ottenere la pellicola sottile dal substrato del donatore e successivamente il trasferimento al ricevimento substrato10, e 2) trasferimento strato sacrificale11, in cui un etchant viene utilizzato per sciogliere selettivamente uno strato sacrificale tra il substrato di supporto e la pellicola sottile, sollevando così la pellicola sottile. Tuttavia, queste tecniche da sole non consentono necessariamente il trasferimento di pellicole sottili senza incorrere in danni o formazione di difetti all'interno delle pellicole sottili12.
Qui, presentiamo un nuovo, a basso costo, e generalizzabile metodo facile basato sul decollo dello strato sacrificale e sul trasferimento guidato dal menisco all'interno di un sistema di camera di scarico con stampa 3D su misura, per posizionare meccanicamente pellicole sottili copolimeri (BCP) di substrati porosi come l'ossido di alluminio anodizzato (AAO) con strutture di difetti macroscala poco-no, come rughe, lacrime e crepe. Nel contesto attuale, queste pellicole sottili trasferite possono quindi essere utilizzate come dispositivi negli studi di filtrazione dell'acqua, potenzialmente dopo l'elaborazione di sintesi sequenziale di infiltrazione (SIS)9. L'analisi delle immagini delle pellicole trasferite ottenute dalla microscopia ottica mostra che il sistema guidato da meniscus, della camera di scarico fornisce campioni fluidi, robusti e privi di rughe. Inoltre, le immagini dimostrano anche la capacità del sistema di posizionare in modo affidabile le membrane sottili delle pellicole sui centri dei substrati riceventi riceventi riceventi riceventi. I nostri risultati hanno implicazioni significative per qualsiasi tipo di applicazione di dispositivo che richieda il trasferimento di strutture di pellicole sottili sulle superfici di substrati porosi arbitrari.

<table><tbody><tr><td>Soluzione di acido poliacrilico di sodio al 35%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>9003-01-4&nbsp; &nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Amicon Stirred Cell modello 8010 10mL</td><td>Millipore</td><td>5121</td><td></td></tr><tr><td>Ossido di alluminio anodizzato, spessore 0,2u, diametro 25mm</td><td>Sigma Aldrich</td><td>WHA68096022</td><td></td></tr><tr><td>o ring neoprene 117</td><td>Grainger</td><td>1BUV7</td><td></td></tr><tr><td>Objet500 Connex3 Stampante 3D</td><td>Stratasys</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Onshape Software</td><td>3D onshape</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Filamento di acido polilattico</td><td>Ultimaker</td><td></td><td></td></tr><tr><td>ultimaker3 stampante 3d a filamento</td><td>Ultimaker</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Vero Famiglia materiali stampabili</td><td>Stratasys</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

procedura per il trasferimento di pellicole polimeriche su substrati porous con difetti ridotti al minimo

Procedure for the Transfer of Polymer Films Onto Porous Substrates with Minimized Defects

La fabbricazione di dispositivi contenenti membrane composte a pellicola sottile richiede il trasferimento di queste pellicole sulle superfici di substrati di supporto arbitrario. Realizzare questo trasferimento in modo altamente controllato, meccanizzato e riproducibile può eliminare la creazione di strutture difettose su macroscala (ad esempio, strappi, crepe e rughe) all'interno della pellicola sottile che compromette le prestazioni del dispositivo e l'area utilizzabile per campione. Qui, descriviamo un protocollo generale per il trasferimento altamente controllato e meccanizzato di una pellicola sottile polimerica su un substrato di supporto poroso arbitrario per l'eventuale utilizzo come dispositivo a membrana filtrante dell'acqua. In particolare, creiamo una pellicola sottile di copolimero a blocchi (BCP) sopra uno strato di poli (acido acrilico) sacrificale e solubile in acqua (PAA) e un substrato di wafer di silicio. Utilizziamo quindi uno strumento di trasferimento stampato su misura e un sistema di camera di drenaggio per depositare, sollevare e trasferire la pellicola sottile BCP al centro di un disco di supporto anodizzato (AAO) di ossido di alluminio anodizzato pomeso. La pellicola sottile BCP trasferita è mostrata costantemente posizionata al centro della superficie di supporto a causa della guida del menisco formato tra l'acqua e la camera di scarico in plastica stampata in 3D. Confrontiamo anche le nostre pellicole sottili meccanizzate trattate a trasferimento con quelle che sono state trasferite a mano con l'uso di pinzette. L'ispezione ottica e l'analisi delle immagini delle pellicole sottili trasferite dal processo meccanizzato confermano che vengono prodotte inomogeneità o deformazioni plastiche piccole o no, rispetto alla moltitudine di lacrime e rughe prodotte manuali trasferimento manuale. I nostri risultati suggeriscono che la strategia proposta per il trasferimento di pellicole sottili può ridurre i difetti rispetto ad altri metodi in molti sistemi e applicazioni.

I campioni di membrana BCP sono stati fabbricati secondo la procedura descritta in precedenza9. I campioni sono stati collocati sul labbro del braccio di carico dello strumento di trasferimento stampato in 3D (Figura 1, sinistra) e successivamente abbassati, con un jack da laboratorio, sulla rampa d'ingresso dello strumento della camera di scarico stampata in 3D (Figura1,a destra). Uno strato sacrificale d...

Presentiamo una procedura per il trasferimento altamente controllato e senza rughe di pellicole sottili copolimeri che bloccano su substrati di supporto porosi utilizzando una camera di scarico stampata in 3D. Il design della camera di scarico è di rilevanza generale per tutte le procedure che comportano il trasferimento di pellicole macromolecolari su substrati porosi, che normalmente viene fatto a mano in modo irriproducibile.

Procedura per il trasferimento di pellicole polimeriche su substrati porous con difetti ridotti al minimo

The fabrication of devices containing thin film composite membranes necessitates the transfer of these films onto the surfaces of arbitrary support ...

Per studiare le pellicole sottili polimeriche nelle applicazioni a membrana, i materiali devono essere trasferiti da un substrato lucido e liscio a substrati porosi in un modo che non pieghi, rughe, strappi o deformi plasticamente il film. Questo video descrive una camera di scarico stampabile in 3D progettata per raggiungere questo obiettivo e riguarda i passaggi da quattro a sei nel flusso di processo mostrato qui. I campioni utilizzati in questo lavoro sono costituiti da substrati di wafer di silicio in cui sono rivestiti di spin una pila di acido poliacrilico solubile in acqua seguita da un tappetino di copolimero casuale e da un copolimero a blocchi di polistirolo polimetilmetacrilato.Lo scopo dei passaggi da quattro a sei è quello di trasferire questo copolimero a blocchi pore-forming dal wafer di silicio su una membrana porosa di ossido di alluminio anodizzato per consentire la successiva trasformazione in un dispositivo di filtrazione funzionale. La camera di scarico è costituita da una rampa superiore che consente l'introduzione della pila di pellicola polimerica e da una porzione inferiore che contiene il substrato poroso e l'acqua deionizzata. La parte superiore è stampata da PLA da una stampante a filamento e la parte inferiore è stata stampata da una stampante 3D a getto d'inchiostro.Uno strumento di trasferimento campioni viene stampato anche dal PLA utilizzando la stampante di filamenti. La prima parte si attacca a un jack da laboratorio in modo che il campione possa essere sollevato e abbassato senza intoppi e senza vibrazioni da movimenti delle mani. La seconda parte contiene il wafer BCP in posizione.Con ciò, il processo di trasferimento può iniziare. Innanzitutto, lo strumento BCP viene assemblato. La parte del morsetto è filettata in modo che una vite possa fissarla al jack da laboratorio.Il substrato di ossido di alluminio anodizzato viene quindi posizionato all'interno della parte inferiore della camera di scarico utilizzando le forcep. Successivamente, viene inserito un O-ring in gomma per garantire una tenuta impermeabile. La parte della rampa della camera di scarico è avvitata saldamente.Infine, i tubi in vinile chiaro sono attaccati al beccuccio nella parte inferiore della camera di scarico e l'altra estremità alla siringa che si trova all'interno di una pompa di siringhe per poter controllare la velocità di drenaggio. Successivamente, il wafer di silicio con la pila di polimeri viene posizionato sullo strumento di trasferimento e anche la camera di scarico viene riempita con acqua deionizzata. Il wafer di silicio viene quindi abbassato lentamente nell'acqua, il che fa sì che lo strato di acido poliacrilico inizi a dissolversi.Questa dissoluzione delamina il film polimerico dal wafer di silicio lasciandolo galleggiare sulla superficie dell'acqua. Lo strumento di trasferimento viene successivamente rimosso e lo scarico viene attivato avviando la pompa della siringa. L'acqua viene aspirazione attraverso il substrato di ossido di alluminio e fuori dalla camera dalla pompa.Qui è mostrato il drenaggio che avviene ad una velocità di un millilitro al minuto. L'angolo della rampa e il design della camera indirizzano il film polimerico verso il centro del cilindro. Qui, la membrana e il livello dell'acqua hanno raggiunto il corpo cilindrico del dispositivo, creando un menisco più prominente, che tiene la membrana tesa e centrata in quanto è inferiore alla membrana di ossido di alluminio anodizzata sottostante.Una volta che l'acqua viene scaricata e il polimero è a contatto con la membrana, la camera può essere svitata per consentire all'acqua rimanente di evaporare. Il processo totale, compresa la configurazione e lo scarico dell'acqua, richiede circa 15 minuti, ma questa volta può essere accorciato aumentando la velocità di drenaggio e costruendo la camera per richiedere un volume d'acqua inferiore. Qui sono mostrate pellicole preparate raccogliendole direttamente da una superficie del bagno d'acqua usando la membrana porosa.Lo strappo della membrana e il posizionamento al centro sono evidenti. La distanza del centro della membrana dal centro del substrato è mostrata a destra per varie membrane posizionate. Qui vediamo il miglioramento della riproducibilità utilizzando la camera di scarico.Le pellicole intatte sono evidenti e la distanza tra il centro della membrana e il centro del substrato si dimostra ridotta al minimo. La camera di scarico ha ridotto la possibilità di lacerazione e ripiegamento del film sul metodo manuale. Un ambiente di laboratorio pulito e privo di polvere limiterà la contaminazione accidentale.Questo metodo per il trasferimento della membrana a film sottile riduce definitivamente il danno fatto alla membrana e migliora la precisione e la riproducibilità del suo posizionamento sul substrato. Rimuovendo a mano il difficile compito di manipolare a mano pellicole sottili sulla superficie dell'acqua, le modifiche al design della camera di scarico di base possono consentire l'implementazione di diverse dimensioni di campioni polimerici e tipi di substrato poroso.

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