Sviluppo e convalida di Chromium Getters per sistemi di alimentazione a celle a combustibile a ossido solido

Il cromo contenente leghe viene utilizzato nei SOFC come interconnessioni metalliche per formare la scala di crominanza per la protezione dalla corrosione. Tuttavia, la vaporizzazione del cromo ad alte temperature produce specie di cromo gassoso con conseguente degradazione del SOFC. Questo metodo fornisce una soluzione per l'avvelenamento da cromo nei sistemi di alimentazione a celle a combustibile ad ossido solido.

I principali vantaggi sono l'uso di materiali a basso costo e la cattura efficace di contaminanti sia a basse che ad alte temperature. Altri sistemi industriali ad alta temperatura che utilizzano cromo contenente leghe, come i sistemi di elettrolisi a vapore, i sistemi a membrana di trasporto dell'ossigeno e i sistemi petrolchimici potrebbero utilizzare questo metodo per il controllo della qualità e delle emissioni. Questa dimostrazione video può avere ricercatori interessati imparare rapidamente questi tecnici, alcuni passaggi sono molto semplici per i principianti.

Questi tecnici possono far sviluppare ai ricercatori le competenze per un progresso nella ricerca tecnologica elettrochimica. Per iniziare, unire nove millilitri di nitrato di stronzio acquoso molare 2.4, con sette millilitri di nitrato di nichel acquoso molare 2.4. Mescolare la miscela per 30 minuti a 300 giri/min riscaldarla a 80 gradi Celsius per sciogliere i solidi.

Quindi, aggiungere 30 millilitri di 5 ammoniaca acquosa molare per aumentare il pH della soluzione a 8,5. Continuare a mescolare la miscela a 80 gradi celsius per 24 ore, per far precipitare la polvere precursore. Asciugare la soluzione in un forno asciutto a 120 gradi Celsius, fino a quando l'acqua evapora completamente, il che di solito richiede circa 24 ore, per lasciare un composto ceroso blu.

Sospendiamo il composto in 50 millilitri di acqua deionizzata utilizzando agitazione sia manuale che magnetica. Centrifugare la sospensione a 5000 giri/min per 5 minuti. E rimuovere il liquido che contiene nitrato di ammonio residuo.

A 200-380 gradi Celsius, il nitrato di ammonio si decompone e produce acido nitrato di ammoniaca, gas di ossido di azoto. Un lavaggio adeguato con acqua distillata ridurrà o eliminerà l'emissione di questi gas. Asciugare la polvere precursore risciacquata a 120 gradi Celsius per due ore.

Quindi, aggiungere l'acqua ionizzata alla polvere e mescolarla per almeno cinque minuti per fare un liquame spesso. De-gasare il liquame in una camera a vuoto per rimuovere le bolle d'aria. Quindi, posizionare un substrato a nido d'ape cordierite nel liquame ed eseguire l'infiltrazione sottovuoto per cinque minuti per riempire i pori di liquame.

Successivamente, scorrere l'aria attraverso il substrato rivestito di immersione per rimuovere i liquami in eccesso dai canali. Posizionare il campione in un forno riempito d'aria e riscaldarlo a circa 120 gradi Celsius a cinque gradi al minuto. Asciugare il campione in aria per almeno due ore.

Quindi, aumentare il forno a 650 gradi Celsius a cinque gradi al minuto e calchiare il campione in aria per 12 ore per finire di produrre il getter di cromo. Per iniziare la prova di convalida, posizionare due grammi di pellet di crominanza centrata in un forno a tubo di quarzo dotato di diffusore. Posizionare un getter di cromo dall'altra parte del diffusore.

Collegare il lato cromo del forno a una fonte di aria compressa tramite una bolla d'acqua a temperatura ambiente. Collegare il lato getter a uno sfiato tramite un gomito di vetro e un gruppo di intrappolamento del vapore di cromo. Spurgo il sistema con aria umidificata a 300 SCCM per 15 minuti a un'ora.

Quindi aumentare il forno a 850 gradi Celsius a tre gradi al minuto e mantenere tale temperatura per 500 ore. Controllare il gomito di uscita per lo scolorimento indicando la deposizione di composti di cromo ogni 100 ore. Una volta terminata la prova, raffreddare il forno a temperatura ambiente prima di spegnere il flusso d'aria e recuperare il campione getter.

Raccogliere l'acqua dal gruppo di intrappolamento del cromo, quindi immergere il tubo di quarzo, il gomito di vetro, il condensatore e lavare le bottiglie con il 20% in peso di acido nitrico per estrarre il cromo depositato e raccogliere i risciacqui. Immergere la vetreria in acido nitrico al 20% per 12 ore per estrarre ulteriore cromo depositato e raccogliere il risciacquo. Se qualche vetreria è ancora scolorita, immergerla in permanganato di potassio alcalino per 12 ore a 80 gradi Celsius.

Quindi raccogliere e mescolare l'estratto di cromo da tutti i componenti per analizzare il contenuto di cromo con ICPMS. Quindi, affettare il campione getter a metà con un coltello e rivestire le superfici esposte con oro. Rivestire il campione di getter di cromo con oro e valutare la distribuzione elementale con spettroscopia a raggi X dispersiva di energia.

Eseguire un'altra analisi EDS e tracciare la quantità di cromo rispetto alla distanza dalla sorgente di cromo. Per iniziare la fabbricazione SOFC, seri stampare la pasta di manganato di lantanio stronzio sulla superficie di tre elettrodi di zirconia stabilizzati in yttria e centrare gli assiemi. Quindi, attaccare un elettrodo di platino a ogni disco YSZ come anodo utilizzando inchiostro di platino.

Attaccare la garza di platino sia all'anodo che al catodo e attaccare brevi fili di platino al catodo, all'anodo e al disco YSZ. Posizionare i SOFC in una fornace, aumentarli a 850 gradi Celsius a tre gradi al minuto e curarli in aria per due ore. Quindi, collegare fili conduttivi argentati a un SOFC polimerizzato e montarlo nella zona di riscaldamento costante di un forno a tubo cilindrico.

Sigillare il SOFC nel forno con pasta ceramica e collegare gli elettrodi a un potenziostato. Seguire le procedure standard per impostare l'esperimento. Assicurarsi che si tratta di una buona cella cilindrica e che tutti e tre gli elettrodi siano correttamente collegati al potenziostato.

Quindi, scalare il forno a 850 gradi Celsius a cinque gradi al minuto. Mentre il forno si riscalda, configurare i potenziostatici per registrare la corrente cellulare ogni minuto con una distorsione di 0,5 volt tra il catodo e l'elettrodo di riferimento. Impostare i potenziostatici per eseguire la spettroscopia di impedenza elettrochimica tra il catodo e l'elettrodo di riferimento ogni ora.

Quando il forno raggiunge la temperatura di prova, flusso di aria umidificata verso il catodo a 300 SCCM e aria secca verso l'anodo a 150 SCCM. Avviare le misurazioni e lasciare che il test sia eseguito per 100 ore. Dopo il test, raffreddare il forno a temperatura ambiente e recuperare la cella per la caratterizzazione.

Per il test successivo, posizionare due grammi di pellet di crominanza in un tubo di allumina perforato nella zona di riscaldamento costante. Fissare un nuovo SOFC sopra la sorgente di cromo e ripetere le misurazioni della fine del test esattamente allo stesso modo. Per la terza prova, caricare due grammi di pellet di crominanza nel tubo e montare un getter di cromo sopra la sorgente di cromo.

Correggere un nuovo SOFC sul getter ed eseguire le misurazioni del test end nelle stesse condizioni. Nel test di traspirazione, il profilo del cromo indicava che la maggior parte del cromo era intrappolato entro i primi quattro millimetri del getter. L'analisi del materiale getter di cromo depositato su un substrato di fibra di allumina ha mostrato grandi particelle ricche di cromo e stronzio vicino all'ingresso di vapore.

Mappe elementali di sezioni trasversali in fibra hanno confermato che il cromo e lo stronzio si sono verificati sulla superficie della fibra. Test elettrochimici dei SOFC LSM-YSZ in presenza e assenza di cromo hanno mostrato che il vapore di cromo avvelenava rapidamente la cellula. Questo è stato attribuito ai depositi di ossido di cromo sull'interfaccia LSM-YSZ, ostacolando la reazione di riduzione dell'ossigeno in quell'interfaccia.

Il posizionamento di un getter di cromo SNO tra la sorgente di cromo e il SOFC ha portato a prestazioni SOFC paragonabili alle prestazioni in assenza di cromo. Queste prestazioni sono state mantenute su una vasta gamma di portate di vapore cromo. Il protocollo di fabbricazione produce un getter efficiente stabile per le impurità del cromo trasportate dall'aria.

Utilizzando diverse sostanze chimiche possiamo sviluppare getter per catturare altri contaminanti gassosi come il boro e i vapori di silicio. Il protocollo di trasmissione misura l'evaporazione del cromo contenente materiali in lega e convalida le prestazioni dei getter che catturano vapore di esaamminacromo nell'aria in condizioni operative SOFC tipiche. Il protocollo di convalida elettrochimica dimostra l'efficienza del getter in condizioni operative SOFC nominali.

Poiché le informazioni sono essenziali per aumentare le tecnologie getter e SOFC per l'industria e i loro usi commerciali. Questo metodo utilizza piccole quantità di sostanze chimiche e motivi che possono essere gestiti e gestiti in base alle politiche di salute e sicurezza di laboratorio esistenti.