Name: Fabbricazione di eterostrutture van der Waals con allineamento rotazionale preciso (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-07-05T13:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 25 s
Description: Scopri la fabbricazione di eterostrutture van der Waals con allineamento rotazionale preciso utilizzando materiali 2D ultrafini. Questa tecnica consente di creare nuovi materiali per applicazioni tecnologiche avanzate.

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Gli autori riconoscono i finanziamenti dell'Università di Ottawa e della NSERC Discovery grant RGPIN-2016-06717 e NSERC SPG QC2DM.

1. Strumentazione per la procedura di trasferimento
<ol><li>Per visualizzare il processo di trasferimento, utilizzare un microscopio ottico in grado di operare sotto l'illuminazione del campo luminoso. Poiché le dimensioni tipiche dei cristalli 2D sono da 1 a 500 m2, equipaggiare il microscopio con obiettivi di lunga distanza 5x, 50x e 100x. Il microscopio deve inoltre essere dotato di una telecamera che si colleghi a un computer (Figura 1a).</li>
	<li>Utilizzare manipolatori separati per controllare individualmente la posizione dei due cristalli che stanno per essere impilati. Utilizzare manipolatori programmabili e controllabili da un computer per ridurre al minimo le vibrazioni durante la procedura di trasferimento. NOTA: i manipolatori responsabili del movimento del supporto superiore (Figura 1b-c) devono essere spostati solo nella direzione X, Y e z. È importante sottolineare che i manipolatori responsabili del controllo del supporto inferiore (Figura 1e-f) sono anche in grado di ruotare da qualsiasi angolo di z (movimento traslazionale e rotazionale).</li>
	<li>Al fine di attaccare i campioni sui manipolatori dello stadio superiore, fabbricare supporti campione personalizzati in grado di supportare uno scivolo di vetro; il cristallo superiore sarà posizionato sul vetrino di vetro (Figura 1d).</li>
	<li>Per i manipolatori inferiori, posizionare un elemento riscaldante piatto in un supporto in ceramica di vetro lavorato (Figura 1g) e apporrlo allo stadio rotante. Collegare l'elemento di riscaldamento a un alimentatore e a un controller di temperatura.</li>
	<li>Programmare i controller con un software di strumentazione (ad esempio LabVIEW) per controllare la posizione relativa dei manipolatori (Figura 2).<ol>
<li>Per eseguire i movimenti necessari, programmare il software con le seguenti funzionalità: spostare singolarmente o contemporaneamente i manipolatori; leggere, salvare e recuperare la posizione di ogni manipolatore; regolare facilmente la velocità dei manipolatori e focalizzare automaticamente lo stadio inferiore. Funzioni di sicurezza build-in per evitare possibili collisioni tra il campione e l'obiettivo.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. Esfoliazione meccanica di un cristallo 2D.
<ol><li>Preparare un substrato per la procedura di esfoliazione meccanica.<ol>
<li>Immergere 1 cm x 1 cm quadrati di ossido di silicio / silicio (Si/SiO2) wafer in un bicchiere riempito con acetone e posizionare il becher in un detergente ad ultrasuoni per 10 min.</li>
		<li>Rimuovere singolarmente i waker dal becher con una pinzetta e sciacquarli con isopropanolo (IPA) quindi asciugarli con una pistola ad azoto (N2). NOTA: Quando si lavora con acetone e IPA, si consiglia di farlo sotto un cofano di fumi mentre si indossa il PPE corretto.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Esfoliare meccanicamente il cristallo sul substrato.<ol>
<li>Utilizzando una pinzetta, rimuovere con attenzione una porzione del cristallo e posizionarlo su un pezzo di nastro adesivo semiconduttore.</li>
		<li>Prendere un secondo pezzo di nastro adesivo e premere saldamente contro il nastro iniziale con cristallo poi staccare i due pezzi di nastro adesivo. Dopo aver ripetuto più volte, molti pezzi più sottili di cristallo si trovano sul nastro.</li>
		<li>Premere il nastro adesivo con i cristalli 2D sottili su un substrato appena pulito in modo che il cristallo sia a diretto contatto con il substrato e staccare il nastro per lasciare i fiocchi esfoliati sul substrato.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Per rimuovere qualsiasi adesivo residuo, posizionare i campioni risultanti (substrati con cristalli 2D esfoliati sulla loro superficie) in un becher riempito con acetone per 10 min. Rimuovere i campioni utilizzando una pinzetta, sciacquarli con IPA e asciugarli con una pistola N2.</li>
	<li>Utilizzare un microscopio ottico per esaminare i fiocchi esfoliati. Stimarne lo spessore valutando il contrasto ottico del fiocco con il substrato22. Immagina i fiocchi usando la microscopia a forza atomica (AFM) in modalità di maschiatura (vedi Tabella deimateriali) per quantificare meglio la morfologia della superficie e misurare lo spessore del fiocco.</li>
</ol>3. Metodo PMMA-PVA per la fabbricazione di eterostrutture van der Waals (preparazione del substrato superiore).
<ol><li>Preparare il substrato superiore per la procedura di trasferimento esfoliando il cristallo su una pellicola polifilale methacrilata (PMMA) attaccata a una vetrina di vetro (Figura 3a-d).<ol>
<li>Seguire la procedura descritta nel passaggio 2.1. per ottenere un substrato pulito. Ruotare uno strato di alcool polivinile (PVA) sul substrato a 3.000 giri/mm per 1 min seguendo il protocollo descritto nel manuale d'uso dello strumento. NOTA: Quando si utilizza lo spin coater, si consiglia di farlo sotto un cofano di fumi mentre si indossa un PPE adeguato.</li>
		<li>Posizionare direttamente il substrato su un piatto caldo e cuocerlo coperto in aria a 75 gradi centigradi per 5 min.</li>
		<li>Ruotare uno strato di PMMA sul substrato dal passo 3.1.2 seguendo una procedura simile a quella nel passaggio 3.1.1, ma questa volta impostare i parametri di filatura su una velocità angolare di 1.500 giri per 1 min (Figura 3a).</li>
		<li>Posizionare direttamente il substrato su un piatto caldo e cuocerlo coperto in aria a 75 gradi centigradi per 5 min.</li>
		<li>Rimuovere il substrato dalla piastra calda e posizionare pezzi di nastro adesivo lungo i bordi per creare un telaio del nastro. Quindi, esfoliare meccanicamente un cristallo 2D sulla superficie PMMA seguendo il passaggio 2.2 (Figura 3b).</li>
		<li>Utilizzare una pinzetta affilata per separare il PMMA dalla PVA staccando lentamente il telaio del nastro. Lo strato PMMA e il cristallo esfoliato insieme al telaio del nastro si staccheranno dal substrato PVA e Si/SiO2 (Figura 3c).</li>
		<li>Invertire il telaio del nastro e posizionarlo su un supporto macchinato in modo che il cristallo sia rivolto verso il basso (Figura 3d). NOTA: Questo supporto consente all'utente di posizionare il telaio del nastro sotto un microscopio ottico per ispezionare l'esfoliazione su PMMA e identificare un fiocco con lo spessore e la geometria desiderati.</li>
		<li>Utilizzare una pinzetta affilata e il microscopio ottico per posizionare una piccola lavatrice (raggio interno di 0,5 mm) precisamente sulla pellicola PMMA in modo che circondi il fiocco desiderato (Figura 3d).</li>
		<li>Abbassare uno scivolo di vetro e aderire al polimero premendolo contro il nastro esposto.</li>
	</ol>
</li>
</ol>4. Metodo di stampaggio Polydimethylsiloxane (PDMS) per la fabbricazione di eterostrutture van der Waals (preparazione del substrato superiore).
<ol><li>Preparare una soluzione di carbonato di polipropilene (PPC) per il rivestimento a spin mescolando tre parti di cristallo PPC con diciassette parti anisole. Questo viene fatto lasciando la soluzione mescolare in un mescolare per circa 8 h o fino a quando la soluzione è omogenea.</li>
	<li>Preparare il substrato superiore per la procedura di trasferimento esfoliando il cristallo su una pellicola PPC e posizionandolo su un timbro PDMS attaccato a una vetrina di vetro (Figura 4a-d).<ol>
<li>Seguire la procedura descritta nel passaggio 2.1. per ottenere un substrato pulito. Ruotare uno strato di PPC sul substrato a 3.000 giri/mm per 1 min (Figura 4a).</li>
		<li>Posizionare direttamente il substrato su un piatto caldo e cuocerlo coperto in aria a 75 gradi centigradi per 5 min.</li>
		<li>Rimuovere il substrato dalla piastra calda e posizionare pezzi di nastro adesivo lungo i bordi per creare un telaio del nastro.</li>
		<li>Esfoliare meccanicamente il cristallo stratificato 2D sul substrato rivestito in PPC seguendo il passaggio 2.2 e utilizzare il microscopio ottico per identificare un fiocco con lo spessore e la geometria desiderati. (Figura 4b).</li>
		<li>Utilizzare le forbici o una lama chirurgica per tagliare un pezzo di PDMS in un quadrato di 2 mm x 2 mm e metterlo in un plasma di ossigeno esitatore per 2 min a 50 W e 53.3 Pa.</li>
		<li>Alla fine del ciclo, premere una diapositiva di vetro sul timbro PDMS per legare i due insieme. Collocare lo scivolo di vetro e il timbro PDMS nel plasma di ossigeno estrascenza per sottoporsi allo stesso ciclo. Rimuovere il vetrino di vetro al termine del ciclo.</li>
		<li>Utilizzando una pinzetta, sbucciare con cura il telaio del nastro e raccogliere la pellicola PPC con il cristallo esfoliato (Figura4c) e posizionarlo sul timbro PDMS in modo che il fiocco desiderato si trovi sul timbro.</li>
	</ol>
</li>
</ol>5. Trasferimento dei fiocchi dal substrato superiore al substrato inferiore utilizzando il metodo PMMA-PVA (Figura3e-h).
<ol><li>Posizionare un substrato nella fase inferiore dell'impostazione di trasferimento. Su questo substrato, identificare la posizione del fiocco desiderato. Questo fiocco sarà il cristallo "in basso". Inoltre, posizionare il substrato superiore (la diapositiva di vetro dal passaggio 3.1.9) nel supporto superiore del supporto di trasferimento (Figura 3e).</li>
	<li>Utilizzando un obiettivo di bassa ingrandimento (5x), mettere a fuoco il substrato inferiore e centrare il fiocco desiderato. Abbassare lentamente il substrato superiore fino a quando non entra nella profondità di campo dell'obiettivo. Regolare la posizione laterale e l'allineamento rotazionale dei due fiocchi.</li>
	<li>Impiegare un obiettivo di ingrandimento superiore (50x) e continuare ad abbassare il substrato superiore regolando l'allineamento del fiocco. Abbassare il substrato superiore fino a quando il fiocco superiore contatta interamente il fiocco inferiore. Il contatto è evidente da un improvviso cambiamento di colore.</li>
	<li>Riscaldare il substrato inferiore a 75 gradi centigradi per una migliore adesione della PMMA al substrato inferiore. Il PMMA si staccherà dal vetrino di vetro (Figura 3f).</li>
	<li>Pulire il substrato inferiore dopo il passaggio 2.3 per rimuovere la pellicola PMMA (Figura 3g-h).</li>
</ol>6. Trasferimento dei fiocchi dal substrato superiore al substrato inferiore utilizzando il metodo di stampaggio (Figura 4d-f).
<ol><li>Posizionare un substrato nella fase inferiore dell'impostazione di trasferimento. Su questo substrato, identificare la posizione del fiocco desiderato. Questo fiocco sarà il cristallo "in basso". Inoltre, posizionare il substrato superiore (la diapositiva di vetro con PDMS dal passo 4.2.5–4.2.6) nel supporto del substrato superiore dell'impostazione di trasferimento (Figura 4d).</li>
	<li>Riscaldare il substrato inferiore a 100 gradi centigradi, quindi seguire i passaggi da 5,2 a 5,4 per allineare e mettere in contatto il cristallo superiore con il fiocco inferiore (Figura 4e).</li>
	<li>Una volta che il contatto completo è fatto tra i due fiocchi (Figura 4e), lentamente alzare il substrato superiore. Ciò comporta il drop-off del fiocco superiore dal timbro al substrato inferiore (Figura 4f).</li>
</ol>

<ol><li>Novoselov, K. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electric+Field+Effect+in+Atomically+Thin+Carbon+Films%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Electric Field Effect in Atomically Thin Carbon Films.</a> Science. 306 (5696), 666(2004).</li>
<li>Novoselov, K. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Two-dimensional+atomic+crystals%5BTitle%5D)+AND+%22Proceedings+of+the+National+Academy+of+Sciences+of+the+United+States+of+America%22%5BJournal%5D)">Two-dimensional atomic crystals.</a> Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America. 102 (30), 10451(2005).</li>
<li>Zhang, Y., Tan, Y. -W., Stormer, H. L., Kim, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Experimental+observation+of+the+quantum+Hall+effect+and+Berry%27s+phase+in+graphene%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Experimental observation of the quantum Hall effect and Berry's phase in graphene.</a> Nature. 438, Available from:
 <a target="_blank" href="https://www.nature.com/articles/nature04235#supplementary-information ">https://www.nature.com/articles/nature04235#supplementary-information </a> 201(2005).</li>
<li>Geim, A. K., Van Grigorieva, I. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Van+der+Waals+heterostructures%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Van der Waals heterostructures.</a> Nature. 499, 419(2013).</li>
<li>Song, J. C. W., Gabor, N. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electron+quantum+metamaterials+in+van+der+Waals+heterostructures%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">Electron quantum metamaterials in van der Waals heterostructures.</a> Nature Nanotechnology. 13 (11), 986-993 (2018).</li>
<li>Jin, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ultrafast+dynamics+in+van+der+Waals+heterostructures%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">Ultrafast dynamics in van der Waals heterostructures.</a> Nature Nanotechnology. 13 (11), 994-1003 (2018).</li>
<li>Rivera, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Interlayer+valley+excitons+in+heterobilayers+of+transition+metal+dichalcogenides%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">Interlayer valley excitons in heterobilayers of transition metal dichalcogenides.</a> Nature Nanotechnology. 13 (11), 1004-1015 (2018).</li>
<li>Lu, C. -P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Local%2C+global%2C+and+nonlinear+screening+in+twisted+double-layer+graphene%5BTitle%5D)+AND+%22Proceedings+of+the+National+Academy+of+Sciences+of+the+United+States+of+America%22%5BJournal%5D)">Local, global, and nonlinear screening in twisted double-layer graphene.</a> Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America. , 201606278(2016).</li>
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<li>Kim, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((van+der+Waals+Heterostructures+with+High+Accuracy+Rotational+Alignment%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">van der Waals Heterostructures with High Accuracy Rotational Alignment.</a> Nano Letters. 16 (3), 1989-1995 (2016).</li>
<li>Cao, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Unconventional+superconductivity+in+magic-angle+graphene+superlattices%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Unconventional superconductivity in magic-angle graphene superlattices.</a> Nature. 556 (7699), 43(2018).</li>
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<li>Castellanos-Gomez, A., van der Zant, H. S. J., Steele, G. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Folded+MoS2+layers+with+reduced+interlayer+coupling%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Research%22%5BJournal%5D)">Folded MoS2 layers with reduced interlayer coupling.</a> Nano Research. 7 (4), 572-578 (2014).</li>
<li>van der Zande, A. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Tailoring+the+Electronic+Structure+in+Bilayer+Molybdenum+Disulfide+via+Interlayer+Twist%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">Tailoring the Electronic Structure in Bilayer Molybdenum Disulfide via Interlayer Twist.</a> Nano Letters. 14 (7), 3869-3875 (2014).</li>
<li>Huang, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Probing+the+Interlayer+Coupling+of+Twisted+Bilayer+MoS2+Using+Photoluminescence+Spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">Probing the Interlayer Coupling of Twisted Bilayer MoS2 Using Photoluminescence Spectroscopy.</a> Nano Letters. 14 (10), 5500-5508 (2014).</li>
<li>Liu, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Evolution+of+interlayer+coupling+in+twisted+molybdenum+disulfide+bilayers%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Communications%22%5BJournal%5D)">Evolution of interlayer coupling in twisted molybdenum disulfide bilayers.</a> Nature Communications. 5, Available from:
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<li>Cao, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Correlated+insulator+behaviour+at+half-filling+in+magic-angle+graphene+superlattices%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Correlated insulator behaviour at half-filling in magic-angle graphene superlattices.</a> Nature. 556, 80(2018).</li>
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<li>Lin, Y. -C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Single-Layer+ReS2%3A+Two-Dimensional+Semiconductor+with+Tunable+In-Plane+Anisotropy%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Single-Layer ReS2: Two-Dimensional Semiconductor with Tunable In-Plane Anisotropy.</a> ACS Nano. 9 (11), 11249-11257 (2015).</li>
<li>Chenet, D. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In-Plane+Anisotropy+in+Mono-+and+Few-Layer+ReS2+Probed+by+Raman+Spectroscopy+and+Scanning+Transmission+Electron+Microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">In-Plane Anisotropy in Mono- and Few-Layer ReS2 Probed by Raman Spectroscopy and Scanning Transmission Electron Microscopy.</a> Nano Letters. 15 (9), 5667-5672 (2015).</li>
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<li>Ling, X., Wang, H., Huang, S., Xia, F., Dresselhaus, M. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+renaissance+of+black+phosphorus%5BTitle%5D)+AND+%22Proceedings+of+the+National+Academy+of+Sciences+of+the+United+States+of+America%22%5BJournal%5D)">The renaissance of black phosphorus.</a> Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America. 112 (15), 4523-4530 (2015).</li>
<li>Huang, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Layer-dependent+ferromagnetism+in+a+van+der+Waals+crystal+down+to+the+monolayer+limit%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Layer-dependent ferromagnetism in a van der Waals crystal down to the monolayer limit.</a> Nature. 546, 270(2017).</li>
<li>Kim, H. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((One+Million+Percent+Tunnel+Magnetoresistance+in+a+Magnetic+van+der+Waals+Heterostructure%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">One Million Percent Tunnel Magnetoresistance in a Magnetic van der Waals Heterostructure.</a> Nano Letters. 18 (8), 4885-4890 (2018).</li>
</ol>

Gli autori non hanno nulla da rivelare. Gli autori non hanno interessi finanziari concorrenti.

L'impostazione di trasferimento casalinga qui presentata offre un metodo per la costruzione di nuovi materiali stratificati con controllo laterale e rotazionale. Rispetto ad altre soluzioni descritte nella letteratura10,25, il nostro sistema non richiede infrastrutture complesse, ma raggiunge l'obiettivo di allineamento controllato di cristalli 2D.
La fase più critica della procedura è quella di allineare e posizionare il cristallo sup...

La ricerca nel campo in crescita dei materiali bidimensionali (2D) è iniziata dopo che i ricercatori hanno sviluppato una tecnica che ha permesso l'isolamento del grafene1,2,3 (un foglio atomicamente piatto di atomi di carbonio) da grafite f. Il grafene è membro di una classe più ampia di materiali 2D stratificati, chiamati anche materiali o cristalli di van der Waals. Hanno un forte legame intralayer covalente e un debole accoppiamento tra interlayer van der Waals. Pertanto, la tecnica per isolare il grafene dalla grafite può essere applicata anche ad altri materiali 2D in cui si possono rompere i deboli legami interstrato e isolare singoli strati. Uno sviluppo chiave nel campo è stata la dimostrazione che, proprio come i legami van der Waals che tengono insieme strati adiacenti di materiali bidimensionali possono essere rotti, possono anche essere rimessi insieme2,4. Pertanto, i cristalli di materiali 2D possono essere creati impilando in modo controllabile strati di materiali 2D con proprietà distinte. Questo ha suscitato un grande interesse, come materiali precedentemente inesistenti in natura possono essere creati con l'obiettivo di scoprire sia fenomeni fisici precedentemente inaccessibili4,5,6,7 ,8,9 o lo sviluppo di dispositivi di qualità superiore per applicazioni tecnologiche. Pertanto, avere un controllo preciso sull'impilamento di materiali 2D è diventato uno degli obiettivi principali nel campo della ricerca10,11,12.
In particolare, l'angolo di torsione tra gli strati adiacenti nelle eterostrutture di van der Waals è stato indicato come un parametro importante per il controllo delle proprietà del materiale13. Ad esempio, ad alcuni angoli, l'introduzione di una torsione relativa tra strati adiacenti può effettivamente disaccoppiare elettronicamente i due strati. Questo è stato studiato sia nel grafene14,15 così come in transizione metallo dichalcogenides16,17,18,19. Più recentemente, è stato sorprendentemente trovato che può anche alterare lo stato di materia di questi materiali. La scoperta che il grafene bistrato orientato ad un "angolo magico" si comporta come un isolante Mott a basse temperature e anche un superconduttore quando la densità degli elettroni è correttamente sintonizzata ha suscitato grande interesse e una realizzazione dell'importanza del controllo angolare durante la fabbricazione di eterostrutture a strati van der Waals13,20,21.
Motivati dalle opportunità scientifiche aperte dall'idea di accordare le proprietà dei nuovi materiali di van der Waals regolando l'orientamento relativo tra gli strati, presentiamo uno strumento costruito in casa insieme alla procedura per creare tali strutture con controllo angolare.

<table><tbody><tr><td>Obiettivo 5X</td><td>Nikon Metrology</td><td>MUE12050</td><td>una distanza di lavoro di 23,5 mm e un'apertura numerica di 0,15</td></tr><tr><td>Obiettivo 50X</td><td>Nikon Metrology</td><td>MUE21500</td><td>una distanza di lavoro di 19 mm e un'apertura numerica di 0,4</td></tr><tr><td>Obiettivo 100X</td><td>Nikon Metrology</td><td>MUE21900</td><td>una distanza di lavoro di 4,5 mm e un'apertura numerica di 0,8</td></tr><tr><td>Acetone</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>270725</td><td>Purezza &ge; 99.90%</td></tr><tr><td>Nastro adesivo</td><td>Ultron Systems, Inc.</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Anisolo</td><td>MicroChem</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Microscopio a forza atomica</td><td>Bruker</td><td>Dimensione Icona</td><td>Usiamo tipicamente la modalità ScanAsyst</td></tr><tr><td>Manipolatore di rotazione dello stadio inferiore</td><td>Zaber Technologies</td><td>X-RSW60A-PTB2</td><td>Corsa a 360 gradi con passo di 4.091 &mu; rad</td></tr><tr><td>Manipolatore X stadio inferiore</td><td>Zaber Technologies</td><td>X-LSM025A-PTB2</td><td>corsa 25 mm con passo di 47,625 nm</td></tr><tr><td>Manipolatore Y stadio inferiore</td><td>Zaber Technologies</td><td>X-LSM025A-PTB2</td><td>corsa 25 mm con passo di 47,625 nm</td></tr><tr><td>Manipolatore Z stadio inferiore</td><td>Zaber Technologies</td><td>X-VSR40A-KX14A</td><td>Corsa 40 mm con passo di 95,25 nm</td></tr><tr><td>Isopropanolo</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>563935</td><td>Purity 99.999%Software</td></tr> <tr><td>LabVIEW</td><td>National Instruments</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Macor</td><td>McMaster-Carr</td><td>8489K238</td><td></td></tr><tr><td>Fotocamera per microscopio</td><td>Zeiss</td><td>426555-0000-000</td><td>5 megapixel, 47 fps live frame rate, tempo di esposizione di 100 &; s - 2 s, fotocamera a colori</td></tr><tr><td>Solfuro di molibdeno (MoS2)</td><td>HQ Breadboard ottica in grafene</td><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td>Thorlabs, Inc.</td><td>MB4545/M</td><td></td></tr><tr><td>Microscopio ottico</td><td>Nikon Metrology</td><td>LV150N</td><td></td></tr><tr><td>Incisore al plasma di ossigeno</td><td>Plasma Etch, Inc.</td><td>Timbro PE-50</td><td></td></tr><tr><td>PDMS</td><td>Gel-Pak</td><td>PF-20-X4</td><td></td></tr><tr><td>PMMA 950 A6</td><td>MichroChem Corp.</td><td>M230006 0500L1GL</td><td></td></tr><tr><td>Carbonato di polipropilene</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>389021-100g</td><td></td></tr><tr><td>PVA Partall #10</td><td>Composites Canada</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Renio disolfuro (ReS2)</td><td>HQ Grafene</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Si/SiO2 substrato</td><td>Nova Electronics Materials</td><td>HS39626-OX</td><td></td></tr><tr><td>Spin coater</td><td>Laurell Technologies</td><td>WS-650-23</td><td></td></tr><tr><td>Regolatore di temperatura</td><td>Auber Instruments</td><td>SYL-23X2-24</td><td>Controlla la temperatura dello stadio inferiore tramite una termocoppia di tipo J</td></tr><tr><td>Unità di controllo dello stadio superiore</td><td>Mechonics</td><td>CF.030.0003</td><td></td></tr><tr><td>Manipolatore X dello stadio superiore</td><td>Mechonics</td><td>MS.030.1800</td><td>Corsa di 18 mm con passo di 11 nm</td></tr><tr><td>Manipolatore</td> <td>a Y dello stadio superioreMechonics</td><td>MS.030.1800</td><td>corsa 18 mm con passo di 11 nm</td></tr><tr><td>Stadio superiore Manipolatore Z</td><td>Mechonics</td><td>MS.030.3000</td><td>corsa 30 mm con passo di 11 nm</td></tr><tr><td>Bagno a ultrasuoni</td><td>Elma Schmidbauer GmbH</td><td>Elmasonic P 30 H</td><td></td></tr></tbody></table>

fabbricazione di eterostrutture van der waals con allineamento rotazionale preciso

Fabricating van der Waals Heterostructures with Precise Rotational Alignment

In questo lavoro descriviamo una tecnica per la creazione di nuovi cristalli (eterostrutture van der Waals) impilando materiali 2D a strati ultrasottili distinti. Dimostriamo non solo il controllo laterale, ma, soprattutto, anche il controllo sull'allineamento angolare dei livelli adiacenti. Il nucleo della tecnica è rappresentato da una configurazione di trasferimento costruita in casa che consente all'utente di controllare la posizione dei singoli cristalli coinvolti nel trasferimento. Ciò si ottiene con la precisione sottomicrometro (traslazionale) e sottogrado (angolare). Prima di impilarli insieme, i cristalli isolati vengono manipolati individualmente da fasi mobili progettate su misura che sono controllate da un'interfaccia software programmata. Inoltre, poiché l'intera configurazione di trasferimento è controllata dal computer, l'utente può creare da remoto eterostrutture precise senza entrare in contatto diretto con l'impostazione del trasferimento, etichettando questa tecnica come "viva a mani libere". Oltre a presentare il set-up di trasferimento, descriviamo anche due tecniche per la preparazione dei cristalli che vengono successivamente impilati.

Per illustrare i risultati e l'efficacia della nostra procedura vi presentiamo una sequenzadi pile controllate dall'angolo di cristalli sottili di lenodo di tenio (ReS 2). Per sottolineare che il metodo descritto può essere applicato anche a strati atomicamente sottili, esemplifichiamo anche la costruzione di due monostrati relativamente contorti di molybdenum disulfide (MoS2).
Per dimostrare le capacità di...

In questo lavoro descriviamo una tecnica che viene utilizzata per creare nuovi cristalli (eterostrutture di Van der Waals) impilando materiali 2D ultrasottili stratificati con un controllo preciso sulla posizione e sull'orientamento relativo.

Fabbricazione di eterostrutture van der Waals con allineamento rotazionale preciso

In this work we describe a technique for creating new crystals (van der Waals heterostructures) by stacking distinct ultrathin layered 2D materials. We ...

Questo protocollo consente la creazione di materiali di natura precedentemente inesistente, con l'obiettivo di scoprire fenomeni fisici precedentemente inaccessibili o sviluppare dispositivi superiori per applicazioni tecnologiche. Il vantaggio principale di questa tecnica è che l'apparecchiatura può essere utilizzata da remoto e in un controllo ambientale, e questo può ridurre il rischio di errore manuale e anche migliorare la pulizia del campione. Inoltre, il sistema è dotato di uno stadio rotazionale, e questo consente all'utente di raggiungere l'allineamento angolare di sotto-grado tra i due fiocchi.Poiché stiamo lavorando con cristalli sottili e piccole aree superficiali, l'identificazione di un fiocco di dimensioni appropriate può essere difficile per l'occhio inesperto. Inoltre, le piccole dimensioni del cristallo possono facilmente portare a disallineamenti durante la procedura di trasferimento. Pertanto si consiglia di eseguire meticolosamente questi passaggi.Molti passaggi del protocollo hanno dettagli particolari che sono difficili da spiegare, ma sono molto più semplici da seguire se presentati visivamente. Per visualizzare il processo di trasferimento, utilizzare un microscopio ottico in grado di funzionare sotto illuminazione a campo luminoso. Equipaggia il microscopio con obiettivi a lunga distanza 5x, 50x e 100x.Il microscopio deve anche essere dotato di una telecamera che si collega a un computer. Equipaggia due manipolatori separati, mostrati qui, per controllare individualmente la posizione dei cristalli. Fabbrica supporti campione personalizzati in grado di supportare una diapositiva di vetro.Questo portacampioni verrà utilizzato per posizionare il cristallo superiore. Per i manipolatori inferiori, posizionare un elemento riscaldante piatto in un supporto in ceramica di vetro lavorato e apporrlo allo stadio rotante. Quindi, collegare l'elemento riscaldante a un alimentatore e a un regolatore di temperatura.Immergere un quadrato di uno per un centimetro da un wafer di silicio-ossido di silicio in un bicchiere pieno di acetone e quindi posizionare il becher in un pulitore ad ultrasuoni. Dopo 10 minuti, utilizzare un paio di pinzette per rimuovere il wafer dal becher e risciacquarlo con isopropanolo, quindi asciugare il wafer usando una pistola azotati. Quindi, rimuovere con cura una porzione di cristallo e posizionarla su un pezzo di nastro adesivo di qualità semiconduttore.Prendi un secondo pezzo di nastro adesivo e premilo saldamente contro il nastro iniziale che tiene il cristallo. Stacca i due pezzi di nastro adesivo, ripetendosi più volte, per produrre molti sottili pezzi di cristallo. Premere il nastro adesivo con i sottili cristalli 2D su un substrato appena pulito, in modo che il cristallo sia a diretto contatto con il substrato e staccare il nastro per lasciare fiocchi esfoliati sul substrato.Per rimuovere qualsiasi adesivo residuo, posizionare il campione risultante in un becher pieno di acetone. Dopo 10 minuti, rimuovere il campione, risciacquare con isopropanolo e asciugare con un cannone azotati. Esaminare i fiocchi esfoliati utilizzando un microscopio ottico per stimarne lo spessore valutando il contrasto ottico del fiocco con il substrato.Quindi, utilizzare AFM in modalità di maschiatura per quantificare meglio la morfologia della superficie e misurare lo spessore del fiocco. Preparare il substrato superiore per la procedura di trasferimento esfoliando il cristallo su uno scivolo di vetro con una pellicola polimetilmetacrilato attaccata. Dopo aver ottenuto un substrato pulito come mostrato in precedenza, posizionare il substrato su uno spin coater e coprirlo con alcool polivinilico.Ruotare il substrato a 3.000 giri/min per un minuto per produrre uno strato spesso circa 450 nanometri. Quindi, posizionare il substrato direttamente su una piastra calda e cuocerlo scoperto a 75 gradi Celsius per cinque minuti. Una volta raffreddato, riposizionare il substrato sul mandrino di spin e coprirlo con polimetilmetacrilato.Spin rivestire uno strato di PMMA spesso 820 nanometri sul substrato a 1.500 giri/min per un minuto. Dopo il rivestimento di rotazione, riposizionare il substrato sulla piastra calda e cuocerlo scoperto a 75 gradi Celsius. Dopo cinque minuti, rimuovere il substrato dalla piastra calda e posizionare pezzi di nastro adesivo lungo i bordi per creare un telaio a nastro.Quindi, esfoliare meccanicamente un cristallo 2D sulla superficie PMMA come mostrato nella sezione precedente. Utilizzare un paio di pinzette affilate per separare il PMMA dal PVA, sbucciando lentamente il telaio del nastro. Lo strato PMMA e il cristallo esfoliato, insieme al telaio a nastro, si staccano dal PVA nel substrato silicio-ossido-wafer.Quindi, invertire il telaio del nastro e posizionarlo su un supporto lavorata in modo che il cristallo sia rivolto verso il basso. Posizionare il campione al microscopio ottico e utilizzare un paio di pinzette affilate per posizionare una piccola rondella proprio sulla pellicola PMMA in modo che circondi il fiocco desiderato. Quindi, abbassare uno scivolo di vetro e aderire al polimero premendolo contro il nastro esposto.Posizionare il substrato preparato sullo stadio inferiore della configurazione di trasferimento. Su questo substrato, identificare la posizione del fiocco desiderato. Questo fiocco diventerà il cristallo inferiore.Quindi, posizionare il substrato superiore nel supporto superiore del substrato della configurazione di trasferimento. Utilizzando un obiettivo a basso ingrandimento, mettere a fuoco il substrato inferiore e centrare il fiocco desiderato. Abbassare lentamente il substrato superiore fino a quando non può essere visto dall'obiettivo.Quindi, regolare la sua posizione laterale e l'allineamento rotazionale dei due fiocchi. Quando i fiocchi sono vicini all'allineamento come desiderato, passare a un obiettivo 50x e continuare ad abbassare il substrato superiore, regolando l'allineamento del fiocco. Quindi, una volta allineato, abbassare il substrato superiore fino a quando il fiocco superiore contatta completamente il fiocco inferiore.Il contatto è evidente a causa di un improvviso cambiamento di colore. Quando viene effettuato il contatto, riscaldare il substrato inferiore a 75 gradi Celsius per una migliore adesione del PMMA al substrato inferiore. Il PMMA si stacca dallo scivolo di vetro.Quindi, pulire il substrato inferiore per rimuovere il film PMMA. Per utilizzare il metodo di stampaggio del trasferimento dei fiocchi, posizionare prima il substrato sullo stadio inferiore della configurazione di trasferimento. Su questo substrato, identificare la posizione del fiocco desiderato, che sarà il cristallo inferiore.Quindi, posizionare il substrato superiore nel supporto della configurazione di trasferimento e riscaldare il substrato inferiore a 100 gradi Celsius. Quindi, allineare e portare il cristallo superiore a contatto con il fiocco inferiore. Una volta effettuato il contatto completo tra i due fiocchi, sollevare lentamente il substrato superiore.Ciò si traduce nella caduta del fiocco superiore dal timbro al substrato inferiore. I cristalli di disolfuro di renio sono ideali per dimostrare l'allineamento angolare, perché esfolia meccanicamente come barre allungate con bordi ben definiti. Qui, il fiocco superiore è stato posizionato con un angolo di 75 gradi rispetto al cristallo inferiore utilizzando il metodo di stampaggio PDMS mostrato in questo video.La microscopia a forza atomica è stata utilizzata per misurare con precisione l'angolo di torsione tra i fiocchi superiore e inferiore. Utilizzando la procedura PMMA PVA, la configurazione del trasferimento è stata utilizzata con successo per creare una struttura composta da due fiocchi monostrato di disolfuro di molibdeno. I singoli monostrati sono qui mostrati esfoliati su PMMA e silicio-biossido di silicio.La procedura dimostrata si traduce nella struttura qui mostrata attraverso un microscopio ottico. Maggiori dettagli, come lo spessore e la posizione relativa del monostrato impilato possono essere confermati utilizzando AFM. Le parti più importanti di questa procedura sono l'allineamento laterale e rotazionale dei fiocchi.Esistono altri metodi di trasferimento che seguono un protocollo simile, e diversi polimeri e cristalli bidimensionali possono essere utilizzati per fabbricare particolari strutture. E, naturalmente, ulteriori metodi di pulizia possono essere utilizzati per garantire superfici e interfacce cristalline incontaminate. Quando si utilizzano sostanze chimiche come PMMA, acetone e altri, assicurarsi di indossare i dispositivi di protezione individuale adeguati e di eseguire i passaggi in un ambiente ben ventilato, come una cappa aspirante.

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Fabbricazione di eterostrutture van der Waals con allineamento rotazionale preciso

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