Name: Analisi dei punti divisi e quantificazione dellincertezza delle misurazioni termo-ottiche del carbonio termico/elementare (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-09-07T14:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 22 s
Description: Scopri un protocollo e uno strumento software per quantificare le incertezze nelle misurazioni termo-ottiche del carbonio. Utilizza il metodo Monte Carlo per propagare le incertezze di calibrazione e analisi dei dati.

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Questo lavoro è stato supportato dal Natural Sciences and Engineering Research Council of Canada (NSERC) FlareNet Strategic Network (Grant n. 479641), NSERC Discovery Research Grants (Grant #06632 e 522658), e Natural Resources Canada (Project Manager, Michael layer). Gli autori sono grati a coloro che hanno condiviso i file di dati grezzi per l'uso come esempi rappresentativi in questo lavoro.

<ol><li>Cohen, A. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Estimates+and+25-year+trends+of+the+global+burden+of+disease+attributable+to+ambient+air+pollution%3A+an+analysis+of+data+from+the+Global+Burden+of+Diseases+Study%5BTitle%5D)+AND+%22The+Lancet%22%5BJournal%5D)">Estimates and 25-year trends of the global burden of disease attributable to ambient air pollution: an analysis of data from the Global Burden of Diseases Study.</a> The Lancet. 389 (10082), 1907-1918 (2015).</li>
<li>Grahame, T. J., Klemm, R., Schlesinger, R. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Public+health+and+components+of+particulate+matter%3A+The+changing+assessment+of+black+carbon%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+Air+%26+Waste+Management+Association%22%5BJournal%5D)">Public health and components of particulate matter: The changing assessment of black carbon.</a> Journal of the Air & Waste Management Association. 64 (6), 620-660 (2014).</li>
<li>Kim, S. -Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+short-term+association+of+selected+components+of+fine+particulate+matter+and+mortality+in+the+Denver+Aerosol+Sources+and+Health+%28DASH%29+study%5BTitle%5D)+AND+%22Environmental+Health%22%5BJournal%5D)">The short-term association of selected components of fine particulate matter and mortality in the Denver Aerosol Sources and Health (DASH) study.</a> Environmental Health. 14 (1), (2015).</li>
<li>Basagaña, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Short-term+effects+of+particulate+matter+constituents+on+daily+hospitalizations+and+mortality+in+five+South-European+cities%3A+Results+from+the+MED-PARTICLES+project%5BTitle%5D)+AND+%22Environment+International%22%5BJournal%5D)">Short-term effects of particulate matter constituents on daily hospitalizations and mortality in five South-European cities: Results from the MED-PARTICLES project.</a> Environment International. 75, 151-158 (2015).</li>
<li>Jacobson, M. Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Strong+radiative+heating+due+to+the+mixing+state+of+black+carbon+in+atmospheric+aerosols%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Strong radiative heating due to the mixing state of black carbon in atmospheric aerosols.</a> Nature. 409 (6821), 695-697 (2001).</li>
<li>Sato, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Global+atmospheric+black+carbon+inferred+from+AERONET%5BTitle%5D)+AND+%22Proceedings+of+the+National+Academy+of+Sciences%22%5BJournal%5D)">Global atmospheric black carbon inferred from AERONET.</a> Proceedings of the National Academy of Sciences. 100 (11), 6319-6324 (2003).</li>
<li>Ramanathan, V., Carmichael, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Global+and+regional+climate+changes+due+to+black+carbon%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Geoscience%22%5BJournal%5D)">Global and regional climate changes due to black carbon.</a> Nature Geoscience. 1 (4), 221-227 (2008).</li>
<li>Bond, T. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Bounding+the+role+of+black+carbon+in+the+climate+system%3A+A+scientific+assessment%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Geophysical+Research%3A+Atmospheres%22%5BJournal%5D)">Bounding the role of black carbon in the climate system: A scientific assessment.</a> Journal of Geophysical Research: Atmospheres. 118 (11), 5380-5552 (2013).</li>
<li>Jacobson, M. Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Short-term+effects+of+controlling+fossil-fuel+soot%2C+biofuel+soot+and+gases%2C+and+methane+on+climate%2C+Arctic+ice%2C+and+air+pollution+health%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Geophysical+Research%22%5BJournal%5D)">Short-term effects of controlling fossil-fuel soot, biofuel soot and gases, and methane on climate, Arctic ice, and air pollution health.</a> Journal of Geophysical Research. 115, 1-24 (2010).</li>
<li>Doherty, S. J., Grenfell, T. C., Forsström, S., Hegg, D. L., Brandt, R. E., Warren, S. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Observed+vertical+redistribution+of+black+carbon+and+other+insoluble+light-absorbing+particles+in+melting+snow%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Geophysical+Research%3A+Atmospheres%22%5BJournal%5D)">Observed vertical redistribution of black carbon and other insoluble light-absorbing particles in melting snow.</a> Journal of Geophysical Research: Atmospheres. 118 (11), 5553-5569 (2013).</li>
<li>Sterle, K. M., McConnell, J. R., Dozier, J., Edwards, R., Flanner, M. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Retention+and+radiative+forcing+of+black+carbon+in+eastern+Sierra+Nevada+snow%5BTitle%5D)+AND+%22The+Cryosphere%22%5BJournal%5D)">Retention and radiative forcing of black carbon in eastern Sierra Nevada snow.</a> The Cryosphere. 7 (1), 365-374 (2013).</li>
<li>Goelles, T., Bøggild, C. E., Greve, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ice+sheet+mass+loss+caused+by+dust+and+black+carbon+accumulation%5BTitle%5D)+AND+%22The+Cryosphere%22%5BJournal%5D)">Ice sheet mass loss caused by dust and black carbon accumulation.</a> The Cryosphere. 9 (5), 1845-1856 (2015).</li>
<li>Kopp, R. E., Mauzerall, D. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Assessing+the+climatic+benefits+of+black+carbon+mitigation%5BTitle%5D)+AND+%22Proceedings+of+the+National+Academy+of+Sciences+of+the+United+States+of+America%22%5BJournal%5D)">Assessing the climatic benefits of black carbon mitigation.</a> Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America. 107 (26), 11703-11708 (2010).</li>
<li>Cavalli, F., Viana, M., Yttri, K. E., Genberg, J., Putaud, J. -P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Toward+a+standardised+thermal-optical+protocol+for+measuring+atmospheric+organic+and+elemental+carbon%3A+the+EUSAAR+protocol%5BTitle%5D)+AND+%22Atmospheric+Measurement+Techniques%22%5BJournal%5D)">Toward a standardised thermal-optical protocol for measuring atmospheric organic and elemental carbon: the EUSAAR protocol.</a> Atmospheric Measurement Techniques. 3 (1), 79-89 (2010).</li>
<li>Chen, L. -W. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Multi-wavelength+optical+measurement+to+enhance+thermal%2Foptical+analysis+for+carbonaceous+aerosol%5BTitle%5D)+AND+%22Atmospheric+Measurement+Techniques%22%5BJournal%5D)">Multi-wavelength optical measurement to enhance thermal/optical analysis for carbonaceous aerosol.</a> Atmospheric Measurement Techniques. 8 (1), 451-461 (2015).</li>
<li>Chow, J. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Optical+Calibration+and+Equivalence+of+a+Multiwavelength+Thermal%2FOptical+Carbon+Analyzer%5BTitle%5D)+AND+%22Aerosol+and+Air+Quality+Research%22%5BJournal%5D)">Optical Calibration and Equivalence of a Multiwavelength Thermal/Optical Carbon Analyzer.</a> Aerosol and Air Quality Research. 15 (4), 1145-1159 (2015).</li>
<li>Chow, J. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Separation+of+brown+carbon+from+black+carbon+for+IMPROVE+and+Chemical+Speciation+Network+PM+2.5+samples%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+Air+%26+Waste+Management+Association%22%5BJournal%5D)">Separation of brown carbon from black carbon for IMPROVE and Chemical Speciation Network PM 2.5 samples.</a> Journal of the Air & Waste Management Association. 68 (5), 494-510 (2018).</li>
<li>Sunset Laboratory Inc. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Organic+Carbon+and+Elemental+Carbon+Field+Instrument%3A+Model+4+User%E2%80%99s+Manual%22">Organic Carbon and Elemental Carbon Field Instrument: Model 4 User’s Manual</a>. , Hillsborough, NC. (2019).</li>
<li>Turpin, B. J., Cary, R. A., Huntzicker, J. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+In+Situ%2C+Time-Resolved+Analyzer+for+Aerosol+Organic+and+Elemental+Carbon%5BTitle%5D)+AND+%22Aerosol+Science+and+Technology%22%5BJournal%5D)">An In Situ, Time-Resolved Analyzer for Aerosol Organic and Elemental Carbon.</a> Aerosol Science and Technology. 12 (1), 161-171 (1990).</li>
<li>Petzold, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Recommendations+for+reporting+%E2%80%9Cblack+carbon%E2%80%9D+measurements%5BTitle%5D)+AND+%22Atmospheric+Chemistry+and+Physics%22%5BJournal%5D)">Recommendations for reporting “black carbon” measurements.</a> Atmospheric Chemistry and Physics. 13 (16), 8365-8379 (2013).</li>
<li>Nicolosi, E. M. G., Quincey, P., Font, A., Fuller, G. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Light+attenuation+versus+evolved+carbon+%28AVEC%29+-+A+new+way+to+look+at+elemental+and+organic+carbon+analysis%5BTitle%5D)+AND+%22Atmospheric+Environment%22%5BJournal%5D)">Light attenuation versus evolved carbon (AVEC) - A new way to look at elemental and organic carbon analysis.</a> Atmospheric Environment. , 145-153 (2018).</li>
<li>Chow, J. C., Watson, J. G., Crow, D., Lowenthal, D. H., Merrifield, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Comparison+of+IMPROVE+and+NIOSH+Carbon+Measurements%5BTitle%5D)+AND+%22Aerosol+Science+and+Technology%22%5BJournal%5D)">Comparison of IMPROVE and NIOSH Carbon Measurements.</a> Aerosol Science and Technology. 34 (1), 23-34 (2001).</li>
<li>Chow, J. C., Watson, J. G., Chen, L. -W. A., Arnott, W. P., Moosmüller, H., Fung, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Equivalence+of+Elemental+Carbon+by+Thermal%2FOptical+Reflectance+and+Transmittance+with+Different+Temperature+Protocols%5BTitle%5D)+AND+%22Environmental+Science+%26+Technology%22%5BJournal%5D)">Equivalence of Elemental Carbon by Thermal/Optical Reflectance and Transmittance with Different Temperature Protocols.</a> Environmental Science & Technology. 38 (16), 4414-4422 (2004).</li>
<li>Subramanian, R., Khlystov, A., Robinson, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effect+of+peak+inert-mode+temperature+on+elemental+carbon+measured+using+thermal-optical+analysis%5BTitle%5D)+AND+%22Aerosol+Science+and+Technology%22%5BJournal%5D)">Effect of peak inert-mode temperature on elemental carbon measured using thermal-optical analysis.</a> Aerosol Science and Technology. 40 (10), 763-780 (2006).</li>
<li>Wang, Y., Chung, A., Paulson, S. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+effect+of+metal+salts+on+quantification+of+elemental+and+organic+carbon+in+diesel+exhaust+particles+using+thermal-optical+evolved+gas+analysis%5BTitle%5D)+AND+%22Atmospheric+Chemistry+and+Physics%22%5BJournal%5D)">The effect of metal salts on quantification of elemental and organic carbon in diesel exhaust particles using thermal-optical evolved gas analysis.</a> Atmospheric Chemistry and Physics. 10 (23), 11447-11457 (2010).</li>
<li>Peterson, M. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Standard+Operating+Procedure+for+the+Determination+of+Organic%2C+Elemental%2C+and+Total+Carbon+in+Particulate+Matter+Using+a+Thermal%2FOptical-Transmittance+Carbon+Analyzer%5BTitle%5D)+AND+%22Research+Triangle%22%5BJournal%5D)">Standard Operating Procedure for the Determination of Organic, Elemental, and Total Carbon in Particulate Matter Using a Thermal/Optical-Transmittance Carbon Analyzer.</a> Research Triangle. , (2009).</li>
<li>Conrad, B. M., Johnson, M. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mass+Absorption+Cross-Section+of+Flare-Generated+Black+Carbon%3A+Variability%2C+Predictive+Model%2C+and+Implications%5BTitle%5D)+AND+%22Carbon%22%5BJournal%5D)">Mass Absorption Cross-Section of Flare-Generated Black Carbon: Variability, Predictive Model, and Implications.</a> Carbon. 149, 760-771 (2019).</li>
<li>Akaike, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+new+look+at+the+statistical+model+identification%5BTitle%5D)+AND+%22IEEE+Transactions+on+Automatic+Control%22%5BJournal%5D)">A new look at the statistical model identification.</a> IEEE Transactions on Automatic Control. 19 (6), 716-723 (1974).</li>
<li>Saffaripour, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Raman+spectroscopy+and+TEM+characterization+of+solid+particulate+matter+emitted+from+soot+generators+and+aircraft+turbine+engines%5BTitle%5D)+AND+%22Aerosol+Science+and+Technology%22%5BJournal%5D)">Raman spectroscopy and TEM characterization of solid particulate matter emitted from soot generators and aircraft turbine engines.</a> Aerosol Science and Technology. 51 (4), 518-531 (2017).</li>
<li>Lu, S., Irino, T., Igarashi, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Biomass+burning+history+in+East+Asia+during+the+last+4+million+years+recorded+in+elemental+carbon+variability+at+IODP+site%5BTitle%5D)+AND+%22U1423.+Progress+in+Earth+and+Planetary+Science%22%5BJournal%5D)">Biomass burning history in East Asia during the last 4 million years recorded in elemental carbon variability at IODP site.</a> U1423. Progress in Earth and Planetary Science. 5 (1), (2018).</li>
</ol>

Gli autori non hanno nulla da rivelare.

La tabella 3 mostra il contributo delle fonti specifiche di incertezza alla costante di calibrazione di massa per il caso di esempio descritto nella tabella 1 e nella figura 2. Sono elencate l'incertezza di calibrazione cumulativa risultante da errori di distorsione nel rilevatore NDIR, l'errore di distorsione nella concentrazione di saccarosio e l'errore di precisione e distorsione nei volumi con tubi. L'errore Di Bias nel rivelatore NDIR (cioè la varianza nell'"area di calibrazione") tende a dominare, con la distorsione nella procedura di pipettaggio che è la seconda più importante (anche se piuttosto piccola nell'esempio rappresentativo). Una corretta stima dell'errore di pipettaggio è quindi fondamentale per garantire una quantificazione accurata dell'incertezza complessiva della calibrazione; riferendosi al passaggio 4.3.2 del protocollo, si suggerisce pertanto di valutare la ripetibilità intra-utente e la riproducibilità tra utenti per ogni gruppo di utenti e pipette. Al contrario, l'incertezza dovuta alla concentrazione di saccarosio nello standard esterno è trascurabile. Inoltre, sembra esserci un contributo trascurabile dall'incertezza di regressione, una probabile conseguenza della buona linearità dello strumento - il coefficiente di determinazione (R2) per un adattamento lineare dei dati di calibrazione supera generalmente il 99,95% . Se i dati di calibrazione non sono sufficientemente lineari, il software avvisa automaticamente l'utente, che è quindi in grado di risolvere il set di dati tramite il controllo booleano indicato nel passaggio del protocollo 4.2; l'utente può quindi modificare il proprio set di dati di calibrazione acquisendo i dati di sostituzione in base alle esigenze.
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody>
<tr>
<td>Incertezze considerate</td>
			<td>Calibrazione completa (6 punti)</td>
		</tr>
<tr>
<td>Distorsione NDIR</td>
			<td>2,61%</td>
		</tr>
<tr>
<td>- Soluzione di saccarosio</td>
			<td>2,61%</td>
		</tr>
<tr>
<td>Pipette</td>
			<td>2,78%</td>
		</tr>
<tr>
<td>Risultato nominale [GC]</td>
			<td>18.49</td>
		</tr>
</tbody></table>Tabella 3: Incertezze nella calibrazione di massa costante. Contributo rappresentativo delle incertezze nella calibrazione dello strumento OCEC per l'esempio di calibrazione a sei punti (cfr. tabella 1). L'incertezza di calibrazione complessiva è dominata da pregiudizi nel rivelatore NDIR con errore dovuto alla precisione nella pipettatura della soluzione di saccarosio, compresi gli errori umani (riproducibilità tra utenti e ripetibilità intra-utente), essendo il secondo più importante, incertezza nella regressione lineare e concentrazione di saccarosio (entrambi trascurabili).
La calibrazione dello strumento OCEC è una procedura che richiede molto tempo, che richiede in genere 2/3 ore per essere completata a seconda della lunghezza del protocollo termico impiegato. È auspicabile una procedura di calibrazione più rapida. A tal fine, l'efficacia di un protocollo di calibrazione modificato e troncato è stata analizzata con lo strumento software presentato. La procedura MC sviluppata è stata eseguita utilizzando tutti i possibili sottoinsiemi dei dati di calibrazione di esempio elencati nella Tabella 1 , limitati ai casi con tre o più dati e un minimo di una misurazione in bianco. Tutte le costanti di calibrazione di massa risultanti da questa analisi sono tracciate nella Figura 4 in funzione del numero di dati di calibrazione utilizzati, dove le costanti di calibrazione sono state normalizzate dal risultato completo della calibrazione (6 punti). Non sorprende che l'incertezza nella calibrazione aumenti costante man mano che i dati di calibrazione disponibili vengono ridotti. È importante tuttavia che i mezzi di tutte le calibrazioni troncate rientrano nel 2 , CI del risultato della calibrazione completa, che è una conseguenza della linearità sopra indicata dello strumento. Questa coerenza nella media MC suggerisce che una calibrazione modificata e più veloce, costituita da pochi dati di calibrazione, può essere impiegata come controllo "bump test" della calibrazione dello strumento OCEC. Ovvero, se la media MC di un set di dati di calibrazione a 3 punti si trova all'interno del 2 - CI della calibrazione esistente, è probabile che lo strumento OCEC non richieda una ri-calibrazione. Nella Figura 4 risulta inoltre che l'incertezza di calibrazione è ridotta con maggiori dati di calibrazione, ma la riduzione dell'incertezza soffre di una diminuzione dei rendimenti. Riferendosi alla tabella 3 e alla sua discussione di cui sopra, poiché le incertezze di calibrazione sono dominate dalla distorsione NDIR (quantificata con l'errore standard delle "aree di calibrazione"), la diminuzione marginale dell'incertezza di calibrazione includendo la nth punto dati può essere stimato con il fattore (1/n di euro). Di conseguenza, nell'esempio rappresentativo, la riduzione marginale dell'incertezza è maggiore quando si passa da una calibrazione da tre a quattro punti rispetto al passaggio da una calibrazione da cinque a una a sei punti. Lo strumento software sviluppato, che può essere eseguito dopo l'acquisizione di ogni punto dati di calibrazione (cioè, a seguito di ogni ripetizione del passaggio 3.3 del protocollo), consente all'utente di quantificare l'incertezza di calibrazione durante l'acquisizione dei dati. Criticamente, questa capacità consente all'utente non solo di decidere su un'adeguata convergenza della calibrazione nel contesto della sua incertezza, ma anche di rilevare la presenza di dati spuri, vale a dire una diminuzione incrementale dell'incertezza di calibrazione che è in particolare punti salienti diversi dal previsto per l'utente che il punto dati di calibrazione acquisito più di recente potrebbe essere difettoso.
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59742/59742fig4.jpg"> Figura 4: Valutazione delle dimensioni del campione sull'incertezza di calibrazione. Costante di calibrazione di massa calcolata per tutte le possibili combinazioni di dati di calibrazione elencate nella Tabella 1 (che richiedono un minimo di tre dati, incluso almeno uno vuoto) normalizzato dal risultato utilizzando tutti e sei i dati. L'incertezza relativa nella costante di calibrazione diminuisce con un aumento del numero di dati di calibrazione. L'area ombreggiata blu nella figura corrisponde al 2 -CI della costante di calibrazione calcolata utilizzando tutti i dati di calibrazione. È evidente che tutti i risultati nominali rientrano nel presente CI, suggerendo che, sebbene incerta, una procedura di calibrazione troncata di soli tre punti dati di calibrazione potrebbe essere utilizzata come controllo "bump test" della calibrazione dello strumento. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59742/59742fig4large.jpg" target="_blank">Fare clic qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
Le masse di carbonio calcolate e le incertezze per quattro set di dati di esempio sono descritte in dettaglio nella tabella 4; questi dati provengono da misurazioni delle emissioni carboniche delle fiamme anidride27,29, turbine a gas29e particelle carboniche in modalità fine (&lt; 2 m) ottenute da campioni di sedimenti sub-oceani30. Le masse oC, CE e TC calcolate (MC-average) sono mostrate nella tabella 4 insieme al declino dell'attenuazione critica calcolata e al rapporto CE/TC per ogni set di dati, mostrando l'ampiezza dei dati di esempio nel contesto della composizione del carbonio campionata. Sono riassunte nella tabella 4 le fonti e le incertezze generali nella massa di carbonio utilizzando lo strumento software presentato rispetto a quelle riportate dallo strumento. All'interno dello strumento software, la combinazione (distribuzione del prodotto) dell'incertezza di calibrazione e della ripetibilità produce l'incertezza complessiva nella massa TC calcolata da MC (quantificata come 8,32 USD /8,40% nel presente lavoro), che è indipendente dall'incertezza divisa e quindi funge da limite inferiore nell'incertezza delle masse OC e CE. Queste incertezze di calibrazione rappresentativa vengono applicate a ciascun set di dati di esempio, pur mantenendo la costante di calibrazione di massa nominale utilizzata nelle analisi originali.
<img alt="Table 4" src="/files/ftp_upload/59742/59742table4.jpg"> Tabella 4: Incertezze nell'analisi dei dati. Contributo all'incertezza nelle masse di carbonio misurate dall'OCEC per quattro set di dati di esempio provenienti da un'ampia gamma di fonti ed eseguiti da diversi laboratori27,29,30. (a) Principali risultati numerici dei set di dati di esempio: masse OC, CE e TC, declino dell'attenuazione critica per la quantificazione dell'incertezza dei punti di divisione e rapporto tra carbonie da elemento a totale. (b) Una sintesi delle incertezze nelle masse di carbonio calcolate. Tra le fonti di incertezza che contribuiscono vi sono la costante calibrazione di massa, la ripetibilità della procedura di calibrazione e l'incertezza nel punto di divisione (rispetto alla massa TC) corrispondente al declino dell'attenuazione critica elencato in (a). Le incertezze nelle masse di carbonio che utilizzano le equazioni fisse (Eq. (1)) impiegate dallo strumento sono mostrate anche in (b). L'evidenziazione rossa e gialla dei dati corrisponde rispettivamente alla sotto e alla sovrastima dell'incertezza, quando si utilizzano le equazioni fisse relative al metodo attuale. Nella maggior parte dei casi, lo strumento sottovaluta tuttavia l'incertezza di massa di carbonio, se la massa misurata OC o CE è piccola, lo strumento può sopravvalutare l'incertezza rispetto al presente software. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59742/Table_4.xlsx">Fare clic qui per scaricare questo file.</a>
Per questi esempi, è stata utilizzata la tecnica di declino dell'attenuazione per quantificare l'incertezza del punto di divisione. I valori critici calcolati dall'OCECgodel declino dell'attenuazione variavano dall'1,342% al 2,059% con conseguenti incertezze del punto di divisione dallo 0,10% al 4,50% della massa TC. Mentre i valori occupati di declino dell'attenuazione sono infatti alquanto soggettivi - in particolare il fattore impiegato per stimare l'incertezza nel punto di divisione a causa di quello delle proprietà ottiche - questi esempi evidenziano la dipendenza dell'incertezza dei punti di divisione sui dati di analisi specifici. Ad esempio, l'incertezza del punto di divisione è sensibile alla pendenza del grafico AVEC in prossimità del punto di divisione nominale. Si consideri il set di dati "A" corrispondente ai dati di esempio nella Figura 3 e nel set di dati "D"; pur avendo un'attenuazione critica simile diminuisce, i pendii relativamente bassi e ripidi dei rispettivi grafici AVEC (ad esempio, vedi la figura 3b per il set di dati "A") producono le incertezze più grandi e più piccole dei punti di divisione del 4,50% e dello 0,10% di TC Un sacco. Inoltre, i dati di esempio mostrano che l'influenza dell'incertezza nel punto di divisione dipende in gran parte dalla sua scala rispetto alle masse OC e EC nominali. Si considerino set di dati di esempio "B" e "C", che presentano incertezze di punti di divisione quasi identici (1,22% di massa TC); il set di dati "C" contiene il numero OC del 43%, mentre il set di dati "B" contiene l'8%; la minore quantità relativa di OC in quest'ultimo si traduce in un quasi raddoppio dell'incertezza di massa OC. Criticamente, questi risultati evidenziano la necessità di considerare direttamente l'incertezza del punto di divisione nel contesto dei dati AVEC dell'analisi e delle masse di carbonio complessive.
Le incertezze segnalate dal produttore nelle masse di carbonio sono indicate anche nella tabella 4. Queste stime non considerano direttamente le incertezze nella calibrazione e nel punto di divisione, ma sono calcolate utilizzando le relazioni fisse indicate nell'Eq. (1)26, dove mi rappresenta la massa nominale della componente specifica del carbonio.
        <img alt="Equation 6" src="/files/ftp_upload/59742/59742eq6.jpg"> (1)<img alt="Equation 7" src="/files/ftp_upload/59742/59742eq7.jpg"> 
       <img alt="Equation 8" src="/files/ftp_upload/59742/59742eq8.jpg">  
Queste relazioni fisse consentono alle incertezze stimate nella massa OC e/o EC di essere artificialmente inferiori a quella della massa TC - questa condizione si verifica quando la massa OC o EC è inferiore a un terzo della massa Di CC, come nel caso dei set di dati "A", "B" e "D". Questo risultato è non fisico, poiché l'incertezza relativa nelle masse OC ed EC deve essere delimitata al di sotto di quella della massa TC, conseguenza della propagazione dell'incertezza dei punti divisi nelle masse Calcolate OC ed EC. Le cellule evidenziate in rosso e giallo nella tabella corrispondono a sotto e sovrastima dell'incertezza di massa di carbonio quando si utilizza Eq. (1) dal produttore. Le equazioni fisse sottostimano l'incertezza di massa TC per tutti e quattro gli esempi, una conseguenza delle masse TC calcolate sono sufficientemente grandi. Nella maggior parte dei casi, le equazioni fisse sottovalutano anche l'incertezza di massa CE e OC, tranne quando OC (set di dati "B") ed EC (set di dati "D") erano sufficientemente piccoli da causare una sopravvalutazione tramite Eq (1). Questo aumento asintotico dell'incertezza attraverso Eq. (1) concorda con l'attuale software poiché l'incertezza nelle masse OC e EC dovute a quella del punto di divisione dipendono dalla loro grandezza assoluta; tuttavia, le incertezze attraverso le equazioni fisse non riescono a tenere traccia di quelle del presente software, che considera e propaga direttamente l'incertezza dei punti di divisione nel contesto di dati di analisi specifici.
L'uso di un framework MC nello strumento software presentato è necessario per propagare con precisione le incertezze dei componenti attraverso gli algoritmi non lineari delle analisi OC/EC termiche-ottiche. È importante notare, tuttavia, per natura intrinsecamente casuale, che i metodi MC non sono deterministici e tendono a produrre risultati incoerenti se il numero impiegato di estrazioni/ripetizioni MC (vedi i passaggi del protocollo 4.3.3 e 6.5.2) è insufficiente - simile a un campioni statisticamente sottodimensionati. Pertanto, esiste un compromesso di coerenza e tempo di calcolo intrinseco da considerare durante l'elaborazione dei dati utilizzando OCECgo. Si raccomanda pertanto agli utenti di eseguire l'elaborazione preliminare e la risoluzione dei problemi dei dati utilizzando un numero ridotto di estrazioni MC (ad esempio, 104). Una volta che i calcoli producono risultati soddisfacenti, l'utente dovrebbe quindi aumentare il numero di estrazioni MC (a 106-108) per produrre un risultato meno influenzato dalla natura discreta e casuale del metodo MC. Al di là della necessaria "definizione operativa" delle analisi OC/EC termo-ottiche, esistono altre limitazioni nell'elaborazione di questi dati che devono essere riconosciute anche quando si utilizza OCECgo per calcolare e segnalare i dati OC/EC. In primo luogo, gli strumenti basati su NDIR (come quello elencato nella tabella dei materiali) soffrono di deriva nel segnale NDIR che deve essere corretto. Nel presente protocollo (vedere il passaggio 6.3.2 e la documentazione OCECgo), un nuovo approccio per correggere la deriva nel rilevatore NDIR può essere facoltativamente impiegato dall'utente. Mentre, nell'esperienza degli autori, ciò produce risultati migliori rispetto alla correzione NDIR lineare standard del produttore, va notato che l'incertezza in questa correzione NDIR è difficile se non impossibile da quantificare e quindi rimane un componente dell'incertezza nel calcolo delle masse di carbonio. Allo stesso modo, è anche difficile quantificare l'incertezza nell'assunto necessario che PC e CE condividano proprietà ottiche. Se selezionata (vedere passaggio del protocollo 6.4.1), la tecnica di declino dell'attenuazione critica tenta di legare in modo conservativo l'effetto di questa ipotesi attraverso un fattore di espansione soggettivo. È importante sottolineare, tuttavia, che si tratta necessariamente solo di una stima e all'utente viene suggerito di valutare l'effetto di questo fattore di espansione (cioè il calo di attenuazione critico) sui propri dati specifici. OCECgo è fornito come strumento open source in modo che possa essere facilmente esteso dagli autori e da altri collaboratori interessati non solo per interfacciarsi con altri strumenti, ma anche per includere altre funzionalità utili, specifiche sul campo. Nel complesso, lo strumento software open source sviluppato abbinato alla procedura di calibrazione dettagliata ha lo scopo di contribuire a ottenere misurazioni più accurate della massa OC, EC e TC nei campioni di aerosol, semplificando al contempo il calcolo robusto della misurazione Incertezze.

La capacità di misurare con precisione le concentrazioni atmosferiche di specie carbonacee è estremamente importante per molti ricercatori. Le specie carbonacee nel particolato ambientale (PM, il più grande fattore di rischio ambientale per la morte precoce1) sono state suggerite come la componente chiave del PM responsabile degli effetti negativi sulla salute e degli esiti2,3 ,4. Il carbone variabile nell'atmosfera è un inquinante climatico critico, dove sono note diverse specie carbonacee per avere impatti variabili, anche opposti. Il carbonio nero è potenzialmente il secondo radiativo diretto più forte nell'atmosfera terrestre5,6,7,8. Quando depositato su neve e ghiaccio, il carbonio nero riduce anche la riflettività del paesaggio artico, migliorando l'assorbimento della luce solare e aumentando il tasso di fusione9,10,11,12 . A differenza di fatto, le particelle di carbonio organico igroscopico agiscono come nuclei di condensazione delle nuvole, aumentando la riflettività media della terra e causando un effetto di raffreddamento13. Una classificazione accurata del materiale carbonaceo campionato e la quantificazione simultanea delle incertezze di misurazione sono quindi aspetti essenziali delle misurazioni del particolato.
La differenziazione tra carbonio organico e carbonio elementare in un campione carico di particolato può essere ottenuta mediante un'analisi termica-ottica14. Sono stati creati15,16,17 sistemi commerciali basati su laboratorio per analisi termiche del carbonio, di cui un analizzatore on-line e semi-continuo che consente l'esecuzione di analisi termo-otniche sul campo. Il presente lavoro descrive una procedura dettagliata per calibrare quest'ultimo strumento OCEC (cfr. tabella dei materiali)e condivide uno strumento software open source per la rigorosa quantificazione delle incertezze di calibrazione e analisi. Anche se il rilascio iniziale del software open source è progettato per il formato di file di output dello strumento semi-continuo, lo strumento software potrebbe essere facilmente esteso da altri in futuro per lavorare con gli output generati da altri strumenti.
L'analizzatore semi-continuo di carbonio organico/elementare (OCEC) quantifica il carbonio organico (OC) e il carbonio elementare (EC) in un volume campione. La procedura di analisi contiene quattro fasi descritte nella figura 1. In primo luogo, un volume campione viene tirato attraverso lo strumento, dove il particolato viene depositato su, e gli organici gas-fase sono adsorbiti da, un filtro al quarzo. Al termine del campionamento, il filtro al quarzo viene riscaldato attraverso un protocollo di temperatura prescritto in un'atmosfera inerte e di elio (He). Durante questa procedura, una parte del materiale carbonaceo viene pirosa termicamente dal filtro al quarzo. Lo scarico gassoso viene inoltrato a un forno a temperatura fissa, Manganese Oxide (MnO2) che converte le specie carbonacei pirolizzate in anidride carbonica (CO2). La concentrazione di CO2 rilasciata viene successivamente misurata da un rilevatore a infrarossi non dispersivo (NDIR). Dopo il riscaldamento iniziale nell'ambiente He, il campione viene riscaldato attraverso un protocollo simile in un ambiente ossidante (Ox). In presenza di ossigeno, le specie carbonacere refrattarie rimanenti sul filtro al quarzo vengono ossidati e quindi inoltrate attraverso il forno MnO2 e il rivelatore NDIR nello stesso modo. Una volta che le specie carbonacee campionate sono state completamente evolute dal filtro al quarzo, viene eseguita una procedura finale di calibrazione in prova. Una quantità fissa (nominalmente 0,8 mL) di una miscela di metano (CH4)- elio viene introdotta nello strumento, ossidata nel forno MnO2, convertita in CO2e successivamente misurata dal NDIR. Il segnale NDIR integrato durante questa fase di calibrazione in prova (chiamata CH4-loop) corrisponde alla massa di carbonio nota (introdotta come CH4) e quindi quantifica la sensibilità del NDIR, che può derivare nel tempo. Questa misura della sensibilità NDIR viene quindi utilizzata per dedurre le masse di carbonio dal segnale NDIR durante le fasi precedenti di Ex e Ox dell'analisi.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59742/59742fig1.jpg"> Figura 1: procedura di analisi termica-ottica. Procedura di analisi dello strumento OCEC termo-ottico. Dopo l'acquisizione di un campione sul filtro al quarzo (passaggio 0), vengono eseguite tre fasi principali dell'analisi. Vengono eseguiti due protocolli termici prima in un'atmosfera di elio (Fase elica, passo 1) e poi in un'atmosfera ossidante (fase ossidante, passaggio 2), dove i componenti carbonacei vengono pirolizzati/ossidati dal filtro al quarzo, ulteriormente ossidati in CO2 all'interno di un forno catalilino secondario, e successivamente misurato da un rilevatore NDIR. Viene eseguita una procedura di calibrazione finale in prova (CH4-loop, passaggio 3), in cui l'ossidazione di una massa nota di metano fornisce una misura della sensibilità del rivelatore NDIR. La sensibilità del rilevatore è accoppiata con CO2 misurato con NDIR durante le fasi He- e Ox per quantificare il carico di massa di carbonio sul filtro al quarzo. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59742/59742fig1large.jpg" target="_blank">Fare clic qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
La massa di carbonio iniettato durante il ciclo CH4può essere sensibile alle condizioni operative in modo tale che è necessaria la calibrazione intermittente. Questa calibrazione utilizza una soluzione di saccarosio acquoso di concentrazione nota (circa 0,99%m/m) come standard esterno. Vengono eseguiti test ripetuti in cui diversi volumi noti della soluzione di saccarosio vengono introdotti in ordine casuale nello strumento e viene eseguita l'analisi termica-ottica. Ogni test ripetuto (cioè i risultati di ogni iniezione e analisi successiva) produce un segnale NDIR integrato durante il CH4-loop ("area di calibrazione") e un segnale NDIR integrato per il carbonio totale (cioè, segnale durante le fasi He- e Ox; come "area totale"), che corrisponde alla massa nota di carbonio nel saccarosio. La regressione lineare della massa di carbonio nota con "area totale" segnalata dallo strumento fornisce una misura della sensibilità media di NDIR. Questa sensibilità viene quindi accoppiata con la media "zona di calibrazione" per produrre una conoscenza calibrata della massa di carbonio iniettata durante il ciclo CH4.
Oltre alla calibrazione, una sfida fondamentale nell'interpretazione dei risultati dello strumento OCEC è la determinazione delle frazioni relative di OC e EC nel campione misurato. Come OC pirolizza durante la fase He del protocollo di temperatura, una frazione di caratteri sul filtro invece di essere rilasciato, ossidato nel forno MnO2, e rilevato dal NDIR. In teoria, questo OC refrattario carbonizzato (chiamato carbonio pirolizzato, PC) rimane sul filtro fino alla fase di bue, quando viene ossidato a fianco della CE. Di conseguenza, etichettare ingenuamente tutto il carbonio evoluto durante la fase He come OC e si è evoluto il carbonio nella fase dell'ox, poiché la CE porta a stime di parte della vera frazione di OC e CE. Un mezzo comune per definire il punto di divisione (cioè il momento in cui tutta l'evoluzione del carbonio precedente è considerata come OC e tutta la successiva evoluzione del carbonio come EC) è il metodo di trasmissione termica/ottica (TOT)19. Qui, un laser viene diretto attraverso il filtro al quarzo durante l'analisi termica e la sua potenza (otticamente a valle del filtro al quarzo) viene rilevata da un fotodetector. Supponendo che OC non sia otticamente attivo alla lunghezza d'onda laser (cioè, OC assorbe trascurabilmente la luce) e PC condivide proprietà ottiche con CE, il punto di divisione può essere stimato. La premessa è quella di misurare prima la potenza laser attenuata all'inizio dell'analisi. Con l'evolversi dell'OC (in parte in PC che assorbe la luce), l'attenuazione del laser viene migliorata in modo tale che il segnale del fotodetector scenda. Quando la fase di Ox viene inserita e la CE/PC è co-evoluta, l'attenuazione si riduce e il segnale fotodetectore inizia ad aumentare. Il punto di divisione è definito come l'istanza nel tempo in cui la potenza laser misurata torna al valore iniziale. Sebbene la logica di questo approccio sia solida, il risultato si basa sulle ipotesi sopra indicate. Di conseguenza, è comune dichiarare che i risultati oC e CE segnalati sono "operativamente definiti", vale a dire, sono specifici della tecnica utilizzata per valutare il punto di divisione14,20,21.
Anche se è vero in teoria che OC si è evoluto nella fase He e PC/EC si evolvono nella fase dell'ox, è stato osservato che l'evoluzione del PC/EC può effettivamente verificarsi durante la fase He a causa di vari meccanismi22,23,24 ,25, in modo che il vero punto di divisione possa verificarsi prima dell'introduzione dell'ossigeno. Questa ambiguità nella previsione di dove dovrebbe trovarsi il punto di divisione, unita all'incertezza nei presupposti delle proprietà ottiche di OC, PC e CE, suggerisce che l'incertezza nel punto di divisione potrebbe essere una fonte dominante di incertezza nel carbonio misurato Masse. Fortunatamente, la stima metodica del punto di divisione tramite il metodo TOT consente una stima oggettiva dell'incertezza del punto di divisione. Per quanto ne sappia no, tuttavia, non esiste una stima diretta (e la successiva propagazione) dell'incertezza dei punti di divisione nel software del produttore; le incertezze totali segnalate sono invece calcolate con componenti relativi e assoluti fissi26. Come parte di questo lavoro, viene presentata una nuova tecnica per stimare l'incertezza dei punti di divisione - la tecnica del "declino dell'attenuazione". In questa tecnica, l'incertezza nel punto di divisione è quantificata come la differenza tra la massa di carbonio evoluta alla divisione nominale (tramite il metodo TOT) e la massa di carbonio evoluta in un punto successivo in cui l'attenuazione laser è diminuita oltre una quantità critica, una frazione prescritta dell'attenuazione iniziale. Si stima un calo critico dell'attenuazione in base all'incertezza nell'attenuazione laser rispetto al suo valore iniziale; in teoria, questo approccio cattura l'incertezza nel principio chiave di corrispondenza dell'attenuazione del metodo TOT. Inoltre, per considerare (almeno in parte) l'incertezza del punto di divisione dovuta alle presunte proprietà ottiche di PC e CE, il declino di attenuazione critica suggerito è ampliato di un fattore di due.
Questo articolo presenta un protocollo dettagliato per la calibrazione dello strumento OCEC insieme a uno strumento software per quantificare rigorosamente le incertezze di calibrazione e analisi. In primo luogo, le sezioni da 1 a 3 delle istruzioni di contorno del protocollo per la creazione della soluzione di saccarosio acquoso, la preparazione dello strumento per la calibrazione e l'acquisizione dei dati di calibrazione. La sezione 4 utilizza il nuovo strumento software open source (vedere Tabella dei materiali) per analizzare i dati di calibrazione tramite l'interfaccia utente grafica del software. La sezione 5 specifica le considerazioni per l'acquisizione di un campione utilizzando lo strumento OCEC e la sezione 6 descrive l'uso del software sopra indicato per il calcolo delle masse di carbonio e le incertezze associate, compresi i contributi derivanti dalla stima della divisione punto. Nella documentazione online del software sono descritte nuove tecniche per migliorare l'elaborazione dei dati OCEC, inclusa la tecnica di "declino dell'attenuazione" introdotta in precedenza.
All'interno dello strumento software presentato, le costanti di calibrazione, le masse di carbonio misurate e le incertezze associate vengono calcolate utilizzando un metodo Monte Carlo (MC). Questa procedura propaga gli errori che non sono, a conoscenza degli autori, attualmente considerati nel software proprietario del produttore. Per la calibrazione, queste fonti di errore includono incertezza nella concentrazione di saccarosio nella soluzione acquosa, precisione nel volume della soluzione di saccarosio applicata (accuratezza dello strumento, riproducibilità inter-utente e ripetibilità intra-utente) e incertezza nella regressione lineare. Per quanto riguarda l'analisi dei dati, le fonti di errore considerate includono l'incertezza e la ripetibilità della calibrazione e, soprattutto, l'incertezza stimata del punto di divisione. In definitiva, il software consente all'utente di quantificare con precisione l'incertezza nella calibrazione dello strumento e di propagare questa incertezza insieme a quella della stima del punto diviso nel calcolo delle masse di carbonio. Ciò rappresenta un notevole miglioramento del protocollo del produttore, considerando direttamente le principali fonti di errore nella misurazione, piuttosto che stimando le incertezze parziali utilizzando un'equazione fissa.

<table><tbody><tr><td>10% di ossigeno gassoso nell'elio</td><td>Fornitore locale di gas</td><td>- - -</td><td>Primario o standard certificato preferito</td></tr><tr><td>5% di gas metano nell'elio</td><td>Fornitore locale di gas</td><td>- - -</td><td>Preferito standard primario o certificato Acqua</td></tr><tr><td>distillata e deionizzata</td><td>Harleco</td><td>6442-85</td><td>ASTM D1193-91 Tipo II o Tipo I (preferito)</td></tr><tr><td>Strumento di punzonatura per filtri</td><td>Sunset Laboratories Inc.</td><td>- - -</td><td>Incluso con l'analizzatore di carbonio</td></tr><tr><td>Strumento per la rimozione dei filtri</td><td>Sunset Laboratories Inc.</td><td>- - -</td><td>Incluso con l'analizzatore di carbonio</td></tr><tr><td>Barattolo di vetro (4 oz.)</td><td>ULINE</td><td>S-17982P-BL</td><td>O equivalente adatto; vetro borosillicato preferito</td></tr><tr><td>Gas elio</td><td>Fornitore locale di gas</td><td>- - -</td><td>Purezza ultra elevata (> 99,999%) o superiore preferito</td></tr><tr><td>Misuratore di portata massica di gas termico ad alta precisione</td><td>Bronkhorst</td><td>EL-FLOW Prestige</td><td>Per una misurazione accurata del volume del campione (vedere Protocollo passaggio 5)</td></tr><tr><td>Saccarosio Sigma ad alta purezza</td><td> Aldrich</td><td>S9378</td><td>Purezza &ge; 99%m/m o superiore preferito</td></tr><tr><td>Tessuti privi di lanugine</td><td>Kimtech</td><td>34155</td><td>O MatLab Runtime equivalente adatto</td></tr><tr><td>(R2016a o successivo)</td><td>MathWorks Inc.</td><td>mathworks.com</td><td>Cerca "compilatore di runtime" e installa la versione appropriata per il sistema operativo</td></tr><tr><td>Guanti di plastica non in polvere, usa e getta</td><td>VWR</td><td>89428-752</td><td>O software equivalente</td></tr><tr><td>OCECgo</td> adatto e di dimensioni adeguate <td>Carleton University, Energy and Emissions Research Lab.</td><td>GitHub Repository</td><td>Le distribuzioni sorgente e build del software sono disponibili su GitHub</td></tr><tr><td>Trappola di ossigeno</td><td>Supelco</td><td>22449</td><td>O adatto equivalente di qualità GC</td></tr><tr><td>Pipetta</td><td>Eppendorf</td><td>3120000020</td><td>Modello: Ricerca&reg; Più 0,5 - 10 &mu; L - O qualsiasi pipetta manuale monocanale, a volume regolabile,</td></tr><tr><td>Puntali per pipette</td><td>Eppendorf</td><td>022492012</td><td>Modello: epT.I.P.S. Standard, 0,1 - 20 &mu; L</td></tr><tr><td>Bilancia / bilancia di precisione</td><td>E</td><td>FX-3000IWP</td><td>Bilancia di precisione con capacità > 1 kg</td></tr><tr><td>Filtri al quarzo</td><td>Pall</td><td>7202</td><td>Modello: Tissuquartz 2500 QAT-UP - 47 mm</td></tr><tr><td>Analizzatore di carbonio organico/elementare semicontinuo termo-ottico</td><td>Sunset Laboratories Inc.</td><td>- - -</td><td>Analizzatore semicontinuo modello 4</td></tr></tbody></table>

analisi dei punti divisi e quantificazione dell'incertezza delle misurazioni termo-ottiche del carbonio termico/elementare

Split Point Analysis and Uncertainty Quantification of Thermal-Optical Organic/Elemental Carbon Measurements

I ricercatori provenienti da una miriade di campi spesso cercano di quantificare e classificare le concentrazioni di aerosol carbonacei come carbonio organico (OC) o carbonio elementare (EC). Questo è comunemente possibile utilizzando analizzatori OC/EC (TOA) termici-ottici, che consentono la misurazione tramite pirolisi termica controllata e ossidazione in base a specifici protocolli di temperatura e all'interno di atmosfere vincolate. Esistono diversi TOA commerciali, tra cui uno strumento semi-continuo che consente analisi on-line sul campo. Questo strumento utilizza una procedura di calibrazione in prova che richiede calibrazione relativamente frequente. Questo articolo descrive in dettaglio un protocollo di calibrazione per questo TOA semi-continuo e presenta uno strumento software open source per l'analisi dei dati e la rigorosa quantificazione Monte Carlo delle incertezze. In particolare, lo strumento software include nuovi mezzi per correggere la deriva dello strumento e identificare e quantificare l'incertezza nel punto di divisione OC/EC. Si tratta di un miglioramento significativo della stima dell'incertezza nel software del produttore, che ignora l'incertezza dei punti di divisione e utilizza in altro modo equazioni fisse per errori relativi e assoluti (generalmente portando a incertezze sottostimate e spesso producendo risultati non fisici come dimostrato in diversi set di dati di esempio). Il protocollo di calibrazione dimostrato e il nuovo strumento software che consente una quantificazione accurata delle incertezze combinate dalla calibrazione, dalla ripetibilità e dal punto di divisione OC/EC sono condivisi con l'intento di aiutare altri ricercatori a ottenere risultati migliori misurazioni di OC, CE e massa totale di carbonio nei campioni di aerosol.

I risultati rappresentativi per la calibrazione dello strumento OCEC sono presentati utilizzando esempi di dati di calibrazione acquisiti dagli autori, riportati nella Tabella 1. Qui, viene utilizzata una calibrazione a sei punti, ottenuta utilizzando il software sviluppato e seguendo l'esempio del produttore nel manuale dello strumento18. I risultati sono illustrati nella Figura 2. Figura 2 a presenta i risultati della regressione lineare sui dati di calibrazione in un quadro MC. I punti neri corrispondono all'intervallo di confidenza di ciascuno dei sei punti di calibrazione, ovvero la massa di carbonio nel saccarosio depositato si trova sull'asse orizzontale e l'area totale segnalata dallo strumento (colonna 2 della tabella 1)è sull'asse verticale. La regione ombreggiata rossa rappresenta il 2 - CI della regressione lineare basato su questi sei punti dati di calibrazione incerti, due ciascuno per 0, 5 e 10 L della soluzione di saccarosio (colonna 1 della tabella 1). La massa media di carbonio iniettata durante il ciclo CH4è determinata all'interno del metodo MC. Per ogni estrazione MC (in questo esempio) viene accoppiata un'area di calibrazione casuale (basata sulla distribuzione delle aree di calibrazione dalla colonna 3 della tabella 1)al modello lineare incerto per ottenere una stima MC di CH4-loop massa di carbonio. Le aree ombreggiate blu orizzontale e verticale corrispondono ai 2 : CI dell'area di calibrazione media e alla costante di calibrazione di massa dell'analisi MC. Le stime MC di questi dati di calibrazione sono riportate nell'istogramma scatterplot-istogramma nella figura 2b. Questo set di dati di esempio ha prodotto una costante di calibrazione di 18,49 gC - 2,78%.
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody>
<tr>
<td colspan="3">Dati di calibrazione</td>
		</tr>
<tr>
<td>Volume della soluzione di sucrosia [l]</td>
			<td>NDIR "Totale" Area [-]</td>
			<td>NDIR "Calibrazione" Area [-] (CH4-loop)</td>
		</tr>
<tr>
<td>0</td>
			<td>3041</td>
			<td>31297</td>
		</tr>
<tr>
<td>5</td>
			<td>38229</td>
			<td>31281</td>
		</tr>
<tr>
<td>5</td>
			<td>37321</td>
			<td>32056</td>
		</tr>
<tr>
<td>10</td>
			<td>72472</td>
			<td>31435</td>
		</tr>
<tr>
<td>0</td>
			<td>1589</td>
			<td>31583</td>
		</tr>
<tr>
<td>10</td>
			<td>72914</td>
			<td>30926</td>
		</tr>
<tr>
<td colspan="3">
una concentrazione nominale di 4,148 x 0,022 gC/La 25 gradi centigradi</td>
		</tr>
</tbody></table>Tabella 1: Dati di calibrazione rappresentativi. Dati di calibrazione rappresentativi contenenti due spazi vuoti e due misure ciascuno a 5 e 10 l di soluzione di saccarosio, in linea con l'esempio del produttore nel manuale dello strumento18.
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59742/59742fig2.jpg"> Figura 2: Risultati di calibrazione rappresentativi. (a) Risultati della regressione MC di un set di dati di calibrazione in sei punti ottenuto dagli autori. I dati di calibrazione con 2 incertezze sono rappresentati da caselle nere e il valore 2 - CI della regressione lineare viene visualizzato nella regione rossa ombreggiata. La barra blu orizzontale corrisponde al 2 - CI dell'area MEDIA NDIR durante i CH4-loops ("aree di calibrazione"), che sono accoppiati con l'incerta regressione lineare per produrre il 2 - CI della costante di calibrazione di massa (rappresentato dal blu verticale barra). (b) Un istogramma scatterplot che rappresenta i dati di calibrazione calcolati da MC; costante di calibrazione di massa sull'asse orizzontale e sull'area media di calibrazione sull'asse verticale. In questo esempio l'incertezza nella costante di calibrazione di massa era di circa il 2,78%. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59742/59742fig2large.jpg" target="_blank">Fare clic qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
Un'analisi rappresentativa dei dati utilizzando il software sviluppato è prevista per la misurazione delle emissioni carbonacei da un generatore di fulicche di laboratorio (MiniCAST 5201 Tipo C) che brucia combustibile di propano diluito con azoto29. I riepiloghi dei dati di esempio sotto forma di termogramma OCEC (un grafico che mostra la potenza laser, NDIR e la temperatura del forno durante un'analisi OCEC) e un grafico AVEC21, creato durante il passaggio del protocollo 6.3.4, sono mostrati nella Figura 3a e Figura 3b, rispettivamente. In questo esempio, l'incertezza nel punto di divisione è stimata utilizzando la tecnica sopra descritta "Declino dell'attenuazione" sviluppata dagli autori. Il calo critico dell'attenuazione è stato quantificato come 1,342% producendo un'incertezza del punto di divisione del 4,50% della massa TC. I principali risultati di questa analisi - statistiche sulla massa di carbonio e distribuzioni posteriori più adatte - sono riassunte nella tabella 2.
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59742/59742fig3.jpg"> Figura 3: Dati di analisi rappresentativi. (a) Un termogramma di potenza laser misurata da OCEC, segnale NDIR, desiderato (impostato) e misurato (effettivo, atto.) temperatura del forno. (b) Il grafico di attenuazione e carbonio evoluto (AVEC) corrispondente all'istogramma presentato. I punti corrispondono a dati istantanei riportati a 1 Hz, con la colorazione del punto che rappresenta la temperatura istantanea del forno anteriore (filtro). La linea nera orizzontale corrisponde all'attenuazione laser iniziale (dopo l'acquisizione del campione e prima dell'analisi termica) utilizzata nella determinazione del punto di divisione, mentre la linea rossa orizzontale corrisponde a un calo dell'1,342% nel laser iniziale attenuazione utilizzata per stimare l'incertezza nel punto di divisione. La regione ombreggiata grigia rappresenta il 2 - CI del punto di divisione per questa analisi, che è circa il 4,50% della massa TC. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59742/59742fig3large.jpg" target="_blank">Fare clic qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody>
<tr>
<td>Tipo di carbonio</td>
			<td>Massa media [GC]</td>
			<td>2 - Incertezza di MC Data</td>
			<td>Il più adatto Distribuzionea</td>
		</tr>
<tr>
<td>organico Carbonio (OC)</td>
			<td>26.94</td>
			<td>-21.3% 22,2% USD</td>
			<td>N(26,94, 2,925)</td>
		</tr>
<tr>
<td>Elementare Carbonio (CE)</td>
			<td>93.11</td>
			<td>-9.98% 10,4% USD</td>
			<td>(385,7, 0,2414)</td>
		</tr>
<tr>
<td>totale Carbonio (TC)</td>
			<td>120.05</td>
			<td>-8.32% 8,40 USD%</td>
			<td>N(120.1, 5.014)</td>
		</tr>
<tr>
<td colspan="4">
un Normale: N (z, ); Gamma: s(a, b[scala])</td>
		</tr>
</tbody></table>Tabella 2: Risultati rappresentativi della massa di carbonio. Masse OC, EC e TC calcolate da MC per i dati di esempio tracciati nella Figura 3 con un'incertezza di 2 nel punto di divisione del 4,50%, corrispondente a un calo dell'1,342% nell'attenuazione laser iniziale. Sono elencate la media e 2 incertezze dei dati MC, oltre alle distribuzioni posteriori più adatte.

Questo articolo presenta un protocollo e uno strumento software per la quantificazione delle incertezze nella calibrazione e nell'analisi dei dati di un analizzatore di carbonio organico/elementare termico/elementare semi-continuo.

Analisi dei punti divisi e quantificazione dell'incertezza delle misurazioni termo-ottiche del carbonio termico/elementare

Researchers from myriad fields frequently seek to quantify and classify concentrations of carbonaceous aerosols as organic carbon (OC) or elemental carbon ...

Questo strumento di protocollo e software affronta le sfide chiave nella quantificazione accurata e nella minimizzazione delle fonti di incertezza di misura in un analizzatore termico /ottico del carbonio comunemente usato. Questa tecnica considera tutte le fonti di incertezza di misura, compresa la calibrazione dello strumento e la stima a punto diviso e propaga queste incertezze alle masse di carbonio misurate attraverso un metodo Monte Carlo completo. OCECgo è attualmente progettato per interfacciarsi con un particolare strumento.Tuttavia, speriamo che questo protocollo e questo strumento software siano estesi per essere applicati a tutti gli analizzatori di carbonio termici / ottici disponibili in commercio. Quando si utilizza questa tecnica per la prima volta, gli utenti devono eseguire più calibrazioni per stimare la ripetibilità della loro implementazione individuale del protocollo. Per installare nuovi filtri al quarzo per preparare l'analizzatore organico del carbonio elementare per la calibrazione, aprire il pannello di accesso e rimuovere il sudario laser.Per rimuovere il rilevatore di foto, allentare il dado POM bianco dietro il rilevatore di foto e scollegare il raccordo del tubo metallico sul lato sinistro del fotorivelotore. Quindi, far scorrere l'alloggiamento del fotodetector dall'inserto al quarzo e posizionare l'alloggiamento nella parte inferiore dello strumento. Per rimuovere l'inserto al quarzo, allentare il dado POM bianco che tiene l'inserto al quarzo in posizione e far scorrere l'inserto al quarzo fuori dal raccordo POM.Quindi, appoggia l'inserto al quarzo su un tessuto privo di pelucchi su una superficie piana. Per installare i filtri, utilizzare innanzitutto uno strumento di rimozione del filtro per rimuovere e smaltire i filtri al quarzo esistenti. Quindi, posizionare un nuovo filtro al quarzo di grandi dimensioni su un tessuto privo di pelucchi su una superficie piana e utilizzare lo strumento di punzonatura del filtro per perforare un filtro.Utilizzando una pinzetta pulita, rimuovere il filtro dal punzone e posizionare il filtro contro il raccordo POM per l'inserto al quarzo, in modo che la superficie strutturata del filtro sia rivolta lontano dal forno. Quindi, utilizzare l'inserto al quarzo per far scorrere il filtro al quarzo nel raccordo fino a quando il filtro non è completamente seduto contro il forno. Dopo aver perforato e installato il filtro successivo nello stesso modo, perforare un terzo filtro al quarzo e utilizzare una pinzetta pulita per trasferire questo filtro per barche litri all'estremità dell'inserto al quarzo.Reintrodurre l'inserto al quarzo nello strumento e stringere liberamente a mano il dado POM bianco che fissa l'inserto al quarzo in posizione. Per sostituire e allineare la testa del fotodetector, far scorrere l'alloggiamento del fotodetector sull'estremità dell'inserto al quarzo e ricollegare il raccordo del tubo metallico sul lato sinistro del fotodetector. Inoltre, stringere completamente a mano tutti i dadi POM, sostituire il sudario laser e chiudere il pannello di accesso.Per ottenere un punto di taratura, preparare lo strumento per la rimozione dell'inserto al quarzo come dimostrato e seguire le procedure di pipettazione raccomandate dal produttore per aspirare cinque o 10 microlitri di soluzione di saccarosio. Depositare con cura la soluzione di saccarosio sulla barca dei litri il più vicino possibile all'estremità dell'inserto e reintrodurre l'inserto al quarzo sullo strumento. Dopo aver chiuso il pannello di accesso, aprite il menu Esegui nel software dello strumento e selezionate Filtro a umido a secco.Seguendo la procedura del filtro a umido secco nel campo ID campione, immettere il volume di saccarosio applicato e verificare che siano selezionati il file par del protocollo termico desiderato e un file di output txt adatto. Verificare che la casella di controllo Usa tempi file di esempio sia deselezionata e nel menu a discesa Minuti di esempio selezionare 0. Verificare che la casella di controllo Ciclo sia deselezionata e fare clic su Avvia analisi, confermando che è desiderato un solo ciclo di analisi.Consentire l'esecuzione e l'esecuzione dell'analisi termica fino al completamento. Dopo l'acquisizione dei dati di calibrazione, utilizzare una pinzetta pulita per rimuovere la barca al quarzo e reinstallare l'inserto al quarzo come dimostrato. Per completare la costante di calibrazione con incertezza, caricare lo strumento software e verificare che la scheda Strumento di calibrazione sia aperta.Nella sezione 1 dell'interfaccia utente grafica, inserire il volume nominale della soluzione di saccarosio applicata, lo strumento riportato, il segnale infrarosso integrato non dispersivo corrispondente al carbonio totale, il segnale infrarosso integrato non dispersivo riportato nello strumento durante il ciclo del metano e un valore booleano per indicare se punti specifici devono essere utilizzati nella calibrazione. Nella sezione 2 dell'interfaccia utente grafica, aggiornare le caratteristiche di incertezza predefinite della soluzione di saccarosio e della pipetta, se necessario. E confermare il numero desiderato di pareggi di Montecarlo.Per eseguire l'analisi Monte Carlo dei dati di calibrazione, premere la freccia Go nella sezione 3. Utilizzare i pulsanti della sezione 3 per salvare il risultato corrente come calibrazione predefinita ed esportare i risultati come desiderato. Quindi, aggiornare il file di calibrazione dello strumento con i risultati nella sezione 4.Per calcolare le masse e le incertezze del carbonio, acquisire i dati di misurazione come indicato nel manuale dello strumento e fare clic per passare alla scheda Input di analisi dei dati. Nella sezione 1, sottosezione a, fate clic su Sfoglia (Browse) e nella finestra di dialogo Selezione file (File Selection) selezionate il file dei risultati txt creato da uno strumento per caricare i dati dello strumento risolti nel tempo. Nella sezione 1, sottosezione b, esaminare gli ID campione e fare clic per selezionare l'analisi di interesse.Nella sottosezione c esaminare i metadati dell'analisi, in particolare il timestamp iniziale del campione dell'analisi. Per definire le opzioni di elaborazione dei dati nella sezione 2, sottosezione a, selezionare le procedure di correzione laser desiderate e nella sottosezione b selezionare la procedura di correzione desiderata per il rivelatore a infrarossi non dispersivo. Nella sezione 2, sottosezione c, confermare e aggiornare, se necessario, i parametri della distribuzione t generalizzata riportata per la costante di taratura di massa e l'errore di ripetibilità della taratura stimato.Nella sottosezione d, premete la freccia Vai per creare o aggiornare il termogramma di analisi e l'attenuazione rispetto al grafico a carbone evoluto. Nella sezione 3, sottosezione a, selezionare la procedura desiderata per calcolare il punto diviso e l'incertezza associata. Nella sottosezione b, a seconda della procedura selezionata per calcolare il punto diviso e l'incertezza, definire il punto diviso nominale, l'incertezza del punto diviso, l'attenuazione laser iniziale e/o il declino critico dell'attenuazione, sfruttando l'attenuazione rispetto al grafico a carbone evoluto nella sezione 4.Nella sezione 5, rivedere la precisione nominale dello strumento e il numero desiderato di pareggi di MonteCarlo e premere la Freccia Go per eseguire l'analisi di MonteCarlo. Una volta completata l'analisi Monte Carlo, esaminare i risultati nella scheda Risultati analisi dati ed esportare i risultati utilizzando il pulsante Esporta risultati analisi. Qui vengono presentati i dati di calibrazione rappresentativi dell'analizzatore ottico termico del carbonio.La regressione lineare dei dati di calibrazione in un framework Monte Carlo rivela l'intervallo di confidenza a due sigma di ciascuno dei punti dati di calibrazione. L'intervallo di confidenza a due sigma della regressione lineare si basa sui dati di calibrazione incerti. Per ogni estrazione montecarlo, un'area di calibrazione randomizzata è accoppiata con il modello lineare incerto per ottenere una stima Monte Carlo della massa di carbonio ad anello di metano.Le stime di Monte Carlo di questi dati di calibrazione possono quindi essere rappresentate in un istogramma a dispersione che produce incertezza nella massa di carbonio calibrata iniettata durante il ciclo del metano. Qui, le misurazioni rappresentative delle emissioni carboniose da un generatore di fuliggine di laboratorio sono riassunte in un termogramma di analisi e in un grafico attenuazione rispetto al carbonio evoluto. L'incertezza in questo punto diviso può essere stimata usando uno dei tre approcci tra cui una nuova tecnica di declino dell'attenuazione.Qui vengono riassunti i risultati chiave di questa analisi di esempio, incluse le statistiche sulla massa di carbonio e le distribuzioni posteriori più adatte. In questi esempi, l'incertezza calcolata nelle masse di carbonio è generalmente maggiore di quelle riportate dallo strumento, fino al 280% nel caso più estremo. Assicurarsi di eseguire la stessa procedura quando si applica lo standard del saccarosio.Ciò garantisce una distorsione costante dovuta all'assorbimento di sostanze organiche ambientali e aiuta a ridurre al minimo le incertezze di calibrazione. Crediamo che questo protocollo catturi tutte le principali fonti di incertezza di misura per questo analizzatore di carbonio. Tuttavia, le procedure sperimentali standard dovrebbero comprendere prove di ripetibilità per l'esperimento in questione.Gli utenti devono prendere nota della presenza di radiazioni laser a bassa potenza quando l'interblocco laser viene sconfitto e devono prestare attenzione quando manipolano i raccordi OEM. Questa tecnica consente la solida quantificazione dell'incertezza di misura e ha recentemente permesso l'osservazione di variabilità statisticamente significativa e assorbimento della luce da parte del carbonio nero.

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