Analisi tomografia atomo sonda delle fasi minerali essolte

L'esame delle variazioni nella chimica minerale può far luce sui cambiamenti nell'attività vulcanica e consentire ai ricercatori di ottenere scale temporali dei processi vulcanici per comprendere meglio eventuali pericoli. La tomografia a sonda atomica consente una visualizzazione 3D senza precedenti delle fasi essolte minerali mentre misura la loro composizione chimica su scala atomica. Attualmente stiamo applicando la tecnica alla caratterizzazione della mineralizzazione patologica, ad esempio, nel caso dei calcoli renali.

Questo metodo può essere applicato a sistemi vulcanici in cui le transizioni eruzioni possono verificarsi su piccole scale temporali. Queste transizioni sono registrate nei minerali su scale spaziali molto piccole. Inizia versando un grammo del campione in una piastra di Petri di vetro di 10 centimetri e avvolgi un foglio di carta di peso di tre per tre centimetri intorno a un magnete di 10 gauss.

Utilizzare il magnete per estrarre grani ricchi di magnetite tra i 100 e i 500 micrometri di diametro dal campione di cenere e posizionare i grani in un poro di 32 micrometri, setaccio in acciaio inossidabile di 8 centimetri di diametro. Utilizzare una bottiglia di acqua deionizzata per sciacquare le particelle di cenere aderenti più piccole attraverso il setaccio per 20-30 secondi e lasciare asciugare i grani per 24 ore. Il giorno successivo, apporre eventuali particelle di ceneri pulite e secche per campionare i supporti adatti per un microscopio elettronico a scansione secondaria e immaginiamo le particelle in modalità elettronica secondaria a una tensione di accelerazione da 15 a 20 kilovolt e a una distanza di lavoro di 10 millimetri per selezionare i cinque-10 migliori candidati per ulteriori analisi.

I grani selezionati dovrebbero essere prevalentemente magnetite. Apporre i grani di cenere selezionati su un pezzo di nastro trasparente e circondare i campioni con uno stampo cavo di un pollice di diametro che è stato rivestito internamente con grasso sottovuoto, quindi riempire lo stampo con stampo in resina epossidica. Una volta che l'epossidico è polimerizzo, rimuovere il campione dallo stampo e sbucciare il nastro dal fondo.

I grani di cenere devono essere parzialmente esposti. Lucidare i grani di cenere a colata epossidica con carta da macinazione in carburo di silicio di cinque diverse dimensioni di graniglia, dalla dimensione della grana più alta a quella più bassa in una figura di otto movimento per almeno 10 minuti per carta da macinazione. Tra una grana e l'altro, sonicare il campione in un bagno di acqua deionizzata per 10 minuti.

Dopo ogni ultimo smalto, controllare il campione al microscopio per assicurarsi che non sia presente alcuna grana di lucidatura e che la superficie del campione sia priva di graffi. Quindi utilizzare panni di lucidatura per lucidare i grani di cenere epossossici con sospensioni consecutive di lucidatura dell'allumina da uno e 0,3 micrometri in una figura di otto movimento per almeno 10 minuti, sonicando il campione in acqua deionizzata per 10 minuti tra le dimensioni delle sospensioni. Dopo il secondo smalto per sospensioni, controllare il campione al microscopio per assicurarsi che non siano presenti sospensioni e che la superficie del campione sia priva di graffi.

Al termine della procedura di lucidatura, la superficie epossidica dovrebbe essere liscia e i grani di cenere dovrebbero essere piatti e ben esposti. Utilizzando un dispositivo di rivestimento dello sputter disponibile, rivestire la superficie del campione con un rivestimento conduttore di carbonio spesso circa 10 nanometri e ottenere immagini di elettroni retroscatterati dei grani di cenere con il microscopio elettronico a una tensione di accelerazione da 15 a 20 kilovolt e una distanza di lavoro di 10 millimetri per determinare la posizione delle lamelle di essoluzione nella magnetite. Prima di iniziare la procedura del fascio ionico focalizzato, lo sputter rivesti la superficie del campione con uno strato di rame di 15 nanometri per evitare la carica elettronica e la deriva del campione.

Successivamente utilizzare un fascio di ioni di gallio focalizzato in un microscopio elettronico a scansione a doppio fascio sulla sezione lucida di interesse contenente le lamelle su una regione di 1,5 x 20 micrometri a 30 kilovolt e sette pascal. Utilizzare il fascio ionico per fresare tre cunei di materiale sotto i tre lati del rettangolo di platino e inserire il sistema di iniezione di gas per saldare il cuneo a un nanomanipolatore in situ utilizzando platino depositato dal sistema di iniezione di gas prima di tagliare il bordo finale libero. Utilizzando il fascio di ioni di gallio, tagliare da 10 a due segmenti larghi da un micrometro dal cuneo e apporre in sequenza i cunei con platino sulle cime dei pali di silicio di un coupon array di microtip.

Modellare e affilare ogni punta del campione utilizzando schemi di fresatura anulare di diametro interno ed esterno sempre più piccoli, a partire da 30 kilovolt per produrre la geometria del campione necessaria per la tomografia a sonda atomica e la finitura ad una tensione accelerata di cinque kilovolt per ridurre l'impianto di gallio e ottenere una forma coerente punta a punta. Per l'acquisizione della tomografia a sonda atomica, montare il micro coupon con le punte affilate saldate ai pali di silicio su un disco campione e caricare il disco in un carosello per il posizionamento all'interno della sonda atomo dell'elettrodo locale. Inserire il carosello all'interno della camera tampone di una sonda atomo di elettrodi locale dotata di un laser ultravioletto picosecondo da 355 nanometri e girare la testa del laser.

Dopo la taratura, ottenere un vuoto nella camera di analisi a sei per 10 o al di sotto di 10 a -11 torr e utilizzare un'asta di trasferimento per inserire il campione di disco nella camera di analisi principale. Quindi spostare il disco campione per allineare il micro coupon con l'elettrodo locale per selezionare la punta e aggiornare il database per indicare il numero di punta. In questa analisi, quattro punte del campione di titanomagnetite sono state estratte con successo dal singolo cristallo e analizzate dalla tomografia a sonda atomica.

Due dei provini hanno dimostrato concentrazioni omogenee di ferro e titanio in tutto, indicando che le lamelle non erano intersecate. Gli altri due esemplari mostravano zone con concentrazioni variabili in ferro, ossigeno e titanio. Le ricostruzioni 3D dei dati della tomografia della sonda atomica consentono una misurazione precisa della spaziatura intralamellare e forniscono scale di lunghezza che mediano tra 14 e 29 nanometri con un valore di un sigma di due nanometri per entrambi i campioni.

Oltre a queste misurazioni, la tomografia a sonda atomica consente l'estrazione di informazioni chimiche attraverso queste lamelle ad alta risoluzione spaziale attraverso l'analisi dei proxy usando il punto zero come intersezione tra la lamella e il minerale ospite. Le concentrazioni atomiche di titanio nel cristallo hanno confermato che il frammento è effettivamente un titanomagnetite e sono coerenti con le precedenti analisi petrologiche dei prodotti eruttivi del vulcano Soufriere Hills. Questi proxy confermano anche che la composizione della lamella corrisponde a quella dell'ilmenite.

Preparare i cunei per catturare le lamelle è fondamentale per la preparazione del campione FIB SEM e affinare le punte alla dimensione corretta. L'elettro microscopia a trasmissione può essere eseguita anche per verificare le dimensioni delle lamelle e la spaziatura interlamellare. Questa tecnica potrebbe consentire ai vulcanologi di calcolare i tempi dell'attività eruttiva per comprendere meglio i potenziali pericoli dei vulcani attivi.