Name: Fotodeposizione di Pd su Colloidal Au Nanorods di Surface Plasmon Excitation (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-08-15T14:45:00.000+00:00
Duration: 6 min 58 s
Description: Scopri la fotodeposizione plasmonica di palladio su nanorods d'oro per applicazioni catalitiche. Questo metodo consente il controllo preciso dello spessore e della localizzazione del metallo mediante eccitazione del plasmon di superficie.

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Questo lavoro è stato sponsorizzato dall'Army Research Laboratory ed è stato realizzato sotto il numero di accordo cooperativo W911NF-17-2-0057 assegnato a G.T.F. Le opinioni e le conclusioni contenute in questo documento sono quelle degli autori e non devono essere interpretate come politiche ufficiali, espresse o implicite, dell'Army Research Laboratory o del governo degli Stati Uniti. Il governo degli Stati Uniti è autorizzato a riprodurre e distribuire ristampe per scopi governativi nonostante qualsiasi notazione di copyright nel presente documento.

1. Allocazione di NanorodAu
NOTA: AuNR coperto di cetyltrimethylammonium (CTAB) può essere sintetizzato dalla chimica umida (passaggio 1.1) o acquistato commercialmente (passaggio 1.2) secondo le preferenze del lettore, con ciascuno che ha dato risultati simili. I risultati di questo lavoro sono stati basati su AuNR di provenienza commerciale, con struttura cristallina gemellata penta. Impatto della struttura cristallina di semi AuNR (cioè monocristallina contro penta-gemellato) sulla morfologia finale del guscio metallico secondario rimane poco chiaro nell'ambito della fotodeposizione plasmonica, ma è stato di vivo interesse sia in wet-14, 15 e simili fotochimici12 sintesi. I surfactants alternativi al CTAB possono essere impiegati fino a quando il potenziale della zeta è positivo, anche se la morfologia finale della Polizia potrebbe cambiare.
<ol><li>Tecniche di sintesi: Sintetizzare AuNR dislofatto a clabramente a 0,5 mM Au utilizzando il metodo assistito dall'argento da Nikoobakht et al. 16 , 17 (struttura monocristallina) o il metodo assistito da un surfactant da Murphy et al. 18 mi lato , 19 (resa struttura cristallina con penta). Lavare l'AuNR tramite centrifugazione20,21 per rimuovere l'eccesso, CTAB gratuito ad una concentrazione finale di 1-10 mM.</li>
	<li>Fonti commerciali: acquistare acquose dispersioni AuNR a 0,5 mM Au con le seguenti specifiche: 40 nm di diametro, 808 nm LSPR e ligando CTAB (concentrazione di 5 mM) in acqua DI. Lavare l'AuNR con centricfugation20,21 per rimuovere l'eccesso, CTAB gratuito se la concentrazione di CTAB supera 1-10 mM al ricevimento. NOTA: le dispersioni AuNR acquose con surfactant CTAB in una varietà di dimensioni, proporzioni e densità di numero di particelle possono essere acquistate da molti fornitori commerciali e utilizzate con successo in questo protocollo.</li>
</ol>2. Fotodeposizione plasmonica del Pd su NanorodAu
<ol><li>Preparazione del precursore Pd
	<ol>
<li>Preparare una soluzione HCl da 20 mM. In primo luogo, fare 0,1 M HCl diluindo 830 -L di stock concentrato HCl (37%, 12 M) con acqua a 100 mL. In secondo luogo, fare 0,02 M HCl diluindo 4 mL di 0,1 M HCl con acqua a 20 mL.</li>
		<li>Pipetta 10 mL di 20 mM HCl in bicchieri appropriati e posto in un toro da bagno (nessuna sonicazione) con temperatura dell'acqua impostata a 60 gradi centigradi.</li>
		<li>Aggiungere 0,0177 g di PdCl2 nel 10 mL di 20 mM HCl e mescolare via sonicazione fino a quando tutto PdCl2 è sciolto. La risultante soluzione 10 mM H2PdCl4 dovrebbe presentare un colore arancione scuro.</li>
	</ol></li>
	<li>Preparazione della miscela di reazione alla fotodeposizione NOTA: la procedura descritta presuppone un volume totale di 3 mL per l'uso in una cuvette per consentire un feedback in tempo reale nel processo di fotodeposizione plasmonica. Le masse/volumi citati sono stati selezionati per la compatibilità con le sostanze chimiche/materiali/reagenti tipici, consentendo al contempo un facile lavaggio/recupero dell'AuNR decorato dalla Pd. Si prevede che risultati simili possano essere raggiunti se si utilizzano vasi di reazione alternativi in scala ad altri volumi e/o vasi di reazione alternativi (ad esempio, becher di vetro).<ol>
<li>Degas stock Soluzione AuNR e metanolo (MeOH) in un toere da bagno per 30 min.</li>
		<li>Pipetta 2,5 mL di AuNR sospeso (dal punto 2.2.1) in una lunghezza del percorso di 1 cm, cuvette macrovolume con una barra di stiramento magnetico. Posizionare la cuvette su una piastra di agitazione. NOTA: il volume tipico di una cuvette macrovolume è di 3,5 mL. Il quarzo può essere sostituito con plastica UV-trasparente.</li>
		<li>Pipette 475 -L di MeOH degassata (dal punto 2.2.1) nella cuvette mentre si mescolano delicatamente per circa 15-30 minuti. Rimuovere periodicamente eventuali bolle toccando delicatamente il fondo della cuvette contro una superficie rigida secondo necessità; la rimozione di gas solvad può prolungare la stabilità del sale di aloca metallica.</li>
		<li>Pipetta 5 -L di magazzino concentrato HCl (37%, 12 M) nella cuvette e lasciare mescolare per 15 min. NOTA: la concentrazione di supporto HCl potrebbe influenzare la morfologia finale/tasso di deposizione Pd, ma le concentrazioni inferiori a 20 mM nella miscela di reazione permetteranno a H2PdCl4 di idroliziare e osonilare progressivamente, portando a un eventuale PdO formazione x dopo 3 h.</li>
	</ol></li>
	<li>Fotoricopia plasmonica di [PdCl4]2- su AuNR1,13<ol>
<li>Iniettare 25 L di 10 mM H2PdCl4 nella miscela di reazione per un rapporto atomico 1:5 Pd:Au. Lasciare la soluzione complessa al buio per 1 h mescolando. NOTA: Questa quantità può essere regolata in base al rapporto Pd:Au desiderato come la spesa di alterazione delle molarità finali di Au, [PdCl4]2-, HCl e MeOH della miscela di reazione. Il riferimento22 illustra l'esempio di morfologie Pt-AuNR con diversi rapporti Pt:Au - risultati simili possono essere previsti con Pd.</li>
		<li>Irradiare la miscela di reazione con una lampada tungsteno-halogen filtrata a passata lunga non polarizzata da 715 nm a un'intensità di 35 mW/cm2 per 24 h. NOTA: diversi filtri luminosi (o fonti, ad esempio laser) possono essere scelti in base alla lunghezza d'onda Unica LSPR per diversi semi di nanostruttura Au. Ad esempio, un filtro a passaggio lungo di 420 nm può essere utilizzato per strutture di semi plasmoniche che presentano LSPR a 450 nm. L'intensità della luce può essere ridotta con la filtrazione a densità neutra a scapito di un tasso di riduzione [PdCl4]2, che porta a un tempo di reazione totale più lungo. L'intensità della luce può essere aumentata per ridurre il tempo di reazione a scapito del potenziale di riduzione termica di [PdCl4]2- (l'insorgenza è di 360 gradi centigradi tramite riferimento23). Un'intensità appropriata può essere calcolata a priori per mitigare la riduzione termica attraverso il calcolo della temperatura superficiale delle nanoparticelle in isolamento e/o insiemi collettivi24. Gli effetti sulla morfologia finale Pd-AuNR a diversa intensità di irradiazione non sono stati esplorati.</li>
		<li>Lavare le sostanze chimiche/reagenti residui dal Pd-AuNR due volte, ciascuna da: centrifugaa a 9.000 x g, rimuovendo il supernatante con una pipetta, resospendendo il pellet Pd-AuNR in acqua e immergendo la fiala in un tosio da bagno per 1-2 min disperdere20,21.</li>
	</ol></li>
</ol>

<ol><li>Forcherio, G. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Targeted+deposition+of+platinum+onto+gold+nanorods+by+plasmonic+hot+electrons%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Physical+Chemistry+C%22%5BJournal%5D)">Targeted deposition of platinum onto gold nanorods by plasmonic hot electrons.</a> Journal of Physical Chemistry C. 122 (50), 28901-28909 (2018).</li>
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<li>Zhang, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Surface-Plasmon-Driven+Hot+Electron+Photochemistry%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Reviews%22%5BJournal%5D)">Surface-Plasmon-Driven Hot Electron Photochemistry.</a> Chemical Reviews. 118 (6), 2927-2954 (2018).</li>
<li>Qiu, J., Wu, Y. C., Wang, Y. C., Engelhard, M. H., McElwee-White, L., Wei, W. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Surface+Plasmon+Mediated+Chemical+Solution+Deposition+of+Gold+Nanoparticles+on+a+Nanostructured+Silver+Surface+at+Room+Temperature%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Surface Plasmon Mediated Chemical Solution Deposition of Gold Nanoparticles on a Nanostructured Silver Surface at Room Temperature.</a> Journal of the American Chemical Society. 135 (1), 38-41 (2013).</li>
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<li>Di Martino, G., Turek, V. A., Braeuninger-Weimer, P., Hofmann, S., Baumberg, J. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Laser-induced+reduction+and+in-situ+optical+spectroscopy+of+individual+plasmonic+copper+nanoparticles+for+catalytic+reactions%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Physics+Letters%22%5BJournal%5D)">Laser-induced reduction and in-situ optical spectroscopy of individual plasmonic copper nanoparticles for catalytic reactions.</a> Applied Physics Letters. 110 (7), 071111(2017).</li>
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<li>Zheng, Z., Tachikawa, T., Majima, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Plasmon-Enhanced+Formic+Acid+Dehydrogenation+Using+Anisotropic+Pd%E2%80%93Au+Nanorods+Studied+at+the+Single-Particle+Level%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Plasmon-Enhanced Formic Acid Dehydrogenation Using Anisotropic Pd–Au Nanorods Studied at the Single-Particle Level.</a> Journal of the American Chemical Society. 137 (2), 948-957 (2015).</li>
<li>Grzelczak, M., Pérez-Juste, J., Rodríguez-González, B., Liz-Marzán, L. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Influence+of+silver+ions+on+the+growth+mode+of+platinum+on+gold+nanorods%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Materials+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Influence of silver ions on the growth mode of platinum on gold nanorods.</a> Journal of Materials Chemistry. 16 (40), 3946-3951 (2006).</li>
<li>Joplin, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Correlated+Absorption+and+Scattering+Spectroscopy+of+Individual+Platinum-Decorated+Gold+Nanorods+Reveals+Strong+Excitation+Enhancement+in+the+Nonplasmonic+Metal%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Correlated Absorption and Scattering Spectroscopy of Individual Platinum-Decorated Gold Nanorods Reveals Strong Excitation Enhancement in the Nonplasmonic Metal.</a> ACS Nano. 11 (12), 12346-12357 (2017).</li>
<li>Sutter, P., Li, Y., Argyropoulos, C., Sutter, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+Situ+Electron+Microscopy+of+Plasmon-Mediated+Nanocrystal+Synthesis%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">In Situ Electron Microscopy of Plasmon-Mediated Nanocrystal Synthesis.</a> Journal of the American Chemical Society. 139 (19), 6771-6776 (2017).</li>
</ol>

Gli autori non hanno nulla da rivelare.

Il monitoraggio dei cambiamenti nell'assorbimento ottico mediante la spettroscopia UV-viscopia è utile per valutare lo stato della reazione fotocatalitica, con particolare attenzione alle caratteristiche LMCT di H2PdCl4. Il massimo della lunghezza d'onda delle funzionalità LMCT dopo l'iniezione di H 2PdCl4 al passaggio 2.3.1 (passando dal nero a 1 a tinta unita nella Figura 1) forniscono informazioni sull'"ambiente" locale d...

Guidare la deposizione di metalli su substrati plasmonici tramite portatori caldi plasmonici generati da un campo esterno risonante potrebbe supportare la formazione in due fasi di nanostrutture anotertropiche in condizioni ambientali con nuovi gradi di libertà1 ,2,3. La chimica redox convenzionale, la deposizione del vapore e/o gli approcci di elettrodeposizione non sono adatti per la lavorazione di grandi volumi. Ciò è dovuto principalmente agli scarti in eccesso/sacrificio del reagente, ai processi di litografia a 5 fasi a bassa produttività e agli ambienti ad alta intensità energetica (0,01-10 Torr e/o 400-1000 gradi centigradi) con un controllo diretto minimo o nessun controllo diretto sulle caratteristiche dei materiali risultanti. . L'immersione di un substrato plasmonico (ad esempio, Au nanoparticle/seme) in un ambiente precursore (ad esempio, soluzione di sale Pd acquosa) sotto illuminazione alla risonanza del plasmone superficiale localizzata (SPR) avvia intensità) deposizione fotochimica del precursore tramite elettroni caldi plasmonici e/o gradienti fototermici3,4. Ad esempio, i parametri/requisiti di protocollo per la decomposizione fototermica plasmonica di Au, Cu, Pb, e Ti organometallici e idraulici Ge su nanostrutturati Ag e Au substrati sono stati dettagliati5,6, 7,8,9. Tuttavia, l'utilizzo di elettroni caldi plasmonici femtosecondi per fotoridurre direttamente i sali metallici in un'interfaccia metallo-soluzione rimane in gran parte non sviluppato, processi assenti che impiegano citrati o leghe poli(vinylpyrrolidone) che agiscono come carica intermedia trasmette alla nucleazione diretta/crescita del metallo secondario2,10,11,12. La pt-decorazione anisotropica di Au nanorods (AuNR) sotto eccitazione longitudinale SPR (LSPR) è stata recentemente segnalata1,13 dove la distribuzione Pt coincideva con la polarità del dipolo (cioè, la distribuzione spaziale presunta di vettori caldi).
Il protocollo qui si espande sul recente lavoro Pt-AuNR per includere pd e mette in evidenza le metriche chiave di sintesi che possono essere osservate in tempo reale, mostrando la tecnica di fotodeposizione plasmonica riduttiva è applicabile ad altri sali di alogita metallica (Ag, Ni, Ir, ecc.).

<table><tbody><tr><td>Lente a condensatore asferica con diffusore</td><td>Thorlabs</td><td>ACL5040U-DG15</td><td>f=40 mm, NA=0,60, grana 1500, deuterio non rivestito</td></tr><tr><td>+ sorgente luminosa alogena di tungsteno</td><td>StellarNet</td><td>SL5</td><td></td></tr><tr><td>Gold Nanorods, tensioattivo AuNR</td><td>NanoPartz</td><td>A12-40-808-CTAB</td><td>CTAB, LSPR da 808 nm,</td></tr><tr><td>diffusore in vetro smerigliato</td> da 40 nm <td>di diametro Thorlabs</td><td>DG20-1500</td><td>grana 1500, N-BK7</td></tr><tr><td>Acido cloridrico, HCl</td><td>J.T. Baker</td><td>9539-03</td><td>concentrato, 37%Agitatore</td></tr> <tr><td>magnetico a basso profilo</td><td>VWR</td><td>10153-690</td><td></td></tr><tr><td>Macro Cuvette monouso, plastica UV</td><td>FireFlySci</td><td>1PUV</td><td>10 mm lunghezza percorso</td></tr><tr><td>Metanolo, MeOH</td><td>J.T. Baker</td><td>9073-05</td><td>&ge; 99,9%</td></tr><tr><td>Cloruro di palladio (II), PdCl2</td><td>Sigma Aldrich</td><td>520659</td><td>&ge; 99,9%</td></tr> <tr><td>Lente piano-convessa</td><td>Thorlabs</td><td>LA1145</td><td>f=75 mm, N-BK7, lampada</td></tr><tr><td>alogena al quarzo tungsteno</td> non rivestita <td>Thorlabs</td><td>QTH10</td><td></td></tr><tr><td>Spettrometro UV-vis</td><td>Avantes</td><td>ULS2048L-USB2-UA-RS</td><td>AvaSpec-ULS2048L</td></tr></tbody></table>

fotodeposizione di pd su colloidal au nanorods di surface plasmon excitation

Photodeposition of Pd onto Colloidal Au Nanorods by Surface Plasmon Excitation

Viene descritto un protocollo per guidare fotocataliticamente la deposizione Pd su Au nanorods (AuNR) utilizzando la risonanza del plasmone superficiale (SPR). Eccito elettrone caldo plasmonica su SPR unità di irradiazione deduttiva di Pd su colloidal AuNR in presenza di [PdCl4]2-. La riduzione dei metalli secondari guidata da Plasmon potenzia la deposizione covalente di sotto-lunghezza d'onda in luoghi mirati in coincidenza con "punti caldi" di campo elettrico del substrato plasmonico utilizzando un campo esterno (ad esempio, laser). Il processo descritto qui descrive descrive una deposizione di soluzione-fase di un metallo nobile catalizzatore (Pd) da un sale di alogesia metallica di transizione (H2PdCl4) su strutture plamoniche anisotropiche (AuNR) aquesamente sospese e anisotropiche (AuNR). Il processo di fase della soluzione è suscettibile di creare altre architetture bimetallici. Il monitoraggio UV-vis di trasmissione della reazione fotochimica, insieme all'XPS ex situ e all'analisi TEM statistica, fornisce un feedback sperimentale immediato per valutare le proprietà delle strutture bimetallici che si evolvono durante il reazione fotocatalitica. L'irradiazione del plasco risonante di AuNR in presenza di [PdCl4]2- crea un guscio Pd0 sottile e legato in modo covalente senza alcun effetto di smorzamento significativo sul suo comportamento plasmonico in questo esperimento/batch rappresentativo. Nel complesso, la fotodeposizione plasmonica offre un percorso alternativo per la sintesi economica ad alto volume di materiali optoelettronici con caratteristiche sub-5 nm (ad esempio, fotocatalizzatori eterometallici o interconnessioni optoelettroniche).

Sono state acquisite immagini di microscopia elettronica a raggi UV (XPS) e microscopia elettronica a trasmissione (TEM) per l'AuNR coperto da CTAB in presenza/assenza di H2PdCl4 in scuro e sotto irradiazione assonante al loro longitudinale SPR (LSPR) per catalizzare la nucleazione/crescita degli spettri UV-vis Pd. Trasmissione nella Figura 1 e Figura 2 fornire informazioni sulle dinamiche di reazione in base ai cambiamenti in: (a) trasferi...

Viene presentato un protocollo per la fotodeposizione anisotropica del Pd su nanorod Aunanorodsospesi aquessly sospesi tramite l'eccitazione localizzata di plasmon superficiale.

Fotodeposizione di Pd su Colloidal Au Nanorods di Surface Plasmon Excitation

A protocol is described to photocatalytically guide Pd deposition onto Au nanorods (AuNR) using surface plasmon resonance (SPR). Excited plasmonic hot ...

Un protocollo di fotodeposizione plasmonica riduttivo potenzia la capacità di guidare l'assemblaggio di metalli covalenti sub-cinque nanometrici in luoghi mirati con caratteristiche interfacciali ottimali in condizioni di lavorazione ambientale. Il principale vantaggio di questa tecnica è la capacità di utilizzare un campo esterno come un laser per controllare lo spessore e la posizione della crescita del metallo epitassiale. Abbiamo già dimostrato la fotodeposizione plasmonica del platino metallico e dell'argento e abbiamo fiducia che questo metodo possa essere esteso a molti altri per una varietà di applicazioni catalitiche.A dimostrare la procedura saremo io e Jonathan Boltersdorf, un chimico del laboratorio di ricerca dell'esercito degli Stati Uniti. Per iniziare questa procedura, diluire 830 microlitri di acido cloridrico concentrato con acqua a 100 millilitri per ottenere una soluzione di acido cloridrico molare 0,1. Diluire 4 millilitri di questa soluzione con acqua a 20 millilitri per creare una soluzione di acido cloridrico da 20 millimolare.Pipetta 10 millilitri di questa soluzione di acido cloridrico millimolare da 20 millimolare in vetreria appropriata. Aggiungere quind

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Fotodeposizione di Pd su Colloidal Au Nanorods di Surface Plasmon Excitation

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