Name: Facile sintesi di Colloidal Lead Halide Haovskite Nanoplatelets via Ligand-Assisted Reprecipitation (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-10-01T14:00:00.000+00:00
Duration: 4 min 14 s
Description: Impara la sintesi di nanopiastre perovskitiche colloidali a temperatura ambiente tramite riprecipitazione assistita da ligandi. Questo metodo offre flessibilità composizionale per applicazioni optoelettroniche future.

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Questo lavoro è stato sostenuto dal Dipartimento dell'Energia degli Stati Uniti, Office of Science, Basic Energy Sciences (BES) con il numero di premio DE-SC0019345. Seung Kyun Ha è stata parzialmente sostenuta dalla borsa di studio per il dottorato all'estero della Kwanjeong Education Foundation. Questo lavoro ha fatto uso delle strutture sperimentali condivise MRSEC al MIT, supportate dalla National Science Foundation con il numero di premio DMR-08-19762. Ringraziamo Eric Powers per l'assistenza con le prove e l'editing.

NOTA: da qui verranno utilizzate notazioni più semplici di'n ' e'n ' abX' invece della complessa formula chimica di L2BX4 e L2[ABX3]BX4, rispettivamente. Per una migliore stabilità e proprietà ottiche delle nanolastrline perovskite risultanti, si raccomanda di completare l'intera procedura in condizioni inerti49 (cioè un glovebox di azoto).
1. Preparazione della soluzione precursore delle nanotetto perovskite
<ol><li>Preparare 1 mL di 0,2 M di bromuro di metilio di metilio (MABr), bromuro di tipo formamidinium (FABr), bromuro di piombo (PbBr2), butylammonium bromuro (BABr), bromuro di ottraio (OABr), iodio di metilonio (MAI), formamidinium iodide (FAI), piombo iodide (PbI2), butylammonium iodide (BAI) e octylammonium iodide (OAI) in N,N-dimethylformamide (DMF) sia disrisolvendo ogni sale in DMF o diluindo soluzioni disponibili in commercio.<ol>
<li>PbBr2 non è facilmente solubile in DMF a temperatura ambiente, mantenere la soluzione a 80 gradi centigradi per 10 minuti o più per una completa dissoluzione. Una volta sciolta, raffreddare la soluzione a temperatura ambiente prima dell'uso. NOTA: la concentrazione delle singole soluzioni precursori può essere aumentata per sintetizzare più nanolastri, ma la concentrazione massima è solitamente limitata dalla solubilità di PbBr2 e PbI2 in DMF.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Mescolare le singole soluzioni precursori in rapporti volumetrici specifici per ogni spessore e composizione del target.<ol>
<li>Per sintetizzare nanolastri solo bromuro o iodio, vedere la Tabella 1, che riassume i rapporti volumetrici per n s 1 e n , 2 nanopidi bromuro e iodide.</li>
		<li>Per sintetizzare nanolastri con composizioni miste di alodi, combinare soluzioni precursori di nanopitte di tipo solo bromuro e iodioperate dello stesso spessore al rapporto volumetrico desiderato per la composizione target. Ad esempio, per fare 30%-bromuro-70%-iodide n - 2 nanoplate perovskite, mescolare le soluzioni precursori di n : 2 MAPbBr e n 2 MAPbI a un rapporto volumetrico 3:7. NOTA: la modifica della cation organica non influisce in modo significativo sulle energie di transizione ottica13. L'assorbimento e la luminescenza sono principalmente sintonizzati modificando la composizione dell'alogera o lo spessore delle nanoplatelet.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. Sintesi delle nanolacche perovskite tramite il metodo di riprecipitazione assistita da ligand
<ol><li>Iniettare 10 l di soluzione precursore mista in 10 mL di toluene sotto agitazione vigorosa. Le nanoplaccate si cristallizzeranno istantaneamente a causa del brusco cambiamento della solubilità. NOTA: la quantità di soluzione precursore mista iniettata nel toluene può essere aumentata fino a 100 dollari l. La quantità totale di soluzione precursore iniettata e la velocità di iniezione non sembrano influenzare in modo significativo la morfologia delle nanotetto delle nanotetto perovskite (Figura S1). Tuttavia, l'iniezione di troppo DMF aumenta la polarità della soluzione e riduce la cristallizzazione.</li>
	<li>Lasciare la soluzione sotto agitazione per 10 minuti fino a quando non si osserva alcun ulteriore cambiamento di colore dalla soluzione per garantire la cristallizzazione completa delle nanopiche perovskite. NOTA: le nanolastrline perovskite appena sintetizzate da soluzioni precursori appena preparate di solito mostrano la migliore resa quantica di fotoluminescenza e fotostabilità49. E nel corso del tempo, le nanolacche si aggregano lentamente (Figura S2),deteriorando la stabilità colloidale. Pertanto, si consiglia di utilizzare soluzioni di nanoplataltà al più presto una volta sintetizzate.</li>
</ol>3. Preparazione del campione di caratterizzazione e purificazione della soluzione di nanoplaccato perovskite colloidale.
<ol><li>
Preparazione del campione di microscopia elettronica a trasmissione (TEM).
	<ol>
<li>Centrifugare la soluzione a 2050 x g per 10 min.</li>
		<li>Scartare il super-attardato.</li>
		<li>Disperdere le nanolacche in 1 mL di toluene.</li>
		<li>Rilasciare 1 gocciolina su una griglia TEM.</li>
		<li>Asciugare il campione sotto vuoto.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Preparazione del campione di diffrazione a raggi X (XRD)
	<ol>
<li>Centrifugare la soluzione a 2050 x g per 10 min.</li>
		<li>Scartare il super-attardato.</li>
		<li>Disperdere le nanoplate in 30 litri di toluene.</li>
		<li>Gocce su uno scivolo di vetro.</li>
		<li>Asciugare il campione sotto vuoto.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Depurazione generale
	<ol>
<li>Centrifugare la soluzione a 2050 x g per 10 min.</li>
		<li>Scartare il super-attardato.</li>
		<li>Disperdere le nanolacche nella quantità desiderata di solvente a seconda dell'utilizzo. NOTA: A seconda dell'utilizzo di nanopivolo, il volume del solvente redispersing può essere regolato liberamente e altri solventi organici non polari come esanei, ottani o clorobenzene possono essere utilizzati al posto della toluene.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

Gli autori non dichiarano interessi finanziari concorrenti.

Il prodotto di questa sintesi è le nanolatare colloidali di alocato di piombo ricoperte da ligandi superficiali di alchilammonium (Figura 1a). La figura 1b mostra la procedura sintetica delle nanolacche perovskite colloidali tramite la risalita assistita dal ligando. Per riassumere, i sali precursori costituenti sono stati disciolti in un DMF solvente polare in rapporti specifici per lo spessore e la composizione desiderati, e poi iniettati nel toluene, che non ...

Nell'ultimo decennio, la fabbricazione di perovskitidi alocato di piombo 1,2,3,4,5,6 ha evidenziato efficacemente le eccellenti proprietà di questo materiale semiconduttore, comprese le lunghezze lunghe di diffusione del vettore7,8,9,10, sintonizzabilità compositiva4,5,11 e sintesi a basso costo12. In particolare, la natura unica della tolleranzadifettosa 13,14 rende perovskiti di aloca di piombo fondamentalmente diversi dagli altri semiconduttori e quindi altamente promettente per le applicazioni optoelettroniche di prossima generazione.
Oltre alle celle solari, perovskiti di alocato di piombo hanno dimostrato di fare eccellenti dispositivi optoelettronici come diodi a emissione di luce6,15,16,17,18, 19,20,21,22, laser23,24,25e fotorivelatori26,27, 28. Soprattutto, se preparati sotto forma di nanocristalli colloidali18,29,30,31,32,33,34 ,34, 35,36,37,38,39,40,41,42,43, piombo le perovskiti di alode possono presentare forti perovskiti quantistici e dielettrici, grande energia legante exciton44,45e luminescenza luminosa17,19 insieme a soluzione facile Lavorabilità. Varie geometrie segnalate tra cui punti quantici29,30,31,32, nanorods33,34 e nanoplate18, 35,36,37,38,39,40,41,43 dimostrano ulteriormente la forma sintondaia di nanocristalli di perovskite di alode di piombo.
Tra questi nanocristalli, le perovskiti colloidali bidimensionali (2D) perovskite, o "nanopile perovskite", sono particolarmente promettenti per le applicazioni che emettono luce a causa del forte confinamento dei vettori di carica, fino a centinaia di meV44, e spettrale emissione stretta da spessore-puro insieme di nanoplate39. Inoltre, l'emissione anisotropica segnalata per i nanocristalli di perovskite 2D46 e altri semiconduttori 2D47,48 evidenzia il potenziale di massimizzare l'efficienza di outaccoppiamento da nanoplatleta perovskite dispositivi che emettono luce.
Qui, dimostriamo un protocollo per la sintesi semplice, universale, a temperatura ambiente di alogente di piombo colloidale halide perovskite nanoplate attraverso una tecnica di risalita assistita da ligando36,38,49. Sono dimostrati nanoplatani di perovskite che incorporano anioni di alode di iodo e/o bromuro, cazioni organiche di metilonio o formamidinium e ligando di superficie organica variabile. Vengono discusse le procedure per il controllo dell'energia di assorbimento ed emissione e la purezza dello spessore della dispersione colloidale.

<table><tbody><tr><td>Equipment</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>365nm LED accoppiato a fibra</td><td>Thorlabs</td><td>M365FP1</td><td>Sorgente di eccitazione (fotoluminescenza)</td></tr><tr><td>Spettrometro a fibre ottiche Avantes</td> Rivelatore di fotoluminescenza <td>Avantes</td><td>AvaSpec-2048XL</td><td>(spettri di fotoluminescenza)</td></tr><tr>Spettrofotometro UV-Vis <td>Cary 5000</td><td>Agilent Technologies</td><td></td><td>( Spettri di assorbimento)</td></tr><tr><td>FEI Tecnai G2 Spirit Twin TEM</td><td>FEI Company</td><td></td><td>Microscopia elettronica a trasmissione (TEM) operante a 120kV</td></tr><tr><td>PANalytical X'Pert Pro MPD</td><td>Malvern Panalytical</td><td></td><td>X-ray diffraction (XRD) operante a 45 kV e 40 mA con una sorgente di radiazione in rame.</td></tr><tr><td><forte>Materiali</forte></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>n-butilammonio bromuro (BABr)</td><td>GreatCell Solar</td><td>MS305000-50G</td><td></td></tr><tr><td>n-butilammonio cloruro (BACl)</td><td>Fisher Scientific</td><td>B071025G</td><td>butilammina cloridrato</td></tr><tr><td>n-butilammonio (BAI)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>805874-25G</td><td></td></tr><tr><td>N,N-dimetilforamide (DMF)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>227056-1L</td><td>Anidro, 99,8%</td></tr> <tr><td>bromuro di n-dodecilammonio (DDABr)</td><td>GreatCell Solar</td><td>MS300880-05</td><td></td></tr><tr><td>bromuro di formamidinio (FABr)</td><td>GreatCell Solar</td><td>MS350000-100G</td><td></td></tr><tr><td>ioduro di formamidinio (FAI)</td><td>GreatCell Solar</td><td>MS150000-100G</td><td></td></tr><tr><td>n-esilammonio bromuro (HABr)</td><td>GreatCell Solar</td><td>MS300860-05</td><td></td></tr><tr><td>bromuro di piombo (PbBr2)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>398853-5G.99.999</td><td>%</td></tr><tr><td>cloruro di piombo (PbCl2)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>268-690-5G</td><td>98%</td></tr><tr><td>ioduro di piombo (PbI2) soluzione</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>795550-10ML</td><td>0.55M in DMF</td></tr><tr><td>bromuro di metilammonio (MABr)</td><td>GreatCell Solar</td><td>MS301000-100G</td><td></td></tr><tr><td>ioduro di metilammonio (MAI)</td><td>GreatCell Solar</td><td>MS101000-100G</td><td></td></tr><tr><td>n-ottilammonio bromuro (OABr)</td><td>GreatCell Solar</td><td>MS305500-50G</td><td></td></tr><tr><td>n-ottilammonio cloruro (OACl)</td><td>Fisher Scientific</td><td>O04841G</td><td>ottilammina cloridrato</td></tr><tr><td>n-ottilammonio ioduro (OAI)</td><td>GreatCell Solar</td><td>MS105500-50G</td><td></td></tr><tr><td>isopentilammonio bromuro (i-PABr)</td><td>GreatCell Solar</td><td>MS300710-05</td><td></td></tr><tr><td>toluene</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>244511-1L</td><td>Anidro, 99,8%</td></tr></tbody></table>

facile sintesi di colloidal lead halide haovskite nanoplatelets via ligand-assisted reprecipitation

Facile Synthesis of Colloidal Lead Halide Perovskite Nanoplatelets via Ligand-Assisted Reprecipitation

In questo lavoro, dimostriamo un metodo facile per la sintesi colloidale di alocato di piombo perovskite perovskite (formula chimica: L2[ABX3]n-1BX4, L: butylammonium e octillipanio, A: metilalofio o formamidinium, B: piombo, X: bromuro e iodino, n: numero di [BX6]4- strati ottahedrali nella direzione dello spessore nanoplacca) tramite riprecipitazioni assistite dal ligando. Le singole soluzioni precursori di perovskite vengono preparate sciogliendo ogni sale costituente delle nanoplase in N,N-dimetilformamide (DMF), che è un solvente organico polare, e quindi mescolando in rapporti specifici per lo spessore e la composizione mirati delle nanomisure. Una volta che la soluzione precursore mista viene lasciata cadere nel toluene non polare, il brusco cambiamento nella solubilità induce la cristallizzazione istantanea delle nanolacche con ligandi di alode alchilammonium legati alla superficie che forniscono stabilità colloidale. Gli spettri di fotoluminescenza e assorbimento rivelano caratteristiche emissive e fortemente confinate quanticamente. La diffrazione a raggi X e la microscopia elettronica di trasmissione confermano la struttura bidimensionale delle nanoplate. Inoltre, dimostriamo che la fessura della banda delle nanolastre perovskite può essere continuamente sintonizzata nella gamma visibile variando la stoichiometria degli ioni di alode. Infine, dimostriamo la flessibilità del metodo di riprecipitazione assistito dal ligando introducendo più specie come ligandi di superficie. Questa metodologia rappresenta una semplice procedura per la preparazione di dispersioni di semiconduttori colloidali 2D emissivi.

L'illustrazione schematica delle nanolastrini perovskite e della procedura di sintesi fornisce una panoramica del materiale e dei dettagli sintetici (Figura 1). Immagini di soluzioni di nanolato perovskite colloidale sotto luce ambientale e UV (Figura 2), combinate con spettri di fotoluminescenza e assorbimento (Figura 3) confermano ulteriormente la natura emissiva e assorbente delle nanopiche. Le immagini TEM (...

Questo lavoro dimostra una facile sintesi a temperatura ambiente delle nanoplate colloidali con alogente di piombo confinato con alogenora perovskite con metodo di riprecipitazione assistita dal ligando. Nanoplatelets sintetici mostrano caratteristiche ottiche spettrali strette e una continua suntabilità spettrale in tutta la gamma visibile variando la composizione e gli spessori.

Facile sintesi di Colloidal Lead Halide Haovskite Nanoplatelets via Ligand-Assisted Reprecipitation

In this work, we demonstrate a facile method for colloidal lead halide perovskite nanoplatelet synthesis (Chemical formula: L2[ABX3]n-1BX4, L: ...

Questo protocollo dimostra la sintesi della temperatura ambiente dei nanopiastrine colloidali perovskite per future applicazioni optoelettroniche. Il vantaggio principale di questo approccio è la flessibilità compositia che offre. Apportando semplici modifiche alle miscele precursori, è possibile ottenere facilmente diversi nanopiastrine di perovskite.I perovskiti di alogenuri di piombo sono adatti in modo univoco al metodo di reprecipitation assistito dal ligando. A differenza dei semiconduttori tradizionali, i legami all'interno del reticolo cristallino della perovskite possono essere facilmente rotti e riformati a temperatura ambiente. Per sintetizzare ed è uguale ai nanopiastrine di bromuro di bromuro di piombo metilammonio, mescolare singoli volumi di millilitro delle soluzioni precursori molare indicate 0,2 secondo la tabella.Per sintetizzare ed è uguale ai nanopiastrine di ioduro di piombo metilammonio, mescolare singoli volumi di un millilitro delle soluzioni precursori molare indicate secondo la tabella. Per sintetizzare nanopiastrine con composizioni miste di alogenuri, combinare solo bromuro e ioduro solo soluzioni precursori di nanopiastrine perovskite dello stesso spessore al rapporto volumetrico desiderato per la composizione bersaglio. Per la sintesi di nanopiastrine perovskite, iniettare 10 microlitri di ogni soluzione precursore mista in singole aliquote di 10 millilitri di toluene sotto agitazione vigorosa.Lasciare le soluzioni in agitazione per 10 minuti fino a quando non si osservano ulteriori cambiamenti di colore per garantire una cristallizzazione completa di ciascuna delle nanopiastrine di perovskite. Per la purificazione generale delle nanopiastrine di perovskite, centrifugare le soluzioni a 2.050 volte g per 10 minuti e scartare i supernaganti. Quindi, rierogare le nanopiastrine in un volume appropriato di solvente secondo l'analisi a valle pianificata con vortice.Immagini di soluzioni nanopiastrine colloidali perovskite sotto luce ambientale e ultravioletta combinate con fotoluminescenza e spettri di assorbimento confermano ulteriormente la natura emissiva e assorbente dei nanopiastrine. Le immagini della microscopia elettronica a trasmissione e i modelli di defrazione a raggi X possono essere usati per stimare le dimensioni laterali e le spaziature di impilamento delle nanopiastrine, rispettivamente, confermando al contempo le loro strutture bidimensionali. Gli spettri di assorbimento delle soluzioni di nanopiastrine perovskite con alogenuri misti dimostrano la tonnibilità del gap di banda.Spettri di fotoluminescenza identici provenienti da nanopiastrine perovskite con diversi ligandi dimostrano la flessibilità compositiva delle specie organiche di tappatura superficiale. Va notato che il controllo preciso dei rapporti tra i singoli precursori determina lo spessore dei nanopiastrine risultanti e ne garantisce l'omogeneità dello spessore. Seguendo la sintesi e la purificazione delle nanopiastrine, i processi post-sintesi, come la deposizione di film sottili, l'incapsulamento dei polimeri e la fabbricazione di dispositivi optoelettronici possono essere eseguiti a seconda dell'uso pianificato.Una caratteristica entusiasmante di questo metodo sintetico è la sua idoneità alla sperimentazione automatizzata e ad alto contenuto, che può essere utilizzata per generare rapidamente set di dati di grandi dimensioni per addestrare modelli di computer predittivi. Si ritiene che gli alogenuri di piombo siano cancerogeni e che l'inalazione di solventi organici e nanoparticelle possa essere pericolosa. Maneggiare tutte le sostanze chimiche in un ambiente ben contenuto.

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