Preparazione di sistemi eutettoici profondi binari e ternari

La riproducibilità dei sistemi eutettici profondi trovati in letteratura è difficile quando il contenuto di acqua è stato ignorato. Questo metodo fornisce un protocollo di standardizzazione per lo sviluppo di questi sistemi. Questa tecnica consentirà la riproducibilità della preparazione profonda del sistema eutettico, contribuendo a risultati coerenti tra la comunità scientifica.

I sistemi eutettici profondi hanno applicazioni comprovate in molte aree diverse, tra cui la terapia e l'ingegneria biomedica, la biocatalisi, l'estrazione e la cattura di CO2. Attraverso una dimostrazione visiva, evidenziamo le variazioni incontrate nei diversi metodi riportati in letteratura per la preparazione profonda dei sistemi eutettici. Questo spesso non è riportato nei manoscritti convenzionali.

A dimostrare la procedura sarà Ana Rita Gameiro, borsista post-dottorato del mio laboratorio. Per preparare il DES naturale mediante liofilizzazione, aggiungere prima due grammi di acido citrico monoidrato e 0,9530 grammi di glucosio monoidrato in contenitori separati. Aggiungere 10 millilitri di acqua deionizzata ad ogni contenitore e mescolare fino a quando i composti non sono completamente sciolti.

Mescolare le due soluzioni e garantire l'omogeneizzazione della soluzione finale. Posizionare la soluzione in un pallone a fondo tondo. Congelare il campione utilizzando azoto liquido.

Posizionare il pallone in un essiccatore per 48 ore per assicurarsi che tutta l'acqua venga rimossa dal campione. Per preparare il DES naturale per evaporazione sottovuoto, pesare ancora due grammi di acido citrico monoidrato e 0,9530 grammi di glucosio monoidrato in contenitori separati. Aggiungere 10 millilitri di acqua deionizzata a ciascuno e mescolare fino a quando i composti non sono completamente sciolti.

Mescolare le due soluzioni e garantire l'omogeneizzazione della soluzione. Posizionare la soluzione combinata in un pallone a fondo tondo. Utilizzando un evaporatore rotante, asciugare il campione fino a formare un liquido limpido e viscoso.

Il campione DES naturale può anche essere preparato riscaldando e mescolando. Per fare ciò, pesare due grammi di acido citrico monoidrato, 0,9530 grammi di glucosio monoidrato in contenitori separati. Posizionare i due solidi nella stessa fiala.

Aggiungere 278 microlitri d'acqua. Posizionare il flaconcino con una barra di agitazione magnetica in un bagno d'acqua di 50 gradi Celsius. Lasciare il campione fino a formare un liquido chiaro e viscoso.

Per caratterizzare il DES naturale mediante microscopia ottica polarizzata, posizionare una goccia di DES naturale su uno scivolo di vetro al microscopio per l'osservazione. Il campione des naturale può essere ulteriormente caratterizzato dalla titolazione di Karl-Fisher, dalla calorimetria a scansione differenziale e dalla risonanza magnetica nucleare come descritto nel protocollo testuale. Quando si utilizza il metodo di liofilizzazione per preparare il DES naturale, il risultato dovrebbe essere una pasta solida o molto densa poiché tutta l'acqua viene rimossa dal sistema.

Al contrario, il metodo di evaporazione dovrebbe comportare un liquido chiaro e viscoso. L'uso del metodo di riscaldamento e agitazione con l'aggiunta di piccole quantità di acqua dovrebbe anche comportare un liquido chiaro e molto viscoso. Le immagini di microscopia ottica polarizzata sono mostrate con polarizzatori incrociati.

I campioni naturali di DES sono stati preparati con il metodo di riscaldamento e agitazione, il metodo di evaporazione sottovuoto e il metodo di liofilizzazione. Le immagini di microscopia ottica polarizzata dei campioni des naturali sono mostrate anche con polarizzatori paralleli. La tecnica NMR è usata per confermare l'esistenza della formazione di legami idrogeno, che è la caratteristica principale dei sistemi DES naturali.

Ciò può essere confermato dall'osservazione del cambiamento e degli spostamenti chimici di ciascun segnale nel campione des naturale rispetto al solo glucosio e acido citrico. L'analisi degli spettri NOESY mostra correlazioni spaziali e intermolecolari, confermando la formazione di legami idrogeno nel sistema DES naturale. Quando si cerca di replicare un esperimento in cui il contenuto d'acqua non viene riportato, utilizzare la metodologia di evaporazione rotativa e determinare il contenuto di acqua mediante titolazione Karl-Fisher.

Quando è nota l'esatta quantità di acqua, seguire il metodo di riscaldamento e agitazione in quanto è più facile e veloce. È importante misurare sempre la quantità di acqua presente in questi sistemi e segnalarla nei manoscritti. Ciò garantisce ai lettori una riproduzione accurata dei risultati.

Questa tecnica apre la strada a una metodologia di sviluppo coerente nella preparazione di solventi eutettici profondi naturali e non è limitata ad alcun particolare sistema. I sistemi qui presentati dovrebbero essere visti come esempi.