Microscopia elettronica a trasmissione in situ con distorsione e fabbricazione di traverse asimmetriche basate su a -VO x afase_mista

In questo protocollo, mostriamo il processo di fabbricazione di dispositivi a punti incrociati che incorporano ossido di vanadio amorfo, che si dissolve effettivamente nell'acqua. Inoltre, questo protocollo ci aiuta a migliorare la nostra comprensione dei cambiamenti nanostrutturali durante le operazioni di polarizzazione. Questo protocollo consente un'analisi visiva delle modifiche nanostrutturali relative alla polarizzazione del dispositivo e può essere esteso a qualsiasi struttura di dispositivo metallo-isolante-metallo compatibile con l'alto vuoto. Questo protocollo può essere facilmente esteso per eseguire analisi in situ della temperatura o della temperatura e polarizzare insieme per rivelare le variazioni del livello atomico che si verificano all'interno del dispositivo. Per modellare la parte inferiore dell'elettrodo del dispositivo a punti incrociati con il fotoresist, prima rivestire il fotoresist sul wafer a 3000 giri al minuto, prima di cuocere delicatamente a 95 gradi Celsius per 60 secondi. Successivamente, utilizzare un laser a 405 nanometri per esporre il dispositivo a 25 millijoule per centimetro quadrato e cuocere a 120 gradi Celsius per 120 secondi. Utilizzare un laser a 400 nanometri per allagare il dispositivo con 21 milliwatt per centimetro quadrato e utilizzare lo sviluppatore per sviluppare il modello. Sciacquare il dispositivo con acqua deionizzata e utilizzare un sistema di deposizione fisica da vapore per depositare 10 nanometri di titanio e 100 nanometri di platino sul modello del substrato sullo strato uno. Per rimuovere i metalli depositati, immergere il substrato in un bagno di acetone per circa 20 minuti prima di applicare vibrazioni ultrasoniche per due minuti e risciacquare con acetone e alcol isopropilico. Ripetere il processo fino a ottenere i wafer puliti. Ripetere la stessa fotolitografia, o processo di patterning, per modellare il secondo strato di ossido di vanadio amorfo e il terzo strato sulla parte superiore dell'elettrodo con titanio a 20 nanometri e platino a 200 nanometri. Per il montaggio del chip di polarizzazione, pulire prima il chip in una capsula di Petri di vetro riempita di acetone con una leggera rotazione per due minuti. Dopo il lavaggio, trasferire il truciolo in una capsula di Petri riempita di metanolo per altri due minuti di rotazione prima di asciugare il truciolo con azoto a bassa pressione. Allineare il chip di polarizzazione essiccato nelle trincee quadrate della barra della griglia e utilizzare le viti per fissare il coperchio della griglia sul chip di polarizzazione, finalizzando il posizionamento dell'e-chip sulla barra della griglia. Per montare il chip di polarizzazione con lamella, utilizzare un nastro di carbonio conduttivo per montare il campione appena preparato su un tronchetto di metallo e caricare il tronchetto in una camera a fascio ionico focalizzato. Applicare del nastro aggiuntivo sul campione per la messa a terra per evitare problemi di carica e caricare la griglia montata sul chip di polarizzazione nella camera con un angolo di 52 gradi. Utilizzare il pannello di controllo fisico e il software del microscopio per mettere a fuoco, allineare il fascio di elettroni sulla superficie di un campione e controllare l'altezza eucentrica della posizione del campione focalizzato e la coincidenza del fascio per i fasci di elettroni e ioni. Fare clic sul programma AutoTem per eseguire il programma sulla posizione del campione focalizzata e utilizzare la fresatura del silicone per creare marcatori di allineamento cross-fiducial. Depositare uno strato protettivo di carbonio spesso 1,5 micrometri sull'area di 20/5 micrometri tra i marcatori di allineamento e utilizzare una corrente di fascio di 5 nanoangstrom per fresare trincee su entrambi i lati dello strato protettivo di carbonio. Assottigliare la lamella con successive correnti di 1 nanoangstrom e 300 picoangstrom per raggiungere uno spessore di 1 micrometro. Inclinare il campione a sette gradi per eseguire un taglio a J sulla lamella per la separazione dal substrato. Per collegare la lamella all'ago del manipolatore, inclinare il campione a zero gradi e utilizzare il platino per fissare la lamella all'ago. Dopo il fissaggio al micromanipolatore, utilizzare un taglio finale per separare la lamella dal substrato e ritrarre lentamente il micromanipolatore. Focalizzare il raggio sul bordo superiore del chip di polarizzazione sulla griglia e utilizzare l'ago per portare lentamente la lamella verso il chip di polarizzazione. Allineare la lamella al centro della fessura di 17 micrometri sul bordo superiore del chip di polarizzazione e spostare lentamente la fessura verso il basso fino a toccare appena la superficie del chip. Utilizzare il platino per saldare i bordi inferiori della lamella al chip e utilizzare la fresatura del silicio per tagliare il micromanipolatore libero dalla lamella. Ritrarre il micro manipolatore e collegare i bordi superiori della lamella con tracce di platino ai due elettrodi del chip di polarizzazione. Inclinare il provino davanti e dietro di due gradi per garantire facce parallele e uno spessore uniforme. Utilizzare un fascio consecutivo di 300 picoangstrom e 100 picoangstrom per assottigliare la regione centrale della lamella a meno di 100 nanometri di spessore. Lucidare lo strato danneggiato dal fascio ionico con la tensione di accelerazione del fascio di gallio di cinque kilovolt con un angolo di cinque gradi rispetto alla superficie su entrambe le facce e utilizzare tagli isolanti nella regione assottigliata per rimuovere la connessione corta tra gli elettrodi superiore e inferiore del dispositivo per creare un percorso di corrente dal basso all'elettrodo superiore attraverso la regione attiva. Quindi, montare il chip di polarizzazione con la lamella sul supporto del chip di polarizzazione e caricare il supporto del chip di polarizzazione nella camera di microscopia elettronica a trasmissione. Per l'imaging al microscopio elettronico a trasmissione in situ, collegare con cura i fili dal supporto del chip di polarizzazione al misuratore di sorgente e a un computer di controllo. Quando la pressione della camera di microscopia elettronica a trasmissione scende al valore desiderato, utilizzare le manopole di controllo della microscopia elettronica a trasmissione per mettere a fuoco e allineare il fascio di elettroni su una sezione trasversale della superficie della lamella e applicare sweep di tensione, raccogliendo le micrografie della microscopia elettronica a trasmissione in situ. Si possono quindi osservare cambiamenti nanostrutturali in situ che si verificano all'interno della lamella in seguito all'applicazione del bias. In questa immagine, si può osservare una micrografia rappresentativa al microscopio elettronico a trasmissione della lamella intatta. I modelli di diffrazione nel riquadro indicano la natura amorfa del film di ossido. A quattro volt, si forma una regione cristallina localizzata nello strato di ossido. In questa analisi, la spaziatura d era di 0,35 nanometri, corrispondente al piano 011 della fase M1 dell'ossido di vanadio. A cinque volt, all'interno dell'ossido si possono osservare più isole cristalline localizzate orientate in direzioni diverse rispetto al substrato. Sono evidenti una spaziatura d di 0,27 nanometri corrispondente alla fase A dell'ossido di vanadio e una spaziatura d di 0,26 nanometri corrispondente alla fase M1 dell'ossido di vanadio. A sei volt, moir