Sondare l'attività elettrochimica superficiale dei nanomateriali utilizzando un microscopio elettrochimico a scansione microscopia a forza atomica ibrida (AFM-SECM)
10 febbraio 2021
La microscopia a forza atomica (AFM) combinata con la microscopia elettrochimica a scansione (SECM), vale a dire, AFM-SECM, può essere utilizzata per acquisire simultaneamente informazioni topografiche ed elettrochimiche ad alta risoluzione sulle superfici dei materiali su scala nanometrica. Tali informazioni sono fondamentali per comprendere proprietà eterogenee (ad esempio, reattività, difetti e siti di reazione) su superfici locali di nanomateriali, elettrodi e biomateriali.
Questo protocollo utilizza una tecnologia potente e innovativa il cosiddetto microscopio a forza atomica accoppiato al microscopio a scansione elettrochimica che è AFM-SECM per scansionare le informazioni morfologiche ed elettrochimiche su nanomateriali sfaccettati e nanobolle in acqua. AFM-SECM è in grado di mappare la superficie elettrochimicamente reattiva in base alle immagini di corrente della punta e anche consentire l'acquisizione simultanea di strutture superficiali su scala nanometrica e informazioni elettrochimiche sui materiali campione. La preparazione del campione per questo metodo richiede che le particelle solide siano completamente immobilizzate sul substrato e i legami tra campioni e substrati garantiscano la conduttività elettrica.
Anche la scelta del Mediatore Redox è fondamentale. Inoltre, la dimostrazione è necessaria per dimostrare davvero che si è tenuta sotto un'operazione dedicata e separata in questo protocollo, come i sistemi di preparazione dei campioni che si verificano sotto il processo di imaging. Depositare 10 microlitri di epossidici su un wafer di silicio pulito utilizzando una punta di pipetta e piastrellarlo con uno scivolo di vetro pulito.
Dopo circa cinque minuti, far cadere 10 microlitri della sospensione della nanoparticella di ossido di rame sui substrati di wafer di silicio rivestiti in epossidico. Quindi asciugare a vuoto il substrato a 40 gradi Celsius o sei ore. Per preparare nanobolle di ossigeno iniettare direttamente ossigeno compresso attraverso una membrana ceramica tubolare in acqua deionizzata.
Depositare 1,8 millilitri della sospensione di nanobolle su un substrato d'oro nella cella elettrochimica del campione e stabilizzarla per 10 minuti. Sostituire il blocco campione esistente con il blocco SECM. Quindi avvitarlo in posizione utilizzando due viti a testa della presa M3, 6 mm e una chiave esagonale da 2,5 millimetri.
Installare il modulo di rilascio della deformazione sullo scanner AFM e collegarlo al connettore dell'elettrodo di lavoro sul blocco del connettore a molla con un cavo di estensione. Fare doppio clic sulle due icone software per inizializzare il sistema AFM e l'interfaccia di controllo by potentiostat. Preparare il campo di scarico elettrostatico, il pacchetto di superficie, incluso un cuscinetto antistatico, un supporto per sonde protettive a scarica elettrostatica, guanti antistatici indossabili e cinturino da polso.
Per evitare che lo scanner AFM si esi su liquido, utilizzare uno stivale protettivo durante i test AFM-SECM. Mettere il supporto della sonda sul supporto della sonda protettiva a scarica elettrostatica e utilizzare un paio di pinzette di plastica per fissare lo stivale protettivo al supporto della punta. Quindi allineare il piccolo taglio nello stivale protettivo alla tacca nel supporto della sonda.
Aprire la scatola delle sonde AFM-SECM con una pinzetta a punta e afferrare la sonda da entrambi i lati delle scanalature. Utilizzare la pinza del disco per tenere il supporto della sonda sul supporto e mettere il filo della sonda nel foro del supporto. Quindi far scorrere la sonda nello slot del supporto della sonda.
Dopo che la sonda è all'interno dello slot, utilizzare l'estremità piatta del tweezer per spingerla dentro. Collegare l'intero supporto della sonda allo scanner e utilizzare il pinzetta ptfe per afferrare il filo proprio sotto l'anello di rame e collegarlo al modulo. Quindi rimettere lo scanner alla coda di rondine.
Posizionare la cella elettrochimica del campione precedentemente assemblata con il campione di prova sul punto centrale del pezzo SECM. Quindi collegare lo pseudo elettrodo di riferimento e il controelettrodo al blocco del connettore a molla. Nel software AFM-SECM selezionare SECM PeakForce QNM per caricare l'area di lavoro.
Durante l'installazione, caricare la sonda SECM e quindi allineare un laser alla punta utilizzando una stazione di allineamento. Passare a Navigazione e spostare lentamente lo scanner verso il basso per concentrarsi sulla superficie del campione. Regolare leggermente la posizione delle celle del campione elettrochimico per assicurarsi che lo scanner non tocchi il coperchio di vetro della cella campione durante lo spostamento.
Dopo aver puntato sull'esempio, fare clic su Aggiorna posizione di innesci cieco. Fare clic su Sposta per aggiungere posizione fluido e aggiungere circa 1,8 millilitri della soluzione tampone nella cella campione. Assicurarsi che il livello della soluzione sia inferiore al coperchio del vetro e che i fili siano immersi nella soluzione, utilizzare una pipetta per agitare la soluzione per rimuovere eventuali bolle e attendere cinque minuti.
Fate clic su Sposta (Move to Blind Engage Position) che farà tornare la punta nella soluzione tampone. Regolare leggermente il laser per assicurarsi che il laser sia allineato sulla punta. Aprire il software della workstation elettrochimica e fare clic sul comando Tecnica sulla barra degli strumenti per aprire il selettore tecnologico.
Selezionare Tempo potenziale circuito aperto e utilizzare l'impostazione predefinita per eseguire la misurazione OCP che dovrebbe essere quasi zero e stabile. Fate di nuovo clic sul comando Tecnica (Technique Command), quindi selezionate Voltammetria ciclica (Cyclic Voltammetry), quindi immettete i parametri di voltammetria ciclica e procedete con l'imaging SECM. Tornare al software AFM-SECM e fare clic su Engage.
Successivamente selezionare la cronometrometria e impostare i parametri di cronometrometria con il inizialmente come meno 0,4 volt la larghezza dell'impulso di 1000 secondi e la stessa sensibilità della scansione CV. Con il programma in esecuzione, torna al software AFM-SECM controlla la lettura in tempo reale sullo strip chart e fai clic all'inizio. Salvare le immagini nel software AFM-SECM.
Utilizzando la cella del campione chimico elettrico come contenitore di acqua pulita, spostare la punta in uscita dal liquido con le funzioni blind engage nel pannello di navigazione, cambiando l'acqua tre volte. Quindi utilizzare salviette pulite per rimuovere con cura l'acqua residua dal supporto della sonda e rimettere la sonda nella scatola della sonda. Questo protocollo è stato utilizzato per caratterizzare le singole nanobolle di ossigeno, rivelando informazioni morfologiche ed elettrochimiche.
Il confronto tra la topografia e l'immagine corrente dimostra la correlazione tra le posizioni delle nanobolle e le macchie attuali. La topografia e le immagini attuali delle nanoparticelle di ossido di rame sono mostrate qui. L'immagine di corrente della punta indica che la nanoparticella visibile nell'immagine topografica è associata a un evidente punto di corrente elettrica.
Mentre la corrente di fondo corrisponde al substrato di silicio piatto. Ecco cinque curve di voltammetria ciclica rappresentative della punta AFM-SECM a circa un millimetro dal substrato. La corrente di punta limitata di diffusione non è diminuita con il tempo.
Le modifiche della corrente di punta man mano che la punta si avvicina alla superficie del campione vengono tracciate qui. La punta AFM-SECM, si è avvicinata alla superficie del substrato nella direzione Z fino a raggiungere un set point che indica il contatto o la flessione del substrato della punta fisica. Quando questo protocollo assicura che la particella solida sia immobilizzata come substrato, sono completamente conduttività elettrica e non ci sono bolle nella soluzione nella cella del campione.
Il metodo di preparazione del campione è rilevante per una gamma più ampia di applicazioni che coinvolgono nanomateriali, specialmente per la caratterizzazione dei nanomateriali. La tecnica AFM-SECM può essere utilizzata per acquisire la topografia simultanea e l'immagine elettrochimica su scala nanometrica, che è importante nello sviluppo e nell'applicazione di nanomateriali in campi di ricerca come la scienza dei materiali, la chimica e le scienze della vita.
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Panoramica
La microscopia a forza atomica (AFM) combinata con la microscopia elettrochimica a scansione (SECM), nota come AFM-SECM, consente l'acquisizione simultanea di informazioni elettrochimiche e topografiche ad alta risoluzione sulle superfici dei materiali a scala nanometrica. Questa tecnica è essenziale per comprendere proprietà eterogenee come reattività e difetti sulle superfici locali di nanomateriali e biomateriali.
Componenti Chiave dello Studio
Area della Scienza
- Nanotecnologia
- Elettrochimica
- Scienza dei materiali
Sfondo
- AFM-SECM fornisce una mappatura dettagliata di superfici elettrochimicamente reattive.
- Il metodo richiede che le particelle solide siano immobilizzate su un substrato per una conduttività efficace.
- La scelta del mediatore redox è cruciale per un'immagine di successo.
- La preparazione del campione deve garantire che il processo di imaging non interferisca con l'integrità del campione.
Scopo dello studio
- Dimostrare le capacità dell'AFM-SECM nell'analisi dei nanomateriali.
- Fornire un protocollo per la preparazione dei campioni finalizzata a un'efficace acquisizione di immagini.
- Illustrare l'importanza della preparazione del campione per ottenere dati elettrochimici accurati.
Metodi Utilizzati
- Utilizzo di AFM-SECM per la mappatura simultanea di topografia ed elettrochimica.
- Immobilizzazione di particelle solide su un substrato conduttivo.
- Applicazione di un mediatore redox per migliorare la qualità dell'immagine.
- Preparazione dei campioni in condizioni controllate per mantenere l'integrità durante l'acquisizione delle immagini.
Risultati principali
- Mappatura con successo di strutture superficiali e proprietà elettrochimiche a scala nanometrica.
- Dimostrazione dell'importanza della scelta del substrato e del mediatore.
- Convalida del protocollo attraverso l'applicazione pratica.
- Informazioni sulla reattività e sui difetti dei nanomateriali.
Conclusioni
- AFM-SECM è uno strumento potente per lo studio dei nanomateriali.
- Una corretta preparazione del campione è fondamentale per ottenere dati affidabili.
- Questo metodo migliora la nostra comprensione delle proprietà dei materiali a scala nanometrica.
Domande frequenti
Rilevanza Industriale del Progetto
AFM-SECM consente una correlazione a scala nanometrica tra topografia superficiale e reattività elettrochimica, supportando la riduzione dei rischi meccanicistici nella valutazione precoce dei nanomateriali. Questa capacità aumenta la fiducia predittiva nella validazione degli obiettivi collegando caratteristiche strutturali ad attività funzionali, fornendo indicazioni per decisioni di avanzamento o interruzione nei percorsi di scoperta. Il metodo fornisce dati quantitativi e risolti spazialmente, fondamentali per valutare le relazioni struttura-funzione nei nanomateriali catalitici, sensoristici o biomedici.
Applicazioni Strategiche nella Ricerca e Sviluppo in Biopharma
Scoperta Precoce e Validazione del Target
- Valore scientifico: Indaga ipotesi terapeutiche mappando l'attività elettrochimica a livello di facce cristalline dei nanomateriali.
- Valore operativo: Consente la riduzione del rischio biologico attraverso l'osservazione diretta della reattività localizzata associata alla nanostruttura.
- Valore predittivo: Supporta la selezione del portafoglio correlando le caratteristiche superficiali con l'output funzionale, riducendo l'ambiguità meccanicistica.
Sviluppo di Screening e Saggi
- Prontezza del saggio: Prepara sistemi biologici o nanomateriali validati per analisi successive con letture simultanee di tipo topografico ed elettrochimico.
- Riproducibilità: Standardizza le misurazioni mediante campioni immobilizzati e condizioni controllate di mediatore redox, garantendo un rilevamento del segnale costante.
- Scalabilità: Facilita il riutilizzo della piattaforma su diversi tipi di materiali, permettendo una valutazione quantitativa dell'attività superficiale locale con risoluzione superiore rispetto alla SECM convenzionale.
Ricerca Translazionale e Preclinica
- Continuità Translazionale: Collega la scoperta alla validazione preclinica fornendo informazioni a scala nanometrica sulla reattività e sui difetti, rilevanti per l'allineamento dei biomarcatori.
- Avanzamento Basato sul Rischio: Supporta il processo decisionale attraverso protocolli validati che garantiscono l'integrità del campione e la conducibilità elettrica durante l'imaging.
- De-risking Meccanicistico: Si concentra sul valore predittivo dimostrando come la scelta del substrato e del mediatore influisca sull'affidabilità dei dati nella caratterizzazione dei nanomateriali.
Integrazione di Pipeline e Flusso di Lavoro
AFM-SECM si inserisce nel percorso di scoperta che va dalla fase iniziale di verifica delle ipotesi all'identificazione dei composti promettenti, consentendo un'affinamento iterativo delle progettazioni dei nanomateriali sulla base di dati strutturali e funzionali correlati.
- Biologia della scoperta: Supporta la verifica delle ipotesi rivelando come le caratteristiche superficiali su scala nanometrica influenzino il comportamento elettrochimico, chiarificando le relazioni struttura-attività.
- Screening: Fornisce sistemi pronti per il saggio con output quantitativi e risolti spazialmente che permettono il confronto tra varianti di materiali in condizioni identiche.
- Analisi: Genera immagini della corrente alla punta, curve di voltammetria ciclica e dati di cronoamperometria che consentono ai gruppi di valutare le tendenze di reattività e la stabilità nel tempo.
- Ricerca traslazionale: Si collega a studi preclinici fornendo mappe di difetti e reattività che informano la caratterizzazione di sicurezza ed efficacia dei nanomateriali.
- Riutilizzo aziendale: Funziona come capacità riutilizzabile in diversi progetti grazie alla sua adattabilità a vari substrati, mediatori e tipi di campione in ambienti elettrochimici controllati.
Impatto Operativo ed Aziendale
- Valore scientifico: Affidabilità predittiva, validazione degli obiettivi, riduzione dell'ambiguità meccanicistica nella funzione dei nanomateriali.
- Valore operativo: Standardizzazione, riproducibilità e scalabilità grazie a procedure definite di preparazione del campione e controlli elettrochimici.
- Valore strategico: Decisioni più efficaci su prosegui/non prosegui, efficienza del capitale e riduzione del rischio biologico in fasi avanzate mediante screening funzionale precoce.
- Impatto sul portafoglio: Prioritizzazione e decisioni di avanzamento corrette per il rischio, basate su correlazioni struttura-proprietà validate.
Considerazioni sull'implementazione
- Richiede competenze in elettrochimica, manipolazione delle sonde e integrazione software tra AFM e SECM per un funzionamento corretto.
- È fortemente dipendente da substrati conduttivi, mediatori redox appropriati e celle elettrochimiche stabili per mantenere l'integrità del segnale.
- Necessita di una standardizzazione condivisa tra i gruppi di lavoro per l'immobilizzazione del campione e per le condizioni della soluzione prive di bolle, al fine di garantire l'affidabilità dei dati.
- Comporta la necessità di adattamenti quando si trasferiscono i protocolli tra diversi sistemi di nanomateriali, come ossidi metallici o nanobolle.
- Presenta limitazioni pratiche, come la necessità di protezione rigorosa contro le scariche elettrostatiche e di prevenire l'esposizione a liquidi durante la scansione.
