Tecniche di fabbricazione microfluidiche per test ad alta pressione del trasporto supercritico in schiuma di CO2 su microscala in serbatoi non convenzionali fratturati
July 2nd, 2020
Questo documento descrive un protocollo insieme a uno studio comparativo di due tecniche di fabbricazione microfluidica, vale a dire la fotolitografia / incisione a umido / legame termico e l'incisione selettiva indotta dal laser (LES), che sono adatte per condizioni di alta pressione. Queste tecniche costituiscono piattaforme abilitanti per l'osservazione diretta del flusso di fluido in mezzi permeabili surrogati e sistemi fratturati in condizioni di serbatoio.
Questo protocollo è uno sforzo collaborativo multidisciplinare tra l'Università del Kansas e l'Università del Wyoming. Avevamo bisogno di testare le nostre nanoparticelle complesse brevettate e polielettroliti utilizzando microfluidica ad alta pressione. E ha iniziato uno sforzo collaborativo tra il nostro gruppo di ricerca e il gruppo di ricerca del Dr.Aryana per sfruttare le sue strutture all'avanguardia.
Vorremmo riconoscere NSF per aver finanziato parte di questo progetto e ringraziare il programma terziario o di recupero per aver fornito le loro strutture e il supporto necessari per questo progetto. Inoltre, questo lavoro è stato in parte supportato da CMCUF e dal Centro di ricerca sulla frontiera energetica finanziato dal DOE. Questo protocollo e la sua applicazione a supporti permeabili complessi surrogati e alle loro condizioni di alta pressione, è il risultato di una collaborazione tra due gruppi di ricerca uno dell'Università del Wyoming e l'altro dell'Università del Kansas.
Questo protocollo dettaglia, la procedura di fabbricazione per una robusta piattaforma microfluidica in assenza di strutture per camere pulite. Questa piattaforma consente la visualizzazione diretta del flusso in geometrie complesse in condizioni di alta pressione. La tecnica descritta può essere utilizzata per invecchiare reti di canali complessi in substrati di vetro che imitano una struttura da supporti del sottosuolo e resistono a condizioni di alta pressione sperimentate durante l'utilizzo e lo stoccaggio di CO2.
Questo metodo può essere utilizzato per fornire informazioni sulle intersezioni e sul trasporto di fluidi complessi in mezzi impermeabili nel contesto di CCUS. Quando si esegue questo protocollo, i pazienti e l'estrema cautela sono necessari per ridurre al minimo il rischio di lesioni fisiche e guasti nel processo di fabbricazione. La dimostrazione visiva di questo metodo consente una comunicazione efficace dei passaggi critici per la sua corretta esecuzione.
Inizia versando una quantità adeguata di soluzione di incisione cromata in un becher e riscaldarla a circa 40 gradi Celsius. Quindi posizionare la maschera direttamente sul lato del substrato borosilicato coperto di cromo e resistenza fotografica. Trasferire il motivo geometrico nello strato di resistenza fotografica esponendo la pila del substrato e la maschera alla luce UV.
Rimuovere la maschera fotografica e la pila di substrati dallo stadio UV, quindi rimuovere la maschera fotografica e immergere il substrato e la soluzione per sviluppatori per circa 40 secondi. Risciacquare a cascata il substrato scorrono acqua deionizzata sopra il substrato e su tutte le sue superfici almeno tre volte. Dopo aver permesso al substrato di asciugarsi, immergerlo nell'incisione cromata preriscaldata per circa 40 secondi trasferendo così il motivo dalla resistenza fotografica allo strato cromato.
Rimuovere il substrato dalla soluzione, sciacquarlo a cascata con acqua deionizzata e lasciare asciugare. Utilizzando un pennello, applicare diversi strati di HMDS sulla faccia scoperta del substrato e lasciare asciugare. Applicare uno strato di resistenza fotografica sopra il primer, quindi posizionare il substrato in un forno a 60-90 gradi Celsius per 30-40 minuti.
Successivamente, lasciare il substrato del modello nella soluzione di incisione per un periodo di tempo predeterminato, in base alle profondità del canale desiderate. Rimuovere il substrato dall'incisione, utilizzando una coppia di pinzette resistente ai solventi e risciacquarla a cascata con acqua deionizzata. Esporre il substrato alla soluzione NMP preriscaldata a 65 gradi Celsius per circa 30 minuti per rimuovere la resistenza fotografica.
Risciacquare a cascata con acetone seguito da etanolo e acqua deionizzata. Posizionare il substrato pulito in incisione cromata e riscaldato a circa 40 gradi Celsius per circa un minuto. Quindi caratterizzare la profondità del canale utilizzando la scansione laser, la microscopia confocale.
Contrassegnare le posizioni dei fori di ingresso e di uscita su un substrato di borosilicato vuoto allineando la piastra di copertura contro il substrato inciso. Utilizzare un sabbiatore micro abrasivo e un mezzo di micro sabbiatura ad ossido di alluminio da 50 micro metri per far saltare attraverso i fori nelle posizioni contrassegnate. Risciacquare a cascata sia il substrato inciso che la piastra di copertura con acqua deionizzata.
Quindi portare a ebollizione una soluzione piranha di acido solforico perossido di idrogeno da uno a quattro e immergere il substrato e la piastra di copertura nella soluzione per 10 minuti. Dopo aver risciacquato il substrato e la piastra di copertura, immergerli nell'incisione tampone per 30-40 secondi e risciacquarli di nuovo. Successivamente, immergere il substrato e coprire la piastra per 10 minuti in un'acqua da sei a uno a uno, perossido di idrogeno, soluzione di acido cloridrico che viene riscaldata a circa 75 gradi Celsius.
Premere il substrato e coprire saldamente la piastra l'uno contro l'altro mentre sono sommersi, quindi rimuoverli dalla soluzione, risciacquarli a cascata e immergerli in acqua deionizzata. Assicurarsi che il substrato e la piastra di copertura siano saldamente attaccati l'uno all'altro, premerli l'uno contro l'altro e rimuoverli con cura dall'acqua. Allineare attentamente il substrato e la piastra di copertura mentre sono immersi nell'acqua DI e ripetere la procedura fino a quando non si osservano bolle d'aria tra i due.
Posizionare i substrati della pila tra due piastre di ceramica di vetro lisci spesse 1,5 centimetri per l'incollaggio. Posizionare le lastre di ceramica di vetro tra due piastre metalliche in lega x. Assicurarsi che i wafer di vetro e il supporto metallico in ceramica siano centi.i.
Stringere a mano i dadi e posizionare il supporto in una camera a vuoto per 60 minuti a circa 100 gradi Celsius. Quindi rimuovere il supporto dalla camera e stringere con cura i dadi. Posizionare il supporto all'interno di un forno ed eseguire un programma di riscaldamento secondo le indicazioni manoscritte.
Rimuovere il dispositivo microfluidico legato termicamente dal forno e sciacquarlo con acqua. Quindi fare il bagno sonico in acido cloridrico per un'ora. Riempire i serbatoi delle pompe di anidride carbonica e acqua con abbastanza fluidi per l'esperimento e utilizzare una siringa per riempire l'accumulatore di salamoia e le linee di flusso con la soluzione tensioattiva.
Posizionare il dispositivo microfluidico saturo in un supporto resistente alla pressione e collegare le porte di ingresso e uscita alle linee appropriate utilizzando tubi di diametro interno da 0,01 pollici. Aumentare la temperatura del bagno circolante, che controlla la temperatura delle linee di salamoia e anidride carbonica alla temperatura desiderata. Aumentare contemporaneamente la contro pressione e la pressione della pompa di salamoia in fasi graduali mantenendo il flusso continuo dall'uscita del regolatore di controtezione.
Aumentare la pressione fino a 7,38 mega pascal e arrestare le pompe. Aumentare la pressione della linea di anidride carbonica a una pressione superiore a 7,38 mega pascal, quindi aprire la valvola di anidride carbonica e consentire all'anidride carbonica super critica mescolata con la soluzione tensioattiva ad alta pressione di fluire attraverso un miscelatore in linea e generare schiuma. Attendere che il flusso sia completamente sviluppato all'interno del dispositivo e i canali siano saturi, monitorando la presa per l'inizio della generazione di schiuma.
Accendi la fotocamera per acquisire immagini dettagliate del flusso all'interno dei canali. Il trasporto della schiuma di anidride carbonica e la stabilità nel dispositivo microfluidico di litografia UV, durante i primi 20 minuti di generazione e isolamento, sono mostrati qui. La multifase si è spostata attraverso le micro crepe e la schiuma è stata generata attraverso le microfrattura.
La schiuma è stata generata in un dispositivo microfluidico di incisione indotto dal laser selettivo, a partire da condizioni ambientali senza flusso a schiuma di anidride carbonica super critica completamente sviluppata ad alte e basse portate. La distribuzione e la stabilità della schiuma sono state immagini in condizioni di serbatoio durante i primi 20 minuti di generazione e isolamento. La distribuzione dei diametri delle bolle è stata determinata utilizzando l'immagine J.La quantificazione della microstruttura in schiuma è stata eseguita utilizzando immagini grezze, immagini post-elaborate e i loro equivalenti binari.
Quando si tenta questo pratico, è importante esaminare attentamente il modello sullo strato cromato sotto una luce gialla per assicurarsi che il modello desiderato venga trasferito correttamente. Variazioni di questi metodi includono iniezione ad alta pressione di olio, soluzioni polimeriche e salamoie a bassa salinità per sviluppare una comprensione della fisica del flusso di fluidi complessi attraverso la visualizzazione diretta.
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Panoramica
Questo documento descrive un protocollo insieme a uno studio comparativo di due tecniche di fabbricazione microfluidica adatte per condizioni ad alta pressione. Le tecniche permettono l'osservazione diretta del flusso di fluidi in mezzi permeabili surrogati e sistemi fratturati in condizioni di serbatoio.
Componenti chiave dello studio
Area di scienza
- Microfluidica
- Sistemi ad alta pressione
- Dinamica dei fluidi
Contesto
- Collaborazione tra l'Università del Kansas e l'Università del Wyoming.
- Sviluppo di un protocollo per testare nanoparticelle di complesso polielettrolitico.
- Utilizzo di strutture all'avanguardia per la microfluidica ad alta pressione.
- Supporto da parte di NSF e DOE per il progetto.
Obiettivo dello studio
- Confrontare tecniche di fabbricazione microfluidica.
- Consentire test in condizioni ad alta pressione.
- Facilitare l'osservazione diretta del flusso di fluidi in mezzi complessi.
Metodi utilizzati
- Fotolitografia
- Incisione umida
- Incollaggio termico
- Incisione selettiva indotta da laser (SLE)
Risultati principali
- Confronto di due tecniche di fabbricazione microfluidica.
- Dimostrazione della loro applicabilità in condizioni ad alta pressione.
- Approfondimenti sul comportamento del flusso di fluidi in mezzi permeabili surrogati.
- Stabilimento di un quadro collaborativo per future ricerche.
Conclusioni
- Lo studio fornisce preziosi protocolli per la microfluidica ad alta pressione.
- Entrambe le tecniche mostrano promesse per future applicazioni nella ricerca sulla dinamica dei fluidi.
- La collaborazione migliora le capacità di entrambi i gruppi di ricerca.
Domande frequenti
Executive Industry Relevance
This work addresses a critical gap in microfluidic platform capabilities by enabling direct visualization of multiphase flow under high-pressure and high-temperature conditions relevant to subsurface reservoirs. The described fabrication techniques provide a pathway for biopharma R&D teams to develop robust lab-on-chip systems for studying complex fluid behavior in surrogate permeable media, supporting mechanistic de-risking in early discovery and assay development workflows. By establishing protocols for chemically and physically resistant microfluidic devices, the study enhances predictive confidence in modeling transport phenomena that inform target validation and preclinical decision-making.
Strategic Applications in Biopharma R&D
Early Discovery & Target Validation
- Scientific Value: Enables interrogation of therapeutic hypotheses through direct observation of fluid-structure interactions in complex geometries under physiologically relevant pressure conditions.
- Operational Value: Supports biological de-risking by providing reproducible platforms for functional target validation in surrogate systems that mimic in vivo microenvironments.
- Predictive Value: Enhances portfolio triage by generating quantitative data on foam stability and transport dynamics that inform lead identification and mechanistic de-risking.
Screening & Assay Development
- Scientific Value: Prepares validated biological systems for downstream workflows by enabling high-resolution observation of multiphase flow at 10 µm resolution, critical for assay standardization.
- Operational Value: Addresses assay reproducibility and scalability through fabrication techniques that yield chemically resistant devices tolerant of extreme conditions, supporting reliable compound evaluation.
- Platform Reuse: Highlights scalability and platform reuse potential, as both photolithography/wet-etching and SLE techniques produce devices suitable for repeated high-pressure testing cycles.
Translational & Preclinical Research
- Translational Continuity: Discusses disease relevance and translational biomarker alignment by linking scCO2 foam behavior observations to enhanced oil recovery processes, offering a proxy for studying complex fluid transport in heterogeneous media.
- Risk-Adjusted Advancement: Describes continuity from discovery through preclinical validation by establishing protocols that withstand reservoir-like conditions, enabling risk-adjusted decisions in preclinical model selection.
- Mechanistic De-risking: Focuses on predictive de-risking value when applied mechanistically, as the method clarifies pathway-level interactions in fractured systems under controlled variables.
Pipeline & Workflow Integration
The method integrates into the discovery continuum from Early Discovery through Lead Identification to Preclinical work, supporting hypothesis testing, assay readiness, and quantitative analytics that inform translational continuity and enterprise reuse.
- Discovery Biology: Explains how the method supports hypothesis testing, pathway clarification, and biological de-risking by enabling direct visualization of complex fluid interactions in surrogate permeable media under high pressure.
- Screening: Describes assay readiness, reproducibility, and quantitative outputs through the use of high-resolution monochromatic sensors and image-based analysis of foam microstructure and stability.
- Analytics: Highlights measurements, readouts, and statistical outputs such as bubble diameter distribution via ImageJ, enabling teams to compare conditions and assess foam generation under varying flow rates.
- Translational Research: Connects the method to preclinical continuity by linking observed scCO2 foam transport to reservoir-scale processes, supporting biomarker alignment in studies of fluid recovery from unconventional formations.
- Enterprise Reuse: Frames the method as a reusable capability rather than a single-use technique, as both fabrication pathways yield devices capable of withstanding repeated high-pressure and thermal cycling.
Operational & Enterprise Impact
- Scientific Value: Predictive confidence, target validation, reduction of mechanistic ambiguity in multiphase flow studies.
- Operational Value: Standardization, reproducibility, and scalability of microfluidic platforms for high-pressure applications.
- Strategic Value: Better go/no-go decisions, capital efficiency, and reduced late-stage biological risk through early-stage mechanistic insights.
- Portfolio Impact: Risk-adjusted prioritization and advancement decisions based on quantitative transport data generated under reservoir-mimicking conditions.
Implementation Considerations
- Required scientific expertise in microfluidic fabrication, photolithography, wet-etching, and thermal bonding processes.
- Instrumentation and analytical infrastructure needs including UV exposure systems, etching solutions, pressure-resistant holders, and high-resolution imaging systems.
- Cross-team standardization requirements for protocol execution across multidisciplinary teams involving chemistry, engineering, and imaging specialists.
- Adaptation considerations across model systems, noting that while optimized for glass substrates and scCO2 foam, the techniques may require modification for soft biological materials or aqueous-based assays.
- Practical limitations supported by source material: photolithography/wet-etching enables complex channel networks challenging for laser etching, but both techniques require careful handling of hazardous chemicals such as piranha solution and NMP during fabrication.
