Name: Un metodo di sintesi basato sul sale per macrobeam e macrotubi porosi a base di platino (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2020-05-18T15:00:00.000+00:00
Duration: 13 min 8 s
Description: Scopri un metodo di sintesi rapido per macrobeam e macrotubi porosi a base di platino utilizzando templati di sale ad aghi. Questa tecnica consente il controllo della composizione e della struttura nanometrica per applicazioni in elettrodi tridimensionali.

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Questo lavoro è stato finanziato da una sovvenzione del Fondo di ricerca per lo sviluppo della facoltà dell'Accademia militare degli Stati Uniti. Gli autori sono grati per l'assistenza del Dr. Christopher Haines presso il Comando per lo sviluppo delle capacità di combattimento dell'esercito degli Stati Uniti. Gli autori vorrebbero anche ringraziare il Dr. Joshua Maurer per l'uso del FIB-SEM presso il CCDC-Armaments Center dell'esercito degli Stati Uniti a Watervliet, New York.

ATTENZIONE: Consultare tutte le schede di dati di sicurezza chimica (SDS) pertinenti prima dell'uso. Utilizzare pratiche di sicurezza appropriate quando si eseguono reazioni chimiche, per includere l'uso di una cappa aspirante e di dispositivi di protezione individuale. La rapida evoluzione del gas idrogeno durante la riduzione elettrochimica può causare l'elevata pressione nei tubi di reazione causando il pop dei tappi e la spruzzatura di soluzioni. Assicurarsi che i tappi del tubo di reazione rimangano aperti come specificato nel protocollo. Condurre tutte le riduzioni elettrochimiche in una cappa aspirante.
1. Preparazione del modello di derivati del sale di Magnus
NOTA: Tutti i modelli di sale devono essere ridotti chimicamente entro poche ore dalla preparazione poiché lo stoccaggio prolungato provoca una degradazione della struttura del sale. Questo metodo descrive ogni macrotube e macrobeam basato su platino. Per ottenere un'ulteriore resa specifica del prodotto, eseguire il metodo con set replicati di modelli di sale e soluzioni di agenti riducente.
<ol><li>Preparare soluzioni di sale metallico.<ol>
<li>Aggiungere 0,4151 g di K2PtClda 4 a 10 mL di acqua deionizzata per preparare una soluzione da 0,1 M (100 mM) di "Pt2-".</li>
		<li>Aggiungere 0,3521 g di Pt(NH3)4Cl2-H2O a 10 mL di acqua deionizzata per preparare una soluzione da 0,1 M (100 mM) di "Pt2+".</li>
		<li>Aggiungere 0,2942 g di Na2PdClda 4 a 10 mL di acqua deionizzata per preparare una soluzione da 0,1 M (100 mM) di "Pd2-".</li>
		<li>Aggiungere 0,2458 g di Cu(NH3)4SO4-Hda 2O a 10 mL di acqua deionizzata per preparare una soluzione da 0,1 M (100 mM) di "Cu2+".</li>
		<li>Agitare vigorosamente e vortice soluzioni di platino e sale di rame per aiutare nella dissoluzione dei sali fino a quando non sono completamente sciolti.</li>
	</ol></li>
	<li>Preparare modelli di aghi di sale di platino.<ol>
<li>Per preparare i sali di Magnus con un rapporto 1:1 Pt2+:P t2-ratio, pipetta 0,5 mL di 100 mM K2PtCl4 in un tubo di microfugo. Pipetta forzata 0,5 mL di 100 mM Pt(NH3)4Cl2-H2O nel tubo di microfugo per un totale di 1 ml di soluzione di modello di ago di sale. NOTA: La soluzione presenterà un colore verde chiaro opaco. L'uso di 50 mM K2PtCl4 e Pt(NH3)4Cl2-H2O si tradurrà in aghi di sale più lunghi e larghi per macrotubi di platino più grandi dopo la riduzionechimica 29. La pipettazione forzata sta erogando l'intero volume del reagente entro 1 s per garantire una rapida miscelazione delle sostanze chimiche all'interno dei tubi di microfugo.</li>
	</ol></li>
	<li>Preparare modelli di aghi di sale platino-palladio. NOTA: I rapporti di ioni platino-palladio del modello di sale sono designati come Pt2+:P d2-:P t2-. I sali solo platino preparati nella fase 1.2.1. equivale a un rapporto 1:0:1.<ol>
<li>Per preparare il rapporto sale 1:1:0, pipetta 0,5 mL di 100 mM Pt(NH3)4Cl2-H2O in un tubo di microfugo. Pipetta forzata 0,5 mL di 100 mM Na2PdCl4 nel tubo di microfugo per un totale di 1 ml di soluzione di modello di ago di sale.</li>
		<li>Per preparare il rapporto sale 2:1:1, pipetta 0,25 mL di 100 mM Na2PdCl4 e 0,25 mL di 100 mM di K2PtCl4 in un tubo di microfugo. Vortice il tubo di microfugo per 3-5 s. Quindi pipettare con forza 0,5 ml di 100 mM Pt(NH3)4Cl2-H2O nel tubo di microfugo per un totale di 1 ml di soluzione modello di ago di sale.</li>
		<li>Per preparare una soluzione di modello di sale 3:1:2, pipetta 0,167 mL di 100 mM Na2PdCl4 e 0,333 mL di 100 mM di K2PtCl4 in un tubo di microfugo. Vortice il tubo di microfugo per 3-5 s. Quindi pipettare con forza 0,5 mL di 100 mM Pt(NH3)4Cl2-H2O nel tubo di microfugo per un totale di 1 mL di soluzione di modello di ago di sale. NOTA: Il rapporto più elevato del platino nei modelli di sale dovrebbe produrre un colore più verde, mentre l'aumento del contenuto di palladio si traduce in un colore più arancione, rosa e marrone nella soluzione. Le soluzioni saranno opache nell'aspetto.</li>
	</ol></li>
	<li>Preparare modelli di aghi di sale rame-platino. NOTA: I rapporti ionici rame-platino del modello di sale sono designati come Pt2-:P t2+:Cu2+. Il rapporto 1:1:0 equivale ai sali solo platino preparati nella fase 1.2.1.<ol>
<li>Per preparare il rapporto sale 1:0:1, pipetta 0,5 mL di 100 mM K2PtCl4 in un tubo di microfugo. Pipetta forzata 0,5 mL di 100 mM Cu(NH3)4SO4-H2O nel tubo di microfugo per un totale di 1 ml di soluzione modello di ago di sale.</li>
		<li>Per preparare il rapporto sale 3:1:2, pipetta 0,167 mL di 100 mM Pt(NH3)4Cl2-H2O e 0,333 mL di 100 mM di Cu(NH3)4SO4· H2O in un tubo di microfugo. Vortice il tubo di microfugo per 3-5 s. Quindi pipettare con forza 0,5 ml di 100 mM K2PtCl4 nel tubo di microfugo per un totale di 1 ml di soluzione di modello di ago di sale.</li>
		<li>Per preparare il rapporto sale 2:1:1, pipetta 0,25 mL di 100 mM Pt(NH3)4Cl2-H2O e 0,25 mL di 100 mM di Cu(NH3)4SO4· H2O in un tubo di microfugo. Vortice il tubo di microfugo per 3-5 s. Quindi pipettare con forza 0,5 ml di 100 mM K2PtCl4 nel tubo di microfugo per un totale di 1 mL di soluzione di modello di ago di sale.</li>
		<li>Per preparare il rapporto sale 1:1:0, pipetta 0,5 mL di 100 mM Pt(NH3)4Cl2-H2O in un tubo di microfugo. Pipettare con forza 0,5 ml di 100 mM K2PtCl4 nel tubo di microfugo per un totale di 1 mL di soluzione di modello di ago di sale. NOTA: La combinazione di ioni rame e platino forma una soluzione viola e torbosa che non è così opaca come le soluzioni dei passaggi 1.2 e 1.3. Lasciare soluzioni dei sali di Magnus per 24 ore o più causerà la degradazione dei modelli e il passaggio a un colore viola-grigio o nero.</li>
	</ol></li>
	<li>Imaging al microscopio ottico polarizzato (POM) di modelli di aghi di sale<ol>
<li>Pipetta 0,05 mL di soluzioni per modelli di sale preparate nei passaggi da 1.2 a 1.4 su uno scivolo di vetro e montaggio sul palco di un microscopio ottico polarizzato. Regolare la messa a fuoco sugli aghi di sale e ruotare i polarizzatori incrociati fino a quando lo sfondo non è nero. NOTA: Se le soluzioni di sale non presentano strutture simili ad aghi con imaging POM, verificare la qualità dell'acqua utilizzata per la preparazione della soluzione salina. La formazione di aghi di sale è sensibile sia al pH alto che a quello basso.</li>
	</ol></li>
</ol>2. Riduzione chimica del modello di sale
NOTA: DMAB è tossico. Evitare di respirare polvere e contatto con la pelle indossando DPI e condurre tutte le attività associate in una cappa aspirante.
<ol><li>Preparare soluzioni per agenti riducente<ol>
<li>Aggiungere 0,7568 g di boroidride di sodio (NaBH4) a 200 mL di acqua deionizzata in un bicchiere da 500 mL per preparare una soluzione NaBH4 da 0,1 M (100 mM). Mescolare la soluzione con una spatola fino a quando il NaBH4 non è completamente sciolto.</li>
		<li>Versare 50 mL di soluzione NaBH 4 da0,1 M in un tubo conico da 50 ml. Ripetere 3x.</li>
		<li>Aggiungere 1,1768 g di borano dimetilammina (DMAB) a 200 mL di acqua deionizzata in un bicchiere da 500 mL per preparare una soluzione DMAB da 0,1 M (100 mM).</li>
		<li>Versare 50 mL di soluzione DMAB da 0,1 M in un tubo conico da 50 ml. Ripetere 3x.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Aggiunta di sali alle soluzioni di riduzione degli agenti<ol>
<li>In una cappa aspirante, pipettare l'intero volume di 1 ml di ciascuna delle soluzioni di modello di sale dai passaggi 1.2 e 1.3 in ciascuno dei tubi conici da 4 x 50 mL di 0,1 M NaBH4 agente riducente. Lasciare continuare la riduzione chimica per 24 ore con il tappo fuori dal tubo.</li>
		<li>In una cappa aspirante, pipettare l'intero volume di 1 ml di ciascuna delle soluzioni di modello di sale del passaggio 1.4 in ciascuno dei tubi conici da 4 x 50 mL di agente riducente DMAB da 0,1 M. Lasciare continuare la riduzione elettrochimica per 24 ore con il tappo fuori dal tubo. NOTA: Dopo l'aggiunta di 1 mL dei sali di Magnus, l'agente riducente diventerà un colore nero-torbido e inizierà a formare vigorosamente idrogeno gassoso. Lasciare spenti i tappi del tubo conico impedisce l'accumulo di pressione del gas idrogeno e la potenziale esplosione e spruzzatura delle soluzioni. Il parafilm o il foglio sciolti possono essere posizionati sopra i tubi se la contaminazione da polvere è un problema.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Risciacquo di macrotubi e macrobeam ridotti<ol>
<li>Dopo 24 ore di riduzione, decantare lentamente il supernatante di ciascuna delle soluzioni di riduzione chimica ridotta di 50 ml in un contenitore di rifiuti e assicurarsi di non versare i campioni dai tubi.</li>
		<li>Versare ciascuno dei precipitati in nuovi tubi conici da 50 ml. L'uso di una spatola può essere richiesto per spodesare il campione aderendo alle pareti laterali del tubo. Riempire ciascuno dei nuovi tubi con 50 ml di acqua deionizzata e posizionarlo su un rocker con tappi tubolare fissati a bassa temperatura per 24 ore.</li>
		<li>Rimuovere i tubi dal rocker e posizionarlo in posizione verticale in un rack della provetta per 15 minuti per consentire ai campioni di sedimentarsi. Versare lentamente il supernatante dalla parte superiore del campione del tubo in un contenitore di rifiuti. Tubo di ricarica con 50 ml di acqua deionizzata e posto su un rocker con tappi per tubi fissati per altri 24 h.</li>
		<li>Rimuovere i tubi dal rocker e posizionarlo in posizione verticale in un rack della provetta per 15 minuti. Versare il supernatante dalla parte superiore del tubo in un contenitore di rifiuti. NOTA: Il supernatante sarà di colore chiaro o grigio e il precipitato sarà un sedimento nero e generalmente sul fondo dei tubi conici. Se si versa il supernatante agita e si rimescola il prodotto ridotto, posizionare il tubo in posizione verticale in un rack e attendere circa 15 minuti prima di versare di nuovo. Un piccolo volume d'acqua rimarrà mescolato con il prodotto.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. Preparare film macrotube e macrobeam
<ol><li>Essiccazione dei campioni su vetrini<ol>
<li>Pipetta il più possibile supernatante dai tubi da 50 ml senza rimuovere il prodotto di riduzione.</li>
		<li>Utilizzando una spatola, trasferire delicatamente il materiale precipitato in uno scivolo di vetro. Utilizzando una spatola, consolidare il campione in una pila con un'altezza uniforme di circa 0,5 mm. NOTA: Più acqua viene rimossa dal campione del tubo da 50 ml prima di trasferire il materiale ridotto allo scivolo di vetro, più facile è il trasferimento. Questo fa sì che il materiale si comporti più come una pasta. Consolidamento del campione e ausili uniformi per l'altezza nelle pellicole di pressatura dopo l'asciugatura.</li>
		<li>Posizionare vetrini con i campioni ridotti in una posizione che non sarà disturbata dalle correnti d'aria. Campioni secchi per 24 ore a temperatura ambiente. NOTA: Se sono necessari più campioni per la diffrazione a raggi X (XRD), la microscopia elettronica a scansione (SEM), la voltammetria ciclica (CV) o altri test, più campioni ridotti dello stesso rapporto sale possono essere consolidati sullo stesso vetrino per l'essiccazione.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Pressatura di campioni e messa in massa dei materiali<ol>
<li>Posizionare una seconda diapositiva di vetro sopra uno scivolo con massa essiccata di campioni ridotti. Con le dita, premere verso il basso sullo scivolo di vetro sopra il materiale con ampia forza (circa 200 kPa) per formare una sottile pellicola di macrotubi o macrobeam. NOTA: Premendo il materiale ridotto tra vetrini dovrebbe risultare un film indipendente. Occasionalmente premendo la massa essiccata di macrotubi o macrobeam si verificano più frammenti di pellicola. Le pellicole possono essere tagliate premendo verso il basso con una lama di rasoio.</li>
	</ol>
</li>
</ol>4. Caratterizzazione materiale ed elettrochimica
<ol><li>Microscopia elettronica a scansione (SEM): apporre una pellicola sottile o perdere campione di polvere con nastro di carbonio su uno stub campione SEM. Inizialmente utilizzare una tensione di accelerazione di 15 kV e una corrente del fascio di 2,7 - 5,4 pA per eseguire l'imaging. Ingrandire una vasta area campione e raccogliere spettri a raggi X dispersivi di energia (EDS) per quantificare la composizione elementare.</li>
	<li>Diffractometria a raggi X (XRD): posizionare il macrotubo o il campione essiccato di macrobeam in un portacampioni. In alternativa, posizionare una sezione del campione di pellicola sottile, come nel passaggio 4.1, su uno scivolo di vetro. Eseguire scansioni XRD per angoli di diffrazione 2Θ da 5° a 90° a 45 kV e 40 mA con radiazione Cu Kα (1,54060 Å), una dimensione del passo 2Θ di 0,0130 ° e 20 s per passo. NOTA: XRD può essere fatto per i campioni pressati o non pressati. I portacampioni in polvere richiedono in genere un volume significativo di materiali e si raccomanda l'uso di pellicole sottili pressate.</li>
	<li>Microscopia fotoelettronica a raggi X (XPS): utilizzare una sorgente monocromatica al Kα con una dimensione spot di 100 μm, un fascio di raggi X da 25 W e un angolo di decollo di 45°, una pressione operativa < 6 x 10-6 Pa. Neutralizzare la ricarica superficiale con un fascio di ioni Ar a bassa tensione e un neutralizzatore elettronico ad ossido di bario. Impostare l'energia del passaggio dell'analizzatore a 55 eV per scansioni ad alta risoluzione.</li>
	<li>Caratterizzazione elettrochimica<ol>
<li>Misurare la massa dei campioni di pellicola pressati per normalizzare le misurazioni elettrochimiche con milligrammi di materiali attivi.</li>
		<li>Trasferire campioni di pellicola in un flaconcino elettrochimico utilizzando una pinzetta piatta o facendo scorrere delicatamente il film da uno scivolo di vetro sulla parete laterale interna del flaconcino. Pipettare delicatamente 0,5 M H2SO4 o 0,5 M KCl elettrolita sui campioni di pellicola e lasciare riposare per 24 ore.</li>
		<li>Utilizzare una cella a 3 elettrodi con un elettrodo di riferimento Ag/AgCl (3 M NaCl), un elettrodo ausiliario/contatore a filo Pt di 0,5 mm di diametro e un elettrodo di lavoro in platino rivestito in lacca di 0,5 mm di diametro. Posizionare il filo rivestito in lacca con una punta esposta di 1 mm a contatto con la superficie superiore dell'aerogel nella parte inferiore del flaconcino elettrochimico22.</li>
		<li>Eseguire la spettroscopia di impedenza elettrochimica (EIS) da 1 MHz a 1 mHz con un'onda sina da 10 mV a 0 V (vs Ag/AgCl).</li>
		<li>Eseguire voltammetria ciclica (CV) utilizzando un intervallo di tensione da −0,2 a 1,2 V (rispetto ad Ag/AgCl) con velocità di scansione di 0,5, 1, 5, 10, 25, 50, 75 e 100 mV-1.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

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<li>Caseri, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Derivatives+of+Magnus%27+Green+Salt%5BTitle%5D)+AND+%22Platinum+Metals+Review%22%5BJournal%5D)">Derivatives of Magnus' Green Salt.</a> Platinum Metals Review. 48 (3), 91(2004).</li>
</ol>

Gli autori non hanno nulla da rivelare.

Questo metodo di sintesi dimostra un approccio semplice e relativamente veloce per ottenere macrotubi e macrobeam a base di platino ad alta superficie con nanostruttura tonnibile e composizione elementare che possono essere pressati in pellicole indipendenti senza materiali di legame richiesti. L'uso dei derivati del sale di Magnus come modelli a forma di ago ad alte proporzioni fornisce i mezzi per controllare la composizione metallica risultante attraverso la stechiometria del modello di sale e, se combinata con la sce...

Sono stati sviluppati numerosi metodi di sintesi per ottenere materiali ad alta superficie, porosi a base di platino principalmente per applicazioni di catalisi tra cui celle acombustibile 1. Una strategia per ottenere tali materiali è sintetizzare nanoparticelle monodisperse sotto forma di sfere, cubi, fili e tubi2,3,4,5. Per integrare le nanoparticelle discrete in una struttura porosa per un dispositivo funzionale, i leganti polimerici e gli additivi al carbonio sono spessonecessari 6,7. Questa strategia richiede passaggi di elaborazione aggiuntivi, tempo e può portare a una diminuzione delle prestazioni specifiche di massa, nonché all'agglomerazione di nanoparticelle durante l'uso prolungato deldispositivo 8. Un'altra strategia è guidare la coalescenza delle nanoparticelle sintetizzati in un gel metallico con successiva essiccazione supercritica9,10,11. Mentre i progressi nell'approccio di sintesi sol-gel per metalli nobili hanno ridotto il tempo di gelazione da settimane a ore o minuti, i monoliti risultanti tendono ad essere meccanicamente fragili impedendone l'uso pratico nei dispositivi12.
Le nanostrutture porose tridimensionali in lega di platino e multi metalliche offrono la tollerabilità per la specificità catalitica, oltre ad affrontare l'elevato costo e la relativa scarsità di platino13,14. Mentre ci sono stati numerosi rapporti di platino-palladio15,16 e platino-rame17,18,19 nanostrutture discrete, così come altre combinazioni di leghe20, ci sono state poche strategie di sintesi per ottenere una tecnica basata sulla soluzione per la lega di platino tridimensionale e strutture multi-metalliche.
Recentemente abbiamo dimostrato l'uso di soluzioni di sale ad alta concentrazione e agenti riducenti per produrre rapidamente gel metallici oro, palladio e platino21,22. Le soluzioni di sale ad alta concentrazione e gli agenti riducenti sono stati utilizzati anche nella sintesi di compositi metallici nobili biopolimeri utilizzando gelatina, cellulosa eseta 23,24,25,26. I sali insolubili rappresentano le più alte concentrazioni di ioni disponibili per essere ridotti e sono stati utilizzati da Xiao e colleghi per dimostrare la sintesi di ossidi metallici bidimensionali27,28. Estendendoci sulla dimostrazione di aerogel e compositi metallici nobili porosi da soluzioni di sale ad alta concentrazione, e sfruttando l'alta densità di ioni disponibili di sali insolubili, abbiamo usato i sali e i derivati di Magnus come modelli di forma per sintetizzare macrotubi di metallo nobile poroso e macrobeam29,30,31,32.
I sali di Magnus si assemblano dall'aggiunta di ioni di platino planari quadrati caricati in senso opposto [PtCl4]2- e [Pt(NH3)4]2+ 33. Allo stesso modo, i sali di Vauquelin si formano dalla combinazione di ioni palladio caricati in modo opposto, [PdCl4]2- e [Pd(NH3)4]2+ 34. Con concentrazioni di sale precursori di 100 mM, i cristalli di sale risultanti formano aghi lunghi da 10 a 100 di micrometri, con larghezze quadrate da circa 100 nm a 3 μm. Mentre i modelli di sale sono neutri in termini di carica, variando la stechiometria dei derivati del sale di Magnus tra le specie di ioni, per includere [Cu(NH3)4]2+, consente il controllo sui rapporti metallici ridotti risultanti. La combinazione di ioni, e la scelta dell'agente riducente chimico, si traducono in macrotubi o macrobeam con una sezione trasversale quadrata e una nanostruttura porosa composta da nanoparticelle fuse o nanofibrille. Macrotubi e macrobeam erano anche pressati in pellicole indipendenti, e l'area della superficie elettrochimicamente attiva era determinata con spettroscopia di impedenza elettrochimica e voltammetria ciclica. L'approccio del modello di sale è stato utilizzato per sintetizzare macrotubi di platino29, macrobeam platino-palladio31e nel tentativo di ridurre i costi del materiale e ottimizzare l'attività catalitica incorporando macrotubi rame, rame-platino32. Il metodo di templating del sale è stato dimostrato anche per i macrotubi binari e ternari in metallo au-Pd e Au-Pd-Cu e nanofoam30.
Qui presentiamo un metodo per sintetizzare macrotubi porosi bi metallici platino, platino-palladio e rame-platino e macrobeam da modelli insolubili di aghi di sale di Magnus29,31,32. Il controllo della stechiometria ionico nei modelli di aghi di sale fornisce il controllo sui rapporti metallici risultanti dopo la riduzione chimica e può essere verificato con diffractometria a raggi X e spettroscopia fotoelettronica a raggi X. I macrotubi e i macroboam risultanti possono essere assemblati e formati in una pellicola indipendente con pressione della mano. Le pellicole risultanti presentano alte superfici elettrochimicamente attive (ECSA) determinate dalla spettroscopia di impedenza elettrochimica e dalla voltammetria ciclica nell'elettrolita H2SO4 e KCl. Questo metodo fornisce una via di sintesi per controllare la composizione metallica a base di platino, la porosità e la nanostruttura in modo rapido e scalabile che può essere generalizzabile a una gamma più ampia di modelli di sale.

<table><tbody><tr><td>Provette coniche da 50 mL</td><td>Corning Costar Corp.</td><td>430290</td><td></td></tr><tr><td>Ag/AgCl Elettrodo di riferimento</td><td>BASi</td><td>MF-2052</td><td></td></tr><tr><td>Cu(NH3)4SO4&Yuml; e toro; H2O</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>10380-29-7</td><td></td></tr><tr><td>dimetilammina borano (DMAB)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>74-94-2</td><td></td></tr><tr><td>K2PtCl4</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>10025-99-7</td><td></td></tr><tr><td>Miccrostop Lacquer</td><td>Tober Chemical Division</td><td>NA</td><td></td></tr><tr><td>Na2PdCl4</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>13820-40-1</td><td></td></tr><tr><td>NaBH4</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>16940-66-2</td><td></td></tr><tr><td>Microscopio ottico polarizzato</td><td>AmScope</td><td>PZ300JC</td><td></td></tr><tr><td>Potenziostato</td><td>Biologico-USA</td><td>VMP-3</td><td>Analisi elettrochimica-EIS, elettrodo a</td></tr><tr><td>filo CV Pt</td><td>BASi</td><td>MF-4130</td><td></td></tr><tr><td>Pt(NH3)4Cl2&Yuml; e toro; H2O</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>13933-31-8</td><td></td></tr><tr><td>Microscopio elettronico a scansione</td><td>FEI</td><td>Helios 600</td><td>EDS eseguito con questo bilanciere SEM</td></tr><tr><td></td><td>Thermo Scientific</td><td>Vari-Mix&trade; Provette</td> per microcentrifuga con tappo a scatto con bilanciere <td></td>a piattaforma</tr><tr><td>, 1,7 mL</td><td>Cole Parmer</td><td>UX-06333-60</td><td></td></tr><tr><td>Diffrattometro a raggi X</td><td>PanAlytical</td><td>Empyrean</td><td>Diffrattometria a raggi X</td></tr><tr><td>Spettrometro fotoelettronico a raggi X</td><td>ULVAC PHI - Physical Electronics</td><td>VersaProbe III</td><td></td></tr></tbody></table>

un metodo di sintesi basato sul sale per macrobeam e macrotubi porosi a base di platino

A Salt-Templated Synthesis Method for Porous Platinum-based Macrobeams and Macrotubes

La sintesi di nanomateriali metallici nobili porosi ad alta superficie si basa generalmente sulla coalescenza dispendiosa in termini di tempo di nanoparticelle pre-formate, seguita da passaggi di risciacquo e asciugatura supercritica, spesso con conseguente materiali meccanicamente fragili. Qui viene presentato un metodo per sintetizzare macrotubi e macrobeam bistrutturati a base di platino poroso con una sezione trasversale quadrata da modelli di aghi di sale insolubili. La combinazione di ioni planari quadrati di platino, palladio e rame caricati in modo opposto si traduce nella rapida formazione di aghi di sale insolubili. A seconda del rapporto stechiometrico degli ioni metallici presenti nel modello di sale e della scelta dell'agente riducente chimico, si formano macrotubi o macrobeam con una nanostruttura porosa composta da nanoparticelle fuse o nanofibrille. La composizione elementare dei macrotubi e dei macroboam, determinata con diffractometria a raggi X e spettroscopia fotoelettronica a raggi X, è controllata dal rapporto stechiometrico degli ioni metallici presenti nel modello di sale. Macrotubi e macrobeam possono essere premuti in pellicole free standing, e l'area della superficie elettrochimicamente attiva è determinata con spettroscopia di impedenza elettrochimica e voltammetria ciclica. Questo metodo di sintesi dimostra un approccio semplice e relativamente veloce per ottenere macrotubi e macrobeam a base di platino ad alta superficie con nanostruttura tonnibile e composizione elementare che possono essere pressati in pellicole indipendenti senza materiali di legame richiesti.

L'aggiunta di ioni metallici nobili quadrati carichi in modo opposto si traduce in una formazione quasi istantanea di cristalli di sale ad alto rapporto di aspetto. L'impilamento lineare degli ioni planari quadrati è mostrato schematicamente nella Figura 1, con le immagini di microscopia ottica polarizzata che rivelano aghi di sale lunghi da 10 a 100 metri. Una concentrazione di 100 mM è stata utilizzata per tutte le soluzioni di platino, palladio e sale di rame. Mentre i modelli di aghi di ...

Viene presentato un metodo di sintesi per ottenere macrotubi e macroboam porosi a base di platino con una sezione trasversale quadrata attraverso la riduzione chimica di modelli insolubili di aghi di sale.

Un metodo di sintesi basato sul sale per macrobeam e macrotubi porosi a base di platino

The synthesis of high surface area porous noble metal nanomaterials generally relies on time consuming coalescence of pre-formed nanoparticles, followed ...

Questo protocollo offre un metodo semplice e relativamente veloce per sintetizzare superfici elevate, platino ad alte proporzioni in macrobeam e macrotubi in leghe di platino con una sezione trasversale quadrata. Il metodo dei sali e della placcatura consente il controllo del rapporto di ioni metallici modello e della conseguente composizione di massa, e delle strutture nano di macroboam e macrotubo. Le pellicole pressate macrobeam e macrotube possono soddisfare la necessità di elettrodi tridimensionali integrali per applicazioni di catalisi e rilevamento.La capacità dei derivati del sale Magna di essere chimicamente ridotti per formare macrobeam e macrotubi, suggerisce che il metodo di sintesi del templating del sale può essere applicato a una gamma più ampia di sali metallici. Per preparare i sali di Magnus con un rapporto negativo tra due positivi e platino da uno a zero, aggiungere 0,5 millilitri di tetraclorooplatinato di potassio millimolare in un tubo di microfugo e pipettare con forza 0,5 millilitri di 100 millimolare tetraammineplatinum(II)cloruro idrato in acqua nel tubo. Le soluzioni risultanti per modelli di aghi di sale volume millilitro mostreranno un colore opaco come il verde.Per preparare un modello di ago di sale platino-palladio da uno a zero, aggiungere 0,5 millilitri di tetraammineplatinum(II)cloruro idrato in acqua a un tubo di microcentrifugo e pipettare con forza 0,5 millilitri di tetracloropalladato di sodio millimolare nel tubo. Per preparare un modello di ago di sale platino-palladio da due a uno, aggiungere 0,25 millilitri di tetracloropallanato di sodio millimolare e 0,25 millilitri di tetraclorolatinato di potassio millimolare a un tubo di microfugo. Vortice il tubo per tre o cinque secondi, prima di pipeggiare con forza 0,5 millilitri di tetraammina millimolareAcidrato di cloruro di plactano(II)al tubo.Per preparare un modello di ago di sale platino-palladio da tre a uno a due, pipetta 0,167 millilitri di tetracloropallanato di sodio millimolare e 0,333 millilitri di tetraclorolatinato di potassio millimolare in un tubo di microfugo. Dopo il vortice, pipettare con forza 0,5 millilitri di tetraammina millimolareAcidrato di cloruro di potassio(II) nel tubo. I modelli di sale con un rapporto platino più elevato dovrebbero produrre un colore più verde, mentre i modelli con un contenuto di palladio crescente si traducono in più colori arancione, rosa e marrone all'interno della soluzione.Per preparare un modello di ago di sale rame-platino rapporto uno a zero a uno, aggiungere 0,5 millilitri di tetracloroprotolatinato di potassio millimolare a un tubo di microfugo e aggiungere forzatamente 0,5 millilitri di tetraammina millimolareCopper(II)solfato in acqua al tubo di microfugo. Per preparare un modello di ago di sale rame-platino rapporto da tre a uno a due, aggiungere 0,167 millilitri di tetraammina da 100 millimolareL'acqua idratata di cloruro di potassio(II)e 0,333 millilitri di tetraammina 100 millimolareCopper(II)solfato in acqua al tubo. Dopo il vortice, aggiungere con forza 0,5 millilitri di tetraclorolatinato di potassio millimolare al tubo.Per preparare il modello di ago di sale rame-platino a rapporto salino da due a uno, aggiungere 0,25 millilitri di 100 millimolare tetraamminaL'acqua idratata di cloruro di cloruro(II) e 0,25 millilitri di tetraammina millimolareCofato (II) in acqua a un tubo di microfugo e vortice il tubo di microfugo per tre o cinque secondi. Quindi, pipettare con forza 0,5 millilitri di tetraclorolatinato di potassio da 100 millimolare al tubo. Per preparare il modello di ago di sale rame-platino rapporto uno a uno a zero, pipettare 0,5 millilitri di tetraammina da 100 millimolareIl cloruro di cloruro di potassio acqua idratata al cloruro di potassio in un tubo di microfugo e pipettare con forza 0,5 millilitri di tetraclorolunato di potassio millimolare nel tubo, per ottenere una soluzione modello di ago di sale da un millilitro.La combinazione di ioni rame e platino si tradurrà nella formazione di una soluzione torbosa viola che non è così opaca come le soluzioni di platino e palladio. Per eseguire una riduzione chimica dei modelli di sale platino-palladio, aggiungere 50 millilitri di soluzione di boroidro di sodio molare 0,1 in ciascuno dei quattro tubi conici da 50 millilitri e aggiungere l'intero volume di un millilitro di una soluzione di modello di sale platino-palladio a ciascun tubo. Per eseguire una riduzione chimica dei modelli di sale rame-platino, aggiungere 50 millilitri di soluzione DMAB molare 0,1 in ciascuno dei quattro tubi conici da 50 millilitri e aggiungere l'intero volume di un millilitro di una soluzione di modello di sale rame-platino a ciascun tubo sotto una cappa aspirante.Dopo 24 ore, decaffeinato lentamente il supernatante da ogni soluzione ridotta in un contenitore di rifiuti, facendo attenzione, a non versare i campioni e trasferire i precipitati in nuovi tubi da 50 millilitri. Riempire ogni tubo con 50 millilitri di acqua deionizzata e incubare i tubi strettamente limitati per 24 ore con un dolce dondolo. Il giorno successivo, posizionare i tubi in posizione verticale in un portatubi per 15 minuti per consentire ai campioni di sedimentarsi prima di versare lentamente il supernatante.Riempire ogni tubo con 50 millilitri dell'acqua ionizzata e scuotere i campioni per altre 24 ore. Al termine dell'incubazione, posizionare i tubi in un rack per 15 minuti prima di decantare il maggior numero possibile di supernanti chiari o grigi. Per preparare pellicole macrotub e macrobeam, utilizzare una pipetta o una spatola per trasferire delicatamente il materiale precipitante da ciascuno al tubo su singoli vetrini e consolidare i campioni in pile uniformi, circa 0,5 millimetri.Quindi posizionare le diapositive in una posizione che non sarà disturbata dalle correnti d'aria per 24 ore. Quando i campioni si sono asciugati, posizionare un secondo scivolo di vetro su ogni campione ridotto essiccato e applicare manualmente circa 200 kilopascal di forza sulla diapositiva superiore per creare una sottile pellicola di macrotubi o macrobeam sulla diapositiva inferiore. Per la microscopia elettronica a scansione dei campioni, utilizzare il nastro di carbonio per fissare la pellicola sottile a uno stub del campione di microscopia elettronica a scansione e impostare la tensione di accelerazione iniziale su 15 kilovolt e la corrente del fascio a 2,7-5,4 picoamps.Quindi ingrandisci una grande area campione e raccogli uno spettro a raggi X dispersivo di energia per quantificare la composizione elementare del campione. Per l'analisi diffract-dimetrica a raggi X, posizionare il campione di pellicola sottile scivolare sullo stadio di scansione ed eseguire scansioni di diffractometria a raggi X per angoli di diffrazione a theta, da cinque a 90 gradi a 45 kilovolt e 40 milliarti con radiazione K-alfa rame, una dimensione del passo di due theta di 0,0130 gradi e 20 secondi per passo. Per normalizzare le misurazioni elettrochimiche mediante milligrammi di materiali attivi, trasferire i campioni in singoli flaconcini elettrochimici e aggiungere delicatamente acido solforico molare 0,5 a ciascun campione per un'incubazione di 24 ore a temperatura ambiente.Il giorno successivo posizionare il filo rivestito di lacca con una punta esposta di un millimetro da singole tre celle di elettrodi a contatto con la superficie superiore del film nella parte inferiore di ogni flaconcino elettrochimico. Ed eseguire la spettroscopia di impedenza elettrochimica da un megahertz a un millihertz con un'onda sina da 10 millivolt a zero volt. Quindi eseguire voltammetria ciclica utilizzando un intervallo di tensione da -0,2 a 1,2 volt, con velocità di scansione di 10, 25, 50, 75 e 100 millivolt al secondo.L'aggiunta di ioni metallici nobili quadrati carichi in modo opposto si traduce in una formazione quasi istantanea di cristalli di sale ad alto rapporto di aspetto. La riduzione chimica dei sali di Magnus si è formata con un rapporto uno-a-uno di ioni negativi platino-platino, e la riduzione del boroidro di sodio risulta con macrotubi con generalmente una cavità interna cava e pareti laterali porose. I macrotubi sono generalmente conformi alla geometria dei modelli di aghi di sale, con pareti laterali piatte e una sezione trasversale quadrata, i macrotubi in rame-platino ridotti DMAB presentano le sezioni trasversali quadrate più distinte e più grandi, con circa tre micrometri di lati.Le pareti laterali macrotubo in rame-platino ridotte dimostrano anche una superficie altamente strutturata senza una porosità significativa. Il macrotubo platino e platino-palladio e la composizione chimica del macrobeam possono essere inizialmente caratterizzati da diffrazione a raggi X. L'analisi della diffrazione a raggi X dei macrotubi ridotti DMAB rivela picchi super imposti che si spostano verso il platino o il rame, a seconda della stechiometria relativa del modello di sale, suggerendo una composizione di lega.Il boroidro di sodio riduceva i macrobeam rame-platino, mostrava distinti picchi di diffrazione a raggi X di rame e platino suggerendo una composizione bimetallica. Gli spettri di elettroni fotografici a raggi X per i macrotubi di Platino indicano poche prove di una specie di ossido, suggerendo una superficie cataliticamente attiva. Anche gli spettri fotoeni elettronici a raggi X per i macroboam platino-palladio non presentano alcuna indicazione del contenuto di ossido metallico.Beh, i film pressati possono essere manipolati con una pinzetta. Quando si trasferiscono le pellicole nelle fiale elettrochimiche, occorre fare attenzione a prevenire la fratturazione. Data la possibilità di premere macrobeam e macrotubi in pellicole integrali, è possibile eseguire anche la caratterizzazione meccanica per determinare modulari elastici e flessibili.I modelli di sale, per la sintesi dei pori, materiali ad alta superficie dovrebbero consentire ai ricercatori di esplorare una gamma più ampia di sali metallici e materiali metallici, leghe e multi metallici risultanti.

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Sono interessanti gli scaffold in grado di adattarsi ai difetti ossei cranio-maxillo-facciali (CMF) mentre mostrano osteoconduttività e bioattività. Questo protocollo descrive la preparazione di un'impalcatura a memoria di forma a base di policaprolattone diacrilato (PCL-DA) utilizzando un metodo di lisciviazione del particolato con colata di solvente (SCPL) che impiega un modello di sale fuso e l'applicazione di un rivestimento bioattivo in polidopamina.

Realizzazione di una sede a PCL Bioactive, &quot;Self-fitting&quot; Shape Memory Polymer Ponteggio

Data l'importanza e ampio uso di palladio, oro e cobalto   metalli in attrezzature ad alta tecnologia, il loro recupero e riciclaggio costituiscono un importante sfida industriale. Il sistema di recupero di metallo qui descritto è un semplice, a basso costo mezzi per un'efficace individuazione, rimozione e recupero di questi metalli dalla miniera urbana.

Rilevamento e recupero di palladio, oro e metalli di cobalto dalla miniera urbana Utilizzando novelli Sensori / Adsorbenti designate con nanoscala Wagon a forma di ruote pori

Qui, presentiamo un protocollo per sintetizzare materiali bioinalati silice e immobilizzare gli enzimi in esso. Silice sono sintetizzata dalla combinazione di silicato di sodio e un'ammina "additiva", che neutralizzano a velocità controllata. Funzione e proprietà dei materiali possono essere alterate in situ immobilizzazione degli enzimi o post-sintetiche eluizione acida di additivi incapsulati.

Preparazione di silice funzionale utilizzando un metodo bioinalati

Viene presentato un metodo di sintesi di riduzione basato su soluzione rapida, diretta per ottenere gli aerogel Au, Pd e Pt.

Un metodo di sintesi rapida per Au, Pd e Pt Aerogels tramite riduzione diretta basata su soluzione

Viene presentato un metodo di sintesi per gli aerogel compositi di palladio biotemplate di cellulosa. I materiali aerogel compositi risultanti offrono un potenziale per applicazioni di catalisi, rilevamento e stoccaggio di gas idrogeno.

Metodo di sintesi per Cellulosa Nanofiber Biotemplated Palladium Composite Aerogels

Questo protocollo mostra un metodo conveniente per confrontare le proprietà catalitiche dei catalizzatori di platino supportati, sintetizzati per deposizione di colloidi di dimensioni nanometriche o per impregnazione. L'idrogenazione del cicloesene serve come reazione modello per determinare l'attività catalitica dei catalizzatori.

Reazioni catalitiche a nanoparticelle di platino stabilizzate con ammine e prive di leganti supportate su Titania durante l'idrogenazione di alcheni e aldeidi

Questo protocollo descrive una serie di metodi per sintetizzare i mattoni del microgel per lo scaffold di particelle ricotto microporoso, che possono essere utilizzati per una varietà di applicazioni di medicina rigenerativa.

Sintesi microfluidica di blocchi costitutivi in microgel per scaffold di particelle ricotto microporose

Qui, descriviamo un protocollo per la sintesi di strutture metallo-organiche a basso valore (LVMOF) da metalli a basso valore e linker multitopici di fosfina in condizioni di assenza di aria. I materiali risultanti hanno potenziali applicazioni come catalizzatori eterogenei che imitano catalizzatori omogenei a base di metalli a basso valore.

Approcci sperimentali per la sintesi di strutture metallo-organiche a basso contenuto di valenti da linker multitopici di fosfina

La sintesi mirata di nuove strutture metallo-organiche (MOF) è difficile e la loro scoperta dipende dalla conoscenza e dalla creatività del chimico. I metodi ad alto rendimento consentono di esplorare campi di parametri sintetici complessi in modo rapido ed efficiente, accelerando il processo di ricerca di composti cristallini e identificando tendenze sintetiche e strutturali.

Scoperta e ottimizzazione della sintesi di composti isoreticolari a base di al(III) fosfonato metallo-organico mediante metodi ad alta produttività

Scopri un metodo di sintesi rapido per macrobeam e macrotubi porosi a base di platino utilizzando templati di sale ad aghi. Questa tecnica consente il controllo della composizione e della struttura nanometrica per applicazioni in elettrodi tridimensionali.

Un metodo di sintesi basato sul sale per macrobeam e macrotubi porosi a base di platino

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