Valutazione della polimerizzazione dei sistemi adesivi mediante prove reologiche e termiche

La nostra metodologia combina analisi termica e reologia per caratterizzare il processo di polimerizzazione di un adesivo e per ottenere informazioni utili per la selezione dell'adesivo industriale. Questa tecnica consente la creazione di una guida standard per lo studio del processo di polimerizzazione dei sistemi adesivi, rendendo più facile il confronto di diversi adesivi. Questa metodologia può anche essere utilizzata come criterio di accettazione nel controllo di qualità dei sistemi adesivi.

Per eseguire un test termogravimetrico per determinare il contenuto di riempitivo inorganico e la temperatura alla quale il materiale inizia a degradarsi, aprire la scheda della procedura e fare clic sull'editor. Trascinare il segmento di rampa nella schermata dell'editor e stabilire la rampa come 10 o 20 gradi al minuto a 900 gradi Celsius. Fare clic su OK e aprire la scheda Note.

Selezionare l'aria come gas di spurgo e impostare la portata su 100 millilitri al minuto. Quindi chiudere il forno e iniziare l'esperimento. Per eseguire un test di calorimetria a scansione differenziale di un campione stagionato, aprire la scheda della procedura, fare clic su test e selezionare personalizzato.

Fate clic sull'editor e trascinate un segmento equilibrato che indica la temperatura alla quale avviare l'esperimento. Trascinare un segmento di rampa nella schermata dell'editor e introdurre una velocità di riscaldamento di 10 o 20 gradi al minuto e la temperatura finale nella finestra dell'editor di comandi. Trascinare un segmento di rampa nella schermata dell'editor e introdurre una frequenza di raffreddamento di 10 o 20 gradi al minuto a una temperatura provvisoriamente inferiore alla transizione del vetro.

Trascinare un altro segmento di rampa nella schermata dell'editor e introdurre una velocità di riscaldamento di 10 o 20 gradi Celsius al minuto a una temperatura leggermente inferiore alla temperatura di degradazione. Aprire la scheda note e selezionare azoto come gas di flusso. Impostare la portata su 50 millilitri al minuto e fare clic su Applica.

Quindi posizionare una panoramica di riferimento e una panoramica con un campione all'interno della cella DSC e avviare l'esperimento. Per analizzare il campione fresco attraverso un test di riscaldamento-raffreddamento-riscaldamento, aprire la scheda della procedura e fare clic su test e personalizzato. Fare clic sull'editor e trascinare un equilibrato a meno 80 gradi Celsius nella schermata dell'editor.

Trascinare un segmento di rampa e impostare la velocità di riscaldamento su 10 o 20 gradi Celsius al minuto su una temperatura leggermente inferiore alla temperatura di degradazione e inserire un altro equilibrato a meno 80 gradi Celsius segmento. Quindi trascinare un segmento di rampa e impostare la velocità di riscaldamento su 10 o 20 gradi Celsius al minuto alla stessa temperatura di prima. Fare clic su OK. Quindi posizionare una panoramica di riferimento e una panoramica con il campione all'interno della cella DSC e fare clic su Avvia per avviare l'esperimento.

Per eseguire un test di polimerizzazione isotermica, aprire la scheda della procedura, fare clic su Test e selezionare personalizzato. Fare clic sull'editor e trascinare un segmento di rampa nella schermata dell'editor. Introdurre un 20 gradi Celsius al minuto alla temperatura isotermica scelta.

Quindi introdurre un segmento isotermico con abbastanza tempo per completare la cura. Per controllare il grado di polimerizzazione raggiunto, introdurre all'equilibrio a zero gradi Celsius segmento, aggiungere un segmento di rampa e impostare la velocità di riscaldamento tra 2 e 20 gradi Celsius al minuto sulla temperatura massima. Trascinare il segmento di fine ciclo del segno nella finestra dell'editor e inserire un altro segmento di equilibrio con una temperatura di meno 80 gradi Celsius.

Per ottenere la transizione finale del vetro, aggiungere un segmento di rampa con una velocità di riscaldamento compresa tra 2 e 20 gradi Celsius al minuto alla stessa temperatura indicata in precedenza e fare clic su OK. Nella scheda utensile, selezionate le preferenze dello strumento e DSC e impostate una temperatura inferiore alla temperatura dell'isoterma dell'esperimento. Fare clic su Applica e aprire la scheda di controllo per selezionare Vai alla temperatura di standby. Quindi posizionare una panoramica di riferimento e una panoramica con un campione all'interno della cella DSC e fare clic su Avvia.

Per eseguire un test logaritmico dello sweep di deformazione, aprite la scheda della procedura e selezionate l'ampiezza di oscillazione. Impostare la temperatura sperimentale sulla temperatura ambiente, la frequenza su un Hertz e la sweep logaritmica da uno per 10 al -3-100% del ceppo. Posizionare il campione sulla piastra inferiore con la piastra superiore separata a circa 40 millimetri dalla piastra inferiore e abbassare la piastra superiore fino a quando non si osserva uno spazio di circa due millimetri tra entrambe le piastre.

Quindi tagliare l'adesivo in eccesso e iniziare l'esperimento. Per monitorare la polimerizzazione dell'adesivo, fare clic sulla scheda della procedura e selezionare le opzioni di condizionamento. Impostare la modalità sulla compressione, la forza assiale su zero Newton e la sensibilità su 0,1 Newton.

Fate clic su Avanza (Advance) e impostate il limite di variazione dello spazio su 2.000 micron sia in direzione su che giù. Inserire una nuova fase di sweep del tempo oscillatorio e impostare la temperatura sperimentale sulla temperatura ambiente, la durata del test in funzione del tempo di polimerizzazione stimato in base alla scheda tecnica dell'adesivo e alla percentuale di deformazione acquisita dalla precedente prova di sweep di deformazione logaritmica. Selezionare discreto e impostare le frequenze uno, tre e 10 Hertz per tutti i campioni.

Quindi caricare un nuovo campione e avviare l'esperimento. Per eseguire un test di sweep di coppia, aprite la scheda della procedura e selezionate l'ampiezza di oscillazione. Quindi impostare la temperatura a temperatura ambiente, la frequenza su un Hertz e lo sweep logaritmico da 10 a 10.000 micronewton metri di coppia e iniziare l'esperimento.

Dal test di spazzamento della coppia, scegliere un'ampiezza di coppia all'interno della regione viscoelastica lineare da utilizzare nella prova della rampa di temperatura, quindi selezionare la rampa di temperatura e impostare l'esperimento a temperatura ambiente con una velocità di rampa di un grado Celsius al minuto per garantire una distribuzione uniforme della temperatura nel campione, una frequenza di un Hertz e l'ampiezza della coppia determinata dalla prova di spazzamento della coppia. Chiudere il forno del reometro e aprire il volano dell'aria del forno. Quindi inizia l'esperimento.

Questi risultati termogravimetrici hanno mostrato diverse temperature di degradazione e diversi riempitivi inorganici per ogni adesivo studiato. La perdita di massa osservata tra 600 e 800 gradi Celsius suggerisce la presenza di carbonato di calcio come riempitivo. Per questo adesivo bicomponente, nella curva del flusso di calore, non c'erano prove di guarigione residua e la piccola deviazione non può essere assegnata con certezza alla transizione del vetro riportata dal produttore.

In questa tabella, il grado di polimerizzazione di un sistema a due componenti a temperature diverse è stato calcolato confrontando l'entalpia di polimerizzazione acquisita ad ogni temperatura con quella ottenuta in una rampa di riscaldamento. Attraverso un test reologico multifrequenza di un campione adesivo fresco a due componenti, il tempo di gelazione del materiale può essere osservato come il punto in cui l'angolo di fase diventa indipendente dalla frequenza. In questi test isotermici multifrequenza utilizzando i sistemi adesivi in polimero silane monocomponente e bicomponente, non si osserva alcun segno di gelazione e un confronto dei pendii dei moduli di entrambi gli adesivi rivela che gli adesivi polimerici silani bicomponenti polimerici polimeriche polimeriche cure più velocemente.

In questo test di scansione della temperatura reologica di un campione adesivo bicomponente stagionato per un'ora, la transizione del vetro può essere chiaramente osservata. Non ritardare l'avvio del test quando si utilizza un campione fresco e assicurarsi di preparare una soluzione accuratamente miscelata quando si utilizza un sistema a due componenti.