Name: Procedure di calibrazione per la reologia della sovrapposizione ortogonale (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2020-11-18T13:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 43 s
Description: Impara la procedura di calibrazione per la reologia della sovrapposizione ortogonale utilizzando fluidi newtoniani. Questo metodo consente di determinare i fattori di correzione degli effetti di estremità per ridurre gli errori sperimentali nelle misurazioni di fluidi complessi.

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Ran Tao desidera ringraziare il finanziamento del National Institute of Standards and Technology, Dipartimento del Commercio degli Stati Uniti nell'ambito della sovvenzione 70NANB15H112. Il finanziamento per Aaron M. Forster è stato fornito attraverso stanziamenti del Congresso al National Institute of Standards and Technology.

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La descrizione completa delle procedure utilizzate in questo documento richiede l'identificazione di alcuni prodotti commerciali e dei loro fornitori. L'inclusione di tali informazioni non deve in alcun modo essere interpretata come un'indicazione che tali prodotti o fornitori sono approvati dal NIST o sono raccomandati dal NIST o che sono necessariamente i migliori materiali, strumenti, software o fornitori per gli scopi descritti.

In questo protocollo, presentiamo una procedura sperimentale dettagliata per eseguire misure di calibrazione della viscosità utilizzando fluidi newtoniani per una tecnica di reologia di sovrapposizione ortogonale commerciale con una geometria cilindrica concentrica a doppia parete. I fattori di taratura, cioè il fattore primario dell'effetto finale C L e il fattore ortogonale dell'effetto finale CLo, sono determinati indipendentemente conducendo prove di sweep della veloci...

La comprensione delle proprietà reologiche dei fluidi complessi è essenziale per molte industrie per lo sviluppo e la produzione di prodotti affidabili e riproducibili1. Questi "fluidi complessi" includono sospensioni, liquidi polimerici e schiume che esistono ampiamente nella nostra vita quotidiana, ad esempio nei prodotti per la cura personale, negli alimenti, nei cosmetici e nei prodotti per la casa. Le proprietà reologiche o di flusso (ad esempio, viscosità) sono quantità chiave di interesse per stabilire metriche di prestazione per l'uso finale e la processabilità, ma le proprietà di flusso sono interconnesse con le microstrutture che esistono all'interno di fluidi complessi. Una caratteristica importante dei fluidi complessi che li distingue dai liquidi semplici è che possiedono diverse microstrutture che coprono scale di lunghezza multipla2. Queste microstrutture possono essere facilmente influenzate da diverse condizioni di flusso, che, a loro volta, comportano cambiamenti nelle loro proprietà macroscopiche. Sbloccare questo ciclo struttura-proprietà attraverso il comportamento viscoelastico non lineare di fluidi complessi in risposta al flusso e alla deformazione rimane un compito impegnativo per i reologi sperimentali.
La reologia della sovrapposizione ortogonale (OSP)3 è una tecnica robusta per affrontare questa sfida di misurazione. In questa tecnica, un flusso di taglio oscillatorio di piccola ampiezza viene sovrapposto ortogonalmente a un flusso di taglio stazionario primario unidirezionale, che consente la misurazione simultanea di uno spettro di rilassamento viscoelastico sotto il flusso di taglio primario imposto. Per essere più specifici, la piccola perturbazione oscillatoria di taglio può essere analizzata usando teorie in viscoelasticità lineare4, mentre la condizione di flusso non lineare è ottenuta dal flusso di taglio stazionario primario. Poiché i due campi di flusso sono ortogonali e quindi non accoppiati, gli spettri di perturbazione possono essere direttamente correlati alla variazione della microstruttura sotto il flusso primario non lineare5. Questa tecnica di misurazione avanzata offre l'opportunità di chiarire le relazioni struttura-proprietà-elaborazione in fluidi complessi per ottimizzarne la formulazione, l'elaborazione e l'applicazione.
L'implementazione della moderna reologia OSP non è stata il risultato di un'improvvisa epifania; Piuttosto, si basa su molti decenni di sviluppo di dispositivi personalizzati. Il primo apparato OSP su misura risale al 1966 da Simmons6, e molti sforzi sono stati fatti successivamente 7,8,9,10. Questi primi dispositivi costruiti su misura soffrono di molti inconvenienti come problemi di allineamento, l'effetto del flusso di pompaggio (dovuto al movimento assiale del bob per fornire oscillazioni ortogonali) e limiti alla sensibilità dello strumento. Nel 1997, Vermant et al.3 hanno modificato il trasduttore di ribilanciamento della forza (FRT) su un reometro a motore-trasduttore separato commerciale, che ha permesso misurazioni OSP per fluidi con un intervallo di viscosità più ampio rispetto ai dispositivi precedenti. Questa modifica consente al trasduttore di ribilanciamento della forza normale di funzionare come un reometro controllato dallo stress, imponendo un'oscillazione assiale oltre a una misurazione della forza assiale. Recentemente, le geometrie richieste per le misure OSP, dopo la metodologia di Vermant, sono state rilasciate per un reometro commerciale separato motore-trasduttore.
Dall'avvento della reologia OSP commerciale, c'è un crescente interesse nell'applicare questa tecnica per lo studio di vari fluidi complessi. Gli esempi includono sospensioni colloidali 11,12, gel colloidali13,14 e vetri15,16,17. Mentre la disponibilità dello strumento commerciale promuove la ricerca OSP, la complicata geometria OSP richiede una comprensione più profonda della misurazione rispetto ad altre tecniche reologiche di routine. La cella di flusso OSP si basa su una geometria cilindrica concentrica a doppia parete (o Couette). È dotato di un design aperto superiore e aperto inferiore per consentire al fluido di fluire avanti e indietro tra gli spazi anulari e il serbatoio. Nonostante l'ottimizzazione apportata al progetto geometrico dal produttore, quando viene sottoposto a funzionamento OSP il fluido sperimenta un campo di flusso disomogeneo, effetti finali geometrici e flusso di pompaggio residuo, che possono introdurre errori sperimentali sostanziali. Il nostro precedente lavoro18 ha riportato importanti procedure di correzione dell'effetto finale utilizzando fluidi newtoniani per questa tecnica. Per ottenere risultati di viscosità corretti, devono essere applicati appropriati fattori di effetto finale sia in direzione primaria che ortogonale. In questo protocollo, miriamo a presentare una metodologia di calibrazione dettagliata per la tecnica reologica OSP e fornire raccomandazioni per le migliori pratiche per ridurre gli errori di misurazione. Le procedure descritte in questo documento sull'impostazione della geometria OSP, sul caricamento dei campioni e sulle impostazioni di test OSP dovrebbero essere facilmente adottabili e tradotte per le misure di fluidi non newtoniani. Consigliamo agli utenti di utilizzare le procedure di calibrazione qui descritte per determinare i fattori di correzione dell'effetto finale per le loro applicazioni prima delle misurazioni OSP su qualsiasi classificazione di fluido (newtoniana o non newtoniana). Notiamo che le procedure di calibrazione per i fattori finali non sono state riportate in precedenza. Il protocollo fornito nel presente documento descrive anche la guida passo-passo e suggerimenti su come eseguire misurazioni reologiche accurate in generale e la risorsa tecnica sulla comprensione dei dati "grezzi" rispetto ai dati "misurati", che possono essere trascurati dagli utenti del reometro.

<table><tbody><tr><td>Sistema Peltier avanzato</td><td>TA Instruments</td><td>402500.901</td><td>Dispositivo di controllo ambientale</td></tr><tr><td>ARES-G2 Reometro</td><td>TA Instruments</td><td>401000.501</td><td>Reometro</td></tr><tr><td>Brookfield Silicone Fluid, 12500cP</td><td>AMTEK Brookfield</td><td>12500 cps</td><td>Viscosità standard liquido</td></tr><tr><td>OSP Slotted Bob, 33 mm</td><td>TA Instruments</td><td>402796.902</td><td>Bob, geometria superiore</td></tr><tr><td>Tazza OSP a doppia fessura, 34 mm</td><td>TA Instruments</td><td>402782.901</td><td>Tazza a doppia parete, geometria inferiore</td></tr><tr><td>Pipetta (1 &ndash; 10 mL)</td><td>Eppendorf</td><td>3120000089</td><td>Per caricare i materiali di prova</td></tr><tr><td>Pipetta (100 &ndash; 1.000 &; L)</td><td>Eppendorf</td><td>3123000063</td><td>Per caricare i materiali di prova</td></tr><tr><td>Puntali per pipette (0,5 - 10 mL)</td><td>Eppendorf</td><td>022492098</td><td>Per caricare i materiali di prova</td></tr><tr><td>Puntali per pipette (50 - 1.000 &; L)</td><td>Eppendorf</td><td>022491555</td><td>Per caricare i materiali di prova</td></tr><tr><td>Spatola</td><td>VWR</td><td>82027-532</td><td>Per caricare i materiali di prova</td></tr><tr><td>TRIOS</td><td>TA Instruments</td><td>v4.3.1.39215</td><td>Software per reometro</td></tr></tbody></table>

procedure di calibrazione per la reologia della sovrapposizione ortogonale

Calibration Procedures for Orthogonal Superposition Rheology

La reologia di sovrapposizione ortogonale (OSP) è una tecnica reologica avanzata che prevede la sovrapposizione di una deformazione di taglio oscillatoria di piccola ampiezza ortogonale a un flusso di taglio primario. Questa tecnica consente la misurazione della dinamica strutturale di fluidi complessi in condizioni di flusso non lineare, che è importante per la comprensione e la previsione delle prestazioni di una vasta gamma di fluidi complessi. La tecnica reologica OSP ha una lunga storia di sviluppo dal 1960, principalmente attraverso i dispositivi costruiti su misura che hanno evidenziato la potenza di questa tecnica. La tecnica OSP è ora disponibile in commercio per la comunità reologica. Data la progettazione complicata della geometria OSP e il campo di flusso non ideale, gli utenti dovrebbero comprendere l'entità e le fonti dell'errore di misurazione. Questo studio presenta procedure di calibrazione utilizzando fluidi newtoniani che includono raccomandazioni per le migliori pratiche per ridurre gli errori di misurazione. In particolare, vengono fornite informazioni dettagliate sul metodo di determinazione del fattore dell'effetto finale, sulla procedura di riempimento del campione e sull'identificazione dell'intervallo di misurazione appropriato (ad esempio, velocità di taglio, frequenza, ecc.).

I risultati rappresentativi delle misurazioni di calibrazione della viscosità su uno standard di viscosità del silicone da 12,2 Pa s sono rappresentati nella Figura 5 e nella Figura 6. Si noti che il fattore dell'effetto finale primario e il fattore dell'effetto finale ortogonale sono entrambi impostati su 1,00 per le esecuzioni di calibrazione. La figura 5 mostra la viscosità di taglio costante e la coppia in funzione della velocit...

Presentiamo un protocollo di calibrazione dettagliato per una tecnica commerciale di reologia di sovrapposizione ortogonale che utilizza fluidi newtoniani, compresi i metodi di determinazione del fattore di correzione dell'effetto finale e le raccomandazioni per le migliori pratiche per ridurre l'errore sperimentale.

Procedure di calibrazione per la reologia della sovrapposizione ortogonale

Orthogonal superposition (OSP) rheology is an advanced rheological technique that involves superimposing a small-amplitude oscillatory shear deformation ...

La radiologia a sovrapposizione ortogonale è una tecnica avanzata che consente la misurazione delle proprietà radiologiche di fluidi complessi in condizioni di flusso non lineari, che offrono informazioni sui cambiamenti microstrutturali che governano le proprietà macroscopiche. Le informazioni ottenute sulle relazioni strutturate di lavorazione delle proprietà in fluidi complessi sono importanti per molte industrie per lo sviluppo e la produzione di prodotti affidabili. L'OSP è ora disponibile in commercio per la comunità radiologica.Data la complicata progettazione della geometria, un protocollo per quantificare l'errore di misurazione è fondamentale per il successo dell'uso di questa tecnica. Il protocollo di calibrazione descritto in questo video è la prima procedura operativa standard per determinare correttamente i fattori dell'effetto finale, una corretta contabilizzazione dei fattori dell'effetto finale riduce l'errore di misurazione. Prima di installare la geometria, abilitare la funzione di sovrapposizione ortogonale nel software del reometro.Dopo aver sollevato il tavolino all'altezza massima, installare un termometro a resistenza al platino inferiore sulla stazione di prova per la misurazione della temperatura e un dispositivo di controllo ambientale. Assemblare i cilindri interno ed esterno, per completare la configurazione della tazza a doppia parete. Inserire la tazza nel dispositivo di controllo ambientale e allineare la geometria.Premere la coppa geometrica inferiore verso il basso per comprimere la termoresistenza al platino caricata a molla, utilizzando un cacciavite dinamometrico per serrare la vite a testa zigrinata. Disabilitare la potenza del motore e utilizzare un dito per far girare la geometria per confermare che la tazza ruoti liberamente. Installare il bob della geometria superiore sull'albero del trasduttore e fare clic sul pulsante del trasduttore a strappo nel pannello di controllo del trasduttore del software del reometro per strappare la forza e la coppia normali.Quindi fare clic sul pulsante zero staffaggio per azzerare lo spazio tra le geometrie superiore e inferiore. Per caricare il materiale di prova, sollevare il tavolino per fornire spazio di lavoro sufficiente per caricare il materiale di prova nella tazza e caricare con cautela il materiale di prova nella tazza. Abbassare con cautela la geometria superiore nel fluido per raggiungere il punto di impostazione della distanza geometrica di otto millimetri.Quando l'estremità del bob entra in contatto con il fluido, ridurre la velocità verso il basso del bob. Sollevare il bob verticalmente in una posizione in cui la linea di contatto del fluido bagnato possa essere ispezionata visivamente. Sollevare con cautela il bob nella posizione di carico precedente per lasciare spazio di lavoro sufficiente e caricare una quantità aggiuntiva di materiale di prova nella tazza, se necessario.Abbassare la geometria superiore nel fluido e utilizzare il pulsante di riferimento della distanza della geometria per impostare la coppa e la distanza della geometria finale. Ripetere la regolazione fino a quando la linea di contatto bagnata sul bob non si trova a circa due millimetri sopra l'estremità inferiore dell'apertura superiore del bob. Quindi spostare il bob fino al punto di impostazione della distanza geometrica e lasciare che il materiale di prova si rilassi.Per verificare che sia stata selezionata la geometria corretta, aprire la geometria del cilindro concentrico a doppia parete ortogonale. Se la geometria radiologica della sovrapposizione ortogonale non è elencata, creare manualmente una nuova geometria con il software, utilizzando le dimensioni per la geometria come indicato nella tabella. Specificare quindi le costanti geometriche, tra cui l'inerzia e la massa superiore dell'utensile, e immetterne una sia per il fattore dell'effetto finale che per il fattore dell'effetto finale ortogonale.Per eseguire un test di scansione a velocità costante, condizionare il campione a 25 gradi Celsius per 15 minuti. Quando il materiale di prova ha raggiunto l'equilibrio termico, nella scheda della procedura nel software del reometro selezionare il flusso e lo sweep. Nella finestra di controllo ambientale, impostare la temperatura di prova su 25 gradi Celsius.Imposta l'intervallo di velocità pura da 0,01 a 100 secondi inversi, con la registrazione dei dati a 10 punti per decennio, logaritmicamente, e abilita la determinazione automatica dello stato stazionario. Quindi inizia l'esperimento. Per eseguire un test di scansione a frequenza ortogonale, impostare il trasduttore di forza normale sulla modalità di condizionamento e trasduttore.Condizionare il campione a 25 gradi Celsius per 15 minuti per garantire l'equilibrio termico. Selezionare il test di scansione della frequenza ortogonale con la temperatura di prova impostata su 25 gradi Celsius. Specificare la deformazione normale desiderata e immettere zero secondi inversi per la velocità di pura nella direzione di rotazione.Quindi specificare l'intervallo di frequenza angolare da 0,1 a 40 rad al secondo a 10 punti per decennio, logaritmicamente, e iniziare l'esperimento. Per verificare che le correzioni siano valide, utilizzando i fattori di effetto finale calibrati ottenuti dagli esperimenti di calibrazione, inserire i valori calibrati per il fattore di effetto finale e il fattore di effetto finale ortogonale sotto le costanti geometriche. Le costanti di sollecitazione verranno aggiornate automaticamente.Quindi impostare un test di scansione di frequenza ortogonale come dimostrato, utilizzando un secondo inverso per la velocità di taglio e avviare l'esperimento. Qui vengono mostrati i risultati rappresentativi delle misurazioni di calibrazione della viscosità su uno standard di viscosità del silicone di 12,2 pascal-secondo. Il liquido siliconico è un fluido newtoniano con una viscosità costante prevista indipendente dalla velocità di taglio applicata.La coppia misurata aumenta linearmente all'aumentare della velocità e tutti i dati sono al di sopra del limite di coppia basso. Il valore di viscosità non corretto è superiore alla viscosità effettiva. Questi test di scansione di frequenza ortogonale dimostrano diverse ampiezze di deformazione ortogonale dallo 0,5 al 9,4% per lo standard di viscosità di 12,2 pascal-secondi.Allo stesso modo, senza correzione, la viscosità del complesso ortogonale misurata sovrastima la viscosità effettiva di 12,2 pascal-secondo. Solo i dati di viscosità con i corrispondenti valori di forza ortogonale superiori al limite inferiore della forza di oscillazione assiale per il trasduttore, vengono utilizzati per calcolare la viscosità media per la correzione. Per calcolare i fattori dell'effetto finale qui, il fattore primario dell'effetto è uguale alla viscosità primaria non corretta divisa per la viscosità del liquido standard.Il fattore di effetto finale ortogonale è uguale alla viscosità del liquido standard divisa per la viscosità ortogonale non corretta. Qui, è stata eseguita una misurazione della sovrapposizione ortogonale sotto taglio costante per il controllo della verifica della viscosità. Sono stati tracciati solo i dati con valori superiori alla risoluzione della forza dello strumento.Poiché sono stati applicati i fattori corretti e di effetto, le viscosità misurate in entrambe le direzioni corrispondevano al valore di viscosità dell'olio accettato di 12,2 pascal-secondi. Ora, dovresti avere una buona comprensione di come eseguire la calibrazione per OSP utilizzando fluidi newtoniani. Si consiglia agli utenti di determinare i fattori di correzione dell'effetto finale per i propri strumenti e geometrie, poiché le correzioni effettive dipendono dal materiale e dallo strumento.Effettuare misurazioni accurate è importante per la ricerca scientifica e per lo sviluppo del prodotto. Questo protocollo fornisce una risorsa tecnica per gli utenti degli strumenti e anche una guida ai produttori per ottimizzare la progettazione ingegneristica degli strumenti futuri.

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Le proprietà viscoelastiche del muco svolgono un ruolo fondamentale nella clearance mucociliare. Tuttavia, le tecniche reologiche tradizionali del muco richiedono approcci complessi e dispendiosi in termini di tempo. Questo studio fornisce un protocollo dettagliato per l'uso di un reometro da banco in grado di eseguire in modo rapido e affidabile misurazioni viscoelastiche.

Caratterizzazione viscoelastica rapida del muco delle vie aeree utilizzando un reometro da banco

Descriviamo una procedura utilizzata per raccogliere misure foto-reologiche in situ di materiali polimerici sottoposti a transizioni liquido-solido foto-responsive.

Sul posto La fotoreologia monitora le variazioni viscoelastiche nelle reti polimeriche fotosensibili

Impara la procedura di calibrazione per la reologia della sovrapposizione ortogonale utilizzando fluidi newtoniani. Questo metodo consente di determinare i fattori di correzione degli effetti di estremità per ridurre gli errori sperimentali nelle misurazioni di fluidi complessi.

Procedure di calibrazione per la reologia della sovrapposizione ortogonale

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