18 novembre 2020
Presentiamo un protocollo di calibrazione dettagliato per una tecnica commerciale di reologia di sovrapposizione ortogonale che utilizza fluidi newtoniani, compresi i metodi di determinazione del fattore di correzione dell'effetto finale e le raccomandazioni per le migliori pratiche per ridurre l'errore sperimentale.
radiologia a sovrapposizione ortogonale è una tecnica avanzata che consente la misurazione delle proprietà radiologiche di fluidi complessi in condizioni di flusso non lineari, che offrono informazioni sui cambiamenti microstrutturali che governano le proprietà macroscopiche. Le informazioni ottenute sulle relazioni strutturate di lavorazione delle proprietà in fluidi complessi sono importanti per molte industrie per lo sviluppo e la produzione di prodotti affidabili. L'OSP è ora disponibile in commercio per la comunità radiologica.
Data la complicata progettazione della geometria, un protocollo per quantificare l'errore di misurazione è fondamentale per il successo dell'uso di questa tecnica. Il protocollo di calibrazione descritto in questo video è la prima procedura operativa standard per determinare correttamente i fattori dell'effetto finale, una corretta contabilizzazione dei fattori dell'effetto finale riduce l'errore di misurazione. Prima di installare la geometria, abilitare la funzione di sovrapposizione ortogonale nel software del reometro.
Dopo aver sollevato il tavolino all'altezza massima, installare un termometro a resistenza al platino inferiore sulla stazione di prova per la misurazione della temperatura e un dispositivo di controllo ambientale. Assemblare i cilindri interno ed esterno, per completare la configurazione della tazza a doppia parete. Inserire la tazza nel dispositivo di controllo ambientale e allineare la geometria.
Premere la coppa geometrica inferiore verso il basso per comprimere la termoresistenza al platino caricata a molla, utilizzando un cacciavite dinamometrico per serrare la vite a testa zigrinata. Disabilitare la potenza del motore e utilizzare un dito per far girare la geometria per confermare che la tazza ruoti liberamente. Installare il bob della geometria superiore sull'albero del trasduttore e fare clic sul pulsante del trasduttore a strappo nel pannello di controllo del trasduttore del software del reometro per strappare la forza e la coppia normali.
Quindi fare clic sul pulsante zero staffaggio per azzerare lo spazio tra le geometrie superiore e inferiore. Per caricare il materiale di prova, sollevare il tavolino per fornire spazio di lavoro sufficiente per caricare il materiale di prova nella tazza e caricare con cautela il materiale di prova nella tazza. Abbassare con cautela la geometria superiore nel fluido per raggiungere il punto di impostazione della distanza geometrica di otto millimetri.
Quando l'estremità del bob entra in contatto con il fluido, ridurre la velocità verso il basso del bob. Sollevare il bob verticalmente in una posizione in cui la linea di contatto del fluido bagnato possa essere ispezionata visivamente. Sollevare con cautela il bob nella posizione di carico precedente per lasciare spazio di lavoro sufficiente e caricare una quantità aggiuntiva di materiale di prova nella tazza, se necessario.
Abbassare la geometria superiore nel fluido e utilizzare il pulsante di riferimento della distanza della geometria per impostare la coppa e la distanza della geometria finale. Ripetere la regolazione fino a quando la linea di contatto bagnata sul bob non si trova a circa due millimetri sopra l'estremità inferiore dell'apertura superiore del bob. Quindi spostare il bob fino al punto di impostazione della distanza geometrica e lasciare che il materiale di prova si rilassi.
Per verificare che sia stata selezionata la geometria corretta, aprire la geometria del cilindro concentrico a doppia parete ortogonale. Se la geometria radiologica della sovrapposizione ortogonale non è elencata, creare manualmente una nuova geometria con il software, utilizzando le dimensioni per la geometria come indicato nella tabella. Specificare quindi le costanti geometriche, tra cui l'inerzia e la massa superiore dell'utensile, e immetterne una sia per il fattore dell'effetto finale che per il fattore dell'effetto finale ortogonale.
Per eseguire un test di scansione a velocità costante, condizionare il campione a 25 gradi Celsius per 15 minuti. Quando il materiale di prova ha raggiunto l'equilibrio termico, nella scheda della procedura nel software del reometro selezionare il flusso e lo sweep. Nella finestra di controllo ambientale, impostare la temperatura di prova su 25 gradi Celsius.
Imposta l'intervallo di velocità pura da 0,01 a 100 secondi inversi, con la registrazione dei dati a 10 punti per decennio, logaritmicamente, e abilita la determinazione automatica dello stato stazionario. Quindi inizia l'esperimento. Per eseguire un test di scansione a frequenza ortogonale, impostare il trasduttore di forza normale sulla modalità di condizionamento e trasduttore.
Condizionare il campione a 25 gradi Celsius per 15 minuti per garantire l'equilibrio termico. Selezionare il test di scansione della frequenza ortogonale con la temperatura di prova impostata su 25 gradi Celsius. Specificare la deformazione normale desiderata e immettere zero secondi inversi per la velocità di pura nella direzione di rotazione.
Quindi specificare l'intervallo di frequenza angolare da 0,1 a 40 rad al secondo a 10 punti per decennio, logaritmicamente, e iniziare l'esperimento. Per verificare che le correzioni siano valide, utilizzando i fattori di effetto finale calibrati ottenuti dagli esperimenti di calibrazione, inserire i valori calibrati per il fattore di effetto finale e il fattore di effetto finale ortogonale sotto le costanti geometriche. Le costanti di sollecitazione verranno aggiornate automaticamente.
Quindi impostare un test di scansione di frequenza ortogonale come dimostrato, utilizzando un secondo inverso per la velocità di taglio e avviare l'esperimento. Qui vengono mostrati i risultati rappresentativi delle misurazioni di calibrazione della viscosità su uno standard di viscosità del silicone di 12,2 pascal-secondo. Il liquido siliconico è un fluido newtoniano con una viscosità costante prevista indipendente dalla velocità di taglio applicata.
La coppia misurata aumenta linearmente all'aumentare della velocità e tutti i dati sono al di sopra del limite di coppia basso. Il valore di viscosità non corretto è superiore alla viscosità effettiva. Questi test di scansione di frequenza ortogonale dimostrano diverse ampiezze di deformazione ortogonale dallo 0,5 al 9,4% per lo standard di viscosità di 12,2 pascal-secondi.
Allo stesso modo, senza correzione, la viscosità del complesso ortogonale misurata sovrastima la viscosità effettiva di 12,2 pascal-secondo. Solo i dati di viscosità con i corrispondenti valori di forza ortogonale superiori al limite inferiore della forza di oscillazione assiale per il trasduttore, vengono utilizzati per calcolare la viscosità media per la correzione. Per calcolare i fattori dell'effetto finale qui, il fattore primario dell'effetto è uguale alla viscosità primaria non corretta divisa per la viscosità del liquido standard.
Il fattore di effetto finale ortogonale è uguale alla viscosità del liquido standard divisa per la viscosità ortogonale non corretta. Qui, è stata eseguita una misurazione della sovrapposizione ortogonale sotto taglio costante per il controllo della verifica della viscosità. Sono stati tracciati solo i dati con valori superiori alla risoluzione della forza dello strumento.
Poiché sono stati applicati i fattori corretti e di effetto, le viscosità misurate in entrambe le direzioni corrispondevano al valore di viscosità dell'olio accettato di 12,2 pascal-secondi. Ora, dovresti avere una buona comprensione di come eseguire la calibrazione per OSP utilizzando fluidi newtoniani. Si consiglia agli utenti di determinare i fattori di correzione dell'effetto finale per i propri strumenti e geometrie, poiché le correzioni effettive dipendono dal materiale e dallo strumento.
Effettuare misurazioni accurate è importante per la ricerca scientifica e per lo sviluppo del prodotto. Questo protocollo fornisce una risorsa tecnica per gli utenti degli strumenti e anche una guida ai produttori per ottimizzare la progettazione ingegneristica degli strumenti futuri.
Visualizza la trascrizione completa e accedi a migliaia di video scientifici
Questo articolo presenta un protocollo di calibrazione per la tecnica reologica di sovrapposizione ortogonale, concentrandosi sulla misurazione di fluidi complessi in condizioni di flusso non lineari. Si sottolinea l'importanza della determinazione dei fattori di correzione per gli effetti di estremità al fine di minimizzare l'errore sperimentale.
La calibrazione della reologia a sovrapposizione ortogonale è fondamentale per garantire misurazioni accurate delle proprietà dei fluidi complessi in condizioni di flusso non lineare, influenzando direttamente l'affidabilità delle previsioni nello sviluppo di formulazioni e processi. Una quantificazione affidabile dell'errore di misura e la correzione dei fattori di estremità permettono una validazione robusta degli obiettivi e riducono l'ambiguità meccanicistica nella ricerca e sviluppo farmaceutica biotecnologica nelle fasi iniziali. Protocolli di calibrazione standardizzati favoriscono la riproducibilità e il confronto tra diversi siti, rafforzando il processo decisionale nel portafoglio e l'avanzamento basato sulla valutazione del rischio.
La calibrazione della reologia di sovrapposizione ortogonale si integra nel continuum dalla scoperta alla fase preclinica fornendo misurazioni quantitative validate, essenziali per la verifica delle ipotesi e la selezione delle formulazioni.