Name: Isolamento di grani di quarzo per la datazione a luminescenza stimolata otticamente (OSL) di sedimenti quaternari per la ricerca paleoambientale (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2021-08-02T14:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 41 s
Description: Scopri il protocollo per isolare grani di quarzo puri da sedimenti quaternari per la datazione OSL. Questo metodo combina separazione fisica, trattamenti chimici e spettroscopia Raman per garantire estratti di alta purezza.

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Il supporto del Geoluminescence Dating Research Laboratory è stato fornito dalla Baylor University e sovvenzioni dalla National Science Foundation (GSS-166023), National Geographic (# 9990-1) e Atlas Sand. La scoperta e l'apprendimento in questo laboratorio sono stati migliorati dai nostri numerosi collaboratori, studenti e visitatori che hanno portato nuove prospettive, idee e approcci.

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Il Baylor University Geoluminescence Dating Research Laboratory, all'interno del Dipartimento di Geoscienze e il personale associato non hanno conflitti di interesse o interessi finanziari che possano influenzare la progettazione di esperimenti o analisi, protocolli, risultati delle attività di ricerca o educative condotte in laboratorio. Questo laboratorio, compresa tutta la tecnologia all'interno e il software, viene utilizzato esclusivamente per condurre ricerche, scoperte, istruzione e tutoraggio.

La purezza mineralogica del quarzo è fondamentale per la datazione OSL. Tuttavia, la purezza spettrale del quarzo è altrettanto importante e di solito viene migliorata con l'attenta concentrazione dei grani di quarzo. Idealmente, i grani di quarzo sotto la stimolazione della luce LED blu (470 nm ± 20 nm) per 40 s dovrebbero emettere ≥ 90% della luminescenza entro i primi ~ 0-2,5 s di stimolazione, definita componente veloce, con &lt; 10% di emissione luminosa tra ~ 2,5 e ~ 15 s (componente media) e un post finale a bassa emissione ~ 15 s, (componente lenta) (Figura 8). Un'emissione di luminescenza dominata da un componente veloce è preferita perché viene rapidamente ripristinata dal sole (in pochi secondi) e mostra un'elevata sensibilità alle radiazioni β applicate in laboratorio, migliorando le determinazioni di dose equivalenti. Una metrica importante per valutare la dominanza dei componenti veloci per la datazione OSL del quarzo è il calcolo di un "rapporto veloce"29,30 con un esempio mostrato dall'equazione 2 e nella figura 8. Un rapporto veloce di &gt;20 per la curva di lucentezza del quarzo è considerato una robusta emissione di luminescenza adatta per la datazione OSL29 (vedi Figura 8A). I separatori che hanno contaminazione con K-feldspati e plagioclasio o inclusioni feldspatiche spesso producono rapporti rapidi di &lt;10 (vedi Figura 8B,C) e non sono adatti per i protocolli di datazione al quarzo SAR.
Rapporto <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/62706/62706eq02.jpg"> veloce (equazione 2)
Dove L1: emissione rapida dei componenti per ~0-2,5 s L2: Emissione di componenti medi ~2,5-15 s L3: Emissione di componenti lenti ~ 15-40 s
Un test importante sulla purezza spettrale dei grani di quarzo isolati è la risposta delle aliquote all'eccitazione infrarossa dai LED (845 nm ± 4 nm). La maggior parte dei grani di quarzo produce un'emissione di luminescenza bassa o trascurabile con stimolazione IR pari o entro poche centinaia di conteggi delle emissioni di fondo. È stata sviluppata una metrica per valutare le emissioni basate su IR, chiamata rapporto di esaurimento IR, che viene calcolato come rapporto SAR (L x / Tx) per grani di quarzo irradiati (5-10 Gy) stimolati con LED IR e poi LED blu. In particolare, il rapporto di luminescenza IR diviso per le emissioni blu dovrebbe essere del &lt;5%, il che indica una frazione di quarzo spettralmente pura suscettibile di datazione OSL (Figura 8A). Tuttavia, ci sono casi in cui i grani di quarzo mineralogicamente puri possono produrre emissioni di luminescenza erranti con la stimolazione IR. Questo segnale IR può riflettere frammenti litici aderenti o inclusioni feldspatiche nel quarzo. In tali casi, i grani di quarzo devono essere datati mediante protocolli di feldspato31. Questi protocolli con modifiche possono essere utilizzati per separare e confermare la purezza di altri minerali per la datazione OSL, come k-feldspato, plagioclasio e olivina e pirosseno per altre applicazioni planetarie.
La capacità di isolare un quarzo separato al &gt;99% e confermare la purezza a livello di grana è un prerequisito per una datazione accurata della luminescenza. La datazione a grana singola e aliquote ultra-piccole (10-50 grani) richiede un'ulteriore verifica che le emissioni di luminescenza di tutti i grani provengano dal quarzo. A sua volta, l'applicazione di approcci di trasferimento termico che possono produrre età OSL credibili fino a un milione di anni si basa su segnali di quarzo puro da grani minerali6. Un separato quarzo mono-mineralogico è fondamentale per l'applicazione dei protocolli OSL-SAR, che fornisce una sequenza di età per decifrare la storia deposizionale dei sistemi eolici e fluviali per il tardo Quaternario 1,2,32,33 (Figura1 e Figura 2). La contaminazione delle aliquote di quarzo da parte dei grani erranti di K-feldspato o delle inclusioni feldspatiche nel quarzo o nei frammenti litici aderenti produce un segnale dosimetrico misto e incline allo sbiadimento anomalo spesso produce sottostime4. Tuttavia, un quarzo puro separato non garantisce assolutamente la purezza spettrale e le emissioni appropriate per la datazione al quarzo. Una datazione OSL efficace richiede un attento e completo isolamento dei grani di quarzo e delle metriche associate all'OSL per verificare un quarzo puro separato mineralogicamente e spettralmente 2,33,34.

La geocronologia della luminescenza stimolata otticamente (OSL) produce il tempo dall'ultima esposizione alla luce o al calore dopo l'erosione, la deposizione e l'interramento dei sedimenti; e ulteriore esposizione alla luce o al calore. Pertanto, i processi sedimentari naturali o gli eventi di riscaldamento (&gt;300 °C) riducono il segnale di luminescenza precedentemente ereditato a un livello costantemente basso. Negli ultimi due decenni, ci sono stati progressi sostanziali nella datazione della luminescenza, come l'analisi delle singole aliquote e dei grani di specifici grani minerali, come il quarzo. Questi protocolli di datazione basati su esperimenti con diodi blu o verdi possono compensare efficacemente i cambiamenti di sensibilità indotti in laboratorio, rendendo le età OSL per gli ultimi circa 500 ka 1,2,3.
I minerali silicati come il quarzo e il feldspato di potassio hanno diversi difetti di carica del reticolo cristallino; alcuni si sono formati al momento della cristallizzazione minerale e altri a causa della successiva esposizione a radiazioni ionizzanti, con conseguente potenziale geocronometrico. Questi difetti sono probabili posizioni di stoccaggio di elettroni con energie di profondità di intrappolamento di ~ 1,3-3 eV. Una sottopopolazione di elettroni contenuti nei difetti di carica reticolare dei grani di quarzo è una fonte di emissioni di luminescenza diagnostica temporale con eccitazione da luce blu. Pertanto, questa emissione di luminescenza aumenta con il tempo, al di sopra del livello di reset solare o di calore con l'esposizione alle radiazioni ionizzanti durante il periodo di sepoltura. Questo segnale viene ridotto a un livello basso e definibile ("azzerato") con la successiva esposizione alla luce solare con erosione, trasporto e deposizione dei sedimenti. Questo "ciclo" di luminescenza si verifica nella maggior parte degli ambienti deposizionali sulla Terra e su altri pianeti. Pertanto, la datazione OSL dei grani di quarzo sedimentario fornisce un'età deposizionale, che riflette il tempo trascorso dall'ultima esposizione alla luce con deposizione e sepoltura (Figura 1).
La datazione della luminescenza è una tecnica basata sulla dosimetria che fornisce stime dell'età per grani minerali selezionati, come il quarzo, da sedimenti eolici, fluviali, lacustri, marini e colluviali associati a contesti enumerabili per la ricerca geomorfica, tettonica, paleontologica, paleoclimatica e archeologica 2,4,5,6,7. La datazione OSL è anche in fase di valutazione per vincolare i processi superficiali su altri pianeti, in particolare su Marte 8,9. Spesso, il minerale più utilizzato nella datazione OSL sulla Terra è il quarzo, che riflette la sua abbondanza naturale, una sensibilità intrinseca come geocronometro, stabilità del segnale e rapido ripristino con l'esposizione alla luce solare (da secondi a minuti)4,10,11,12. Tuttavia, l'accuratezza della datazione OSL è compromessa se l'estratto di quarzo è impuro, in particolare se contaminato da potassio e altri feldspati, che possono avere emissioni di luminescenza da dieci a cento volte più luminose del quarzo e possono produrre età sottostimata13. Pertanto, la purezza assoluta (&gt;99%) per gli estratti di grani di quarzo dai sedimenti è fondamentale per una datazione OSL accurata. Pertanto, l'obiettivo di questo contributo è quello di fornire procedure dettagliate per isolare i grani di quarzo altamente purificati separati da una varietà di sedimenti poliminerali. Ciò richiede l'integrazione di conoscenze di mineralogia, chimica dei cristalli; imaging ottico e Raman, per applicare efficacemente protocolli di laboratorio, per rendere le età OSL su grani di quarzo da strati accuratamente campionati da carote di sedimenti recuperati. I nuclei di sedimenti sono stati raccolti con un metodo di carotaggio a spinta e percussione, che ha recuperato sedimenti intatti fino a una profondità di 20-25 m.
Il segnale OSL sensibile al tempo viene ripristinato in tempi relativamente brevi con minuti o ore di esposizione alla luce solare. Il segnale geologico OSL si accumula da questo livello di reset solare. Tuttavia, le emissioni OSL del quarzo sono considerevolmente variabili, riflettendo la struttura cristallina originale, le impurità del reticolo, la sensibilizzazione con cicli di azzeramento della luminescenza14 (Figura 1). Pertanto, esiste una variabilità intrinseca nella sensibilità alla dose del quarzo e devono essere ideati protocolli di datazione per una specifica provenienza mineralogica e sedimentaria. Fortunatamente, l'emergere di protocolli di dose rigenerativa (SAR) a singola aliquota per il quarzo 1,2 ha prodotto sistematiche per correggere la variabilità delle emissioni OSL e metriche per valutare i cambiamenti di laboratorio nella sensibilità apparente dell'OSL. I grani di sedimento funzionano come dosimetri di radiazioni a lungo termine quando nascosti da un'ulteriore esposizione alla luce, con il segnale di luminescenza che serve come misura dell'esposizione alle radiazioni durante il periodo di sepoltura. La dose di radiazione equivalente all'emissione di luminescenza naturale di grani di quarzo isolati è indicata come dose equivalente (De: in grigi, Gy), che è il numeratore dell'equazione dell'età OSL (equazione 1). Il denominatore è l'intensità di dose (Dr: Grays/anno), definita dalla radiazione α, β e γ contribuente, originata dal decadimento radioattivo degli isotopi figli nelle serie di decadimento 235 U, 238 U, 232Th, 40K, e con contributi minori dal decadimento di 85Rb e sorgenti cosmiche e galattiche.
Età OSL (anno) = <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/62706/62706eq01.jpg"> (Equazione 1)
Dove, Dα = dose alfa Dβ = dose beta Dγ = dose gamma Dc = dose cosmica e w = fattore di attenuazione dell'acqua.
Un altro metodo per le determinazioni U e Th in laboratorio o sul campo è la spettrometria gamma, con la variante al germanio in grado di quantificare lo squilibrio isotopico U e Th con opportuni aggiustamenti dell'intensità di dose. Le componenti beta e gamma dell'intensità di dose ambientale devono essere modificate per l'attenuazione della massa15. Tuttavia, esiste una dose alfa effettivamente insignificante per i grani &gt;50 μm con i 10-20 μm esterni di grani rimossi dal trattamento con HF non diluito durante la preparazione. Una componente critica nella valutazione dell'intensità di dose è la quantificazione della dose cosmica e galattica durante il periodo di sepoltura, che viene calcolata per punti specifici sulla Terra con aggiustamenti per longitudine, latitudine, elevazione, profondità di sepoltura e densità del sedimento sovrastante16,17.
I sedimenti che contengono il &gt;15% di quarzo sono di solito relativamente semplici per separare una frazione di quarzo di elevata purezza. Tuttavia, i sedimenti con quarzo al &lt;15% spesso richiedono più tempo per garantire la purezza mineralogica necessaria per la datazione OSL. Per questa analisi sono necessari circa 500-1000 grani di quarzo, ma spesso migliaia di grani vengono separati per analisi duplicate, archiviazione per espandere una libreria di calibrazione e progressi futuri. La composizione mineralogica dei campioni di sedimento viene inizialmente valutata, granello per chicco, mediante analisi petrografica attraverso un microscopico binoculare (10-20x) e un'analisi immaginaria associata. La mineralogia dei singoli grani viene ulteriormente testata mediante spettroscopia Raman per misurare gli spettri dei grani utilizzando un laser di eccitazione (455 nm, 532 nm, 633 nm o 785 nm) e confrontare statisticamente le emissioni di grano con spettri minerali noti dal RRUFF System Database18.
Una volta che l'ispezione visiva e spettrale è soddisfacente, la purezza del segnale OSL viene ulteriormente controllata, utilizzando un sistema di lettura automatica della luminescenza. Da tre a cinque aliquote del campione sono esposte all'eccitazione infrarossa (IR = 1,08 watt a 845 nm ± 4 nm), che stimola preferenzialmente i minerali feldspati, e questa emissione viene confrontata con le emissioni per eccitazione della luce blu (Bl = 470 nm ± 20 nm), che stimola preferenzialmente il quarzo. Se il rapporto IR/Bl ≥ 5%, il test indica che la contaminazione da feldspato e le digestioni acide sono ripetute. Se il rapporto IR / Bl &lt;5%, i campioni sono considerati frazione di quarzo in modo soddisfacente per la datazione.
I protocolli di rigenerazione a singola aliquota (SAR) sui grani di quarzo sono un approccio spesso utilizzato nei sedimenti di datazione OSL con procedure su misura per un campione specifico, un sito di studio o un'area. La riproducibilità di questi protocolli è determinata dando ai grani di quarzo una dose beta nota (ad esempio, 30 Gy) e valutando quale pretrattamento termico recupera questa dose nota (Figura 2). In pratica, la determinazione di un D e con i protocolli SAR comporta il calcolo di un rapporto tra la luminescenza naturale e la luminescenza da una dose di prova nota (rapporto L n/Tn), che viene confrontato con le emissioni di luminescenza per le dosi rigenerative diviso per la luminescenza della stessa dose di prova (L x/Tx) (Figura 2 ). Una correzione, una dose di prova applicata in modo coerente (ad esempio, 5 Gy), è stata ideata per compensare le variazioni di sensibilità dei grani di quarzo con la misurazione attraverso cicli SAR. Spesso le emissioni di OSL aumentano del &gt;5% con ogni successivo ciclo SAR, anche se con la stessa dose (ad esempio, 5 Gy)7.
Almeno quaranta aliquote di quarzo o 500 grani vengono analizzati con sistema di lettura TL/OSL, con eccitazione della luce blu. I dati di luminescenza generati vengono analizzati dal software associato al sistema di lettura Risø TL/OSL-DA-20. I valori D e Dr e le stime dell'età sono calcolati utilizzando il Luminescence Dose and Age Calculator (LDAC)17. Questa piattaforma applica modelli statistici per determinare i valori di dose equivalente (D e)e rendere l'età OSL corrispondente con errori vincolati.
Il campione estratto schermato dalla luce da un nucleo viene preparato per due motivi: 1) Ottenere una frazione mineralogica di grani di quarzo con una purezza del &gt;99% e 2) Per isolare grani di frazione granulometrica specifica, ad esempio 150-250 μm, per la valutazione della Dr ambientale per la datazione OSL17. In molti ambienti sedimentari, i grani di quarzo sono comuni; ma mescolato con altri minerali silicati e non silicati, frammenti di roccia e materia organica. In precedenza, le procedure sono state brevemente delineate, indicando alcuni passaggi specifici e reagenti necessari per isolare grani di quarzo puro nel contesto della datazione OSL 13,19,20,21,22,23. Questo contributo ha tratto grande beneficio da questi approcci precedenti. Questo documento delinea protocolli rivisti e più dettagliati che utilizzano l'imaging petrografico e la tecnologia Raman per monitorare la mineralogia del grano e rendere estratti di quarzo altamente puri (&gt;99%) per la datazione a luminescenza. Questi protocolli di isolamento del quarzo sono stati sviluppati dopo aver preparato centinaia di campioni provenienti da diversi ambienti geologici nelle Americhe, Eurasia, Cina e Africa, il Baylor Geoluminescence Dating Research Laboratory, che riflette l'esperienza analitica di oltre trent'anni, e non sono metodi definitivi, con variazioni adeguate utilizzate da altri laboratori. Questi non sono protocolli statici e le modifiche e le aggiunte per il miglioramento sono benvenute.

<table><tbody><tr><td>Pipetta da 10 mL</td><td>VWR</td><td>53044-139</td><td></td></tr><tr><td>Cilindro graduato da 100 mL</td><td>VWR</td><td>24774-692</td><td></td></tr><tr><td>Spazzola 100% setole cinesi</td><td>Subang</td><td></td><td></td></tr><tr><td>2' Macro MC7 Rivestimento in PVC</td><td>Macro-Core</td><td>46125</td><td></td></tr><tr><td>Bilancia analitica</td><td>Sartorius 1207 MP2</td><td>2107</td><td></td></tr><tr><td>Bransonic Pulitore ad ultrasuoni</td><td>VWR</td><td>97043-958</td><td></td></tr><tr><td>Gel anti-ustione con acido fluoridrico calgonato, Calgonate</td><td>VWR CALGEL25</td><td>101320-858</td><td></td></tr><tr><td>concentrato (48&ndash; 51%) acido fluoridrico (HF)</td><td>VWR</td><td>BDH3042</td><td></td></tr><tr><td>Core MC7 Sistema di campionamento del suolo</td><td>Macro-Core</td><td>216883</td><td></td></tr><tr><td>Acqua deionizzata (DIW)</td><td>Baylor University</td><td>DIW Faucet</td><td></td></tr><tr><td>Geoprobe</td><td>Enviroprobe</td><td>6620DT</td><td></td></tr><tr><td>Acido cloridrico 36,5&ndash; 38,0% ACS, VWR Prodotti chimici BDH</td><td>VWR</td><td>BDH3032-3,8LP</td><td></td></tr><tr><td>Perossido di idrogeno&nbsp; (H2O2) 25%</td><td>VWR Chemicals BDH</td><td>BDH7814-3</td><td></td></tr><tr><td>Perossido di idrogeno 12%</td><td>VWR Chemicals BDH</td><td>BDH7814-3</td><td></td></tr><tr><td>Spettrometria di massa al plasma accoppiato induttivamente-ICP-MS</td><td>ALS Laboratories, Reno, NV</td><td>ME-MS81d</td><td></td></tr><tr><td>Analizzatore granulometrico a diffrazione laser Malvern Mastersizer 3000</td><td>Malvern Panalytical</td><td>Mastersizer 3000</td><td></td></tr><tr><td>Idrometro al piombo con portata 2,00 3,00 g/cm3</td><td>Thomas Scientific</td><td>13K065</td><td></td></tr><tr><td>SODIO A BASSA PRESSIONE 35W TRASPARENTE Lampada a vapori di sodio per Thomas Duplex Safelights</td><td>Interlighht</td><td>WW-5EGX-9</td><td></td></tr><tr><td>Aste e bacchette magnetiche</td><td>Alnico V Magnet</td><td>Bacchette magnetiche #21R584. Agitatore magnetico #21R590</td><td></td></tr><tr><td>Agitatore magnetico Miscelatore magnetico in acciaio inossidabile con ancoretta di combustione. Capacità massima di agitazione 3000 ml</td><td>Agitatore magnetico INTLLAB</td><td>MS-500</td><td></td></tr><tr><td>Miscelatore magnetico in acciaio inossidabile con barra di agitazione. Capacità massima di agitazione 3000 mL</td><td>INTLLAB</td><td>MS-500</td><td></td></tr><tr><td>Agitatore magnetico Miscelatore magnetico in acciaio inox con barra di agitazione. Capacità massima di agitazione 3000 mL</td><td>INTLLAB</td><td>MS-500</td><td></td></tr><tr><td>MC5 Rivestimento in PVC</td><td>Macro-Core</td><td>600993</td><td></td></tr><tr><td>MC5 Sistema di campionamento del suolo (LWCR)</td><td>Macro-Core</td><td>204218</td><td></td></tr><tr><td>Magneti al neodimio</td><td>MIKEDE</td><td>24100000</td><td></td></tr><tr><td>Rete in nylon</td><td>Gilson Company, INC</td><td>500 &mu;= NM-B #35&nbsp; 450 &mu;= NM-1 #40-10 350 &mu;= NM-B #45 250 &mu;= NM-B #60 150 &mu;= NM-2 #100-10 100 &mu;= NM-C #140&nbsp; 63 &mu;= NM-C #230 45 &mu;= NM-3 #325-10&nbsp; 38 &mu;= Dispenser NM-D #400</td><td></td></tr><tr><td>Optifix, Dispenser di flaconi MilliporeSigma HCl</td><td>VWR</td><td>EM-10108048-1. Dispenser Optifix F93279E</td><td></td>di serie</tr><tr><td>, dispenser di flaconi MilliporeSigma HF</td><td>VWR</td><td>EM-10108048-1. Seriale 005499</td><td></td></tr><tr><td>Bicchiere di plastica</td><td>VWR</td><td>89172</td><td></td></tr><tr><td>in polvere POLY-GEE Marca Politungstato di sodio (SPT-Na6 (H2W12O40) _H2O)</td><td>Geoliquidi, INC.</td><td>SPT001</td><td></td></tr><tr><td>Microscopio binoculare Premier</td><td>VWR</td><td>SMZ-05/Microscopio zoom stereo/EA</td><td></td></tr><tr><td>Bicchieri di grifone al quarzo, Chemglass</td><td>VWR</td><td>89028</td><td></td></tr><tr><td>REDISHIP Protector Cappuccio Premier VWR</td><td></td><td>&nbsp; 89260-056</td><td></td></tr><tr><td>RIS&oslash; TL/OSL DA-20</td><td>Ris&oslash; National Laboratory, Denmar</td><td>TL/OS-DA-2</td><td></td></tr><tr><td>Rockwell F80 Sega elettrica Sonicrafter</td><td>Rockwell</td><td>RK5121K</td><td></td></tr><tr><td>Analizzatore di spettroscopia: Microscopio Raman DXR</td><td>Microscopio Raman Thermoscientific DXR</td><td>IQLAADGABFFAHCMBDI</td><td></td></tr><tr><td>Bottiglia a spruzzo</td><td>VWR</td><td>10111</td><td></td></tr><tr><td>Tetrasodio difosfato decaidrato 99,0 103.0%, cristalli, BAKER ANALIZZATO ACS, J.T. Baker (Na4P2O7 10H2O) > 95%,</td><td>VWR</td><td>JT3850-1</td><td></td></tr><tr><td>Thomas Duplex Super SafeLight Sodium Photographic Darkroom Light USA</td><td>Freestyle</td><td>Modello: 42122</td><td></td></tr></tbody></table>

isolamento di grani di quarzo per la datazione a luminescenza stimolata otticamente (osl) di sedimenti quaternari per la ricerca paleoambientale

Isolation of Quartz Grains for Optically Stimulated Luminescence (OSL) Dating of Quaternary Sediments for Paleoenvironmental Research

La datazione a luminescenza stimolata otticamente (OSL) quantifica il tempo trascorso da quando i grani minerali sono stati depositati e schermati dall'esposizione aggiuntiva alla luce o al calore, il che ripristina efficacemente l'orologio a luminescenza. La sistematica della datazione OSL si basa sulle proprietà dosimetriche di minerali comuni, come quarzo e feldspato. La luminescenza acquisita con l'esposizione a radiazioni ionizzanti naturali dopo la sepoltura fornisce un'età deposizionale per molti sistemi sedimentari quaternari, che coprono gli ultimi 0,5 milioni di anni fa. Questo contributo descrive in dettaglio le procedure per separare grani di quarzo puro di una gamma nota di dimensioni delle particelle per facilitare l'analisi della luminescenza con aliquote a grana piccola o singola. In particolare, vengono forniti protocolli per i dati e le interpretazioni necessari per un'efficace datazione OSL di carote di sedimenti terrestri o provette campione da esposizioni. Questi nuclei, lunghi 5-20 m in sezioni di 1,2 m, sono divisi longitudinalmente e tagliati a corona lasciando indisturbato l'80% del volume del nucleo, il che facilita il campionamento di sedimenti protetti dalla luce per la datazione OSL in profondità all'interno del nucleo. I campioni di sedimento vengono quindi sottoposti a una serie di separazioni fisiche per ottenere un certo intervallo granulometrico (ad esempio, 150-250 μm). I minerali magnetici vengono rimossi in stato umido e secco utilizzando magneti. Una serie di digestioni chimiche inizia con l'immersione in H2 O2 per rimuovere la materia organica, seguita dall'esposizione all'HCl per rimuovere i minerali carbonatici, seguita dalla separazione della densità. Successivamente, i grani vengono immersi in HF per 80 minuti e successivamente in HCl per rendere esclusivamente grani di quarzo. La purezza mineralogica (>99%) dell'estratto di quarzo viene quantificata con la valutazione petrografica del grano e la spettroscopia Raman. Potrebbe essere necessario ripetere questa procedura di isolamento del quarzo con sedimenti che contengono il <15% di grani di quarzo. L'eccitazione dei grani di quarzo purificati mediante luce blu e IR derivata dai LED consente di calcolare i rapporti di esaurimento rapido e IR, che sono metriche per valutare la dominanza delle emissioni di luminescenza dal quarzo.

Le procedure di laboratorio descritte sono focalizzate sul miglioramento della separazione dei grani di quarzo puro (dimensioni da 700 a 50 μm) necessarie per la datazione OSL senza ripristino involontario della luce in laboratorio (Figura 1). Un quarzo puro separato, mineralogicamente e otticamente, è un prerequisito per l'applicazione delle procedure di datazione SAR e TT-OSL (Figura 2). Queste procedure spiegano i passaggi necessari per comprendere e campionare efficacemente i carote di sedimenti continui, evitando zone di pedogenesi e diagenesi, recuperando sedimenti non esposti alla luce dai carotaggi (Figura 3 e Figura 4); isolare i grani di quarzo per i protocolli di datazione OSL per vincolare i tempi di deposizione dei sedimenti nel passato circa 500 ka (Figura 5). La mineralogia dei grani del campione non preparato e dei separati preparati viene valutata continuamente attraverso il processo di preparazione per identificare la mineralogia contaminante e valutare attivamente il processo di rimozione dei minerali indesiderati (Figura 6 e Figura 7). La purezza mineralogica del quarzo viene determinata per i grani del sottoinsieme (100-400) mediante ispezione microscopica binoculare (10-20x) e mediante spettroscopia Raman. L'uso di questa tecnologia e le conoscenze preliminari sono fondamentali per valutare e confermare la purezza necessaria (&gt;99%) delle separazioni di quarzo per la datazione OSL (Figura 8).
Il processo di separazione del quarzo viene avviato con la rimozione della sostanza organicacon H 2 O2 e quindi il successivo spurgo di Ca/MgCO3 con ammollo in HCl. Successivamente, una frazione dimensionale viene designata mediante setacciatura con rete di nylon monouso (ad esempio, 150 e 250 μm), necessaria per calcolare i valori dell'intensità di dose (in mGy/y) (riquadro della figura 6A). La purezza del separato di quarzo è migliorata da due separazioni di densità a 2,6 e 2,7 g / cc, la densità di delimitazione del quarzo (riquadro Figura 6B). Il successivo ammollo dei grani di dimensioni in HF per 80 minuti rimuove i minerali non quarzosi. Questo trattamento incide anche i 10-20 μm esterni di grani per rimuovere l'area interessata dalla dose alfa, semplificando il calcolo dell'intensità di dose (Figura 6). La purezza del quarzo separato non viene mai assunta, ma valutata attraverso l'ispezione microscopica binoculare e misurazioni basate su Raman alla fine della separazione dei grani. Le separazioni di densità e/o il trattamento HF possono essere ripetuti per eliminare i grani contaminanti separati se un'aliquota rappresentativa contiene il &gt;1% di grani non di quarzo, in particolare minerali feldspatici (Figura 7). La procedura di purificazione del quarzo è stata ripetuta fino a quattro volte con un contenuto di quarzo del &lt;15% per rendere le curve di lucentezza con un rapporto rapido di &gt;20, caratteristico del quarzo puro (Figura 8).
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62706/62706fig01.jpg"> Figura 1: Processi con datazione OSL. (A) I grani minerali acquisiscono OSL con l'esposizione alle radiazioni ionizzanti. (B) L'OSL del grano viene ripristinato dalla luce solare con erosione / trasporto. (C) Esposizione a ionizzanti con sepoltura; luminescenza acquisita. (D) L'esposizione alla luce ripristina l'OSL con erosione / trasporto. (E) I grani vengono nuovamente interrati e l'OSL viene acquisita con l'esposizione alle radiazioni ionizzanti. (F) Mostra il campionamento senza esposizione alla luce. L'OSL naturale misurata risultante è seguita da una dose di prova normalizzante (L n/Tn) che è equiparata alla curva della dose rigenerativa per ottenere una dose equivalente (De). Questa cifra è stata modificata da Forman, S. L. et al.7. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62706/62706fig01large.jpg" target="_blank">Fare clic qui per visualizzare una versione ingrandita di questa figura.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62706/62706fig02.jpg"> Figura 2: Protocolli di rigenerazione a singola aliquota (OSL-SAR) per grani di quarzo. a) dose equivalente utilizzando protocolli SAR; l'OSL naturale è L n/Tn, e la dose rigenerativa è L x/Tx; le variazioni di sensibilità vengono corrette somministrando una dose di prova (ad esempio, 5 Gy). (B) Protocollo SAR generalizzato. Questa cifra è stata modificata da Forman, S. L. et al.7. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62706/62706fig02large.jpg" target="_blank">Fare clic qui per visualizzare una versione ingrandita di questa figura.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62706/62706fig03.jpg"> Figura 3: Diagramma di flusso che illustra i passaggi necessari per aprire, descrivere e interpretare un nucleo di sedimento recuperato. Questa figura mostra il recupero del nucleo di sedimenti utilizzando il carotiere a percussione, seguito dall'apertura, dalla pulizia, dalla descrizione e dallo studio del nucleo per ottenere il campione ottimale per la datazione OSL. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62706/62706fig03large.jpg" target="_blank">Fare clic qui per visualizzare una versione ingrandita di questa figura.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62706/62706fig04.jpg"> Figura 4: Esempio di un tipico log di una sezione sedimentaria e stratigrafica del carotaggio. Le unità e la facies pedosedimentaria sono definite utilizzando sedimentologia, stratigrafia, pedologia, granulometria e percentuale di carbonato. Gli orizzonti del suolo trovati nella colonna stratigrafica dall'alto verso il basso sono: A: orizzonte ricco di organici di superficie, B: sottosuolo con struttura e colore deboli (Bw), e orizzonte B sepolto Btb con accumulo di argilla, Btkb con carbonato di calcio secondario e accumulo di argilla e Bkb con un accumulo di carbonato di calcio secondario. La dimensione dominante delle particelle delle unità sedimentarie è mostrata sull'orizzontale inferiore con sabbia media (MS), sabbia fine (FS), sabbia molto fine (VFS) e limo (Si). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62706/62706fig04large.jpg" target="_blank">Fare clic qui per visualizzare una versione ingrandita di questa figura.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62706/62706fig5v2.jpg"> Figura 5: Diagramma di flusso per i passaggi necessari per raccogliere un campione OSL da un nucleo di sedimento. Questa figura presenta un diagramma di flusso con i passaggi principali seguiti per preparare un quarzo separato per la datazione OSL. I protocolli iniziano con l'estrazione di un sedimento poliminerale da aree schermate dalla luce del nucleo nel laboratorio OLS sicuro alla luce. Continuano con l'estrazione della frazione monomineralogica del quarzo, compresa la rimozione di materia organica con perossido, carbonati con HCl e minerali magnetici utilizzando magneti manuali. La separazione della frazione specifica di sedimento granulometrico viene effettuata mediante setacciatura; La separazione dei minerali meno densi e più pesanti del quarzo viene effettuata utilizzando liquidi di densità (ρ = 2,6 g / cc e 2,7 g / cc). Le fasi finali della pulizia richiedono l'immersione del sedimento in HF e HCl a piena forza per isolare il quarzo da qualsiasi altro minerale nella frazione. La purezza del separato viene valutata mediante ispezione binoculare, spettroscopia RAMAN e ulteriore verifica delle emissioni IRSL (infrarossi). L'obiettivo è ottenere un campione con una purezza ≥99%. In caso contrario, è necessario ripetere alcuni passaggi. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62706/62706fig5v2large.jpg" target="_blank">Fare clic qui per visualizzare una versione ingrandita di questa figura.</a>
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62706/62706fig06.jpg"> Figura 6: Diagramma di flusso che illustra tutti i passaggi necessari per ottenere un quarzo incontaminato separato da un campione di sedimento da un nucleo. Questa frazione di quarzo pulita sarà utilizzata per le analisi OSL-SAR per la valutazione dell'età. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62706/62706fig06large.jpg" target="_blank">Fare clic qui per visualizzare una versione ingrandita di questa figura.</a>
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62706/62706fig07.jpg"> Figura 7:Confronto di due campioni raccolti in due aree diverse: White Sands (prima fila) e Mongolia (seconda fila). La colonna A mostra i campioni grezzi al microscopio binoculare, raccolti sul campo. La colonna B mostra le frazioni separate per ciascun campione elaborato, al microscopio binoculare. La colonna C mostra i risultati della spettroscopia RAMAN corrispondente. Il campione di White Sands contiene solfati (principalmente gesso), alogenuri e pochissimo quarzo (colonna A). Corrispondentemente, la frazione separata (63-100 μm) per il campione elaborato in una colonna B mostra che contiene principalmente quarzo, ancora con alcune vestigia di gesso, come mostrato dalla spettroscopia RAMAN nella colonna C. Il rapporto tra le risposte IR OSL e blu per questo campione è del 9%, confermando che ha bisogno di una seconda separazione in densità a 2,6 g / cc, che probabilmente rimuoverà il gesso più leggero (2,36 g / cc) dal quarzo più pesante. Al contrario, il campione mongolo (colonna A) è inizialmente molto ricco di feldspati, prevalentemente K-feldspato. Dopo aver subito le procedure di pulizia, mostra abbondante quarzo isolato nel separato 100-150 μm (colonne B e C), rendendo soddisfacente il rapporto IR/Bl del 3,7%. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62706/62706fig07large.jpg" target="_blank">Fare clic qui per visualizzare una versione ingrandita di questa figura.</a> 
<img alt="Figure 8" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62706/62706fig08.jpg"> Figura 8: Confronto del rapporto rapido per il naturale in tre campioni che rappresentano diversi gradi di purezza della frazione di quarzo. (A) La distribuzione ideale del rapporto rapido in un campione eolico incontaminato di Red River, con rapporto veloce = 72. Le figure contrastanti (Figura 8B,C) hanno una componente meno veloce con stimolazione LED blu, che è inferiore a 20. (B) Un campione con separazione incompleta di quarzo e plagioclasi. Le componenti L2 e L3 sono una percentuale significativa della componente L1 (vedi equazione 2). (C) Una curva di lucentezza per il quarzo feldspatico, con una componente media dominante (L2). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62706/62706fig08large.jpg" target="_blank">Fare clic qui per visualizzare una versione ingrandita di questa figura.</a>

Questo protocollo è per l'isolamento dei grani di quarzo per dimensione per la datazione della luminescenza dei sedimenti. Delineati sono la pulizia fisica e le digestioni chimiche immergendo sequenzialmente in H 2 O2, HCl, HF e HCl di nuovo per isolare i grani di quarzo. La purezza del quarzo viene quantificata con valutazione microscopica, spettroscopia Raman e rapporto di esaurimento IR.

Isolamento di grani di quarzo per la datazione a luminescenza stimolata otticamente (OSL) di sedimenti quaternari per la ricerca paleoambientale

Optically stimulated luminescence (OSL) dating quantifies the time since mineral grains were deposited and shielded from additional light or heat ...

Questo protocollo è, è stato sviluppato per isolare i grani di quarzo per la datazione OSL. Queste procedure sono state sviluppate negli ultimi 20 anni. Questo non è un protocollo statico, ma accogliamo con favore aggiunte, suggerimenti e miglioramenti.Questo contributo include protocolli di dettaglio per l'uso di immagini e tecnologia Raman per isolare le frazioni di quarzo per la datazione della luminescenza. Questi protocolli sono progettati per diverse applicazioni. I ricercatori dovrebbero prendere carote appropriate per separare la frazione di sedimenti e per essere in grado di isolare il quarzo per applicazioni OSL.Per iniziare, aprire, descrivere e interpretare i nuclei di sedimenti. Valutare la variazione e le caratteristiche sedimentologiche, come i cambiamenti delle dimensioni delle particelle, le strutture sedimentarie e diagenetiche, la lettiera, se visibile, i colori di Munsell, la base per i confini delle unità e identificare le sequenze di strati. Trasferisci le sezioni principali al laboratorio di luminescenza per campionare la datazione OSL e le condizioni di luce sicura.Per raccogliere il campione OSL, utilizzare una spatola per segnare un cerchio di due centimetri di diametro dal punto centrale della faccia centrale per definire l'area di campionamento. Raschiare via il centimetro superiore di sedimento esposto alla luce con un coltello multiuso e mettere il sedimento in un piatto di evaporazione in ceramica etichettato. Utilizzare questo campione di sedimento essiccato per il calcolo dell'intensità di dose.Estrarre da 10 a 30 grammi del sedimento schermato dalla luce con una spatola dall'area centrale circolare e segnata del nucleo e posizionarlo in un becher in polietilene etichettato da 250 millilitri per la datazione a luminescenza. Dopo aver polverizzato e omogeneizzato il campione essiccato, rimuovere la materia organica aggiungendo lentamente 30 millilitri di perossido di idrogeno al 25% a 30-60 grammi di sedimento in un becher di polietilene da 250 millilitri. Quindi mescolare bene con una bacchetta di vetro per facilitare la reazione.Per rimuovere il carbonato di calcio e il carbonato di magnesio dal sedimento, aggiungere lentamente meno di un millilitro di acido cloridrico al 15% al sedimento e valutare le effervescenze. Quindi aggiungere fino a 30 millilitri di acido cloridrico per ogni cinque grammi di sedimento e mescolare bene con una bacchetta di vetro per facilitare il completamento della reazione. Aggiungere altro acido cloridrico se necessario fino a quando la produzione di effervescenza non si arresta, e mantenere la miscela all'interno della cappa aspirante per almeno 12 ore.Per rimuovere i grani magnetici in una soluzione a base d'acqua, posizionare il sedimento in un becher di vetro da 250 millilitri contenente circa 100 millilitri di soluzione di pirofosfato di sodio allo 0,3% e mescolare accuratamente fino a quando il sedimento è ben disaggregato. Mescolare la miscela su un mescolatore magnetico dotato di una piastra riscaldante a 8.000 giri / min per cinque minuti a temperatura ambiente di laboratorio. Dopo aver rimosso le aste magnetiche, strofinare le aste con un panno o un altro magnete per separare i grani magnetici attratti.Quindi riportare il magnate alla miscela e ripetere fino a quando non vengono recuperati minerali magnetici. Per separare la frazione di sabbia desiderata, ad esempio, da 150 a 250 micron, aggiungere circa 100 millilitri di soluzione di sodio-pirofosfato allo 0,3% a un becher da 250 millilitri contenente il sedimento non magnetico e mescolare accuratamente con una bacchetta di vetro per facilitare la dispersione delle particelle. Posizionare saldamente la guida di setacciatura circolare assemblata con una rete incorniciata, quindi impostare un becher da un litro con una guida a maglie da 250 micrometri.Separare il sedimento in due dimensioni: maggiore e minore di 150 micron. Conservare i campioni inferiori a 150 micron e continuare a separare le particelle più grandi di 150 micron per ottenere l'intervallo target da 150 a 250 micron. Versare lentamente la miscela di sedimenti dispersi sulla maglia di 250 micrometri mentre si ruota manualmente la miscela.Il sedimento di particelle inferiori a 250 micron corrisponde alla dimensione target di 150-250 micron. Archiviare il sedimento rimanente sulla maglia che è più grande di 250 micron e asciugare durante la notte per eventuali analisi future. Una volta che il sedimento è stato separato alla dimensione desiderata, aggiungere da 70 a 80 millilitri di liquido pesante alla frazione di sedimento essiccata.Dopo la miscelazione, versare la miscela in un cilindro graduato etichettato da 100 millilitri e coprire la parte superiore del cilindro con un sigillante a cera per evitare l'evaporazione. Posizionare la bombola all'interno di una cappa aspirante in modo che rimanga indisturbata e al riparo dalla luce e lasciare che il campione si separi in due zone nettamente diverse per almeno un'ora. I minerali più alti e più leggeri galleggianti sono spesso arricchiti in K-feldspato e plagioclasi ricche di sodio; e i grani più bassi e più pesanti sono ricchi di quarzo e altri minerali più pesanti.Quindi, lasciare asciugare i due sedimenti distinti e separati. Utilizzare il sedimento più leggero di 2,6 grammi per centimetro cubo per saggi futuri e il sedimento più pesante per un'ulteriore separazione con liquido pesante a 2,7 grammi per centimetro cubo. Ripetere il processo di separazione come illustrato in precedenza.Conservare il sedimento più pesante e procedere con la digestione acida per la frazione più leggera. Quindi, indossando un kit DPI appropriato, posizionare un becher in polipropilene da 250 millilitri per impieghi gravosi contenente il campione all'interno della cappa aspirante. Dopo aver abbassato l'anta, aggiungere 20 millilitri di acido fluoridrico al becher con incrementi di pompa per ogni due grammi di quarzo e coprire il becher con sigillante per carta cerata.Dopo 80 minuti di digestione dell'acido fluoridrico, lavare i campioni con acqua ionizzata e immergere i grani minerali non digeriti in acido cloridrico concentrato. Indossando il kit DPI, posizionare il becher contenente il campione nella cappa aspirante, seguita dall'aggiunta di acido cloridrico, e sigillare il becher come dimostrato in precedenza. Utilizzare un ago da dissezione per posizionare da 200 a 400 grani minerali su un vetrino e ispezionare sotto un microscopio binoculare o PETRA-scopico 10 volte o 20 volte per identificare i minerali del grano.Quantificare la percentuale di grani di quarzo mediante conteggio dei punti e registrare la mineralogia di 100 singoli grani. E se un sottocampione mostra più dell'1% di minerali non di quarzo, o è un materiale indesiderato con un'elevata emissione di fotoni, o rimane non identificato, metti in coda il campione per la spettroscopia Raman. Per la spettroscopia Raman, posizionare il campione nello spettrofotometro.Utilizzare un raggio blu con una larghezza di cinque micrometri e 100 punti di grana per valutare la purezza percentuale del quarzo. Identifica i minerali di grano sconosciuti e analizzali per trovare il quarzo. Per valutare gli spettri di purezza del quarzo mediante stimolazione infrarossa, agitare i grani su un disco circolare di alluminio per preparare cinque aliquote ultra-piccole di quarzo.Caricare il disco su un carosello campione per la stimolazione tramite LED a infrarossi. Confronta gli spettri ottenuti con gli spettri ottenuti dall'eccitazione della luce blu che è preferenziale per il quarzo. Le sezioni centrali di sabbia bianca e Mongolia sono state elaborate nel presente studio.Il campione di sabbia bianca contiene solfati, principalmente gesso, alogenuri e pochissimo quarzo. Il campione di processo ha mostrato una frazione separata che contiene principalmente quarzo. Tuttavia, la presenza di alcune vestigia di gesso è stata rilevata dalla spettroscopia Raman.Il rapporto blu infrarosso è stato del 9%, confermando che è necessaria un'ulteriore elaborazione del campione. Il campione mongolo è molto ricco di feldspati felsici, prevalentemente K-feldspato. Dopo le procedure di pulizia, è stato isolato abbondante quarzo, ottenendo un soddisfacente rapporto blu infrarosso del 3,7% È stato confrontato il rapporto rapido in tre campioni che rappresentano diversi gradi di purezza della frazione di quarzo.La componente veloce in un campione eoliano incontaminato di Red River era 72. Un campione con quarzo incompleto e plagioclasi ha rappresentato che i componenti L2 e L3 erano una percentuale significativa della componente L1. Al contrario, una curva di lucentezza per il quarzo feldspatico aveva una componente media dominante L2. La scelta del campione giusto è fondamentale per ottenere i migliori risultati di appuntamenti.È importante che il campione abbia un contesto stratigrafico stretto, rimanga esposto alla luce prima del laboratorio di preparazione e che ci sia abbastanza dimensione delle particelle di quarzo per una datazione efficace.

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