Name: Sintesi di strutture metallo-organiche monocristalline core-shell (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2023-02-10T13:35:00.000+00:00
Duration: 5 min 26 s
Description: Scopri la sintesi di strutture metallo-organiche core-shell monocristalline con interfacce senza soluzione di continuità. Questo metodo solvotermico consente applicazioni avanzate in separazione dei gas e catalisi.

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Questo lavoro è stato sostenuto dalla sovvenzione della National Research Foundation of Korea (NRF) finanziata dal Ministero della Scienza e dall'ICP (n. NRF-2020R1A2C3008908 e 2016R1A5A1009405).

ATTENZIONE: Prima di condurre l'esperimento, leggere attentamente e comprendere le schede di sicurezza dei materiali (MSDS) delle sostanze chimiche utilizzate in questo protocollo. Indossare indumenti protettivi adeguati. Utilizzare una cappa aspirante per tutte le procedure di sintesi.
1. Sintesi di HKUST-1 cubico
NOTA: La procedura sperimentale si basava su un metodo precedentemente riportato14. Per la sintesi core-shell, sono stati sintetizzati 10 vasi alla volta. Pertanto, sono stati preparati 10 vasetti di soluzione in una sola volta e poi distribuiti.
<ol><li>Aggiungere 4,72 g (20,3 mmol) di Cu(NO3)2·2,5H 2 O inun matraccio di Erlenmeyer da 100 mL e sciogliere in 60 mL di una miscela di acqua deionizzata (D.I.) e N,N-dimetilformammide (DMF) (1:1, v/v), agitando manualmente il pallone.</li>
	<li>Aggiungere 1,76 g (8,38 mmol) di acido 1,3,5-benzentetricarbossilico (H3BTC) e 22 mL di etanolo in un matraccio di Erlenmeyer da 50 mL e agitare la soluzione a 90 °C su una piastra riscaldata fino allo scioglimento.</li>
	<li>Inserire 6 mL di soluzione 1.1 (soluzione preparata nella fase 1.1) in ciascun flaconcino da 20 mL.</li>
	<li>Agitando e riscaldando, aggiungere 2,2 mL della soluzione 1.2 (soluzione preparata nella fase 1.2) in un flaconcino contenente la soluzione 1.1 e aggiungere immediatamente 12 mL di acido acetico. NOTA: 12 mL di acido acetico devono essere aggiunti contemporaneamente.</li>
	<li>Chiudere il coperchio del flaconcino e metterlo in forno ventilato riscaldato a 55 °C per 60 h.</li>
	<li>Dopo 60 ore, travasare rapidamente l'acqua madre e lavare i cristalli aggiungendo e togliendo etanolo fresco (volume sufficiente a riempire il flaconcino) tre volte utilizzando un contagocce.</li>
	<li>Per la sintesi core-shell, conservare i cristalli cubici di HKUST-1 in un flaconcino da 20 mL pieno di solvente N,N-dietilformammide (DEF).</li>
</ol>2. Sintesi dell'ottaedrico HKUST-1
<ol><li>Unire 4,72 g (20,3 mmol) di Cu(NO3)2·2,5H 2 O e 30 mL di acqua D.I. in un matraccio di Erlenmeyer da 100 mL, agitare il matraccio per sciogliere il solido e aggiungere 30 mL di DMF dopo lo scioglimento.</li>
	<li>Aggiungere 3,60 g (17,1 mmol) di H3BTC a 45 mL di etanolo in un matraccio di Erlenmeyer da 100 mL e agitare la soluzione a 90 °C su una piastra riscaldata fino allo scioglimento.</li>
	<li>Inserire 6 mL di soluzione 2.1 (soluzione preparata nella fase 2.1) in ciascun flaconcino da 50 mL.</li>
	<li>Agitando e riscaldando, aggiungere 4,5 mL della soluzione 2.2 (soluzione preparata nella fase 2.2) in un flaconcino contenente la soluzione 2.1 e aggiungere immediatamente 12 mL di acido acetico. NOTA: 12 mL di acido acetico devono essere aggiunti in una volta sola senza dividere.</li>
	<li>Chiudere il coperchio del flaconcino e metterlo in forno ventilato riscaldato a 55 °C per 22 ore.</li>
	<li>Dopo 22 ore, travasare rapidamente il liquido madre e lavare i cristalli aggiungendo e togliendo etanolo fresco tre volte con un contagocce.</li>
	<li>Per la sintesi core-shell, conservare i cristalli ottaedrici di HKUST-1 in una fiala da 20 mL piena di solvente DEF.</li>
</ol>3. Sintesi del core-shell HKUST-1@MOF-5
NOTA: Il metodo di sintesi core-shell è lo stesso sia per l'HKUST-1 ottaedrico che per quello cubico.
<ol><li>Sciogliere 0,760 g (2,55 mmol) di Zn(NO3)2·6H2O e 0,132 g (0,795 mmol) di acido tereftalico separatamente in 10 mL di DEF in un flaconcino da 20 mL, utilizzando un sonicatore.</li>
	<li>Mescolare il volume totale di entrambe le soluzioni in un barattolo di vetro da 35 ml.</li>
	<li>Pesare rapidamente i cristalli di HKUST-1 filtrati (5 mg) e metterli nel barattolo di vetro contenente la soluzione miscelata. Per evitare l'elettricità statica, utilizzare una carta da filtro per pesare. Sigillare bene il barattolo con un tappo di silicone.</li>
	<li>Dopo aver steso bene i cristalli di HKUST-1 sul fondo del barattolo di vetro, mettere il barattolo in forno ventilato e riscaldare a 85 °C per 36 h.</li>
	<li>Dopo 36 ore, travasare rapidamente l'acqua madre e lavare i cristalli risultanti aggiungendo e rimuovendo etanolo fresco tre volte con un contagocce.</li>
</ol>4. Scambio di solventi del guscio centrale HKUST-1@MOF-5
<ol><li>Eliminare il solvente di conservazione, DEF, dal flaconcino contenente HKUST-1@MOF-5.</li>
	<li>Aggiungere diclorometano (DCM) (volume per riempire il flaconcino) nel flaconcino e agitarlo manualmente per una sostituzione efficace.</li>
	<li>Sostituire il solvente DCM 3-4 volte ogni 4 ore.</li>
</ol>

<ol><li>Liu, C., Wang, J., Wan, J., Yu, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((MOF-on-MOF+hybrids%3A+Synthesis+and+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Coordination+Chemistry+Reviews%22%5BJournal%5D)">MOF-on-MOF hybrids: Synthesis and applications.</a> Coordination Chemistry Reviews. 432, 213743(2021).</li>
<li>Hong, D. H., Shim, H. S., Ha, J., Moon, H. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((MOF-on-MOF+architectures%3A+Applications+in+separation%2C+catalysis%2C+and+sensing%5BTitle%5D)+AND+%22Bulletin+of+the+Korean+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">MOF-on-MOF architectures: Applications in separation, catalysis, and sensing.</a> Bulletin of the Korean Chemical Society. 42 (7), 956-969 (2021).</li>
<li>Ha, J., Moon, H. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+MOF-on-MOF+architectures+in+the+context+of+interfacial+lattice+matching%5BTitle%5D)+AND+%22CrystEngComm%22%5BJournal%5D)">Synthesis of MOF-on-MOF architectures in the context of interfacial lattice matching.</a> CrystEngComm. 23 (12), 2337-2354 (2021).</li>
<li>Lee, S., Oh, S., Oh, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Atypical+hybrid+metal-organic+frameworks+%28MOFs%29%3A+A+combinative+process+for+MOF-on-MOF+growth%2C+etching%2C+and+structure+transformation%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+International+Edition%22%5BJournal%5D)">Atypical hybrid metal-organic frameworks (MOFs): A combinative process for MOF-on-MOF growth, etching, and structure transformation.</a> Angewandte Chemie International Edition. 59 (3), 1327-1333 (2020).</li>
<li>Li, T., Sullivan, J. E., Rosi, N. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Design+and+preparation+of+a+core-shell+metal-organic+framework+for+selective+CO2+capture%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Design and preparation of a core-shell metal-organic framework for selective CO2 capture.</a> Journal of the American Chemical Society. 135 (27), 9984-9987 (2013).</li>
<li>Cho, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Interface-sensitized+chemiresistor%3A+Integrated+conductive+and+porous+metal-organic+frameworks%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Engineering+Journal%22%5BJournal%5D)">Interface-sensitized chemiresistor: Integrated conductive and porous metal-organic frameworks.</a> Chemical Engineering Journal. 449, 137780(2022).</li>
<li>Faustini, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microfluidic+approach+toward+continuous+and+ultrafast+synthesis+of+metal-organic+framework+crystals+and+hetero+structures+in+confined+microdroplets%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Microfluidic approach toward continuous and ultrafast synthesis of metal-organic framework crystals and hetero structures in confined microdroplets.</a> Journal of the American Chemical Society. 135 (39), 14619-14626 (2013).</li>
<li>Boone, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Designing+optimal+core-shell+MOFs+for+direct+air+capture%5BTitle%5D)+AND+%22Nanoscale%22%5BJournal%5D)">Designing optimal core-shell MOFs for direct air capture.</a> Nanoscale. 14 (43), 16085-16096 (2022).</li>
<li>Yang, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((One-step+synthesis+of+hybrid+core-shell+metal-organic+frameworks%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+Edition%22%5BJournal%5D)">One-step synthesis of hybrid core-shell metal-organic frameworks.</a> Angewandte Chemie Edition. 57 (15), 3927-3932 (2018).</li>
<li>Kim, S., Lee, J., Jeoung, S., Moon, H. R., Kim, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Surface-deactivated+core-shell+metal-organic+framework+by+simple+ligand+exchange+for+enhanced+size+discrimination+in+aerobic+oxidation+of+alcohols%5BTitle%5D)+AND+%22Chemistry%22%5BJournal%5D)">Surface-deactivated core-shell metal-organic framework by simple ligand exchange for enhanced size discrimination in aerobic oxidation of alcohols.</a> Chemistry. 26 (34), 7568-7572 (2020).</li>
<li>Koh, K., Wong-Foy, A. G., Matzger, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((MOF%40MOF%3A+microporous+core-shell+architectures%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Communications%22%5BJournal%5D)">MOF@MOF: microporous core-shell architectures.</a> Chemical Communications. (41), 6162-6164 (2009).</li>
<li>Luo, T. -Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Multivariate+stratified+metal-organic+frameworks%3A+diversification+using+domain+building+blocks%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Multivariate stratified metal-organic frameworks: diversification using domain building blocks.</a> Journal of the American Chemical Society. 141 (5), 2161-2168 (2019).</li>
<li>Tang, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thermal+conversion+of+core-shell+metal-organic+frameworks%3A+a+new+method+for+selectively+functionalized+nanoporous+hybrid+carbon%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Thermal conversion of core-shell metal-organic frameworks: a new method for selectively functionalized nanoporous hybrid carbon.</a> Journal of the American Chemical Society. 137 (4), 1572-1580 (2015).</li>
<li>Kwon, O., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Computer-aided+discovery+of+connected+metal-organic+frameworks%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Communications%22%5BJournal%5D)">Computer-aided discovery of connected metal-organic frameworks.</a> Nature Communications. 10 (1), 3620(2019).</li>
<li>Yuan, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Stable+metal-organic+frameworks%3A+Design%2C+synthesis%2C+and+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Materials%22%5BJournal%5D)">Stable metal-organic frameworks: Design, synthesis, and applications.</a> Advanced Materials. 30 (37), 1704303(2018).</li>
<li>Feng, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Uncovering+two+principles+of+multivariate+hierarchical+metal-organic+framework+synthesis+via+retrosynthetic+design%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Central+Science%22%5BJournal%5D)">Uncovering two principles of multivariate hierarchical metal-organic framework synthesis via retrosynthetic design.</a> ACS Central Science. 4 (12), 1719-1726 (2018).</li>
<li>Furukawa, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Heterogeneously+hybridized+porous+coordination+polymer+crystals%3A+fabrication+of+heterometallic+core-shell+single+crystals+with+an+in-plane+rotational+epitaxial+relationship%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+International+Edition%22%5BJournal%5D)">Heterogeneously hybridized porous coordination polymer crystals: fabrication of heterometallic core-shell single crystals with an in-plane rotational epitaxial relationship.</a> Angewandte Chemie International Edition. 48 (10), 1766-1770 (2009).</li>
<li>Guo, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+core-shell+ZIF-67%40Co-MOF-74+catalyst+with+controllable+shell+thickness+and+enhanced+photocatalytic+activity+for+visible+light-driven+water+oxidation%5BTitle%5D)+AND+%22CrystEngComm%22%5BJournal%5D)">Synthesis of core-shell ZIF-67@Co-MOF-74 catalyst with controllable shell thickness and enhanced photocatalytic activity for visible light-driven water oxidation.</a> CrystEngComm. 20 (47), 7659-7665 (2018).</li>
</ol>

Gli autori non hanno nulla da rivelare.

In questo protocollo, sono stati sintetizzati cristalli HKUST-1 di forma cubica e ottaedrica, facendo riferimento a un metodo14 precedentemente riportato. Per la sintesi di HKUST-1, è stata aggiunta una soluzione di H 3 BTC riscaldando e agitando la soluzione di Cu(NO 3)2·2.5H2O per evitare la precipitazione di H3 BTC aldiminuire della temperatura. Successivamente, l'acido acetico è stato aggiunto immediatamente per prevenire la rapida nucleaz...

MOF-on-MOF è un tipo di materiale ibrido che comprende due o più diverse strutture metallo-organiche (MOF)1,2,3. A causa delle varie possibili combinazioni di costituenti e strutture, i MOF su MOF forniscono vari nuovi compositi con proprietà notevoli, che non sono state raggiunte nei singoli MOF, offrendo un grande potenziale in molte applicazioni 4,5,6. Tra i vari tipi di MOF su MOF, una struttura core-shell in cui un MOF ne circonda un altro ha il vantaggio di ottimizzare le caratteristiche di entrambi i MOF progettando un sistema più elaborato 5,6,7,8,9,10. Sebbene siano stati riportati molti esempi di MOF core-shell, i MOF core-shell monocristallini sono rari e sono stati sintetizzati con successo principalmente dalle coppie isostrutturali11,12,13. Inoltre, sono stati raramente riportati MOF a singolo nucleo cristallino costruiti utilizzando coppie MOF non isostrutturali, a causa della difficoltà nel selezionare una coppia che esibisce un reticolo cristallino3 ben abbinato. Per ottenere interfacce senza soluzione di continuità dei MOF core-shell monocristallini, sono fondamentali un reticolo cristallino ben abbinato e punti di connessione chimica tra i due MOF. In questo caso, il punto di connessione chimica è definito come la posizione spaziale in cui il linker/nodo metallico di un MOF incontra il nodo/linker metallico/linker del secondo MOF tramite un legame di coordinazione. Nei nostri precedenti rapporti14, l'algoritmo computazionale è stato utilizzato per selezionare i bersagli ottimali per la sintesi e sei coppie MOF suggerite sono state sintetizzate con successo.
Questo articolo dimostra un protocollo per sintetizzare un MOF core-shell monocristallino di una coppia HKUST-1 e MOF-5, che sono MOF iconici composti da costituenti e topologie completamente diverse. HKUST-1 è stato scelto come nucleo perché è più stabile di MOF-5 in condizioni di reazione solvotermica15,16. Inoltre, poiché i punti di connessione chimica tra MOF-5 e HKUST-1 sono ben abbinati in entrambi i piani (001) e (111), i cristalli cubici e ottaedrici HKUST-1 in cui ciascun piano è esposto sono stati utilizzati come MOF centrale. Questo protocollo suggerisce la possibilità di sintetizzare MOF core-shell più diversificati con lattice-matching.

<table><tbody><tr><td>Acido acetico</td><td>DAEJUNG</td><td>1002-4400</td><td>Sintesi di HKUST-1 (fasi del protocollo 1.4 e 2.4)</td></tr><tr><td>Nitrato di rame (II) emipentaidrato</td><td>Sigma Aldrich</td><td>223395-100G</td><td>Sintesi di HKUST-1 (fasi del protocollo 1.1 e 2.1)</td></tr><tr><td>D2 PHASER</td><td>Bruker AXS</td><td>DOC-B88-EXS017-V3</td><td>Diffrazione a raggi X in polvere&nbsp;</td></tr><tr><td>Piastra riscaldante di agitazione digitale</td><td>Thermo Scientific</td><td>SP131320-33Q</td><td>Piastra riscaldante per il riscaldamento e l'agitazione (fasi del protocollo 1.2 e 2.2)</td></tr><tr><td>Sistema di purificazione dell'acqua Direct-Q3UV</td><td>MILLIPORE</td><td>ZRQSVP030</td><td>Acqua deionizzata (fasi del protocollo 1.1 e 2.1)</td></tr><tr><td>Alcool etilico anidro, 99,9%</td><td>DAEJUNG</td><td>4023-4100</td><td>Sintesi di HKUST-1 (fasi del protocollo 1.2 e 2.2)</td></tr><tr><td>Forno a convezione forzata ( OF-02P/PW)</td><td>JEIO TECH</td><td>EDA8136</td><td>Forno per reazione di riscaldamento (fasi del protocollo 1.5, 2.5 e 3.4)</td></tr><tr><td>N,N-dietilformammide</td><td>TCI</td><td>D0506</td><td>Sintesi di HKUST-1@MOF-5 (fase del protocollo 3.1)</td></tr><tr><td>N,N'-Dimetilformammide</td><td>DAEJUNG</td><td>6057-4400</td><td>Sintesi di HKUST-1 (fasi del protocollo 1.1 e 2.1)</td></tr><tr><td>Stereomicroscopi</td><td>Nikon</td><td>SMZ745T</td><td>Optical Microscope&nbsp;</td></tr><tr><td>Acido tereftalico</td><td>Sigma Aldrich</td><td>185361-500G</td><td>Sintesi di HKUST-1@MOF-5 (fase del protocollo 3.1)</td></tr><tr><td>Acido trimesico</td><td>Sigma Aldrich</td><td>482749-100G</td><td>Sintesi di HKUST-1 (fasi del protocollo 1.2 e 2.2)</td></tr><tr><td>Pulitore ad ultrasuoni</td><td>BRANSONIC</td><td>CPX-952-338R</td><td>Sonicatore con bagno per la dissoluzione della soluzione (fase del protocollo 3.1)</td></tr><tr><td>Nitrato di zinco esaidrato</td><td>Sigma Aldrich</td><td>228737-100G</td><td>Sintesi di HKUST-1@MOF-5 (fase del protocollo 3.1)</td></tr></tbody></table>

sintesi di strutture metallo-organiche monocristalline core-shell

Synthesis of Single-Crystalline Core-Shell Metal-Organic Frameworks

A causa della loro progettabilità e degli effetti sinergici senza precedenti, le strutture metallo-organiche (MOF) core-shell sono state esaminate attivamente di recente. Tuttavia, la sintesi di MOF core-shell monocristallini è molto impegnativa, e quindi è stato riportato un numero limitato di esempi. Qui, suggeriamo un metodo per sintetizzare gusci di nucleo HKUST-1@MOF-5 monocristallini, che è HKUST-1 al centro di MOF-5. Attraverso l'algoritmo computazionale, è stato previsto che questa coppia di MOF avesse i parametri reticolari abbinati e i punti di connessione chimica all'interfaccia. Per costruire la struttura nucleo-guscio, abbiamo preparato i cristalli HKUST-1 di forma ottaedrica e cubica come un MOF centrale, in cui le faccette (111) e (001) sono state principalmente esposte, rispettivamente. Attraverso la reazione sequenziale, il guscio MOF-5 è stato ben sviluppato sulla superficie esposta, mostrando un'interfaccia di connessione senza soluzione di continuità, che ha portato alla sintesi di successo di HKUST-1@MOF-5 monocristallino. La loro formazione di fase pura è stata dimostrata da immagini microscopiche ottiche e modelli di diffrazione di raggi X da polvere (PXRD). Questo metodo presenta il potenziale e le intuizioni della sintesi core-shell monocristallina con diversi tipi di MOF.

Secondo le due strutture calcolate del sistema nucleo-guscio HKUST-1@MOF-514, in entrambi i piani (001) e (111), i siti di Cu dai nodi metallici di HKUST-1 e i siti di ossigeno dai carbossilati di MOF-5 sono ben abbinati come punti di connessione chimica all'interfaccia tra i due MOF (Figura 1). Pertanto, i cristalli cubici e ottaedrici di HKUST-1, in cui i piani (001) e (111) sono esposti, rispettivamente, sono stati sintetizzati come MOF core per la sintesi core-she...

Qui, dimostriamo un protocollo per la sintesi in due fasi di gusci di nuclei monocristallini utilizzando una coppia metallo-struttura organica (MOF) non isostrutturale, HKUST-1 e MOF-5, che hanno reticoli cristallini ben abbinati.

Sintesi di strutture metallo-organiche monocristalline core-shell

Because of their designability and unprecedented synergistic effects, core-shell metal-organic frameworks (MOFs) have been actively examined recently. ...

Il nostro protocollo suggerisce la possibilità di sintetizzare diversi MOF core-shell abbinati a reticolo e può essere esteso a più coppie. La coppia MOF non isostrutturale può essere integrata in MOF core-shell monocristallini con un'interfaccia senza soluzione di continuità mediante la reazione solvotermica. Utilizzando MOF con diversi fattori favorevoli all'ambiente, è possibile progettare e sintetizzare materiali core-shell per un'efficiente separazione dei gas o un'applicazione catalitica.Per iniziare, aggiungere 4,72 grammi di nitrato di rame emi-pentaidrato a un pallone di Erlenmeyer da 100 millilitri e sciogliere in 60 millilitri di acqua deionizzata e miscela di DMF. Agitare manualmente il pallone. Mettere sei millilitri di questa soluzione in un flaconcino da 20 millilitri.Quindi, aggiungere 1,76 grammi di acido 1, 3, 5-benzentetricarbossilico e 22 millilitri di etanolo a un pallone di Erlenmeyer da 50 millilitri e mescolare la soluzione a 90 gradi Celsius su una piastra riscaldata fino alla dissoluzione. Aggiungere 2,2 millilitri di questa soluzione al flaconcino contenente la soluzione preparata in precedenza e aggiungere immediatamente 12 millilitri di acido acetico. Chiudere il coperchio del flaconcino e metterlo in un forno ventilato riscaldato a 55 gradi Celsius per 60 ore.Decantare il liquore madre. Lavare i cristalli aggiungendo prima etanolo fresco al flaconcino usando un contagocce, quindi rimuovendolo. Lavare i cristalli altre due volte.Per la sintesi del core-shell, conservare i cristalli cubici di HKUST-1 in una fiala da 20 millilitri piena di solvente N, N-dietilformammide o DEF. Aggiungere 0,760 grammi di nitrato di zinco esaidrato e 10 millilitri di DEF in una fiala da 20 millilitri e scioglierlo con un sonicatore. Allo stesso modo, sciogliere 0,132 grammi di acido tereftalico in 10 millilitri di DEF in un flaconcino da 20 millilitri.Mescolare il volume totale di entrambe le soluzioni in un barattolo di vetro da 35 millilitri. Pesare rapidamente i cristalli di HKUST-1 filtrati e metterli nel barattolo di vetro contenente la soluzione miscelata. Sigillare bene il barattolo con un tappo di silicone.Dopo aver steso bene i cristalli di HKUST-1 sul fondo del barattolo di vetro, mettere il barattolo in un forno ventilato e riscaldare a 85 gradi Celsius per 36 ore. Decantare il liquore madre e lavare i cristalli risultanti aggiungendo prima il DEF fresco nel barattolo, quindi rimuovendo il DEF. Lavare i cristalli altre due volte.Per lo scambio di solvente, eliminare il solvente di conservazione e il DEF dal flaconcino contenente HKUST-1@MOF-5 e aggiungere diclorometano nel flaconcino. Agitarlo manualmente per una sostituzione efficace e cambiare il solvente diclorometano tre o quattro volte ogni quattro ore. I modelli di struttura computazionale per il sistema HKUST-1@MOF-5 sul piano 001 e 111 sono mostrati qui.In questa figura sono presentate le immagini al microscopio ottico dell'HKUST-1 a forma cubica, dell'HKUST-1 a forma ottaedrica e del guscio centrale HKUST-1@MOF-5 a forma cubica e ottaedrica. Il cristallo HKUST-1 si trova al centro del cristallo MOF-5 incolore, con un'interfaccia senza soluzione di continuità per fornire una struttura core-shell. Le fotografie di HKUST-1@MOF-5 in dietilformammide e diclorometano e le corrispondenti immagini ottiche del MOF cores-shell utilizzando HKUST-1 a forma cubica e ottaedrica sono mostrate qui.Le immagini rappresentano i modelli PXRD di HKUST-1, HKUST-1@MOF-5 con HKUST-1 di forma cubica e ottaedrica e i modelli simulati di HKUST-1 e MOF-5. Queste misurazioni PXRD hanno dimostrato la purezza di fase del cristallo core-shell. posizionando il barattolo di vetro nel forno a convezione dove l'espressione del MOF del nucleo è importante per sintetizzare un MOF core-shell cresciuto singolarmente.PCN-68@MOF-5, UiO-66@MIL-88B e altri possono essere sintetizzati seguendo questa procedura, il che significa che è espandibile ad altre coppie core-shell. Questa tecnologia può fornire un percorso sistematico per progettare e sintetizzare MOF core-shell per migliorare le prestazioni in un'applicazione specifica.

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Preparazione di altamente poroso Coordinamento rivestimenti polimerici su macroporosi Polymer Monoliti di avanzata Arricchimento fosfopeptidi

La conversione dell'acido trans-ferulico in vanillina è stata ottenuta mediante catalisi eterogenea. HKUST-1 è stato impiegato in questa sintesi e il passaggio essenziale nel processo catalitico è stata la generazione di siti metallici insaturi. Pertanto, quando il catalizzatore è stato attivato sotto vuoto, si è ottenuta la conversione completa della vanillina (resa del 95%).

HKUST-1 come catalizzatore eterogeneo per la sintesi di vanillina

Presentiamo un nuovo metodo basato su microfluidici per la sintesi di strutture organiche covalenti (COFs). Abbiamo dimostrato come questo approccio possa essere utilizzato per produrre fibre continue di COF, nonché strutture di COF 2D o 3D sulle superfici.

Sintesi microfluidica a base di strutture organiche COF (COF): uno strumento per la produzione continua di fibre COF e stampa diretta su una superficie

Qui, presentiamo una sintesi one-pot, transizione-metallo-libera dei tioli e tioesteri da alogenuri aromatici e thiomethoxide di sodio, seguita dalla preparazione dei monocristalli di una rete di metallo-dithiolene utilizzando specie tiolo generato in situ dal tioestere più stabile e trattabili.

Sintesi di un tiolo Building Block per la cristallizzazione di un quadro di Gyroidal metallo-zolfo ossidi semiconduttori

Un approccio semplice, riproducibile e versatile per la sintesi delle membrane di metal-organic frameworks policristallino aderenti, su una vasta gamma di non modificato poroso e supporti non poroso è presentato.

Elettroforetica cristallizzazione delle membrane ultrasottile ad alte prestazioni Metal-organic frameworks

Qui, descriviamo un protocollo per la sintesi di strutture metallo-organiche a basso valore (LVMOF) da metalli a basso valore e linker multitopici di fosfina in condizioni di assenza di aria. I materiali risultanti hanno potenziali applicazioni come catalizzatori eterogenei che imitano catalizzatori omogenei a base di metalli a basso valore.

Approcci sperimentali per la sintesi di strutture metallo-organiche a basso contenuto di valenti da linker multitopici di fosfina

La sintesi mirata di nuove strutture metallo-organiche (MOF) è difficile e la loro scoperta dipende dalla conoscenza e dalla creatività del chimico. I metodi ad alto rendimento consentono di esplorare campi di parametri sintetici complessi in modo rapido ed efficiente, accelerando il processo di ricerca di composti cristallini e identificando tendenze sintetiche e strutturali.

Scoperta e ottimizzazione della sintesi di composti isoreticolari a base di al(III) fosfonato metallo-organico mediante metodi ad alta produttività

Lo scambio di leganti post-sintetici (PSE) è uno strumento versatile e potente per l'installazione di gruppi funzionali in strutture metallo-organiche (MOF). L'esposizione dei MOF a soluzioni contenenti ligandi funzionalizzati con triazolo e tetrazolo può incorporare queste frazioni eterocicliche in Zr-MOF attraverso processi PSE.

Sintesi di strutture metallo-organiche a base di triazolo e tetrazolo funzionalizzate a Zr attraverso lo scambio di leganti post-sintetici

Viene fornito un protocollo per la sintesi e la caratterizzazione di monostrati di strutture metallo-organiche autoassemblate utilizzando cristalli di struttura metallo-organica (MOF) innestati in polimero. La procedura mostra che le particelle MOF innestate con polimero possono essere auto-assemblate in un'interfaccia aria-acqua, dando luogo a strutture monostrato ben formate, autoportanti, come evidenziato dall'imaging al microscopio elettronico a scansione.

Sintesi e caratterizzazione di monostrati di strutture metallo-organiche autoassemblate utilizzando particelle rivestite di polimero

Scopri la sintesi di strutture metallo-organiche core-shell monocristalline con interfacce senza soluzione di continuità. Questo metodo solvotermico consente applicazioni avanzate in separazione dei gas e catalisi.

Sintesi di strutture metallo-organiche monocristalline core-shell

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