Name: Screening analogico del fentanil mediante LC-TIMS-TOF MS/MS (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2024-11-08T12:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 13 s
Description: Scopri un metodo per discriminare e caratterizzare analoghi isomerici del fentanil utilizzando quattro modalità ortogonali di identificazione. Questa tecnica combina cromatografia liquida, mobilità ionica e spettrometria di massa per migliorare l'efficienza delle forze dell'ordine.

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<meta charset="utf8"></head><body>Raccolta dell'ortogonalità di LC e TIMS-TOF MS/MS per lo screening degli analoghi del fentanil

<ol><li>Gladden, R. M., Martinez, P., Seth, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fentanyl+Law+Enforcement+Submissions+and+Increases+in+Synthetic+Opioid-Involved+Overdose+Deaths+-+27+States%2C+2013-2014%5BTitle%5D)+AND+%22Morbidity+and+Mortality+Weekly+Report%22%5BJournal%5D)">Fentanyl Law Enforcement Submissions and Increases in Synthetic Opioid-Involved Overdose Deaths - 27 States, 2013-2014.</a> Morbidity and Mortality Weekly Report. 65 (33), 837-843 (2016).</li>
<li>Rudd, R. A., Seth, P., David, F., Scholl, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Increases+in+Drug+and+Opioid-Involved+Overdose+Deaths+-+United+States%2C+2010-2015%5BTitle%5D)+AND+%22Morbidity+and+Mortality+Weekly+Report%22%5BJournal%5D)">Increases in Drug and Opioid-Involved Overdose Deaths - United States, 2010-2015.</a> Morbidity and Mortality Weekly Report. 65, 1445-1452 (2016).</li>
<li>Department of Justice Drug Enforcement Administration. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Drugs+of+Abuse%3A+A+DEA+Resource+Guide%5BTitle%5D)+AND+%22Department+of+Justice+Drug+Enforcement+Administration%22%5BJournal%5D)">Drugs of Abuse: A DEA Resource Guide.</a> Department of Justice Drug Enforcement Administration. , (2022).</li>
<li>Vardanyan, R. S., Hruby, V. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fentanyl-related+compounds+and+derivatives%3A+current+status+and+future+prospects+for+pharmaceutical+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Future+medicinal+chemistry%22%5BJournal%5D)">Fentanyl-related compounds and derivatives: current status and future prospects for pharmaceutical applications.</a> Future medicinal chemistry. 6 (4), 385-412 (2014).</li>
<li>Center for Forensic Science Research and Education (CFSRE). <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Q4+2022+NPS+Opioids+Trend+Report%5BTitle%5D)+AND+%22Center+for+Forensic+Science+Research+and+Education+%28CFSRE%29%22%5BJournal%5D)">Q4 2022 NPS Opioids Trend Report.</a> Center for Forensic Science Research and Education (CFSRE). , (2022).</li>
<li>Drug Enforcement Administration. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fentanyl+SIgnature+Profiling+Program+Report%5BTitle%5D)+AND+%22Drug+Enforcement+Administration%22%5BJournal%5D)">Fentanyl SIgnature Profiling Program Report.</a> Drug Enforcement Administration. , (2019).</li>
<li>Drug Enforcement Administration. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Control+of+a+Chemical+Precursor+Used+in+the+Illicit+Manufacture+of+Fentanyl+as+a+List+I+Chemical%5BTitle%5D)+AND+%22Drug+Enforcement+Administration%22%5BJournal%5D)">Control of a Chemical Precursor Used in the Illicit Manufacture of Fentanyl as a List I Chemical.</a> Drug Enforcement Administration. , (2007).</li>
<li>Valdez, C. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Gas+Chromatography-Mass+Spectrometry+Analysis+of+Synthetic+Opioids+Belonging+to+the+Fentanyl+Class%3A+A+Review%5BTitle%5D)+AND+%22Critical+Reviews+in+Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Gas Chromatography-Mass Spectrometry Analysis of Synthetic Opioids Belonging to the Fentanyl Class: A Review.</a> Critical Reviews in Analytical Chemistry. 52 (8), 1938-1968 (2022).</li>
<li>Churley, M., Cuadra-Rodriguez, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Application+Note%3A+Screen+More+Drugs+with+the+Agilent+GC%2FMS+Toxicology+Analyzer+with+a+High+Efficiency+Source%5BTitle%5D)+AND+%22Agilent+Technologies+Incorporation%22%5BJournal%5D)">Application Note: Screen More Drugs with the Agilent GC/MS Toxicology Analyzer with a High Efficiency Source.</a> Agilent Technologies Incorporation. , (2017).</li>
<li>Gerace, E., Salomone, A., Vincenti, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Analytical+Approaches+in+Fatal+Intoxication+Cases+Involving+New+Synthetic+Opioids%5BTitle%5D)+AND+%22Curr+Pharm+Biotechnol%22%5BJournal%5D)">Analytical Approaches in Fatal Intoxication Cases Involving New Synthetic Opioids.</a> Curr Pharm Biotechnol. 19 (2), 113-123 (2018).</li>
<li>McIntyre, I. M., Trochta, A., Gary, R. D., Malamatos, M., Lucas, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+Acute+Acetyl+Fentanyl+Fatality%3A+A+Case+Report+With+Postmortem+Concentrations%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Analytical+Toxicology%22%5BJournal%5D)">An Acute Acetyl Fentanyl Fatality: A Case Report With Postmortem Concentrations.</a> Journal of Analytical Toxicology. 39 (6), 490-494 (2015).</li>
<li>Marchei, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((New+synthetic+opioids+in+biological+and+non-biological+matrices%3A+A+review+of+current+analytical+methods%5BTitle%5D)+AND+%22Trends+in+Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">New synthetic opioids in biological and non-biological matrices: A review of current analytical methods.</a> Trends in Analytical Chemistry. 102, 1-15 (2018).</li>
<li>Shoff, E. N., Zaney, M. E., Kahl, J. H., Hime, G. W., Boland, D. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Qualitative+Identification+of+Fentanyl+Analogs+and+Other+Opioids+in+Postmortem+Cases+by+UHPLC-Ion+Trap-MSn%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Analytical+Toxicology%22%5BJournal%5D)">Qualitative Identification of Fentanyl Analogs and Other Opioids in Postmortem Cases by UHPLC-Ion Trap-MSn.</a> Journal of Analytical Toxicology. 41 (6), 484-492 (2017).</li>
<li>Drug Enforcement Administration. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Scientific+Working+Group+for+the+Analysis+of+Seized+Drugs+%28SWGDRUG%29+Recommendations%5BTitle%5D)+AND+%22Drug+Enforcement+Administration%22%5BJournal%5D)">Scientific Working Group for the Analysis of Seized Drugs (SWGDRUG) Recommendations.</a> Drug Enforcement Administration. , (2022).</li>
<li>Peters, F. T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+systematic+comparison+of+four+different+workup+procedures+for+systematic+toxicological+analysis+of+urine+samples+using+gas+chromatography-mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+and+Bioanalytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">A systematic comparison of four different workup procedures for systematic toxicological analysis of urine samples using gas chromatography-mass spectrometry.</a> Analytical and Bioanalytical Chemistry. 393 (2), 735-745 (2009).</li>
<li>Remane, D., Meyer, M. R., Peters, F. T., Wissenbach, D. K., Maurer, H. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fast+and+simple+procedure+for+liquid-liquid+extraction+of+136+analytes+from+different+drug+classes+for+development+of+a+liquid+chromatographic-tandem+mass+spectrometric+quantification+method+in+human+blood+plasma%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+and+Bioanalytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Fast and simple procedure for liquid-liquid extraction of 136 analytes from different drug classes for development of a liquid chromatographic-tandem mass spectrometric quantification method in human blood plasma.</a> Analytical and Bioanalytical Chemistry. 397 (6), 2303-2314 (2010).</li>
<li>Cayman Chemical. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Supplemental+Material%3A+Differentiation+of+Isobaric+and+Isomeric+Fentanyl+Analogs+by+Gas+Chromatography-Mass+Spectrometry+%28GC-MS%29%5BTitle%5D)+AND+%22Cayman+Chemical%22%5BJournal%5D)">Supplemental Material: Differentiation of Isobaric and Isomeric Fentanyl Analogs by Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS).</a> Cayman Chemical. , (2018).</li>
<li>Armenian, P., Vo, K. T., Barr-Walker, J., Lynch, K. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fentanyl%2C+fentanyl+analogs+and+novel+synthetic+opioids%3A+A+comprehensive+review%5BTitle%5D)+AND+%22Neuropharmacology%22%5BJournal%5D)">Fentanyl, fentanyl analogs and novel synthetic opioids: A comprehensive review.</a> Neuropharmacology. 134, 121-132 (2018).</li>
<li>Zhang, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Development+and+application+of+a+High-Resolution+mass+spectrometry+method+for+the+detection+of+fentanyl+analogs+in+urine+and+serum%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Mass+Spectrometry+and+Advances+in+the+Clinical+Lab%22%5BJournal%5D)">Development and application of a High-Resolution mass spectrometry method for the detection of fentanyl analogs in urine and serum.</a> Journal of Mass Spectrometry and Advances in the Clinical Lab. 26, 1-6 (2022).</li>
<li>Concheiro, M., Chesser, R., Pardi, J., Cooper, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Postmortem+Toxicology+of+New+Synthetic+Opioids%5BTitle%5D)+AND+%22Frontiers+in+Pharmacology%22%5BJournal%5D)">Postmortem Toxicology of New Synthetic Opioids.</a> Frontiers in Pharmacology. 9, 1210(2018).</li>
<li>Mohr, A. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Analysis+of+Novel+Synthetic+Opioids+U-47700%2C+U-50488+and+Furanyl+Fentanyl+by+LC-MS%2FMS+in+Postmortem+Casework%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Analytical+Toxicology%22%5BJournal%5D)">Analysis of Novel Synthetic Opioids U-47700, U-50488 and Furanyl Fentanyl by LC-MS/MS in Postmortem Casework.</a> Journal of Analytical Toxicology. 40 (9), 709-717 (2016).</li>
<li>Moody, M. T., Diaz, S., Shah, P., Papsun, D., Logan, B. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Analysis+of+fentanyl+analogs+and+novel+synthetic+opioids+in+blood%2C+serum%2Fplasma%2C+and+urine+in+forensic+casework%5BTitle%5D)+AND+%22Drug+Testing+and+Analysis%22%5BJournal%5D)">Analysis of fentanyl analogs and novel synthetic opioids in blood, serum/plasma, and urine in forensic casework.</a> Drug Testing and Analysis. 10 (9), 1358-1367 (2018).</li>
<li>Seither, J., Reidy, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Confirmation+of+Carfentanil%2C+U-47700+and+Other+Synthetic+Opioids+in+a+Human+Performance+Case+by+LC-MS-MS%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Analytical+Toxicology%22%5BJournal%5D)">Confirmation of Carfentanil, U-47700 and Other Synthetic Opioids in a Human Performance Case by LC-MS-MS.</a> Journal of Analytical Toxicology. 41 (6), 493-497 (2017).</li>
<li>Strayer, K. E., Antonides, H. M., Juhascik, M. P., Daniulaityte, R., Sizemore, I. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((LC-MS%2FMS-Based+Method+for+the+Multiplex+Detection+of+24+Fentanyl+Analogues+and+Metabolites+in+Whole+Blood+at+Sub+ng+mL%28-1%29+Concentrations%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Omega%22%5BJournal%5D)">LC-MS/MS-Based Method for the Multiplex Detection of 24 Fentanyl Analogues and Metabolites in Whole Blood at Sub ng mL(-1) Concentrations.</a> ACS Omega. 3 (-1), 514-523 (2018).</li>
<li>Kahl, J. H., Gonyea, J., Humphrey, S. M., Hime, G. W., Boland, D. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Quantitative+Analysis+of+Fentanyl+and+Six+Fentanyl+Analogs+in+Postmortem+Specimens+by+UHPLC-MS-MS%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Analytical+Toxicology%22%5BJournal%5D)">Quantitative Analysis of Fentanyl and Six Fentanyl Analogs in Postmortem Specimens by UHPLC-MS-MS.</a> Journal of Analytical Toxicology. 42 (8), 570-580 (2018).</li>
<li>Fogarty, M. F., Papsun, D. M., Logan, B. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Analysis+of+Fentanyl+and+18+Novel+Fentanyl+Analogs+and+Metabolites+by+LC-MS-MS%2C+and+report+of+Fatalities+Associated+with+Methoxyacetylfentanyl+and+Cyclopropylfentanyl%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Analytical+Toxicology%22%5BJournal%5D)">Analysis of Fentanyl and 18 Novel Fentanyl Analogs and Metabolites by LC-MS-MS, and report of Fatalities Associated with Methoxyacetylfentanyl and Cyclopropylfentanyl.</a> Journal of Analytical Toxicology. 42 (9), 592-604 (2018).</li>
<li>Lurie, I. S., Berrier, A. L., Casale, J. F., Iio, R., Bozenko, J. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Profiling+of+illicit+fentanyl+using+UHPLC-MS%2FMS%5BTitle%5D)+AND+%22Forensic+Science+International%22%5BJournal%5D)">Profiling of illicit fentanyl using UHPLC-MS/MS.</a> Forensic Science International. 220 (1-3), 191-196 (2012).</li>
<li>Krajewski, L. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Application+of+the+fentanyl+analog+screening+kit+toward+the+identification+of+emerging+synthetic+opioids+in+human+plasma+and+urine+by+LC-QTOF%5BTitle%5D)+AND+%22Toxicology+Letters%22%5BJournal%5D)">Application of the fentanyl analog screening kit toward the identification of emerging synthetic opioids in human plasma and urine by LC-QTOF.</a> Toxicology Letters. 320, 87-94 (2020).</li>
<li>Pirok, B. W. J., Stoll, D. R., Schoenmakers, P. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Recent+Developments+in+Two-Dimensional+Liquid+Chromatography%3A+Fundamental+Improvements+for+Practical+Applications%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Recent Developments in Two-Dimensional Liquid Chromatography: Fundamental Improvements for Practical Applications.</a> Analytical Chemistry. 91 (1), 240-263 (2018).</li>
<li>Keller, T., Keller, A., Tutsch-Bauer, E., Monticelli, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Application+of+ion+mobility+spectrometry+in+cases+of+forensic+interest%5BTitle%5D)+AND+%22Forensic+Science+International%22%5BJournal%5D)">Application of ion mobility spectrometry in cases of forensic interest.</a> Forensic Science International. 161 (2-3), 130-140 (2006).</li>
<li>Klingberg, J., Keen, B., Cawley, A., Pasin, D., Fu, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Developments+in+high-resolution+mass+spectrometric+analyses+of+new+psychoactive+substances%5BTitle%5D)+AND+%22Archives+of+Toxicology%22%5BJournal%5D)">Developments in high-resolution mass spectrometric analyses of new psychoactive substances.</a> Archives of Toxicology. 96 (4), 949-967 (2022).</li>
<li>Fleming, S. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Analysis+of+U-47700%2C+a+Novel+Synthetic+Opioid%2C+in+Human+Urine+by+LC-MS-MS+and+LC-QToF%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Analytical+Toxicology%22%5BJournal%5D)">Analysis of U-47700, a Novel Synthetic Opioid, in Human Urine by LC-MS-MS and LC-QToF.</a> Journal of Analytical Toxicology. 41 (3), 173-180 (2017).</li>
<li>Guale, F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Validation+of+LC-TOF-MS+screening+for+drugs%2C+metabolites%2C+and+collateral+compounds+in+forensic+toxicology+specimens%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Analytical+Toxicology%22%5BJournal%5D)">Validation of LC-TOF-MS screening for drugs, metabolites, and collateral compounds in forensic toxicology specimens.</a> Journal of Analytical Toxicology. 37 (1), 17-24 (2013).</li>
<li>Palmquist, K. B., Swortwood, M. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Data-independent+screening+method+for+14+fentanyl+analogs+in+whole+blood+and+oral+fluid+using+LC-QTOF-MS%5BTitle%5D)+AND+%22Forensic+Science+International%22%5BJournal%5D)">Data-independent screening method for 14 fentanyl analogs in whole blood and oral fluid using LC-QTOF-MS.</a> Forensic Science International. 297, 189-197 (2019).</li>
<li>Adams, K. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Analysis+of+isomeric+opioids+in+urine+using+LC-TIMS-TOF+MS%5BTitle%5D)+AND+%22Talanta%22%5BJournal%5D)">Analysis of isomeric opioids in urine using LC-TIMS-TOF MS.</a> Talanta. 183, 177-183 (2018).</li>
</ol>

<table><tbody><tr><td>Formiato di ammonio per HPLC</td><td>Fluka</td><td>17843-50G</td><td></td></tr><tr><td>Eppendorf Provette Safe-Lock per microcentrifuga con tappo a scatto</td><td>Fisher</td><td>05-402-25</td><td></td></tr><tr><td>ESI-L Miscela di sintonizzazione a bassa concentrazione</td><td>Agilent</td><td>G1969-85000</td><td></td></tr><tr><td>Kit di screening analogico del fentanil (FAS)&nbsp;</td><td>Cayman Chemical</td><td>9003237, 9003286, 9003380, 9003381</td><td>kit di 250 oppioidi snthetic, 210 analoghi del fentanil, suddivisi in un unico kit e versioni di pannelli emergenti 1-4</td></tr><tr><td>Acido formico Optima LC/MS</td><td>Fisher</td><td>A117-50</td><td></td></tr><tr><td>Colonna di protezione in onice (5 x 4,6 mm)&nbsp;</td><td>Colonna di protezione Phenomenex</td><td>CHO-7649</td><td>per colonne C18</td></tr><tr><td>Colonna HPLC C18 monolitica Onyx (100 x 4,6 mm)</td><td>Colonna Phenomenex</td><td>CHO-7643</td><td>Colonna LC C18 a fase inversa</td></tr><tr><td>Acetonitrile di grado Optima&nbsp;</td><td>Fisher</td><td>A996-4</td><td></td></tr><tr><td>Metanolo di grado Optima</td><td>Fisher</td><td>A454-4</td><td></td></tr><tr><td>Acqua di grado Optima</td><td>Fisher</td><td>W7-4</td><td></td></tr><tr><td>Pipetta</td><td>Fisher</td><td>05-719-510</td><td>kit di 1-10 & micro; L, 10-100 & micro; L, e 100-1000 &micro; L pipetta</td></tr><tr><td>Puntali per pipette 10&micro; L</td><td>Fisher</td><td>94060100</td><td></td></tr><tr><td>Puntali per pipette 1000&micro; L</td><td></td><td>Fisher 94056710</td><td></td></tr><tr><td>Puntali per pipette 200&micro; L</td><td></td><td>Fisher 94060310</td><td></td></tr><tr><td>Impastatrice a piastre</td><td>IKA&nbsp;</td><td>MS 3 D S1</td><td>IKA MS 3 digtital</td></tr><tr><td>Prominence LC-20 CE cromatografo liquido ultraveloce</td><td>Shimadzu, Giappone</td><td></td><td>equipaggiato con DGU-20A5, LC-20AD, SIL-20AC, CTO-20A, SPD-M20A, CBM-20A, SPD-20A</td></tr><tr><td>timsTOF Pro</td><td>Bruker Daltonics Inc., Billerica, MA</td><td></td><td>strumento timsTOF con PASEF&nbsp;</td></tr></tbody></table>

screening analogico del fentanil mediante lc-tims-tof ms/ms

Fentanyl Analog Screening using LC-TIMS-TOF MS/MS

Il kit di screening analogico del fentanyl di 250 standard analogici è stato diviso in 14 gruppi: 12 gruppi di 17 analoghi e 2 gruppi di 16 analoghi, per evitare interferenze m/z. Ogni analogo è ulteriormente caratterizzato dal loro m/z, tempo di ritenzione (RT), mobilità (K) e modello di frammentazione MS/MS.
Esempi di separazioni isomeriche sono mostrati nella Figura 3 e nella Figura 4 per la formula chimica C22H28N2O2 e C21H28N2OS rispettivamente. 
Il kit di screening analogico del fentanil contiene quattro isomeri con la formula chimica C22H28N2O2 (vedi Figura 3). L'ispezione della Figura 4 mostra il cromatogramma ionico estratto [M+H]+ , i mobilogrammi, il pattern isotopico e il pattern di frammentazione MS/MS. Il metossiacetil fentanil e il fentanil carbammato si separano bene nei domini LC e mobilità dal para-metossi acetil fentanil e dal B-idrossilfentanil. Tuttavia, una chiara separazione tra il para-metossi acetil fentanil e il B-idrossilfentanil è ottenuta dai loro modelli di frammentazione.
Il kit di screening analogico del fentanil contiene tre isomeri con la formula chimica C21H28N2OS. L'ispezione della Figura 4 mostra il cromatogramma ionico estratto [M+H]+ , i mobilogrammi, il pattern isotopico e il pattern di frammentazione MS/MS. L'a-metiltiofentanil e il (±)-trans-3-metiltiofentanil si separano nel dominio LC ma non nel dominio della mobilità. Inoltre, il (±)-trans-3-metil tiofentanile e il (±)-cis-3-metiltiofentanil si separano nel dominio della mobilità e non nel dominio LC. Ciò dimostra la complementarità della LC e la separazione della mobilità, migliorando l'identificazione delle specie isomeriche attraverso l'ortogonalità dei domini. La Figura 4D riassume questo risultato fornito dalla LC e dalla mobilità.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/65562/65562fig01.jpg"> Figura 1: Rampa di pendenza nel software. Gradiente di dialogo del metodo del sistema ICF: punti temporali applicati durante la separazione in base alla percentuale di concentrazione di B. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/65562/65562fig01large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/65562/65562fig02.jpg"> Figura 2: impostazioni della finestra dia-PASEF. Con i metodi dia-PASEF MS le impostazioni MS/MS sono univoche. Il grafico a sinistra mostra i poligoni della finestra regolati dai dati registrati nel metodo dda-PASEF. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/65562/65562fig02large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/65562/65562fig03.jpg"> Figura 3: Cromatogramma ionico estratto tipico, mobilogramma estratto e proiezione MS amplificata per oppioidi isomeri. (A) Strutture di metossiacetil fentanil, para-metossi acetil fentanil, β-idrossi fentanil, fentanil carbammato e i rispettivi (B) tempo di ritenzione tipico, (C) mobilità tipica, (D) segnale isomerico, (E) frammenti principali e (F) rappresentazione della frammentazione. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/65562/65562fig03large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/65562/65562fig04.jpg"> Figura 4: Cromatogrammi ionici estratti tipici e mobilogrammi estratti per oppioidi isomeri. (A) Strutture di α-metiltiofentanyl, (±)-trans-3-metil tiofentanil e (±)-cis-3-metil tiofentanyl. Per i rispettivi isomeri (B) tempo di ritenzione tipico, (C) mobilità tipica, (D) ortogonalità tra il tempo di ritenzione e la mobilità. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/65562/65562fig04large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
Tabella supplementare 1: Gruppi di miscelazione. Questa tabella delinea quali oppioidi sono presenti in ciascuna delle 14 miscele create per questa procedura. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/65562/Supplementary%20table%201_RE.xlsx" target="_blank">Clicca qui per scaricare questo file.</a>

Screening analogico del fentanil mediante LC-TIMS-TOF MS/MS

The use of fentanyl and the emergence of fentanyl analogs over recent decades has become an increasing concern to the community at large. Fentanyl and its ...

fentanyl-analog-screening-using-lc-tims-tof-msms

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La profilazione dei metaboliti non mirati mediante cromatografia liquida ad alte prestazioni accoppiata con spettrometria di massa (UPLC-MS) è una tecnica potente per studiare il metabolismo.  Questo articolo descrive un flusso di lavoro tipico utilizzato per la profilazione dei metaboliti non mirati del siero, tra cui l'organizzazione e la preparazione dei campioni, l'acquisizione dei dati, l'analisi dei dati, il controllo di qualità e l'identificazione dei metaboliti.

Su larga scala e non mirato Profiling Metabolomica di siero da Ultra Performance Liquid Chromatography-Spettrometria di Massa (UPLC-MS)

Non mirati metabolomica fornisce una ipotesi la generazione di un'istantanea di un profilo di metabolico. Questo protocollo dimostrerà la estrazione e l'analisi delle metaboliti provenienti da cellule, siero, o tessuto. Una gamma di metaboliti vengono intervistati usando l'estrazione in fase liquido-liquido, microflusso UltraPerformance liquida cromatografia in fase / ad alta-risoluzione di massa spettrometria di (UPLC-HRMS) accoppiato ad software di analisi differenziale di.

Metabolomica non mirati da fonti biologiche Uso UltraPerformance cromatografia liquida-spettrometria di massa ad alta risoluzione (UPLC-HRMS)

Qui descriviamo un metodo ad alta produttività per la sorveglianza dei medicinali completa che permette la risoluzione migliorata e l'individuazione di grandi pannelli delle droghe d'abuso e loro metaboliti, con controllo di qualità basato su multisegmento iniezione-capillare elettroforesi-spettrometria totale.

Sorveglianza dei medicinali ad alta produttività e completa usando la spettrometria totale multisegmento elettroforesi di iniezione-capillare

Qui, presentiamo un protocollo per la quantificazione mirati sequenziale e non mirati di analisi di composti fluorurati in acqua mediante spettrometria di massa. Questa metodologia fornisce livelli quantitativi di composti noti fluorochimici e identifica sostanze chimiche sconosciute in esempi correlati con stima semi-quantitativa della loro abbondanza.

Identificazione- e specie chimica di Polyfluorinated con un flusso di lavoro combinato mirati e Screening di mirati spettrometria di massa ad alta risoluzione

Il filtraggio della frammentazione diagnostica, implementato in MZmine, è un approccio elegante e post-acquisizione per lo schermo di DataSet LC-MS/MS per intere classi di prodotti naturali conosciuti e sconosciuti. Questo strumento ricerca gli spettri MS/MS per gli ioni prodotto e/o le perdite neutre che l'analista ha definito come diagnostica per l'intera classe di composti.

Individuazione di prodotti naturali con filtraggio della frammentazione diagnostica LC-MS/MS: applicazione per l'analisi microcystin

Gli attuali metodi di analisi dell'aderenza dei pazienti ai complessi regimi di tubercolosi farmacoresistente (DR-TB) possono essere imprecisi e dispendiosi in termini di risorse. Il nostro metodo analizza i capelli, una matrice facilmente raccolta e conservata, per concentrazioni di 11 farmaci DR-TB. Utilizzando LC-MS/MS, possiamo determinare i livelli di farmaci sub-nanogrammi che possono essere utilizzati per comprendere meglio l'aderenza ai farmaci.

Pannello LC-MS/MS convalidato per quantificare 11 farmaci TB resistenti ai farmaci in piccoli campioni di capelli

Un flusso di lavoro analitico basato sulla cromatografia liquida, sulla spettrometria di mobilità ionica intrappolata e sulla spettrometria di massa a tempo di volo (LC-TIMS-TOF MS/MS) per un'analisi "bottom-up" ad alta affidabilità e altamente riproducibile delle modificazioni istoniche e l'identificazione in base ai parametri principali (tempo di ritenzione [RT], sezione d'urto di collisione [CCS] e rapporto massa-carica [m/z] accurato).

Screening della modificazione degli istoni mediante cromatografia liquida, spettrometria di mobilità ionica intrappolata e spettrometria di massa a tempo di volo

Presentiamo un metodo per l'annotazione e la classificazione rapida basata sulla spettrometria di massa (MS) e sulla spettrometria di massa (MS) degli alcaloidi tropanici, utile sia per la dereplicazione preliminare di campioni contenenti tropani che per la scoperta di nuovi alcaloidi per l'isolamento.

Applicazioni della cromatografia liquida Spettrometria di massa tandem nella ricerca sui prodotti naturali: alcaloidi tropanici come caso di studio

Questo protocollo presenta un metodo convalidato di cromatografia liquida-spettrometria di massa a mobilità ionica ad alta risoluzione per determinare la presenza di alcaloidi dell'ergot negli alimenti in conformità con il Regolamento della Commissione (UE) 2023/915 recentemente pubblicato.

Rilevazione di alcaloidi regolati dell'ergot in matrici alimentari mediante cromatografia liquida-spettrometria di mobilità ionica intrappolata-spettrometria di massa a tempo di volo

Un approccio guidato screening di materiale per sviluppare sol-gel derivati ​​proteici microarrays drogati utilizzando un metodo di pin-stampa emergente di fabbricazione è descritto. Questa metodologia è dimostrato attraverso lo sviluppo di acetilcolinesterasi e multikinase microarrays, che sono utilizzati per lo screening conveniente piccola molecola.

Un Materiali guidata approccio di screening per lo sviluppo di sol-gel quantitative derivate microarray di proteine

Scopri un metodo per discriminare e caratterizzare analoghi isomerici del fentanil utilizzando quattro modalità ortogonali di identificazione. Questa tecnica combina cromatografia liquida, mobilità ionica e spettrometria di massa per migliorare l'efficienza delle forze dell'ordine.

Screening analogico del fentanil mediante LC-TIMS-TOF MS/MS

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