Name: Spettroscopia Raman a celle fluide per studi operando di fenomeni di reazione e trasporto durante la corrosione del vetro silicato (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2025-05-09T13:20:00.000+00:00
Duration: 6 min 48 s
Description: Esplora la spettroscopia Raman a celle fluide per studiare la corrosione di vetri silicato in tempo reale. Questa tecnica avanzata permette di osservare i meccanismi di reazione e trasporto durante la gestione dei rifiuti nucleari.

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<ol><li>Belançon, M. P., Sandrini, M., Zanuto, V. S., Muniz, R. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Glassy+materials+for+Silicon-based+solar+panels%3A+Present+and+future%5BTitle%5D)+AND+%22J+Non-Crystalline+Solids%22%5BJournal%5D)">Glassy materials for Silicon-based solar panels: Present and future.</a> J Non-Crystalline Solids. 619, 122548(2023).</li>
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<li>Geisler, T., Dohmen, L., Lenting, C., Fritzsche, M. B. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Real-time+in+situ+observations+of+reaction+and+transport+phenomena+during+silicate+glass+corrosion+by+fluid-cell+Raman+spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+Mater%22%5BJournal%5D)">Real-time in situ observations of reaction and transport phenomena during silicate glass corrosion by fluid-cell Raman spectroscopy.</a> Nat Mater. 18, 342-348 (2019).</li>
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<li>Putnis, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mineral+replacement+reactions%3A+from+macroscopic+observations+to+microscopic+mechanisms%5BTitle%5D)+AND+%22Mineralogical+Magazine%22%5BJournal%5D)">Mineral replacement reactions: from macroscopic observations to microscopic mechanisms.</a> Mineralogical Magazine. 66, 689-708 (2002).</li>
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</ol>

<table><tbody><tr><td>Viti a croce (6 pezzi)</td><td>---</td><td>---</td><td></td></tr><tr><td>Filo di silicone blu</td><td>Reichelt Elektronik</td><td></td><td>sezione trasversale:&nbsp; 1,5 mm&sup2;, lunghezza: 2 m</td></tr><tr><td>Condensatore</td><td>Reichelt Elektronik</td><td></td><td>capacità: 100 nF</td></tr><tr><td>Connettori secondo l'utente' s choice</td><td>Reichelt Elektronik</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Eurotherm Controller 3216</td><td>Eurotherm/Emerson</td><td>Codice d'ordine 3216 CC VH LXXX X XXX G ENG XXXXX</td><td></td></tr><tr><td>Boccole senza flangia ETFE&nbsp;</td><td>Darwin Microfluidics</td><td>SKU: ID-P-200X</td><td>1/4"-28 per 1/16" OD&nbsp;</td></tr><tr><td>Cella fluida (contenitore + coperchio)</td><td>fatto in casa</td><td>---</td><td>disegno tecnico fornito in appendice (S1-S2)</td></tr><tr><td>Elemento riscaldante, riscaldatore in metallo-ceramica (MCH) disco</td><td>Alibaba</td><td></td><td>D: 30 mm, H: 1,5 mm; https://german.alibaba.com/product-detail/DC-Power-Supply-30mm-MCH-Round-1600118228465.html?spm=a 2700.7724857.0.0.7cde5nqq5nqq2n</td></tr><tr><td>Horiba HR800 Spettrometro Raman</td><td>HORIBA</td><td></td><td></td></tr><tr><td>LabSpec 6.5.1.24 Suite</td><td></td><td></td><td></td>di spettroscopia</tr><tr><td>Cavo di alimentazione con spina, carico+neutro (L+N)</td><td>Reichelt Elektronik</td><td></td><td>lunghezza: 2 m</td></tr><tr><td>Fusibile di rete 1A&nbsp;</td><td>Reichelt Elektronik</td><td></td><td>5x20 mm&sup2;</td></tr><tr><td>Portafusibili di rete&nbsp;</td><td>Reichelt Elektronik</td><td></td><td>5x20 mm&sup2;</td></tr><tr><td>Interruttore a bilanciere di rete&nbsp;</td><td>Reichelt Elektronik</td><td></td><td>230VAC 2A</td></tr><tr><td>Raccordi Microfluidici Adattatore Luer Femmina a 1/4-28 Maschio&nbsp;</td><td>Darwin Microfluidics</td><td>SKU: ID-P-618</td><td></td></tr><tr><td>Filtri per siringa Millex</td><td>Merck</td><td>SLGPR33RS</td><td></td></tr><tr><td>NaHCO3</td><td>Merck</td><td>CAS-144-55-8</td><td></td></tr><tr><td>NMOS Mosfet F1010N</td><td>Reichelt Elektronik</td> Custodia in plastica Reichelt Elektronik <td></td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td>TEKO KL22</td><td>Custodia 178x128x72</td></tr><tr><td>Supporto per campioni in PTFE</td>fatto <td>in casa</td><td>---</td><td></td></tr><tr><td>tubi in PTFE&nbsp;</td><td>Darwin Microfluidics</td><td>BL-PTFE-1608-20</td><td>1/16" OD</td></tr><tr><td>Filo siliconico rosso</td><td>Reichelt Elektronik</td><td></td><td>sezione trasversale: 1,5 mm&sup2;, lunghezza: 2 m</td></tr><tr><td>Resistore</td><td>Reichelt Elektronik</td><td></td><td>1/4W, 10kOhm</td></tr><tr><td>Resistore</td><td>Reichelt Elektronik</td><td></td><td>1/4W, 2,2kOhm</td></tr><tr><td>Sapphire Window&nbsp;</td><td>Edmund Optics GmbH</td><td>#71-225</td><td>D: 15 mm H: 100 &micro; m</td></tr><tr><td>Valvola di intercettazione 1/4-28&nbsp;</td><td>Codice SKU Darwin Microfluidics</td><td>: ID-P-782&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Rondella in silicone</td><td>ART Elektromechanik</td><td>personalizzata per istituto</td><td>OD: 15mm, ID: 8 mm; H: 0,5 mm</td></tr><tr><td>Alimentatore a commutazione&nbsp;</td>Cavo di prolunga per termocoppia <td>Reichelt Elektronik</td><td>SNT RS 25 5</td><td>5V, 5A</td></tr><tr><td>, connettore femmina, tipo K</td><td>RS Components GmbH</td><td></td> Presa per termocoppia <td>da 2 m</td></tr><tr><td>, tipo K, montaggio su custodia</td><td>RS Components GmbH</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Termocoppia, tipo K</td><td>TC Direct</td><td></td><td>D: 1 mm, L: 50-100 mm</td></tr><tr><td>Vari cavi per il cablaggio interno</td><td>Reichelt Elektronik</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

spettroscopia raman a celle fluide per studi operando di fenomeni di reazione e trasporto durante la corrosione del vetro silicato

Fluid-cell Raman Spectroscopy for operando Studies of Reaction and Transport Phenomena during Silicate Glass Corrosion

Di seguito, le caratteristiche principali della metodologia sono illustrate dai risultati di un esperimento di corrosione con un campione ternario di vetro borosilicato di Na (TBG) e una soluzione di NaHCO3 0,5 M ad una temperatura nominale di 90 °C, ovvero le stesse condizioni degli esperimenti di Geisler et al.4. La temperatura effettiva alla profondità di misurazione era di 86 ± 1 °C, determinata dallo spostamento di frequenza dipendente dalla temperatura della banda del bicarbonato vicino a 1016 cm-1 (a temperatura ambiente)4. Il TBG è già stato utilizzato in precedenti esperimenti FCRS 24,30,31,35. L'esperimento è stato condotto con uno spettrometro Raman confocale HR800 di Horiba Scientific presso l'Istituto di Geoscienze dell'Università di Bonn, in Germania. Il sistema è dotato di un laser Nd:YVO4 (532,11 nm) a frequenza raddoppiata con una potenza di uscita di 2,2 W e di un dispositivo ad accoppiamento di carica con moltiplicatore di elettroni (Figura 3B). È stato utilizzato un obiettivo 100x long working distance (LWD) con un'apertura numerica di 0,8, un reticolo spettrometrico con 600 scanalature per mm, un foro confocale di 600 μm e una larghezza della fessura di ingresso dello spettrometro di 200 μm. Lo spettrometro è stato inizialmente calibrato con un cristallo singolo al silicio che ha una banda Raman di primo ordine a 520,7 cm-1. Il segnale Raman è stato misurato negli intervalli del numero d'onda da 200 a 1735 e da 2800 a 4000 cm-1. Il primo intervallo del numero d'onda include una linea Ne a 1707,36 cm-1 che è stata registrata come standard del numero d'onda interno per correggere ogni spettro per qualsiasi spostamento dello spettrometro durante misurazioni a lungo termine fino a diversi giorni (risultante da variazioni di temperatura di ± 0,5 °C in laboratorio). I dati Raman qui presentati sono stati corretti, se non diversamente specificato, per possibili fluttuazioni di frequenza solo adattando una funzione gaussiana alla linea Ne registrata24,39. Inoltre, la linea Ne è stata utilizzata per determinare empiricamente la risoluzione spettrale, data dalla larghezza completa a metà massimo (FWHM), che era di 5,1 cm-1.
La Figura 5A mostra l'evoluzione temporale della distribuzione spaziale del vetro, della soluzione e del SAL come visualizzata dal software utilizzando gli spettri grezzi registrati. Questa immagine in falsi colori rispetto al tempo rispetto alla posizione è stata generata da scansioni lineari, ovvero da misurazioni punto per punto nella direzione x attraverso l'interfaccia vetro/soluzione. L'immagine mostra un'interfaccia vetro/soluzione in continuo ritiro entro le prime 4,0 ore, indicando la dissoluzione congruente del vetro. I primi segnali di silice amorfa sono stati rilevati dopo 8,3 ore, catturando la precipitazione del SAL. La Figura 5B mostra spettri Raman grezzi rappresentativi registrati da un singolo punto (pixel) della soluzione, il SAL e il vetro, insieme alle singole finestre di frequenza utilizzate per l'integrazione dell'intensità per visualizzare la loro distribuzione spaziale, come mostrato nella Figura 5A e nella Figura 6A. L'osservazione chiave di questo esperimento da evidenziare qui è la formazione di una zona ricca d'acqua tra il SAL e il vetro sottostante. Questa zona ricca d'acqua ha iniziato a formarsi dopo circa 80 ore e, da questo momento, è successivamente cresciuta fino a diventare uno strato d'acqua interfacciale chiaro con una larghezza di circa 6-8 μm (Figura 6A). Nella Figura 6B, sono mostrati gli spettri Raman medi rappresentativi nell'intervallo di frequenza delle vibrazioni dell'acqua dalla soluzione sfusa, dal SAL, dalla soluzione di interfaccia e dal vetro nominale privo di acqua. Gli spettri evidenziano la differenza di intensità di H2O tra la soluzione di massa e la soluzione di interfaccia, ma anche che lo spettro dal SAL coinvolge un nuovo segnale vicino a 3600 cm-1 che può essere assegnato alle vibrazioni Si-OH35. Questa banda OH aggiuntiva non è visibile nello spettro dello strato d'acqua interfacciale e della soluzione di massa, il che è un'ulteriore prova che un chiaro divario tra il vetro incontaminato e il SAL si è lentamente evoluto durante l'esperimento che è stato riempito d'acqua. La formazione di un tale strato d'acqua interfacciale (o interfaccia ricca d'acqua) mentre la reazione è in corso è una caratteristica intrinseca del modello ICDP e non può essere spiegata dal meccanismo di lisciviazione ampiamente accettato 4,17. Il fatto che questa osservazione possa essere riprodotta è di grande importanza in quanto deve ovviamente essere considerata negli approcci di modellazione che mirano a simulare realisticamente la corrosione del vetro silicato in soluzioni acquose.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67763/67763fig01.jpg"> Figura 1: Rappresentazione schematica dei due più importanti modelli meccanicistici di corrosione del vetro. (A) Il classico modello di lisciviazione13,16 e (B) il modello di dissoluzione-precipitazione accoppiato all'interfaccia (ICDP)19,20 con zona di interdiffusione (ID)23. Questa cifra è stata modificata da24. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67763/67763fig01large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67763/67763fig02.jpg"> Figura 2: Configurazione sperimentale della spettroscopia Raman a cella fluida. (A) Il raggio laser è allineato parallelamente alla direzione del fronte di reazione. La cella di reazione è dotata di una piastra riscaldante nella parte inferiore e di un ingresso e un'uscita per lo scambio di soluzione opzionale o esperimenti a flusso continuo. (B) Schizzo di uno spettrometro Raman dotato di un microscopio, di uno stadio x-y-z automatizzato e di un dispositivo ad accoppiamento di carica (CCD) per rilevare la luce diffusa. (C) Disegno tecnico schematico dei componenti in PEEK della cella a fluido. (D) Foto di una cella fluida riempita montata sul tavolino automatizzato del microscopio Raman. La configurazione non è in scala. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67763/67763fig02large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67763/67763fig03.jpg"> Figura 3: Assemblaggio del coperchio della cella fluida. (A) Campione lucidato e supporto in PTFE (B) Rondella in silicone posta sul coperchio della cella fluida. (C) La finestra in zaffiro è posizionata con precisione sulla parte superiore della lavatrice. (D) Supporto in PTFE con il campione rivolto verso la finestra in zaffiro posizionata sulla finestra. (E) Tappo in PEEK avvitato che fissa la posizione del campione. (F) Vista laterale del tappo avvitato saldamente sul coperchio. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67763/67763fig03large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67763/67763fig04.jpg"> Figura 4: Stack plot di spettri Raman grezzi a diverse profondità. Stack plot dell'esperimento presentato con un vetro borosilicato di Na e una soluzione di NaHCO3 0,5 M. La superficie della finestra in zaffiro è impostata su z = 0. Dato lo spessore di 100 μm della finestra in zaffiro, la distanza tra la parte inferiore della finestra e il lato superiore del monolite di vetro a -150 μm è di circa 50 μm. Gli spettri blu mostrano spettri misti di zaffiro, la soluzione di NaHCO3 0,5 M e il vetro borosilicato Na. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67763/67763fig04large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67763/67763fig05.jpg"> Figura 5: Distribuzione del SAL a base di vetro, soluzione e silice in funzione del tempo e dello spazio a 86 °C. (A) Profili iperspettrali della linea Raman attraverso l'interfaccia vetro/soluzione in funzione del tempo per le prime 24 ore dell'esperimento con un vetro borosilicato di Na e una soluzione di NaHCO3 0.5 M. (B) Grafico a sovrapposizione degli spettri Raman grezzi resi da una misurazione di un singolo punto (rettangoli bianchi in (A)). Le linee tratteggiate rosse, verdi e blu indicano gli intervalli del numero d'onda utilizzati per visualizzare il vetro (1000 - 1250 cm-1), la soluzione di bicarbonato (1560 - 1700 cm-1) e il SAL a base di silice (250 - 600 cm-1), rispettivamente. L'intensità Raman all'interno di questi confini è stata integrata dopo la sottrazione di un fondo lineare che è stato definito dall'intensità ai confini della finestra del numero d'onda. Il simbolo della stella segna i segnali deboli provenienti dalla finestra in zaffiro. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67763/67763fig05large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67763/67763fig06.jpg"> Figura 6: Distribuzione del vetro, di un'interfaccia ricca d'acqua e del SAL in funzione dello spazio-tempo insieme agli spettri Raman rappresentativi. (A) Profili iperspettrali della linea Raman attraverso l'interfaccia vetro/soluzione in funzione del tempo per il periodo compreso tra 81 ore e 140 ore dell'esperimento con un vetro borosilicato di Na e una soluzione di NaHCO3 0,5 M, mostrando la formazione di uno strato d'acqua di interfaccia tra il vetro e il SAL. (B) Spettri Raman grezzi sovrapposti mediati sulla regione contrassegnata dai quadrati in (A), che mostrano una diminuzione del segnale di intensità dei rispettivi modi Raman dell'acqua all'interno del SAL e un aumento tra il SAL e il vetro di dissoluzione. All'interno del SAL, si nota un'intensità del segnale aggiuntiva a circa 3600 cm-1 che può essere assegnata alla modalità di stretching dei gruppi silanolo (H-legato a Si-O-)40. Il debole segnale visibile dell'acqua dalla regione di vetro deriva dallo strato di soluzione tra la finestra di zaffiro e la superficie del campione di vetro. I picchi acuti sono linee Ne. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67763/67763fig06large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67763/67763fig07.jpg"> Figura 7: Punti critici degli esperimenti FCRS. (A) Potenziale intrappolamento e nucleazione di sacche d'aria lungo le interfacce dei materiali (non in scala). (B) Spazio riempito di soluzione tra la parte inferiore della finestra di zaffiro e il lato superiore del campione di vetro (non in scala). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67763/67763fig07large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
Figura supplementare 1: Disegno tecnico del portacampione in PTFE. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67763/S1_PTFE_sample%20holder_Tech%20Drawing.pdf" target="_blank">Clicca qui per scaricare questo file.</a>
Figura 2 supplementare: Disegno tecnico dei componenti della cella fluida in PEEK. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67763/SF2_Technical%20drawing.png" target="_blank">Clicca qui per scaricare questo file.</a>
Figura 3 supplementare: Disegno tecnico esploso dei componenti della cella fluida in PEEK. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67763/SF3_Technical%20exploded%20view%20drawing.png" target="_blank">Clicca qui per scaricare questo file.</a>
Figura supplementare 4: Descrizione dettagliata del riscaldatore della cella del reattore. L'elemento riscaldante della cella del reattore è un disco riscaldante in metallo-ceramica (MCH), che tollera temperature fino a 400 °C. Ha un diametro di 30 mm e uno spessore di 1,5 mm. L'elemento riscaldante è collegato a un regolatore di temperatura per mezzo di un piccolo circuito elettronico. Il collegamento tra il riscaldatore e il controller è realizzato da fili di silicone flessibili e resistenti al calore. Il termoregolatore è alloggiato insieme al circuito elettronico e ad un alimentatore a 5 V in una piccola scatola di plastica. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67763/Supplementary%20Figure%204_RE.png" target="_blank">Clicca qui per scaricare questo file.</a>

Spettroscopia Raman a celle fluide per studi operando di fenomeni di reazione e trasporto durante la corrosione del vetro silicato

Fluid-cell Raman Spectroscopy (FCRS) enables the real-time and space-resolved (operando) study of reaction mechanisms, kinetics, and their mutual ...

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