Campionamento e identificazione di microplastiche nelle acque sotterranee

Protocollo per il campionamento e l'identificazione di microplastiche dalle acque sotterranee. Preparazione del foro per il campionamento. Aprire il foro e rimuovere eventuali campionatori, se presenti.

Misurare il livello delle acque sotterranee utilizzando il misuratore del livello dell'acqua. Registrare le coordinate GPS del pozzo, la data di campionamento, il livello dell'acqua e altri dettagli di campionamento sulla scheda tecnica. Impostazione dell'apparecchiatura di campionamento.

Montare e abbassare con cautela la pompa sommersa nel pozzo alla profondità desiderata. Installare il sistema di filtraggio senza gli schermi di supporto del filtro e i filtri e posizionarlo orizzontalmente. Chiudere la valvola principale e aprire la valvola di bypass.

Collegare il tubo di alimentazione dell'acqua. Pulizia del foro. Avviare la pompa sommersa e lasciare che l'acqua scorra attraverso il bypass per pulire il pozzo.

Pulizia del sistema di filtraggio prima del campionamento. Aprire le valvole dei rami di campionamento e la valvola principale del sistema di filtraggio. Successivamente, chiudere la valvola di bypass.

Inserimento dei filtri. Innanzitutto, aprire la valvola di bypass e quindi chiudere la valvola principale. Aprire la camera del filtro e verificare che le camere del filtro siano pulite.

Se necessario, risciacquare con acqua ultrapura. Inserire lo schermo di supporto del filtro. Sciacquare il filtro con la dimensione dei pori desiderata con acqua ultrapura e posizionarlo sullo schermo di supporto del filtro.

Chiudere la camera del filtro. Ripetere il processo per tutti i rami. Diversi filtri con dimensioni dei pori decrescenti possono essere inseriti in sequenza per la filtrazione a cascata.

Raccolta campioni. Leggere e registrare il contatore dell'acqua o azzerarlo. Aprire la valvola principale, chiudere la valvola di bypass e segnare l'ora di inizio del campionamento.

Monitorare il manometro durante il campionamento per assicurarsi che la pressione non superi i quattro bar per evitare di danneggiare l'apparecchiatura e ridurre al minimo la frammentazione delle microplastiche. Interrompere il campionamento quando il volume d'acqua pianificato viene filtrato o quando i filtri iniziano a intasarsi, il che può essere osservato dall'aumento della pressione o dalla diminuzione significativa del flusso. Per interrompere il campionamento, aprire prima la valvola di bypass e poi chiudere la valvola principale e le valvole sui rami filtranti.

Spegnere la pompa. Registrare l'ora e le letture finali dal contatore dell'acqua. Raccolta dei filtri.

Sciacquare una capsula di Petri con acqua ultrapura. Aprire la camera del filtro e trasferire con cura il filtro mantenuto in posizione orizzontale in una capsula di Petri pulita. Sigillare la capsula di Petri con una pellicola sigillante ed etichettarla con il nome del campione e la data del campionamento.

Ripetere la procedura per tutte le camere del filtro. Dopo la raccolta del campione, smontare il sistema. Sciacquare sempre il sistema con acqua dolce e asciugarlo prima di riporlo.

Separazione di microplastiche da campioni. Rimuovere la pellicola sigillante e aprire la capsula di Petri. Trasferisci la capsula di Petri sotto lo stereomicroscopio con un ingrandimento di almeno 30 volte e cerca particelle potenzialmente plastiche, concentrandoti su caratteristiche come colore, forma e altre caratteristiche visibili.

Con il trasferimento di ogni particella che sembra essere plastica, scatta una foto e misura le sue dimensioni. Per ogni particella di microplastica devono essere determinate le seguenti proprietà: dimensione, forma, colore e composizione chimica. Tieni presente che alcune microplastiche saranno facilmente identificabili dal loro colore e forma, mentre altre potrebbero essere più impegnative.

Identificazione chimica di microplastiche. L'analisi chimica delle potenziali microplastiche può essere eseguita per le microplastiche di grandi dimensioni mediante ATR-FTIR e per le microplastiche di piccole dimensioni mediante micro-FTIR. Metodi alternativi, come il Raman, sono possibili anche la spettroscopia ATR-FTIR.

Prima di iniziare l'analisi, pulire accuratamente il cristallo ATR e il pressore del campione utilizzando alcool e un panno privo di lanugine. Configura le impostazioni di misurazione, in genere 16 scansioni con un numero d'onda compreso tra 4.000 e 450 centimetri reciproci e una risoluzione di 4 centimetri reciproci. Quindi raccogli lo spettro di fondo.

Posizionare le particelle una per una sul cristallo ATR, applicare pressione e avviare le misurazioni. Abbina gli spettri infrarossi acquisiti con quelli nelle librerie di riferimento per confermare che le particelle sono microplastiche. Tipicamente, una correlazione del 70% con gli spettri della libreria è considerata sufficiente per un'identificazione positiva.

Esporta i dati ottenuti per ulteriori analisi e reportistica. Spettroscopia micro-FTIR. Assicurarsi che tutte le parti rilevanti degli strumenti, come il tavolino, siano pulite con alcool e un panno privo di lanugine prima dell'analisi.

Se il campionamento non è stato eseguito direttamente su una superficie adatta alla modalità di misurazione selezionata, come ATR o riflessione, posizionare le potenziali particelle di plastica su una superficie riflettente appropriata, come membrane rivestite in oro o alluminio o vetrini da microscopio. Selezionare le impostazioni di misurazione per la sessione, tra cui il numero di scansioni, l'intervallo spettrale, la risoluzione e il nome della sessione. Individua il tuo campione e acquisisci un'immagine a mosaico dell'area in cui si trovano tutte le particelle.

Per le misure di riflessione, misurare prima lo sfondo prima di misurare gli spettri infrarossi di potenziali particelle di plastica. Identificare e contrassegnare i punti in cui verranno misurati gli spettri infrarossi delle particelle selezionate. Se necessario, selezionare più punti su ciascuna particella.

Dopo aver selezionato tutti i punti, avviare la misurazione. È anche possibile ottenere immagini a infrarossi di aree di interesse più ampie, in particolare se il campione viene raccolto direttamente su una superficie di misurazione a infrarossi adeguata. Confrontate gli spettri infrarossi raccolti con quelli delle librerie di riferimento.

Scegliere un valore di soglia per stabilire la presenza di microplastiche. In genere, una corrispondenza del 70% è sufficiente per un'identificazione positiva. Esporta i dati ottenuti per ulteriori analisi e reportistica.

Risultati rappresentativi. Il risultato principale di questo protocollo è il database con tutte le particelle di microplastica isolate, ciascuna caratterizzata da forma, dimensione, colore e composizione del materiale. È possibile calcolare la concentrazione di microplastica per campione e luogo di campionamento. Conclusione.

Questo protocollo completo garantisce un'identificazione accurata delle microplastiche a fini di ricerca o monitoraggio, tenendo conto delle raccomandazioni contenute nell'allegato della decisione delegata UE 2024/1441 della Commissione.