5 dicembre 2025
Questo articolo presenta la tecnica della Termoriflettanza nel Dominio della Frequenza (FDTR) per la caratterizzazione termica locale non distruttiva e l'imaging di immagini termiche.
Studiamo come i difetti in scala micromicroscopica nei materiali, come i confini dei grani, influenzino la connettività termica del materiale con una risoluzione spaziale a scala micron. L'assunzione su scala continua secondo cui le proprietà termiche sono indipendenti dalla dimensione si scompone in scale di lunghezza piccole. Per cominciare, gira l'interruttore di alimentazione del laser a diodo da 532 nanometri sulla posizione accesa per attivare l'alimentatore.
Aspettare che la spia di abilitazione si accenda, indicando che la temperatura del cristallo laser è stabile. Poi, gira l'interruttore laser per avviare l'emissione del laser da 532 nanometri e usa un misuratore di potenza per confermare che la potenza del laser sonda di ingresso sia tra 20 e 30 milliwatt prima di procedere. Poi, accendi il controller del diodo laser a pompa.
Abilita il raffreddamento termoelettrico impostando il valore di resistenza corretto secondo le specifiche del laser a diodo. Dopo che la temperatura si è stabilizzata, accendi la corrente laser, poi accendi l'amplificatore a fibra dopata con erbio, o EDFA, e imposta la potenza di uscita al valore desiderato in watt. Premi il pulsante di emissione.
Imposta la frequenza radio, o RF, ampiezza RF e tensione di polarizzazione sul generatore di segnale per modulare l'intensità del laser a pompa. Ora, accendi l'amplificatore di bloccaggio e il fotorilevatore. Assicurati che la porta di riferimento sia collegata all'uscita del generatore di segnale RF e che la porta di ingresso sia collegata al fotorilevatore.
Attiva il regolatore di temperatura per il cristallo di niobato di litio periodicamente polato e attiva il controllo della derivata integrale proporzionale, o PID. Montare il campione sullo stadio di precisione multiasse dotato di una manopola micrometrica per la regolazione della posizione Z. Usa del nastro sottile a doppia faccia per fissare il campione e impedirne di scivolare durante la misurazione.
Successivamente, montare lo specchio freddo sopra l'obiettivo per iniziare a focalizzare i laser sulla superficie del campione. Osserva la superficie campione attraverso la telecamera CCD e regola la manopola Z sul palco finché la superficie non entra a fuoco sul feed live della telecamera. Continua a perfezionare fino a quando il punto laser non raggiunge la sua dimensione minima.
Una volta messo a fuoco, rimuovi lo specchio freddo. Ora, usando lo strumento virtuale in visuale da laboratorio, regolare gli angoli di inclinazione dello specchietto sterzano cardane per allineare il laser a pompa lungo l'asse ottico del laser sonda. Monitorare l'ampiezza della termoriflettanza e cercare il segnale massimo per confermare che i laser siano coincidenti sulla superficie del campione.
Seleziona il livello di potenza della pompa desiderato e monta il campione sullo stadio di traslazione multiasse. Osserva il campione attraverso la telecamera CCD e regola la sua posizione per garantire che il laser sonda venga riflesso in un punto pulito e privo di impurità sulla superficie. Esegui le procedure di messa a fuoco e allineamento come dimostrato in precedenza.
Decidi l'intervallo di frequenze per la misurazione puntuale. Verifica che il modello di diffusione termica scelto sia sensibile e appropriato alle proprietà del materiale all'interno di tale intervallo. Seleziona il livello di sensibilità corretto sull'amplificatore lock-in per la gamma di frequenze scelta.
Programma lo strumento virtuale in vista di laboratorio di misurazione puntuale con il livello di sensibilità di lock-in, l'intervallo di frequenza e il numero totale di frequenze da misurare. Se necessario, configurare più stadi con livelli di sensibilità variabili per ottimizzare il rapporto segnale-rumore. Esegui la misurazione puntuale e salva i dati registrati come file di testo.
Registra i dati di fase dell'amplificatore di bloccaggio tre volte: una volta per il segnale del laser sonda, una per il segnale laser di riferimento e una volta per il rumore. Bloccare i fasci inutilizzati durante ogni registrazione e bloccare entrambi i fasci durante la raccolta dei dati di rumore. Seleziona il livello di potenza della pompa desiderato.
Montare il campione sullo stadio di traslazione multiasse e posizionare il punto laser direttamente sopra l'area di misura prevista. Assicurati che la regione selezionata sia priva di sporco e irregolarità nella rugosità superficiale. Evitare di spostare gli assi di traslazione dello stadio del motore passo passo ai loro estremi per evitare l'accoppiamento con l'asse Z.
Ora programma l'area di misura nello strumento virtuale con vista di laboratorio di misurazione dell'immagine. Esegui una rapida scansione dell'area designata, ad esempio, tre passaggi sia nella direzione X che in quella Y, mentre monitora il feed in diretta della telecamera CCD. Identificare e confermare i confini precisi dell'area di misura.
Completa la procedura di messa a fuoco e allineamento. Seleziona almeno cinque frequenze a cui il campione verrà scansionato. Verifica che il modello termico scelto sia adeguatamente sensibile alle proprietà dei campioni misurati all'interno di questo intervallo di frequenza.
Blocca il laser sonda e registra le letture di fine fase X e quadratura Y per il laser di riferimento dal display di blocco e amplificatore. Poi, blocca sia il laser sonda che quello di riferimento per catturare le letture di rumore X e Y. Quando la raccolta dei dati è completata, sblocca il laser sonda.
Inserisci il numero di passaggi che rappresentano il numero di misurazioni puntuali per ogni direzione di scansione nella visuale di laboratorio sei e avvia la misurazione sulla mappa. Una volta completata la misurazione della mappa, si ripete la procedura per registrare le letture x e Y sia per i segnali di riferimento che per quelli di rumore. Infine, calcola i valori medi di X e Y prima e dopo la misurazione per entrambi i segnali per ottenere i risultati finali corretti.
Lo spessore dello strato del trasduttore d'oro misurato con il metodo ultrasonico picosecondo ha mostrato oscillazioni coerenti nella forma d'onda del dominio temporale con un corrispondente picco di ampiezza di Fourier a 29 gigahertz, dando uno spessore di circa 55,5 nanometri. Le misurazioni a bordo di coltello hanno determinato le dimensioni dei punti laser pomp e probe con un raggio medio di uno per E di circa 10 micrometri lungo entrambe le direzioni X e Y, confermando la simmetria circolare dei punti laser. Le curve di sensibilità del volto termoriflettente hanno mostrato un comportamento distinto dipendente dalla frequenza per la conducibilità termica del substrato e la conduttanza interfacciale, confermando proprietà non correlate tra 100 kilohertz e 10 megahertz.
La fase di termoriflettanza misurata diminuì con l'aumento della frequenza di modulazione e mostrò un punto di svolta vicino a un megahertz in cui il flusso di calore passò da tridimensionale a unidimensionale. Le simulazioni di Monte Carlo dell'incertezza della dimensione dei punti della sonda hanno prodotto distribuzioni gaussiane per la conducibilità termica del substrato adatto e i valori di conduttanza interfacciale con corrispondenti incertezze intorno al cinque e al 3,3%. Le crescenti incertezze negli input del modello hanno portato a incrementi lineari dell'incertezza delle proprietà termiche adattate, con le dimensioni dei punti di pompa e sonda che hanno contribuito con i maggiori errori di propagazione. La mappatura locale della conducibilità termica su un'interfaccia verticale di silicio ha mostrato una riduzione del 3% della conducibilità all'interfaccia, mentre la mappa di conduttanza interfacciale è rimasta quasi uniforme.
Abbiamo misurato la soppressione della connettività termica attraverso i confini dei grani in silicio e termoelettrico e dimostrato che la quantità di soppressione è correlata con le caratteristiche strutturali del confine, come l'angolo di disorientamento. Possiamo misurare la conducibilità termica su scala micronica invece di affidarci a misurazioni di massa fornite, ad esempio, dall'analisi laser flash, che non può distinguere eterogeneità locali sul campione. I confini dei grani sono tipicamente considerati difetti senza struttura.
Tuttavia, usiamo FDTR per mostrare che i confini dei grani hanno proprietà termiche uniche, che dipendono dalla loro struttura.
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Questo articolo presenta la tecnica della termoriflettanza nel dominio della frequenza (FDTR) per la caratterizzazione termica locale non distruttiva e l'imaging. Lo studio si concentra su come i difetti su scala microscopica nei materiali, come i confini dei grani, influenzino la connettività termica con una risoluzione spaziale su scala micrometrica.
La tecnica della termoriflettanza nel dominio della frequenza (FDTR) consente una mappatura non distruttiva ad alta risoluzione delle proprietà termiche locali in materiali avanzati, affrontando direttamente la sfida della caratterizzazione dell'eterogeneità su scala micrometrica. Questa capacità è fondamentale per la ricerca e lo sviluppo nel settore biofarmaceutico&D team che sviluppano dispositivi, substrati o sistemi di somministrazione sensibili al calore, in cui il flusso termico locale e il comportamento delle interfacce influenzano prestazioni e affidabilità. La tecnica FDTR consente di prevedere con maggiore sicurezza la scelta dei materiali e di promuovere in modo proporzionato ai rischi lo sviluppo di nuove formulazioni o piattaforme per dispositivi.
FDTR si integra nel continuum dalla scoperta alla fase preclinica fornendo dati termici quantitativi e risolti spazialmente, essenziali per il triage dei materiali e lo sviluppo di dispositivi.