Name: Flussi di lavoro di diffrazione nanobeam a scansione criogenica per la caratterizzazione strutturale di interfacce di batterie sensibili al fascio (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2026-10-01T12:30:00.000+00:00
Duration: 8 min 21 s
Description: Scopri il protocollo cryo-SEND per l'analisi strutturale di interfacce di batterie sensibili al fascio elettronico. Questo metodo preserva lo stato nativo dei materiali e minimizza i danni da irradiazione.

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H.J.K. ringrazia il Center for Functional Nanomaterials (CFN), una struttura utente dell'Ufficio della Scienza del Dipartimento dell'Energia degli Stati Uniti, presso il Brookhaven National Laboratory, contratto n. DE-SC0012704. Il lavoro è stato parzialmente sostenuto dalla National Science Foundation (NSF), Divisione Ricerca sui Materiali (DMR), Future Manufacturing Research Grant n. 2134715. Questo lavoro è stato eseguito in parte presso il Singh Center for Nanotechnology dell'Università della Pennsylvania, membro della rete National Nanotechnology Coordinated Infrastructure (NNCI), sostenuta dalla National Science Foundation (Grant NNCI-2025608). Un ulteriore sostegno per la Nanoscale Characterization Facility presso il Singh Center è fornito dalla NSF attraverso il Materials Research Science and Engineering Center (MRSEC) dell'Università della Pennsylvania (DMR-2309043). H.J.K. ed E.A.S. ringraziano il supporto tecnico di Saskia Mimietz-Oeckler di Leica Microsystems.

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Gli autori dichiarano di non avere interessi finanziari in conflitto. Un coautore è dipendente di Leica Microsystems. Leica Microsystems non ha influenzato la progettazione dello studio, la raccolta dei dati, l'analisi o l'interpretazione.

Nell'esecuzione con successo di questi esperimenti vi sono due passaggi critici. Il primo consiste nell'evitare la formazione di brina e ghiaccio sui campioni di microscopia elettronica a trasmissione (TEM). Come discusso in precedenza, gli strati di interfaccia solido-elettrolita (SEI) sono sensibili al fascio e soggetti a modifiche strutturali sotto un'eccessiva irradiazione da parte del fascio di elettroni. Il ghiaccio può essere rimosso mediante irradiazione con fascio di elettroni, ma ciò può richiedere una dose elevata di elettroni, specialmente per strati spessi di ghiaccio, come mostrato in Figura 1B. Una volta formatosi il ghiaccio, la dose di elettroni ancora consentita prima del danneggiamento del campione viene rapidamente consumata durante le misurazioni SEND ed EELS. In casi sfortunati, le strutture possono essere completamente danneggiate ancor prima che inizino le misurazioni effettive. Pertanto, è essenziale ridurre al minimo la formazione di brina e impedire la crescita di cristalli di ghiaccio di grandi dimensioni. Utilizzando il nostro nuovo shuttle progettato per la FIB/SEM criogenica, dimostriamo&#160;il trasferimento senza ghiaccio tra FIB/SEM criogenica e TEM criogenica.
Il secondo passaggio fondamentale consiste nel controllare la dose del fascio di elettroni. SEND è particolarmente adatto per il controllo della dose di elettroni, cosa non possibile nelle tecniche TEM ad alta risoluzione. Controllando gli angoli di convergenza e le dimensioni degli step, è possibile ottenere un controllo preciso della dose di elettroni. A differenza dei flussi di lavoro TEM, non richiede ripetuti aggiustamenti di messa a fuoco/defuoco né la navigazione del campione con dosi elevate, entrambi fattori che possono esporre il campione a una dose accumulata elevata, specialmente ad alta ingrandimento. Inoltre, l'acquisizione di immagini TEM ad alta risoluzione richiede una stabilità su scala atomica; in caso contrario, la qualità dell'immagine peggiora. Per tale motivo, ottenere immagini di buona qualità richiede spesso l'acquisizione di molteplici esposizioni, il che aumenta la dose accumulata di elettroni9. Tuttavia, questi scenari non sono adatti per SEI sensibili al fascio. Al contrario, SEND permette di effettuare tutte le acquisizioni a basso ingrandimento, facendo passare attraverso la regione di interesse soltanto la dose di elettroni desiderata. Alla fine della Discussione, abbiamo inserito una sottosezione dedicata alla risoluzione dei problemi.
Un limite di SEND per la caratterizzazione dell'interfaccia solido-elettrolita (SEI) è la risoluzione spaziale, che di solito è limitata a un intervallo compreso tra sub-nanometrico e alcuni nanometri. Ciò è dovuto al compromesso tra risoluzione nello spazio reale e rapporto segnale-rumore nello spazio reciproco. L'aumento dell'angolo semi-convergente riduce l'intensità della diffrazione, il che è accettabile per materiali cristallini, nei quali i segnali di diffrazione sono intrinsecamente forti e talvolta ulteriormente potenziati da effetti di canalizzazione23. Tuttavia, per materiali amorfi come le SEI, l'angolo semi-convergente deve rimanere sufficientemente piccolo da mantenere un'intensità di diffrazione adeguata pur raggiungendo dimensioni del fascio inferiori al nanometro. Nei nostri esperimenti, abbiamo ottimizzato l'angolo semi-convergente a 2 mrad con una dimensione del fascio di 1 nm.
In pratica, l'incremento non può essere piccolo quanto la dimensione della sonda. Quando si tiene conto del danno provocato dal fascio, l'incremento effettivo dovrebbe essere di alcuni nm, poiché un incremento più piccolo supererebbe la dose critica a causa della distruzione degli strati SEI. Di conseguenza, la risoluzione spaziale inferiore di SEND rispetto a HRTEM potrebbe limitare la capacità di risolvere caratteristiche su scala nanometrica, dato che alcuni strati SEI hanno uno spessore compreso tra 1 e 10 nm. La sfida diventa ancora maggiore quando elettrodi ed elettroliti vetrificati si sovrappongono nella proiezione, rendendo difficile risolvere gli strati SEI situati tra di essi. Anche lo spessore non uniforme degli elettrodi può complicare la proiezione da 3D a 2D durante l'analisi. Pertanto, diverse sfide e compromessi metodologici devono essere attentamente considerati per ottimizzare la caratterizzazione degli strati SEI mediante SEND.
Sebbene abbiamo dimostrato questa tecnica principalmente su interfacce solido-elettrolitiche (SEI) formate in elettroliti liquidi, questo approccio è applicabile anche alle interfacce tra elettrodi solidi ed elettroliti solidi. Mantenere lo stato nativo di queste interfacce è difficile poiché possono deformarsi e danneggiarsi facilmente durante lo smontaggio, e lo spessore considerevole degli elettroliti solidi rende difficoltosa la preparazione di sezioni trasversali mediante fresatura con fascio ionico. Tuttavia, strategie FIB ottimizzate potrebbero consentire l'accesso a queste interfacce. Ad esempio, fresando dal lato del collettore di corrente e controllando con precisione lo spessore del deposito di litio, potrebbe essere possibile preparare lamine profonde circa 20 µm, adatte per esperimenti cryo-SEND.
Risoluzione dei problemi e indicazioni pratiche 
Contaminazione da brina o ghiaccio 
La contaminazione da brina durante il trasferimento criogenico è un guasto comune e può apparire come macchioline di particelle di ghiaccio nelle immagini STEM-HAADF. Nelle immagini TEM, il ghiaccio spesso non è facilmente visibile, ma un fuori fuoco positivo o negativo può renderlo più evidente. La presenza di schemi di diffrazione provenienti da cristalli di ghiaccio esagonali o cubici indica inoltre una contaminazione e può sovrapporsi ai segnali provenienti dagli SEI, compromettendo potenzialmente l'interpretazione strutturale.
Quando è presente ghiaccio severo, una strategia di mitigazione consiste nell'utilizzare un fascio di elettroni parallelo a ~10 e⁻/Å2·s per rimuovere le particelle di ghiaccio. Sebbene ciò possa provocare danni alle regioni sensibili al fascio, potrebbe comunque consentire la raccolta di dati di diffrazione utilizzabili e fungere da riferimento per la valutazione della tolleranza al fascio SEI. Le strategie preventive includono il miglioramento delle condizioni di criotrasferimento riducendo al minimo il tempo di esposizione all'ambiente, assicurando che la navetta sia sufficientemente fredda e utilizzando una stanza asciutta o un ambiente deumidificato. Si raccomanda vivamente l'uso di una navetta criogenica per FIB/SEM con coperchio. È inoltre importante notare che il ghiaccio esagonale e nanocristallino si forma tipicamente a causa di un controllo inadeguato del trasferimento, mentre grandi cristalli di ghiaccio cubico sono spesso introdotti da azoto liquido impuro. Pertanto, si dovrebbe sempre utilizzare azoto liquido puro quando viene a contatto con le lamelle.
Danni indotti dal fascio 
La degradazione strutturale causata dall'esposizione al fascio di elettroni è un'altra preoccupazione significativa. Gli indicatori dei danni provocati dal fascio includono cambiamenti progressivi nelle caratteristiche di diffrazione, come un passaggio da strutture amorfe a strutture cristalline, in particolare la formazione di Li₂O. Questi cambiamenti possono diventare irreversibili dopo scansioni ripetute. I dati EELS possono mostrare anche spostamenti spettrali progressivi e, nei casi più gravi, gli elettroliti vetrificati possono produrre bolle di gas quando vengono esaminati con rasterizzazione ad alta magnificazione.
Per ridurre il rischio di danni provocati dal fascio, gli utenti dovrebbero ridurre il tempo per pixel al fine di diminuire la dose totale accumulata. Ulteriori strategie di mitigazione includono la riduzione del tempo di permanenza, l'aumento dell'incremento spaziale e l'utilizzo di un ingrandimento ridotto durante la selezione dei parametri di acquisizione e la definizione delle aree di interesse. Queste regolazioni aiutano a preservare la struttura nativa dell'interfaccia elettrolitica solida (SEI) durante l'acquisizione dei dati.

L'ottimizzazione delle interfacce delle batterie, in particolare delle interfacce solido-elettrolitiche (SEI), è fondamentale per ottenere batterie ricaricabili stabili e ad alte prestazioni1. Le SEI si formano come prodotti di decomposizione derivanti dalle reazioni tra elettroliti liquidi o solidi e gli elettrodi della batteria. Una volta formate, questi strati regolano il trasporto di ioni ed elettroni. Un trasporto insufficiente di ioni impone barriere significative alla mobilità ionica e provoca alte sovratensioni nei sistemi batterici, mentre gli elettroliti vengono continuamente consumati se non sono passivati elettronicamente. Pertanto, le SEI funzionali devono favorire un rapido trasporto ionico e impedire la fuoriuscita di elettroni per garantire cicli a lungo termine.
Le batterie a metallo litio sono promettenti perché possono migliorare la densità energetica dei sistemi di batterie rispetto ai sistemi convenzionali basati su grafite1, ma gli strati SEI che si formano sul litio metallico sono chimicamente complessi e altamente sensibili alle condizioni elettrochimiche2. Tuttavia, i criteri richiesti per la stabilità dell'SEI diventano più rigorosi man mano che il settore si orienta verso sistemi pratici con elevati carichi di massa e condizioni di ricarica rapida. Descrivere gli strati SEI semplicemente come "buoni" o "scadenti" offre informazioni limitate3. Pertanto, una caratterizzazione risolta spazialmente degli strati SEI è essenziale per svelare le origini strutturali e chimiche della loro stabilità.
Un'ampia varietà di tecniche di caratterizzazione, come la spettroscopia di massa con ioni secondari a tempo di volo (TOF-SIMS)4,5 e la spettroscopia fotoelettronica a raggi X (XPS)6,7, viene comunemente utilizzata per analizzare la composizione dell'SEI, ma le loro risoluzioni spaziali non sono sufficienti a risolvere strutture eterogenee e sepolte. Recentemente, la microscopia elettronica a trasmissione criogenica (cryo-TEM) si è affermata come uno strumento potente per chiarire le strutture dell'SEI3,8. La cryo-TEM in combinazione con immagini ad alta risoluzione (HR) offre una risoluzione spaziale superiore rispetto ad altre tecniche. Nonostante questo vantaggio, si riconosce sempre più che l'imaging convenzionale in HRTEM spesso applica dosi di elettroni che superano i limiti di stabilità dei componenti dell'SEI, causando cristallizzazione o decomposizione indotta dal fascio9,10. Di conseguenza, cresce la necessità di protocolli di microscopia elettronica che controllino esplicitamente la dose preservando al contempo la fedeltà strutturale.
L'obiettivo specifico di questo protocollo è stabilire un flusso di lavoro a bassa dose basato sulla diffrazione nanobeam in microscopia elettronica a scansione criogenica (SEND), appositamente adattato per le interfacce delle batterie, con particolare attenzione alla caratterizzazione strutturale affidabile dell'interfase solido-elettrolita (SEI). SEND è una variante della microscopia elettronica a trasmissione a scansione (STEM), in cui l'angolo semi-convergente viene variato per bilanciare la risoluzione nello spazio reale e nello spazio reciproco, e i pattern di diffrazione vengono acquisiti su una regione rasterizzata per ogni posizione di scansione11,12. Ciò genera set di dati quadridimensionali che includono informazioni nello spazio reale e nello spazio reciproco. Regolando l'angolo semi-convergente, le dimensioni della sonda e l'intervallo di spostamento, le condizioni di illuminazione possono essere ottimizzate per rimanere ben al di sotto della dose critica, pur risolvendo l'ordinamento a scala nanometrica, la cristallinità e l'eterogeneità12.
Questo flusso di lavoro è necessario perché gli approcci esistenti di criomicroscopia elettronica (cryo-TEM) si basano principalmente sull'immagine in contrasto di fase, che associa l'interpretabilità strutturale a dosi cumulative relativamente elevate. Al contrario, SEND separa la sensibilità strutturale dalla formazione diretta dell'immagine, consentendo di quantificare l'ordine a corto e medio raggio a dosi ben inferiori a quelle richieste per la microscopia elettronica ad alta risoluzione (HRTEM)10,13. A livello di protocollo, SEND affronta diverse sfide fondamentali: (i) controllo sistematico della dose durante l'acquisizione dei dati, (ii) maggiore affidabilità strutturale per le fasi di SEI sensibili al fascio e (iii) integrazione della manipolazione del campione in condizioni criogeniche con analisi basate sulla diffrazione, adatte a interfacce batteriche eterogenee.
Il metodo qui descritto è destinato allo studio delle interfacce sensibili al fascio in batterie ricaricabili, inclusi gli SEI su litio metallico e altri materiali elettrodici reattivi, in cui gli spessori caratteristici sono dell'ordine di decine di nanometri. SEND è particolarmente adatto per sondare l'eterogeneità a scala nanometrica, miscele amorfe-cristalline e l'ordinamento a corto raggio. Tuttavia, la sua applicabilità è limitata dallo spessore del campione, dai vincoli rapporto segnale-rumore a basse dosi di elettroni e dalla necessità di un'attenta interpretazione dei dati in sistemi altamente disordinati.
In questo protocollo, mostriamo come eseguire la SEND per la ricerca sui materiali per batterie, concentrandoci in particolare sui passaggi di preparazione del campione e acquisizione dei dati. Discutiamo anche metodi per ridurre al minimo la formazione di brina, specialmente durante la preparazione di campioni trasparenti agli elettroni, poiché la contaminazione da brina può oscurare le caratteristiche dell'interfaccia solida-elettrolita (SEI) e complicare l'analisi di diffrazione. Questi metodi forniscono linee guida dettagliate per una caratterizzazione riproducibile e priva di artefatti delle interfacce delle batterie. Questa tecnica non è limitata alla caratterizzazione dell'SEI, ma si estende anche ad altri sistemi che coinvolgono materiali sensibili al fascio.
La trasparenza agli elettroni è un prerequisito per la microscopia elettronica in trasmissione (TEM). In questo lavoro, dimostriamo due flussi di lavoro complementari per ottenere campioni di batterie trasparenti agli elettroni: la preparazione TEM su griglia e la fresatura criogenica con fascio ionico focalizzato (cryo-FIB)14,15. Il metodo di preparazione su griglia è efficace quando i campioni sono intrinsecamente sottili o composti da materiali con numero atomico basso, come piastre o nanoparticelle di litio, che possono essere direttamente trasferiti o depositati elettrochimicamente su griglie TEM commerciali. Tuttavia, questo approccio può compromettere l'integrità strutturale originale delle interfacce della batteria. I materiali per batterie sono intrinsecamente eterogenei, e preservarne la struttura meccanica e interfaciale durante l'osservazione al TEM è fondamentale. Inoltre, i protocolli su griglia richiedono spesso risciacqui per rimuovere gli elettroliti liquidi, il che può portare alla perdita di componenti dell'SEI debolmente legati o fragili, alterando così la struttura interfaciale nativa.
Al contrario, il metodo criogenico con fascio ionico focalizzato (cryo-FIB) consente un assottigliamento mirato preservando le interfacce sepolte e gli elettroliti vetrificati, risultando l'approccio preferito quando è essenziale mantenere la morfologia e la chimica native delle interfacce delle batterie. La lavorazione cryo-FIB fornisce una trasparenza agli elettroni controllata e riproducibile su un'ampia gamma di architetture di batterie, indipendentemente dallo spessore iniziale del campione o dalla presenza di elettroliti liquidi. In questo protocollo, presentiamo entrambe le strategie di preparazione e ne delineiamo i rispettivi vantaggi e limiti. Sottolineiamo inoltre il flusso di lavoro cryo-FIB come metodo solido per la caratterizzazione strutturale di interfacce di batterie sensibili al fascio.

<table><tbody><tr><td>Tubi conici</td><td>Eppendorf</td><td>339652</td><td></td></tr><tr><td>Stadio Cryo FIB e attrezzature e strumenti associati per il trasferimento</td><td>Leica Microsystems&amp;nbsp;</td><td></td><td></td></tr><tr><td>DEC (Carbonato di etile)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>D91551</td><td></td></tr><tr><td>Rivelatore elettronico diretto</td><td>Gatan Metro</td><td></td><td></td></tr><tr><td>DME (Dimetossietano)</td><td></td><td>259527</td><td>Sigma Aldrich</td></tr><tr><td>EC (Carbonato di etilene)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>E26258</td><td></td></tr><tr><td>Salviette Kim</td><td></td><td></td><td>salviette da laboratorio</td></tr><tr><td>Slice di litio metallico</td><td>Xiamen TOB New Energy Technology Co.</td><td></td><td></td></tr><tr><td>LiFSI (Bis(fluorosulfonil)imide di litio)</td><td>American Elements</td><td>LI-FSI-03-P</td><td></td></tr><tr><td>LiPF6 (Esafluorofosfato di litio)</td><td></td><td>013950</td><td>Oakwood</td></tr><tr><td>LiTFSI (Bis(trifluorometansolfonil)imide di litio)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>919977</td><td></td></tr><tr><td>Griglia TEM a maglia</td><td>Pelco</td><td>1GC200</td><td></td></tr><tr><td>Microscopio</td><td>JEOL&amp;nbsp;</td><td>F200</td><td></td></tr><tr><td>Separatori in polipropilene</td><td>Celgard&amp;nbsp;</td><td>3501</td><td></td></tr><tr><td>Rivelatore basato su scintillatore</td><td>Gatan Oneview</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

flussi di lavoro di diffrazione nanobeam a scansione criogenica per la caratterizzazione strutturale di interfacce di batterie sensibili al fascio

Cryogenic Scanning Electron Nanobeam Diffraction Workflows for Structural Characterization of Beam-Sensitive Battery Interfaces

L'osservazione delle interfacce delle batterie è fondamentale, poiché regolano il trasporto di elettroni e ioni e influenzano i processi elettrochimici nell'accumulo di energia. Nonostante questa importanza, la loro caratterizzazione risulta difficoltosa a causa dello spessore nell'ordine del nanometro e dell'elevata sensibilità ai danni provocati dal fascio di elettroni. Questo articolo presenta un protocollo di diffrazione nanobeam a scansione criogenica con controllo della dose (cryo-SEND) che consente l'analisi strutturale delle interfacce delle batterie sensibili al fascio, preservandone lo stato nativo. Il principale avanzamento di questo flusso di lavoro consiste nell'integrazione della manipolazione criogenica senza ghiaccio con un'analisi basata sulla diffrazione, che separa la sensibilità strutturale dalla formazione dell'immagine ad alta dose. Il flusso di lavoro inizia con la preparazione del campione in assenza di aria all'interno di una camera a atmosfera inerte, seguita dalla fresatura mediante microscopia elettronica a scansione/fascio ionico focalizzato criogenico (cryo-FIB/SEM) per produrre lamine trasparenti agli elettroni. Descriviamo procedure ottimizzate di trasferimento criogenico dal FIB al microscopio elettronico a trasmissione, sottolineando l'uso di un trasferitore criogenico dotato di un coperchio protettivo per ridurre al minimo la contaminazione da ghiaccio durante il trasporto. All'interno del TEM, la SEND viene eseguita a temperature criogeniche per analizzare le strutture interfaciali alle interfacce tra elettrolita vetrificato e metallo litio. La SEND consente analisi cristallografiche e strutturali riducendo significativamente la dose totale cumulativa di elettroni rispetto all'imaging convenzionale. Nel complesso, questo protocollo fornisce un approccio per lo studio delle interfacce delle batterie ed è ampiamente applicabile alle indagini mediante microscopia elettronica criogenica di materiali sensibili al fascio.

Figura 1&#160;mostra esempi di preparazioni di campioni adeguate e inadeguate per esperimenti criogenici di SEND. Durante la preparazione di campioni di batterie mediante FIB/SEM criogenico, è essenziale evitare la contaminazione da brina per ottenere una trasparenza elettronica sufficiente senza introdurre artefatti. Dopo che le lamelle sono state create sullo stadio criogenico FIB/SEM, i campioni vengono trasferiti in ambienti a temperatura ambiente. Le lamelle sono altamente vulnerabili alla formazione di ghiaccio finché non vengono completamente immerse in azoto liquido. Per mitigare questo problema, abbiamo sviluppato un trasportatore criogenico per FIB/SEM dotato di un coperchio per prevenire la contaminazione da ghiaccio.
<img alt="Figura 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/70455/70455fig1.jpg" /> 
Figura 1: Esempi di preparazioni di criogenia SEND di buona e scarsa qualità. (A) Immagine al microscopio elettronico a scansione (SEM) di un campione estratto a freddo dei depositi di litio metallico formati in un elettrolita convenzionale a base di carbonato (1 M LiPF6 in carbonato di etilene/DMC (rapporto 1:1 v/v)). (B) Immagine al microscopio elettronico a scansione criogenico (cryo-SEM) della stessa lamella dopo il trasferimento dalla piattaforma criogenica FIB/SEM. La lamella è gravemente contaminata da ghiaccio abbondante. (C) Un altro campione estratto a freddo dai depositi di litio metallico formati in un elettrolita etereo ad alta concentrazione (4 M LiFSI in DME). (D) Immagine al microscopio elettronico a trasmissione criogenico (cryo-TEM) della lamella dopo il trasferimento tramite lo shuttle provvisto di copertura. Nessuna contaminazione da ghiaccio è stata osservata dopo il trasferimento. La riflessione 110 del litio è chiaramente visibile e non è stata osservata alcuna diffrazione proveniente dal ghiaccio. (E) Un'immagine STEM ingrandita con caratteristiche morfologiche della batteria ben preservate, adatta per ulteriori esperimenti di criogenia SEND. Abbreviazioni: SEND = diffrazione nanobeam al microscopio elettronico a scansione; DMC = carbonato di dimetile; DME = dietiletere. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/70455/70455fig1large.jpg" target="_blank">Cliccare qui per visualizzare una versione ingrandita di questa figura.</a>
Figura 1A,B illustrano un caso in cui la contaminazione da ghiaccio è grave e l'analisi successiva risulta fortemente compromessa dalla presenza di strati di ghiaccio. Sebbene al momento della fresatura nella camera FIB/SEM sia visibile poco ghiaccio, spessi strati di brina si sono depositati sulla lamella dopo il trasferimento del campione nella colonna del TEM, come dimostrato dall'immagine HAADF-STEM. In questo caso, la procedura di trasferimento è stata eseguita utilizzando un supporto SEM standard privo di copertura protettiva. Quando si utilizza il portacampioni dotato di copertura anticontaminazione, il livello di contaminazione da ghiaccio risulta notevolmente ridotto, come mostrato in Figura 1C-E. In dettaglio, una lamella ottenuta mediante lift-out è stata preparata sullo stadio criogenico FIB/SEM (Figura 1C) e successivamente trasferita nuovamente in azoto liquido. Durante questa fase, quando il vuoto è stato rilasciato, la copertura protettiva ha impedito l'esposizione all'umidità ambiente, mantenendo il campione privo di ghiaccio. Figura 1D mostra una lamella lift-out pulita con la diffrazione riportata nell'inset, che evidenzia una riflessione 110&#160;del litio. Ciò indica l'assenza di segnali riconducibili a fasi di ghiaccio esagonale compatto (HCP) o cubico. Sebbene il contrasto del ghiaccio sia più evidente in modalità STEM, la lamella risulta completamente priva di ghiaccio in Figura 1E.
Sebbene questa nuova navetta SEM/FIB prevenga in larga misura la contaminazione da brina, è ancora possibile che cristalli di ghiaccio residui sospesi nell'azoto liquido aderiscano alle lamelle durante la manipolazione. Ciò non può essere completamente eliminato nei flussi di lavoro di microscopia criogenica (cryo-EM). Tuttavia, può essere ridotto al minimo manipolando i campioni in un ambiente asciutto (umidità 10-15%) e utilizzando azoto liquido pulito che non sia stato esposto all'aria per più di 20 minuti. Si potrebbe prendere in considerazione la rimozione del ghiaccio mediante irraggiamento con elettroni. Tuttavia, gli elettroliti delle batterie e gli strati SEI sono sensibili al fascio quanto il ghiaccio, e tale tentativo potrebbe danneggiare le strutture prima delle successive analisi. Il metodo on-grid è stato regolarmente applicato in diversi studi3,15,17, con una contaminazione minima da brina. Questo perché non richiede passaggi aggiuntivi di preparazione del campione dal cryo-FIB/SEM alla colonna del microscopio elettronico a trasmissione (TEM). Tuttavia, la formazione di brina e l'adesione di grandi cristalli di ghiaccio possono comunque rappresentare un problema nel flusso di lavoro se gli esperimenti non sono controllati con attenzione. Poiché questo metodo crea intrinsecamente numerose regioni di interesse, la contaminazione da ghiaccio risulta complessivamente meno problematica.
<img alt="Figura 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/70455/70455fig2.jpg" /> 
Figura 2: Immagini al microscopio elettronico a scansione (SEM) dei grani di litio metallico, degli elettroliti vetrificati e dell'interfase solido-elettrolita (SEI). (A) Lamella ottenuta mediante criosollevamento di litio metallico depositato elettrochimicamente da un elettrolita etereo (una miscela di 4,6 M LiFSI e 2,3 M LiTFSI in DME). Sono visibili grani di litio di grandi dimensioni, a indicare che l'elettrolita e l'interfase SEI risultante svolgono un ruolo fondamentale nella formazione di grani di litio densi. (B) SEI all'interfaccia tra il deposito di litio metallico e l'elettrolita, visualizzata mediante immagine STEM in campo scuro ad anello ad alto angolo (HAADF-STEM). La lamella generata era sufficientemente sottile (~100 nm) da permettere la risoluzione di tutte le caratteristiche dei grani di litio metallico, degli elettroliti e delle SEI. L'immagine STEM ingrandita mostra che gli elettroliti vetrificati presentano poche bolle, condizione ideale per l'acquisizione continua di dati SEND. In caso contrario, gli elettroliti rilasciano bolle di gas. Barre della scala = 5 µm (A), 1 µm (B). Le figure sono state riprodotte con autorizzazione da Ref.9. Copyright 2025 American Chemical Society. Abbreviazioni: LiFSI = (bis(fluorosulfonil)imide di litio), LiTFSI = bis(trifluorometansolfonil)imide di litio, DME = dietossietano, SEI = interfase solido-elettrolita, SEND = diffrazione a nanoraggio con microscopio elettronico a scansione <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/70455/70455fig2large.jpg" target="_blank">Cliccare qui per visualizzare una versione ingrandita di questa figura.</a>
Figura 2A mostra un'immagine SEM dei componenti della batteria ottenuta da una lamella criogenica estratta con metodo a sollevamento assistito da elettroni. L'elettrolita vetrificato è stato ben preservato, e un corrispondente HAADF-STEM in Figura 2B rivela uno strato interfaciale della batteria spesso 40 nm tra il deposito di litio metallico e l'elettrolita vetrificato,&#160;dove verranno effettuati esperimenti criogenici di SEND. Ancora una volta, la lamella è priva di ghiaccio, permettendoci di massimizzare il numero di regioni utilizzabili per la caratterizzazione strutturale. La presenza dello strato SEI tra l'elettrolita e i grani di litio metallico indica che il protocollo di preparazione del campione è stato eseguito con successo.
<img alt="Figura 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/70455/70455fig3.jpg" /> 
Figura 3: Analisi di diffrazione degli SEI formati nei due elettroliti per batterie. L'elevata concentrazione indicata nella figura si riferisce alla miscela di 4,6 M LiFSI e 2,3 M LiTFSI in DME. (A) Immagini HAADF-STEM dei depositi di litio metallico formati in ciascun elettrolita (a sinistra) e i relativi schemi di diffrazione degli SEI provenienti dagli elettroliti corrispondenti. (B) I profili di diffrazione degli SEI mostrano che gli SEI presentano strutture distinte. Le barre della scala in A sono pari a 100 nm per le immagini STEM e 5 nm-1 per gli schemi di diffrazione, rispettivamente. Le strutture degli SEI sono state identificate come amorfe, risultato chiave della selezione accurata della dose descritta nel protocollo. Inoltre, la lamella senza ghiaccio ha fornito schemi di diffrazione privi di interferenze legate alla brina, consentendoci di isolare gli schemi di diffrazione degli SEI. Le figure sono state adattate con autorizzazione da Ref.10. Copyright 2025 American Chemical Society. Abbreviazioni: LiFSI = (bis(fluorosulfonil)imide di litio) LiTFSI = bis(trifluorometanosulfonil)imide di litio, SEI = interfase solido-elettrolita, HAADF-STEM = microscopia elettronica a trasmissione a scansione con campo scuro ad angolo elevato&#160;. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/70455/70455fig3large.jpg" target="_blank">Cliccare qui per visualizzare una versione ingrandita di questa figura.</a>
Figura 3A confronta la struttura degli strati SEI formati in un elettrolita etereo a bassa concentrazione (1 M LiFSI in dimetossietano (DME)) e in un elettrolita etereo ad alta concentrazione (4,6 M LiFSI e 2,3 M LiTFSI in DME). Dopo l'analisi cryo-SEND effettuata con un dose controllata di elettroni, le strutture appaiono amorfe, come indicato dalle caratteristiche isotrope negli strati SEI. Alla risoluzione dimensionale del sonda di circa 1 nm, le caratteristiche amorfe sono più piccole della scala spaziale della sonda, determinando caratteristiche amorfe isotrope. Le strutture SEI sono distinte: lo strato SEI proveniente dall'elettrolita a concentrazione moderata non ha mostrato alcuna correlazione strutturale rilevabile, mentre lo strato SEI proveniente dall'elettrolita ad alta concentrazione mostra un ordine a corto raggio. Quest'ultimo presenta due caratteristiche di legame distintive, con massimi a circa 0,3 e 0,65 Å-1, come mostrato in Figura 3B. Ciò indica che gli strati SEI provenienti dai due diversi sistemi elettrolitici formano strutture SEI differenti dal punto di vista strutturale, il che potrebbe influenzarne le proprietà meccaniche e chimiche. Queste conclusioni si basano su misure di diffrazione ottenute da molteplici aree (tipicamente da 10 a 20 aree) all'interno della stessa lamella, e sono state riprodotte su almeno due lamelle preparate indipendentemente per ciascun sistema elettrolitico. La mappatura di diffrazione corrispondente associata a queste misurazioni è riportata in Riferimento10.
Inoltre, una rigorosa regolazione della dose accumulata è essenziale per migliorare l'affidabilità dei dati e ottenere informazioni chimiche e strutturali in stati nativi (Figura 4). Abbiamo scoperto che le strutture native degli SEI possono essere gravemente danneggiate da un'eccessiva dose di fascio. Ad esempio, quando la dose è limitata a ~500 e-/&#197;2, la struttura dello strato SEI formata nell'elettrolita ad alta concentrazione è rimasta amorfa, ma ha iniziato a cristallizzare quando la dose accumulata ha superato la soglia. Gli spettri EELS in Figura 4A, B mostrano la formazione progressiva di Li2O con il dosaggio di elettroni. Ripetute misurazioni SEND confermano che l'esposizione al fascio induce la formazione di SEI che generano Li2O (Figura 4C). La dose critica di elettroni per diversi elettroliti è stata studiata mediante diffrazione selettiva di elettroni9. L'elettrolita a base di etere ad alta concentrazione mostra la nucleazione di nanocristalli a dosi superiori a 500 e-/&#197;2. Al contrario, la dose critica per gli elettroliti concentrati a 1 M era di circa 1000 e-/&#197;2.
<img alt="Figura 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/70455/70455fig4.jpg" /> 
Figura 4: Studio del danno da fascio sugli SEI. (A) Spettri al bordo K del Li e (B) al bordo K dell'O degli SEI provenienti dagli elettroliti ad alta concentrazione in funzione della dose di elettroni. (C) Profili di diffrazione dell'SEI prima e dopo una dose eccessiva di elettroni. Gli SEI nativi sono privi di Li2O e mostrano spettri larghi sia al bordo K del Li che al bordo K dell'O, ma possono facilmente formare nanocristalli di Li2O quando si utilizzano dosi eccessive superiori alla soglia. Pertanto, è fondamentale utilizzare la dose raccomandata. In caso contrario, gli SEI vengono rapidamente danneggiati, con conseguente modifica strutturale. Le figure sono state riprodotte con autorizzazione da Ref.9,10. Copyright 2025 American Chemical Society. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/70455/70455fig4large.jpg" target="_blank">Cliccare qui per visualizzare una versione ingrandita di questa figura.</a>

Questo protocollo descrive un flusso di lavoro basato sulla diffrazione nanobeam a scansione elettronica criogenica con dose controllata (cryo-SEND) per la caratterizzazione di interfacce di batterie sensibili al fascio. Preserva le interfasi solido-elettrolita native combinando manipolazione criogenica senza formazione di ghiaccio, controllo della dose di elettroni e imaging basato sulla diffrazione. Il flusso di lavoro include indicazioni per la preparazione del campione, il trasferimento criogenico, l'allineamento del fascio e l'acquisizione dei dati.

Flussi di lavoro di diffrazione nanobeam a scansione criogenica per la caratterizzazione strutturale di interfacce di batterie sensibili al fascio

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