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Dichiarazione etica
Questo studio non ha coinvolto soggetti umani, animali o materiali biologici regolamentati. Tutti gli esperimenti utilizzavano tecniche standard di sintesi chimica e caratterizzazione dei materiali.
1. Sintesi di MIP-207-SO3H
Nota: La sintesi di MIP-207-SO3H segue i protocolli precedentemente riportati da Wang et al.27 e Nandi etal 14. Un'illustrazione schematica del processo di sintesi è mostrata nella Figura 1.
<ol>
	<li>Inserire una barra magnetica di mescolamento in una fiaschetta a fondo arrotondato da 50 mL e aggiungere al fiaschetta acido 1,3,5-benzenetricarbossilico (588 mg, 2,40 mmol) e 5-LiSO 3-isoftalico (5-LiSO3-IPA, 303 mg, 1,21 mmol). ATTENZIONE: In una cappa a fumo, aggiungi 10 mL di anidride acetica alla fiaschetta e mescola a 25 °C per 5 minuti fino a rendere omogeneo. Poi aggiungere 10 mL di acido acetico glaciale, seguito da un'aggiunta a goccia di isoprossido di titanio (IV) (Ti(iPrO)4, 800 μL, 2,70 mmol) durante la mescolatura. L'anidride/acido acetico e l'alkossido di Ti sono corrosivi, irritanti, sensibili all'umidità e infiammabili; Stai lontano dalle fonti di accensione.</li>
	<li>Installare la fiaschetta con un condensatore di reflusso, riscaldare la miscela di reazione al reflusso e assicurarsi che il reflusso sia mantenuto per 24 ore sotto mescolamento continuo.</li>
	<li>Dopo il completamento della reazione, lasciare raffreddare la miscela alla temperatura ambiente, quindi isolare il prodotto solido risultante tramite centrifugazione. Centrifugare la miscela a una velocità appropriata a seconda della dimensione delle particelle, in generale circa ~27.000 x g.</li>
	<li>Lavare il solido raccolto tre volte con acetone bollente per rimuovere tutto il collegamento residuo non reatto, poi asciugare su un banco d'aria come necessario per la successiva caratterizzazione o fabbricazione della membrana.</li>
	<li>Raccogli un modello PXRD della polvere MOF essiccata. Validare la struttura e la purezza del MOF sovrapponendo il PXRD raccolto al patternMIP-207-SO 3H riportato/simulato. Possono essere eseguite anche spettroscopie infrarossi a trasformata di Fourier (FTIR) e analisi termogravimetrica (TGA) per verificare la qualità del MOF (free linker, difetti, ecc.).</li>
</ol>
<img alt="Figura 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/71248/71248fig1v1.jpg" data-altupdatedat="1784005267000" data-alt="Figure 1"> 
Figura 1: Illustrazione schematica della procedura di sintesi MIP-207-SO3H. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/71248/71248fig1large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
2. Preparazione delle membrane a matrice mista
<ol>
	<li>Disperdere la polvere di PVA (10% a mano/r) in acqua deionizzata e riscaldare continuamente (90 °C) fino a ottenere una soluzione chiara e omogenea.</li>
	<li>Per preparare la membrana a matrice mista, disperdere la quantità richiesta di MIP-207-SO3H in acqua deionizzata.</li>
	<li>Sonicare la soluzione utilizzando una sonda ultrasonica (ampiezza del 10% per 5 minuti) per ottenere una sospensione MOF uniforme. Regola la durata della sonicazione a seconda della natura del MOF. Nota: Ulteriori conferme della qualità della dispersione possono essere indagate tramite analisi delle dimensioni delle particelle tramite scattering dinamico della luce (DLS) o tramite osservazioni morfologiche tramite microscopia elettronica a scansione (SEM).</li>
	<li>Aggiungere la soluzione di PVA disciolta a goccia alla sospensioneMIP-207-SO 3H pre-dispersa per 1 ora sotto una mescolatura continua e mescolare finché la dispersione non appare visivamente uniforme (nessun aggregato visibile o separazione di fase). Regolare la quantità di soluzione PVA per ottenere una concentrazione finale del 7% a peso e peso.</li>
	<li>Fondere le soluzioni PVA–MIP-207-SO 3H su lastre di vetro pulite utilizzando un applicatore di film per formare film umidi di spessore definito (ad esempio, 1 mm). Lo spessore della membrana può essere selezionato in base alla concentrazione e alla viscosità della soluzione polimerica, tipicamente variando da circa 10 μM a oltre 200 μM nella pellicola secca.</li>
	<li>Asciugare i film molati in condizioni ambienti sotto un cappuccio fino a completare l'evaporazione del solvente, poi rimuovere le membrane dalle lastre di vetro per ottenere membrane flessibili, dense e trasparenti di PVA e PVA/MIP-207-SO 3H. Un'illustrazione schematica della fabbricazione di una Membrana a Matrice Mista (MMM) è presentata nella Figura 2.</li>
	<li>Preparare una membrana di controllo solo PVA senza MIP-207-SO3H utilizzando la stessa procedura di fabbricazione per determinare il contributo della matrice polimerica incontaminata alla conducibilità protonica.</li>
</ol>
<img alt="Figura 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/71248/71248fig2v1.jpg" data-altupdatedat="1784005267000" data-alt="Figure 2"> 
Figura 2: Illustrazione schematica della fabbricazione delle membrane PVA e PVA/MIP-207-SO3H tramite il metodo della fusione a soluzione. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/71248/71248fig2large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
3. Misurazione della conducibilità protonica
<ol>
	<li>Taglia i campioni di membrana fabbricati in base alla geometria della cella di misurazione in piano (ad esempio, 2 cm x 2 cm).</li>
	<li>Misurare le dimensioni e lo spessore del campione in diverse posizioni usando un micrometro, poi calcolare e registrare lo spessore medio (t) ( vedi Figura 3, passo 2). Nota: Si raccomanda di effettuare almeno tre misurazioni precise dello spessore vicino al centro della membrana.</li>
	<li>Assemblare la cella di conduttività posizionando la membrana tra due elettrodi con un'area di contatto geometrica nota, A, poi inserire l'assemblaggio tra due celle in Teflon e serrare delicatamente con viti e dadi esagonali per garantire un buon contatto interfacciale. Un processo a passo per assemblare la cella di conduttività a membrana è presentato nella Figura 3.</li>
	<li>Posizionare le celle di Teflon assemblate all'interno di una camera di umidità climatica, che è direttamente collegata a un potenziostato e impostata alle condizioni di temperatura e umidità relativa desiderate.</li>
	<li>Programmare direttamente i punti di regolazione di temperatura e umidità relativa (spesso variabili da 30 °C a 90 °C a seconda del sistema e aumentando l'umidità relativa dal 60% al 95%) in una camera di umidità programmabile. Cambierà automaticamente nel tempo senza interventi manuali.</li>
	<li>Collega la cella di conducibilità in piano al potenziostato dotato di un analizzatore di risposta in frequenza e posiziona l'installazione alla temperatura e umidità relativa selezionata. Attenzione: lascia che la membrana si equilibri per 1 ora prima della misurazione.</li>
	<li>Specificare una gamma di frequenze utilizzando il software EIS, da 1 MHz a 1 Hz con almeno due misurazioni per frequenza, impostare l'ampiezza di perturbazione AC a 20 mV, poi avviare la misurazione e registrare lo spettro di impedenza per l'analisi successiva.</li>
	<li>Conserva lo spettro di impedenza per un'analisi successiva dopo il completamento della misura. Un'illustrazione schematica della configurazione di misurazione della conducibilità protonica in piano è fornita nella Figura 4 per facilitare la visualizzazione della configurazione sperimentale.</li>
	<li>Dopodidisci la camera di umidità e lascia raffreddare per 1 ora finché la temperatura non scende sotto i 30 °C. Estrai le celle di misura dalla camera di umidità, smonta e verifica che la membrana rimanga meccanicamente intatta senza usura visibile nelle condizioni utilizzate per la misurazione della conducibilità protonica.</li>
	<li>Asciuga la membrana e conservala in un sacchetto di plastica dedicato per ulteriori analisi (ad esempio, PXRD, test meccanici, ecc.) per verificare le proprietà strutturali e meccaniche dopo le misurazioni della conducibilità.</li>
	<li>Per analizzare i risultati dell'EIS, la resistenza della membrana viene determinata dai grafici di Nyquist (−Im(Z) contro Re(Z)). La resistenza può essere letta come l'intersezione tra il semicircolare ad alte frequenze e l'asse reale. La resistenza può essere letta anche dal grafico di Bode (log(|Z|) rispetto alla frequenza). Corrisponde all'ordinata nella rottura del pendio.</li>
	<li>Calcola la conducibilità dei protoni, σ(S/cm), dalla resistenza della membrana misurata usando Eq-1. Usare L (in cm) come distanza tra gli elettrodi (definita dall'installazione), R (Ω) come resistenza della membrana globale ottenuta dalla spettroscopia di impedenza, e A (cm2) come area della sezione trasversale della membrana che trasporta corrente in piano (A è definito come il prodotto tra la larghezza della membrana, w, e il suo spessore T). NOTA: Conducibilità protonica, σ (S·cm-1), rispetto ai grafici di temperatura possono quindi essere generati utilizzando qualsiasi strumento di analisi dati disponibile. 
	<img alt="Equazione 1" src="/files/ftp_upload/71248/71248eq1.jpg" style="margin:auto;" data-altupdatedat="1784005267000" data-alt="Equation 1"></li>
	<li>Costruisci un grafico di Arrhenius tracciando In(σ) contro 1/T (o 1000/T, con T in Kelvin) per estrarre l'energia di attivazione, Ea, dall'adattamento lineare (Eq-2) e decidere se il trasporto protonico avviene tramite veicolo (Ea &gt; 0,5 eV) o tramite il salto (Ea &lt; 0,4 eV).</li>
	<li>Usare σ (S.cm-1) come conducibilità misurata del protone, A come fattore pre-esponenziale, Ea come energia di attivazione (eV), kB come costante di Boltzmann = 8,62 × 10-5 eV K-1 e T come temperatura. 
	<img alt="Equazione 2" src="/files/ftp_upload/71248/71248eq2.jpg" style="margin:auto;" data-altupdatedat="1784005267000" data-alt="Equation 2"></li>
</ol>
<img alt="Figura 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/71248/71248fig3v1.jpg" data-altupdatedat="1784005267000" data-alt="Figure 3"> 
Figura 3: Cella a due elettrodi per celle di misurazione della conducibilità protonica in piano, mostrando la configurazione interna (passo 1), la posizione della membrana (passo 2) e la configurazione assemblata (passo 3). La scala mostrata indica le dimensioni fisiche del pezzo di membrana utilizzato nelle celle di misura. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/71248/71248fig3large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
<img alt="Figura 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/71248/71248fig4v1.jpg" data-altupdatedat="1784005267000" data-alt="Figure 4"> 
Figura 4: Schema della misurazione della conducibilità protonica in piano in condizioni di temperatura e umidità controllate, mostrando l'assemblaggio della membrana, la configurazione degli elettrodi e la connessione alla postazione elettrochimica. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/71248/71248fig4large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>

<ol>
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</ol>

<table><tbody><tr><td>&nbsp;Attrezzatura</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Centrifughe</td><td>Thermo Fisher Scientific</td><td>Sorvall LYNX 6000</td><td>Isolamento solido dopo la sintesi.</td></tr><tr><td>Camera climatica umidità</td><td>Memmert</td><td>HCP50</td><td>Regolazione umidità e temperatura per misurazione conducibilità protonica</td></tr><tr><td>Applicatore di film</td><td>Elcometer Limited</td><td>Applicatori di film 4340</td><td>Controllo dello spessore del film bagnato durante la colata.</td></tr><tr><td>Lastre di vetro</td><td>Vari</td><td>N/A</td><td>Substrato di colata.</td></tr><tr><td>Agitatore magnetico con piastra riscaldante + barre di agitazione</td><td>Vari</td><td>N/A</td><td>Agitazione e riscaldamento durante la sintesi e preparazione del polimero.</td></tr><tr><td>Micrometro</td><td>Mitutoyo</td><td>Quantumike</td><td>Misurazione dello spessore della membrana (media da più punti).</td></tr><tr><td>Altri utensili da laboratorio</td><td>Vari</td><td>N/A</td><td>Spatola, cappa aspirante, pipette/seringhe per aggiunta chimica, ecc.</td></tr><tr><td>Potenziostato&nbsp;</td><td>Biologic</td><td>VSP-3e</td><td>Per misurazione EIS</td></tr><tr><td>Celle PTFE (Teflon), viti, dadi esagonali</td><td>Equilabrium</td><td>BT-112</td><td>Serrato meccanicamente per garantire un buon contatto elettrodo.</td></tr><tr><td>Strumento PXRD</td><td>Bruker</td><td>D8 Advance</td><td>Per controllo fase/cristallinità della polvere MOF.</td></tr><tr><td>Condensatore da reflusso</td><td>Vari</td><td>N/A</td><td>Mantenere la temperatura di reazione durante la sintesi del MOF</td></tr><tr><td>Boccetta a fondo tondo</td><td>Vari</td><td>N/A</td><td>Vaso di reazione per sintesi del MOF e dissoluzione del polimero</td></tr><tr><td>Sonda ultrasonica</td><td>Branson</td><td>Sonificatore ultrasonico SFX550</td><td>Disperdere il MOF in acqua prima di mescolarlo con PVA.</td></tr><tr><td>Sonda ultrasonica</td><td>Branson</td><td>Sonificatore ultrasonico SFX550</td><td>Disperdere il MOF in acqua prima di mescolarlo con PVA.</td></tr><tr><td>Applicatore di film</td><td>Elcometer Limited</td><td>Applicatori di film 4340</td><td>Controllo dello spessore del film bagnato durante la colata</td></tr><tr><td>Lastre di vetro</td><td>Vari</td><td>N/A</td><td>Substrato di colata</td></tr><tr><td>Micrometro</td><td>Mitutoyo</td><td>Quantumike</td><td>Misurazione dello spessore della membrana (media da più punti)</td></tr><tr><td>Altri utensili da laboratorio</td><td>Vari</td><td>N/A</td><td>Spatola, cappa aspirante, pipette/seringhe per aggiunta chimica, ecc.</td></tr><tr><td>Sostanze chimiche</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>1,3,5-Benzenetricarbossilico</td><td>Thermo Scientific</td><td>A15947.18</td><td>Linker organico MOF</td></tr><tr><td>Sale litico dell'acido 5-solfoisoftlalico&nbsp;</td><td>Thermo Scientific</td><td>A18028.36 (95%)</td><td>Linker solfonato utilizzato per introdurre siti acidi.</td></tr><tr><td>Anidride acetica</td><td>Thermo Scientific</td><td>149490010 (99+%,)</td><td>Usata nella miscela di sintesi</td></tr><tr><td>Isopropossido di titanio (IV)&nbsp;</td><td>Sigma Aldrich</td><td>205273 ((97%)</td><td>Precursore di titanio utilizzato per la formazione del Ti-MOF</td></tr><tr><td>Acetone</td><td>Carlo Erba</td><td>002100DD14150</td><td>Usato per lavaggi/attivazione a bollitura</td></tr><tr><td>Poli (alcol vinilico) (PVA)&nbsp;</td><td>Alfa Aesar</td><td>ALF-041243-14</td><td>Matrice polimerica per membrane</td></tr></tbody></table>

misurazione della conducibilità protonica nelle membrane a matrice mista basate su mof tramite spettroscopia elettrochimica di impedenza

Measuring Proton Conductivity in MOF-Based Mixed Matrix Membranes by Electrochemical Impedance Spectroscopy

La Figura 5 A e B rappresentano l'illustrazione strutturale e i diffrattogrammi PXRD (CuKα) per il pattern simulato sintetizzato MIP-207-(SO 3H-IPA)x(BTC)1−x (x=0,28) e MIP-207, calcolato dal file informativo cristallografico (CIF) riportato nello studio originale di Wang etal. 27. La corrispondenza stretta nelle posizioni di queste riflessioni caratteristiche di Bragg, in particolare i picchi dominanti a basso angolo a 2θ ≈ 5,0° e 2θ ≈ 12-13°, confermano che la derivata solfonata rimane isostrutturale con MIP-207. Inoltre, questi picchiMIP-207-SO 3H caratteristica possono essere osservati nella membrana composita fabbricata, il che indica l'incorporazione riuscita del MOF conduttore di protoni nella matrice del PVA. La struttura MOF non dovrebbe essere influenzata durante la fabbricazione della membrana e membrane difettose (con vuoti intrinseci o forte agglomerazione di particelle MOF) possono anch'esse mostrare pattern PXRD di alta qualità. Pertanto, è necessaria un'ulteriore analisi delle membrane tramite microscopia elettronica a scansione (SEM). Inoltre, prima di misurare l'EIS è necessario verificare anche l'integrità della membrana dopo l'esposizione a un'elevata umidità relativa.
<img alt="Figura 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/71248/71248fig5v1.jpg" data-altupdatedat="1784005267000" data-alt="Figure 5"> 
Figura 5: (A) Struttura cristallina di MIP-207(Ti): (in alto a sinistra) unità inorganica del cluster Ti–oxo; (a sinistra in basso) Acido benzene tricarbossilico (BTC) o linker dell'acido isoftalico a 5 sostituti (IPA a 5 sostituiti), l'atomo rosa rappresenta i gruppi funzionali –COOH e–SO 3H, Ti è mostrato in blu, C in grigio, gruppi acetato in verde e O in rosso); (a destra) struttura 3D estesa con canali periodici nei pori, (B) struttura chimica del PVA, e (C) pattern sperimentale PXRD (CuKα) di MIP-207-SO3H, pattern simulato MIP-207, membrane PVA e PVA/MIP-207-SO3H. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/71248/71248fig5large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
Il grafico di Nyquist e la conducibilità protonica delle membrane PVA (senza MOF) e PVA/MIP-207-SO3H valutate da EIS oltre 30-60 °C al 95% di umidità relativa sono presentati nelle Figure 6 A e B. I grafici di Nyquist per la membrana3H PVA/MIP-207-SO mostrano una riduzione del semicerchio con l'aumento della temperatura (vedi Figura 6 A), indicando una diminuzione della resistenza di massa. La Figura 6 B mostra un aumento monotono della conduttività dei protoni con la temperatura per entrambe le membrane. Questa tendenza indica un comportamento di trasporto dei protoni attivati termicamente coerente con le prestazioni a membrana attese. Un risultato positivo è caratterizzato da un semicerchio completo nel grafico di Nyquist con un'intercetta ad alta frequenza chiara che rappresenta la resistenza della membrana di massa. Deviazioni come archi di forma irregolare o grafici altamente asimmetrici possono suggerire problemi sperimentali come scarso contatto membrana-elettrodo, insufficiente idratazione della membrana, assemblaggio improprio membrana-elettrodo o collegamenti difettosi tra potenziostato. La membrana composita, PVA/MIP-207-SO3H, ha una conducibilità protonica di 7,4 x 10-4 S·cm-1 rispetto al PVA puro con una conducibilità di 3,1 x 10-4 S·cm-1, che è superiore del 140% a 60 °C e umidità relativa al 95%. La durata a lungo termine in operazioni continue non è stata valutata in questo studio e rimane un aspetto importante per future indagini.
<img alt="Figura 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/71248/71248fig6.jpg" data-altupdatedat="1784005267000" data-alt="Figure 6"> 
Figura 6: (A) Plota Nyquist (Impedenza immaginaria (-Z") rispetto all'impedenza reale (Z') della membrana PVA/MIP-207-SO3H misurata al 95% di umidità relativa (30-60 °C), e (B) la conducibilità protonica (S/cm) in funzione della temperatura per le membrane PVA nude e PVA/MIP-207-SO3H. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/71248/71248fig6large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
I grafici di Arrhenius di In(σ) contro 1000/T (95 % di umidità, 30-60 °C) mostrano adattamenti lineari sia per le membrane PVA pristine che per PVA/MIP-207-SO 3H (vedi Figura 7). Il grafico di Arrhenius qui è espresso come ln(σ) contro 1000/T, che è matematicamente equivalente a tracciare ln(σ) rispetto a 1/T, ma fornisce una scala sull'asse x più comoda per la visualizzazione dei dati e l'estrazione dell'energia di attivazione. Il composito presenta un'energia di attivazione di Ea = 0,65 eV, mentre il PVA nudo ha un Ea = 0,46 eV. Nel complesso, questi valori indicano che il trasporto protonico avviene tramite un meccanismo prevalentemente veicolare per il trasporto protonico della membrana composita, mentre sia i meccanismi veicolari che quelli di salto avvengono nella membrana PVA incontaminata. Questi risultati confermano che il protocollo consente un'estrazione affidabile dell'energia di attivazione e l'identificazione dei meccanismi di trasporto dei protoni. Gli esiti sperimentali inefficaci sono caratterizzati da grafici di Arrhenius non lineari con valori di scatter significativo e coefficienti di determinazione scarsi (R2), suggerendo che modelli alternativi come l'equazione di Vogel-Tammann-Fulcher (VTF) possano essere più appropriati per descrivere comportamenti di conducibilità dipendenti dalla temperatura. Inoltre, energie di attivazione anormalmente elevate (Ea &gt; 1,0 eV) o valori di conducibilità inferiori a 10-6 S/cm indicano una scarsa dispersione del MOF, un'idratazione insufficiente o vie conduttrici di protoni discontinue.
<img alt="Figura 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/71248/71248fig7v1.jpg" data-altupdatedat="1784005267000" data-alt="Figure 7"> 
Figura 7: Grafici di Arrhenius: In(σ) contro 1000/T per membrane nude PVA e PVA/MIP-207-SO3H misurate al 95% di umidità relativa (30-60 °C); I simboli sono dati sperimentali e le linee tratteggiate sono adattamenti lineari usati per estrarre l'energia di attivazione. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/71248/71248fig7large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>

Misurazione della conducibilità protonica nelle membrane a matrice mista basate su MOF tramite spettroscopia elettrochimica di impedenza

This protocol describes a reproducible method to measure the in-plane proton conductivity of metal-organic framework (MOF)/polymer mixed-matrix membranes ...

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