再 結晶 化

ほとんどの製品には不純物が含まれています。これらの製品を精製する1つの方法は、再結晶することです。再結晶は、不純な製品を飽和溶液を形成するのに十分な高温の溶媒に溶解することから始まります。そこでは、できるだけ多くの溶質が溶媒に溶解されます。追加の溶質は溶解しないように見えます。

溶融性は、通常、温度とともに溶解度が増加するため、高温溶媒が使用されます。温度が上昇すると、溶媒に溶解できる溶質の量が増加します。溶液が冷えると、生成物の溶解度が低下し、溶質分子が集まって核と呼ばれる小さな安定な結晶を形成します。

これが結晶化の最初のステップであり、核生成と呼ばれます。溶質分子は、新しい結晶を形成するよりも既存の溶質結晶を結合する親和性が高いため、原子核上で追加の結晶成長が起こります。溶液中に可溶性不純物が残ります。

結晶化は自発的に起こることもあれば、フラスコの内側を引っ掻いたり、溶液を攪拌したり、化合物の種結晶を加えたりすることで促進することもできます。これらはすべて、さらなる成長のための表面を提供します。

大きくて純粋な規則的な形状の結晶への再結晶は、適切な溶媒を使用した場合にのみ機能します。化合物は、室温では溶媒に不溶で、高温では可溶でなければなりません。理想的には、不純物は高温で溶媒に不溶であるか、室温で溶媒に可溶である必要があります。

不純物が高温の溶媒に不溶性の場合、結晶化する前にろ過されます。再結晶後、結晶をろ過し、冷たい溶媒で洗浄して表面から不純物を取り除きます。これで、結晶の純度を分析できます。

溶媒を選択するときは、高温と低温の溶解度の差が大きいほど、溶質が冷却されて結晶を形成するときに溶質が溶液から出てくる可能性が高くなることに注意してください。再結晶では、冷却速度も重要です。

急速冷却は、多くの核形成サイトの形成と小さな結晶の成長を促進しますが、冷却はゆっくりと少ない核形成サイトの形成を誘発し、より小さく、より純粋で少数の結晶の成長を誘導します。したがって、冷却が遅いことが望ましいです。

このラボでは、アセトアニリドとトランス桂皮酸という2つの不純な有機化合物を再結晶し、その融点範囲を文献の値と比較することにより、回収された化合物の純度を評価します。